CN108531931A - 氧等离子体局部增强ws2/rgo材料、其制备以及电催化产氢器件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氧等离子体局部增强WS2/RGO材料的电催化产氢器件及其制备方法，采用一步水热法在氧化还原石墨烯上负载二硫化钨，再将其分散到带有氧化层的硅基板上；旋涂一层光刻胶，并用电子束刻蚀的方法在纳米片特定位置刻蚀出矩形窗口，使纳米片部分暴露；利用不同功率的氧等离子体对上述产品进行处理。然后利用溶剂去除表面光刻胶，得到部分氧等离子体处理的纳米片材料，再将该纳米片组装成微纳器件。本发明的有益效果是：利用氧等离子体在WS2表面制造更多的催化活性位点，并利用单片纳米器件的特殊优势，结合拉曼等手段实现对纳米片处理前后和反应前后的表面状态、物性等进行原位探测，实现对反应机理和优化机制的探索和研究。

Description

氧等离子体局部增强WS2/RGO材料、其制备以及电催化产氢器 件及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料与电化学技术领域，具体涉及一种氧等离子体局部增强WS2/RGO 材料、其制备以及采用该氧等离子体局部增强WS2/RGO材料的电催化产氢器件及其制备方法。
背景技术
随着化石燃料等不可再生资源的日益紧缺和环境污染日益加重，寻找绿色清洁的替代能源已成为人们的迫切需要。氢能作为无毒、可持续、高能量密度、清洁的能源，具有广泛的应用前景。在目前众多的制氢方法中，电解水制氢具有自身独特的优势，如原料水资源丰富、生产过程无污染、操作灵活、生产能力可调性大、制得的氢气纯度高等。但电解水制氢也存在能耗较高的问题。因此，寻找优良的电催化析氢催化剂成为电解水制氢领域的一大热点。传统贵金属如铂、钯等具有优秀的电解水催化性能，但其资源稀少并且价格昂贵，所以寻找替代的廉价、高效的电解水催化剂是目前需要解决的重要问题。
大量的研究表明，过渡金属二硫属化合物(TMDs)是一类非常有发展前景的电解水催化剂，而低维过渡金属二硫化物不仅具有较多的催化活性位点，还具有较高的电子传输效率。在多相催化中，固体表面催化性质本质上是其电子结构特别是价电子结构来决定，而过渡金属硫化物具有特殊的3d价电子壳层结构。通过多元材料的合成、材料结构和形貌的构筑以及表面处理调变固体催化材料表面电子结构，从而实现优化其电催化性能的目的。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧等离子体局部增强WS2/RGO电催化产氢器件的制备方法，利用单片纳米器件的特殊优势以及氧等离子体刻蚀等方法，改变材料表面状态、物性等，从而实现材料电催化析氢性能的提升。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：氧等离子体局部增强WS2/RGO材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将钨源和硫脲按1：5～1：10的摩尔比溶解于适量去离子水中，搅拌使溶液混合均匀；
2)向步骤1)所得溶液中加入适量氧化石墨烯(GO)水溶液，将混合溶液搅拌、超声分散均匀；
3)将步骤2)所得溶液加入到反应釜内衬中，并使得填充率为60％～80％，在200℃下保温12～24h；待反应釜自然冷却后，依次用去离子水和无水乙醇洗涤样品，低温烘干，得到WS2/RGO纳米片；
4)将步骤3)所得的WS2/RGO纳米片分散到带有氧化层的硅基板上；旋涂一层光刻胶，并用电子束刻蚀的方法在WS2/RGO纳米片特定位置刻蚀出矩形窗口，使纳米片部分暴露；
5)利用氧等离子体对步骤4)所得的产品进行处理，然后利用溶剂去除表面光刻胶，得到氧等离子体局部增强WS2/RGO材料。
按上述方案，步骤1)中所述的钨源为钨酸铵和水合钨酸铵中的任意一种或它们混合；所用的氧化石墨烯为其水溶液，pH值6～7，氧化石墨烯与硫脲的质量比为1:150～1:50。
