CN110170342A - 二硫化钼层层自组装薄膜微流控芯片及制备方法 - Google Patents

二硫化钼层层自组装薄膜微流控芯片及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二硫化钼层层自组装薄膜微流控芯片及制备方法，该芯片包括平面电极、二硫化钼层层自组装薄膜和流道结构，其中二硫化钼薄片通过超声液相剥离法制得，二硫化钼层层自组装薄膜通过层层自组装法在微流道中将二硫化钼纳米薄片与聚电解质复合并附着于平面电极表面，作为电极表面材料。本发明通过将微流控与电化学检测技术结合，从而增大了电化学检测中工作电极的比表面积，能够有效提高灵敏度，扩大检测限。可广泛用于环境污染物检测与免疫传感器等领域。

Description

二硫化钼层层自组装薄膜微流控芯片及制备方法
技术领域
本发明涉及一种流控芯片及制备方法，具体涉及一种二硫化钼层层自组装薄膜微流控芯片及制备方法。
背景技术
如今传统科学之间相互影响、相互促进的现象越来越多，化学、生物、物理、机械等学科之间的交叉结合产生了许多新奇的领域与应用。微流控免疫传感器便是一个很好的例子，这一技术综合了电化学、生物传感器、微流控等领域，汲取并发挥了各个领域的学科优势，从而不断获得具有很大应用前景的科研成果。电化学是化学的一个分支，主要研究非均匀电子传输动力学，应用于冶金、半导体、燃料电池、自组装涂层和电化学传感器等领域。其中电化学传感器应其具有廉价、微小两个重要优势而受到人们的广泛关注。
生物传感器的概念也由来已久，主要是指能够识别生物分子并且能够实现信号传输的器件。其可以用来对生物样本做定性或定量研究，例如对蛋白质、核酸、金属离子、药品等进行检测，以判断样本中的含量以及变化。其传输的信号可以是电信号、光信号等。其可以用于癌症诊断、核酸检测、药物识别、环境污染监控等领域。对于生物传感器，人们希望其具有良好的选择性以及灵敏度，能够重复使用而且便于携带，同时对于样本的预处理要求尽可能的低。
微流控是用于操控微小体积流体的技术，最常见的手段便是通过设计一个具有微纳尺度流道的微流控芯片来实现对流体的精微操控。最早用于化学分选相关领域，近年来由于机械设备的精度不断提高，微流控器件越来越精密，可以用于基因组学、合成学、细胞分选、聚焦等不同的学科与领域。其具有制造成本低、反应灵敏、体积小、精度高等优势。
现有的应用制备具有复杂、成本高、难以实现大批量生产等特点，相比较而言，微流控芯片具有微型易携、高集成化、易自动化、试剂消耗量少和可以同时对多个样品进行平行分析等特点，在传感器领域被广泛应用。但是，较低的灵敏度和选择性极大的限制了微流控芯片的应用范围。在微流控芯片中,由于比表面积比较大,表面性质显得尤为重要。未经处理的芯片表面性质单一，不能满足多种实验需求。
发明内容
发明目的：本发明的目的是为了克服以上不足，提供一种二硫化钼层层自组装薄膜微流控芯片及制备方法。
技术方案：本发明所述的二硫化钼层层自组装薄膜微流控芯片，从上到下依次堆叠设置流道覆盖块、PDMS流道模块和电极模块，所述电极模块上设置有平面电极和二硫化钼复合材料电极。
为了防止参比电极和工作电极的电解液相互污染，所述PDMS流道模块上设有T型流道，流道尺寸在高度方向上为微米级，宽度方向上为毫米级，长度方向上为厘米级。
所述平面电极是在玻璃、硅片或石英的衬底上复合ITO、FTO、Cu、Au或Pt材料，平面电极厚度是纳米或微米级。
所述流道覆盖块上设置有流体入口和电极孔。
所述流道与流体入口和电极孔是相互连通的。
有利于流道结构与基底之间的化学键合而达到流道密封的作用，所述流道覆盖块的材料为聚二甲基硅氧烷、UV树脂或聚甲基丙烯酸甲酯。