按上述方案，步骤2)所述的搅拌速度为300～500rpm，温度为10～35℃；超声时水温不超过35℃；搅拌、超声过程按搅拌、超声、搅拌的顺序反复操作至1h，每次搅拌、超声时间均为10min。
按上述方案，步骤5)所述的氧等离子体处理所用的氧气为100％纯氧，处理时，氧气流量10～50ccm，腔体压力为100～800mtorr，处理时间为30～90s，功率为100～400W。
上述技术方案所得的氧等离子体局部增强WS2/RGO材料。
一种电催化产氢器件，其特征在于含有权利要求5所述的氧等离子体局部增强WS2/RGO 材料，所述的氧等离子体局部增强WS2/RGO材料由两根平行设置的金属微电极连接，微电极的材料为5nm的Cr，50～150nm的Au，利用聚甲基丙烯酸甲酯作为绝缘层，厚度为2～4 μm；刻蚀出的矩形窗口平行于金属微电极，使纳米片被处理过的部分暴露而金属微电极全部被绝缘层覆盖。
所述的电催化产氢器件的构筑方法，包括有以下步骤：
a)将氧等离子体局部增强WS2/RGO材料作为沟道材料，氧化层作为介电层，并在沟道材料的两端制作金属微电极；
b)旋涂绝缘层，并在金属微电极之间所得的氧等离子体局部增强WS2/RGO材料被氧等离子体处理过的部位刻蚀出矩形窗口，以搭建三电极测试体系进行电催化析氢测试。
按上述方案，所述的硅基板具有300nm厚度的氧化层。
按上述方案，所述的三电极测试体系中的所采用的电解液为硫酸溶液或水溶液。
按上述方案，所述的硫酸溶液的浓度为0.5～1mol/L。
本发明的氧等离子体局部增强WS2/RGO电催化产氢器件的制备方法，采用一步水热法在氧化还原石墨烯(RGO)上负载二硫化钨，再将其分散到带有氧化层的硅基板上；旋涂一层光刻胶，并用电子束刻蚀的方法在WS2/RGO纳米片特定位置刻蚀出矩形窗口，使纳米片部分暴露；利用不同功率的氧等离子体对上述产品进行处理。然后利用溶剂去除表面光刻胶，得到部分氧等离子体处理的纳米片材料。再将该纳米片组装成微纳器件，实现对部分氧等离子体处理的纳米片电催化析氢性能的测试。
本发明测试和表征其电催化性能的方法为：将参比电极和对电极浸入到电解液中，组装成三电极测试体系进行测试。
本发明利用基于硅基板的器件组装来实现利用氧气等离子体处理材料表面以及I-V测试。
本发明的有益效果是：本发明提出了一种一步水热合成WS2/RGO的方法以及基于微纳器件组装的氧等离子体局部增强WS2/RGO电催化性能的制备方法，利用氧等离子体在WS2表面制造更多的催化活性位点，并利用单片纳米器件的特殊优势，结合拉曼等手段实现对纳米片处理前后和反应前后的表面状态、物性等进行原位探测，实现对反应机理和优化机制的探索和研究，获得提高TMDs催化剂在酸性介质中催化性能的有效策略和手段。
附图说明
图1是本发明的主要工艺流程示意图；
图2是本发明实施例1产品的X射线衍射图和拉曼光谱图；
图3是本发明实施例1产品的扫描电镜图；
图4是本发明实施例2构筑的基于氧等离子体处理WS2/RGO的器件的析氢极化曲线图；
图5是本发明实施例2构筑的基于氧等离子体处理WS2/RGO的器件的塔菲尔斜率曲线图；
图6是本发明实施例2构筑的基于氧等离子体处理WS2/RGO的器件的拉曼光谱图；
图7是本发明实施例2构筑的基于氧等离子体处理WS2/RGO的器件的I-V图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容。
实施例1：
本发明提供一种基于二硫化钨/氧化还原石墨烯(WS2/RGO)纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将2mmol钨酸铵和20mmol硫脲溶解于适量去离子水中，搅拌使溶液混合均匀；
2)向1)溶液中加入5mL浓度为5mg/mL的氧化石墨烯(GO)水溶液，并在25℃、400rpm搅拌速度下搅拌10min，然后在20～30℃下超声10min，并重复搅拌、超声操作至1 h；
3)将2)中溶液加入到100mL聚四氟乙烯反应釜内衬中，并使得填充率为80％，在200℃下保温12～24h；
4)待3)中反应釜自然冷却后，用去离子水洗涤样品5～6次，并用无水乙醇洗涤3～4次，低温烘干。