为使得芯片达到较好的密封性，所述流道覆盖块、PDMS流道模块和电极模块之间通过不可逆的等离子体氧化粘结或高分子材料粘结。
本发明所述的二硫化钼层层自组装薄膜微流控芯片的制备方法，包括以下步骤：
(1)将ITO玻璃切割成片，把剪成电极形状的胶带贴在ITO玻璃上，将ITO玻璃放入盐酸和去离子水的溶液中刻蚀，取出撕掉胶带即可得到所需结构的电极；
(2)对ITO玻璃的清洗和硅烷化处理；
(3)将PDMS旋涂在聚酰亚胺薄膜上，随后烘干后使用激光雕刻出所需流道形状。随后放入乙醇溶液中超声，放入烘箱烘干后取出再进行等离子清洗，随后将附有薄膜的PDMS一面与经过硅烷化的ITO玻璃键合；
(4)通过液相剥离方法制备二硫化钼薄片，且配置获得PDDA溶液；
(5)将制备的二硫化钼薄片通过层层自组装方法制备得到MoS2/PDDA多层薄膜；
(6)将PDMS盖板覆盖至上述步骤完成芯片上，即可完成微流控芯片的制作。
其中，所述步骤(4)具体为取适量的MoS2粉末与胆酸钠粉末溶解在适量去离子水中，使用超声破碎机在40％-75％功率1-3s间隔下操作6-24h，随后静置一定时间。取上清液，以1000-2500rpm的转速离心以去除大颗粒状MoS2，以5000-10000rpm的转速去除上层有机物，随后在剩余的溶液中加入少量的PVP分散液后即可得到二硫化钼纳米薄片，PDDA溶解于NaCl溶液中，配置获得所需的PDDA溶液。
所述步骤(2)具体为将覆盖有PDMS流道模块的ITO玻璃放入MoS2纳米薄片中，浸润所需组装电极区域，5-15min后取出，使用去离子水冲洗，氮气吹干，并室温放置2-10min，随后放入PDDA溶液中，5-15min后取出，使用去离子水冲洗，氮气吹干，并室温放置2-10min，重复以上操作多次，即可获得MoS2/PDDA多层薄膜的微流控芯片。
有益效果：本发明检测范围广且灵敏度高，由于单层二硫化钼的电导率高，且层层自组装结构极大得增大了电极的比表面积，从而可以检测出及其微小的电信号，因此及时样本中目标检测物的含量非常低也能检测出来，同样若样本中目标检测物的含量发生了细微的变化从而导致电信号的微小改变也可以被检测出来。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明硅烷化原理图；
图3为本发明针对AFP的检测对比图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行进一步说明。
如图1所示，二硫化钼复合材料微流控芯片，从上到下依次堆叠设置流道覆盖块100、PDMS流道模块200和电极模块300，流道覆盖块100上设置有流体入口101、第一电极孔102和第二电极孔103，PDMS流道模块200上设有T型流道201，流道尺寸在高度方向上为微米级，宽度方向上为毫米级，长度方向上为厘米级，T型流道201与流体入口和两个电极孔相通，电极模块300上设置有平面电极301和二硫化钼复合材料电极302，平面电极301材料可以是ITO、FTO、Cu、Au、Pt，厚度纳米或微米级，其衬底为玻璃、硅片或石英。二硫化钼复合材料302厚度为纳米级，其衬底为平面电极ITO。流道覆盖块100的材料为聚二甲基硅氧烷、UV树脂或聚甲基丙烯酸甲酯。流道覆盖块100、PDMS流道模块200和电极模块300之间通过不可逆的等离子体氧化粘结或高分子材料粘结。
二硫化钼层层自组装薄膜微流控芯片的制备方法，包括以下步骤：
(1)ITO的准备：将ITO玻璃切割成大小适中的小片，把剪成电极形状的胶带贴在ITO玻璃上，将ITO玻璃放入盐酸与去离子水的混合溶液(60-80℃)刻蚀，放置一定时间后取出，撕掉胶带即可得到所需结构的电极。