以本实施例产物为例，对本实施例所得产品采用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱进行定性分析，结果见图2所示。图2(a)为水热法得到的产物的XRD图。通过XRD表征，可以知道合成产物主要含有所需物质WS2，但同时还含有S单质，其产生机理为：T≥180℃时，硫脲分解成S2-、S、HSO4、SO4 2-等，W6++3H2S＝WS2+6H++S。所以，可在管式炉中流动 N2气氛、300℃条件下灼烧10h,使S单质升华，同时提高WS2的结晶度。图2(b)为产物的拉曼光谱图，由图可知，拉曼位移351cm-1应对应WS2的E1 2g峰，拉曼位移416cm-1应对应 WS2的A1 g峰。拉曼光谱图进一步验证了合成的材料为WS2。
对本实施例所得产物采用扫描电镜(SEM)进行形貌表征，结果见图3。由图3(a)(b)可知，通过SEM表征，可观察到生长在RGO的WS2主要是0维形态(水热反应中WS2的前驱体WOx偏向于生成0维或1维形态)，尺寸大小约为10nm，且在RGO上分布较为均匀。
实施例2：
本发明中基于氧等离子体局部增强WS2/RGO的器件组装，它包括如下步骤：
1)将水热法合成的实施例1所得样品分散到洁净的带有氧化层的硅基板表面；旋涂一层光刻胶，并用电子束刻蚀的方法在WS2/RGO纳米片特定位置刻蚀出矩形窗口，使纳米片部分暴露；
2)在400mtorr的腔体压力下分别利用0W、200W、300W、400W功率的100％纯氧气氛、30ccm流量的氧等离子体对1)中的产品处理30s。然后利用溶剂去除表面光刻胶，得到氧等离子体局部增强WS2/RGO材料；
3)将氧等离子体局部增强WS2/RGO材料作为沟道材料，氧化层作为介电层，利用电子束曝光刻蚀和物理热蒸发沉积的方法，在纳米片的两端制作平行设置的金属微电极作为工作电极(金属微电极厚度：Cr 5nm，Au 150nm)；
4)旋涂两层聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)作为绝缘层，利用电子束曝光刻蚀的方法在纳米片所在位置刻蚀出平行于金属微电极的矩形窗口，使沟道材料被氧等离子体处理过的部位暴露而金属微电极被绝缘层覆盖；
5)在器件相应材料位置处注入0.5mol/L的H2SO4溶液。搭建三电极测试体系进行电催化析氢测试：将对电极(石墨电极)和参比电极(饱和甘汞电极)浸入溶液中，与一个连接在纳米片上的金属微电极构成三电极测试体系进行电催化析氢测试。
本实施例中构筑的电催化析氢器件工作示意图参照如附图1，测试时参比电极和对电极需充分浸入溶液中，且不与器件表面接触。
本实施例中构筑的电催化析氢器件测试得到不同功率氧等离子体处理纳米片表面的析氢极化曲线以及对应的塔菲尔斜率曲线如附图4和附图5所示。析氢过电位随着功率的增加有较明显的减小趋势(电流密度为100mA·cm-2时，从134mV，119mV，84mV，到57mV)，而塔菲尔斜率随着功率的增加而基本不变(约为145mV/dec)，表明氧等离子体处理纳米片能在催化物质表面作用产生更多的活性位点，而对石墨烯的电输运过程几乎没有影响，使得材料的催化性能得到较大幅度提升。
实施例3：
本发明中用于测试纳米薄片电催化性能优化机制的方法，它包括如下步骤：
1)-4)同实施例2；
5)用拉曼对上述微纳器件上的材料进行表征，并进行I-V测试；
6)在器件相应材料位置处滴加0.5mol/L的H2SO4溶液。搭建三电极测试体系进行电催化析氢测试：将对电极(石墨电极)和参比电极(饱和甘汞电极)浸入溶液中，与一个连接在纳米片上的金属微电极构成三电极测试体系。
本实施例中采用激光拉曼表征方法，对不同功率氧等离子体处理后的微纳器件上的材料进行表征，结果如图6所示。氧等离子体处理材料后，WS2表面产生更多的活性位点参与电催化析氢反应，部分拉曼峰随氧等离子体处理的功率的增大而弱化。
本实施例通过I-V测试获得不同功率氧等离子体处理的WS2/RGO材料的电导率以及空白氧化石墨烯的电导率，通过公式σ＝1/ρ＝L/(R╳A)＝(I╳L)/(U╳A)计算，得到0W、200W、 300W、400W的氧等离子体处理的WS2/RGO材料的电导率分别为2.13╳106S/m和2.08╳106S/m，2.02╳106S/m，1.62╳106S/m，比WS2纳米片的电导率0.853S/m提高了106倍以上，且氧等离子体对WS2/RGO的电导率影响较小；而空白氧化石墨烯的电导率为3.07╳106 S/m，说明负载WS2对氧化还原石墨烯的电导率影响较小。基于WS2和石墨烯在晶体结构和微观形貌上的匹配性和电学性能上的互补性，这两种材料所制备的复合材料能够最大程度地显示二者之间的协同效应。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的相关技术人员应当理解：可以对本发明进行修改或者同等替换，但不脱离本发明精神和范围的任何修改和局部替换均应涵盖在本发明的权利要求范围内。

Claims (10)

1.氧等离子体局部增强WS2/RGO材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将钨源和硫脲按1：5～1：10的摩尔比溶解于适量去离子水中，搅拌使溶液混合均匀；
2)向步骤1)所得溶液中加入适量氧化石墨烯(GO)水溶液，将混合溶液搅拌、超声分散均匀；
3)将步骤2)所得溶液加入到反应釜内衬中，并使得填充率为60％～80％，在200℃下保温12～24h；待反应釜自然冷却后，依次用去离子水和无水乙醇洗涤样品，低温烘干，得到WS2/RGO纳米片；
4)将步骤3)所得的WS2/RGO纳米片分散到带有氧化层的硅基板上；旋涂一层光刻胶，并用电子束刻蚀的方法在WS2/RGO纳米片特定位置刻蚀出矩形窗口，使纳米片部分暴露；
5)利用氧等离子体对步骤4)所得的产品进行处理，然后利用溶剂去除表面光刻胶，得到氧等离子体局部增强WS2/RGO材料。
2.根据权利要求1所述的氧等离子体局部增强WS2/RGO材料的制备方法，其特征在于步骤1)中所述的钨源为钨酸铵和水合钨酸铵中的任意一种或它们混合；所用的氧化石墨烯为其水溶液，pH值6～7，氧化石墨烯与硫脲的质量比为1:150～1:50。
3.根据权利要求1所述的氧等离子体局部增强WS2/RGO材料的制备方法，其特征在于步骤2)所述的搅拌速度为300～500rpm，温度为10～35℃；超声时水温不超过35℃；搅拌、超声过程按搅拌、超声、搅拌的顺序反复操作至1h，每次搅拌、超声时间均为10min。
4.根据权利要求1所述的氧等离子体局部增强WS2/RGO材料的制备方法，其特征在于步骤5)所述的氧等离子体处理所用的氧气为100％纯氧，处理时，氧气流量10～50ccm，腔体压力为100～800mtorr，处理时间为30～90s，功率为100～400W。
5.权利要求1-4任一项权利要求所得的氧等离子体局部增强WS2/RGO材料。
6.一种电催化产氢器件，其特征在于含有权利要求5所述的氧等离子体局部增强WS2/RGO材料，所述的氧等离子体局部增强WS2/RGO材料由两根平行设置的金属微电极连接，微电极的材料为5nm的Cr，50～150nm的Au，利用聚甲基丙烯酸甲酯作为绝缘层，厚度为2～4μm；刻蚀出的矩形窗口平行于金属微电极，使纳米片被处理过的部分暴露而金属微电极全部被绝缘层覆盖。
7.权利要求6所述的电催化产氢器件的构筑方法，包括有以下步骤：
a)将氧等离子体局部增强WS2/RGO材料作为沟道材料，氧化层作为介电层，并在沟道材料的两端制作金属微电极；
b)旋涂绝缘层，并在金属微电极之间所得的氧等离子体局部增强WS2/RGO材料被氧等离子体处理过的部位刻蚀出矩形窗口，以搭建三电极测试体系进行电催化析氢测试。
8.根据权利要求7所述的电催化产氢器件的构筑方法，其特征在于所述的硅基板具有300nm厚度的氧化层。
9.根据权利要求7所述的电催化产氢器件的构筑方法，其特征在于所述的三电极测试体系中的所采用的电解液为硫酸溶液或水溶液。
10.根据权利要求7所述的电催化产氢器件的构筑方法，其特征在于所述的硫酸溶液的浓度为0.5～1mol/L。
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