(2)ITO玻璃的清洗：使用洗涤剂清洗玻璃表面，随后依次放入丙酮、异丙醇、去离子水中超声。
(3)ITO硅烷化的预处理：配置氨水、双氧水、去离子水的混合溶液并加热，将ITO玻璃放入该溶液，使用铝箔封住培养皿，反应后取出，去离子水冲洗再吹干，原理如图2所示。
(4)PDMS流道模块制作：将PDMS旋涂在聚酰亚胺薄膜上，随后放入烘箱在60-90℃下1h后取出。使用激光雕刻出所需流道形状。随后，放入乙醇溶液中50％功率超声5-10min，放入烘箱在60-90℃下，5-15min后取出再进行等离子清洗，随后将薄膜的PDMS一面与经过硅烷化的ITO玻璃键合。
(5)二硫化钼纳米薄膜的制备与PDDA的配置：取适量的MoS2粉末与胆酸钠粉末溶解在适量去离子水中，使用超声破碎机在40％-75％功率1-3s间隔下操作6-24h，随后静置一定时间。取上清液，以1000-2500rpm的转速离心以去除大颗粒状MoS2，以5000-10000rpm的转速去除上层有机物，随后在剩余的溶液中加入少量的PVP分散液后即可得到二硫化钼纳米薄片，PDDA溶解于NaCl溶液中，配置获得所需的PDDA溶液。
(6)微流控芯片组装：将覆盖有PDMS流道模块的ITO玻璃放入MoS2纳米薄片中，浸润所需组装电极区域，5-15min后取出，使用去离子水冲洗，氮气吹干，并室温放置2-10min，随后放入PDDA溶液中，5-15min后取出，使用去离子水冲洗，氮气吹干，并室温放置2-10min。重复以上操作多次，即可获得MoS2/PDDA多层薄膜的微流控芯片。
对制备得到的微流控芯片进行抗体固定和检测，室温下将芯片放置在EDC与NHS中溶液中，1-3h后取出并使用去离子水冲洗氮气吹干。在芯片上滴上抗体溶液并覆盖工作电极，并放至于冰箱。使用1-5％的BSA-PBS溶液滴在工作电极上，0.5-2h后用PBS和去离子水冲洗多次，氮气吹干。将所需检测的抗原通入芯片中，孵育0.5-2h后使用PBS冲洗多次，再通入铁氰化钾溶液，并完成三电极的接线，随后使用阻抗法测试该芯片的电信号。不同浓度的抗体会获得不同的电阻抗信号，通过数据处理，可以讲抗体浓度值和对应电阻抗值进行线性拟合。
通过本方法制备二硫化钼层层自组装薄膜可以获得结构均一、厚度均匀的二硫化钼层层自组装薄膜薄膜，且制作条件温和，原材料消耗极小。
本发明整体上是一个用于生化检测的微流控生物传感器，其中敏感元件是二硫化钼层层自组装薄膜，二硫化钼是良好的基体材料，容易修饰各种功能性基团，从而达到不同的检测目的。

Claims (10)

1.一种二硫化钼层层自组装薄膜微流控芯片，其特征在于，从上到下依次堆叠设置流道覆盖块、PDMS流道模块和电极模块，所述电极模块上设置有平面电极和二硫化钼复合材料电极。
2.根据权利要求1所述的二硫化钼层层自组装薄膜微流控芯片，其特征在于，所述PDMS流道模块上设有T型流道，流道尺寸在高度方向上为微米级，宽度方向上为毫米级，长度方向上为厘米级。
3.根据权利要求1所述的二硫化钼层层自组装薄膜微流控芯片，其特征在于，所述平面电极是在玻璃、硅片或石英的衬底上复合ITO、FTO、Cu、Au或Pt材料，平面电极厚度是纳米或微米级。
4.根据权利要求2所述的二硫化钼层层自组装薄膜微流控芯片，其特征在于，所述流道覆盖块上设置有流体入口和电极孔。
5.根据权利要求4所述的二硫化钼层层自组装薄膜微流控芯片，其特征在于，所述流道与流体入口和电极孔是相互连通的。
6.根据权利要求1所述的二硫化钼层层自组装薄膜微流控芯片，其特征在于，所述流道覆盖块的材料为聚二甲基硅氧烷、UV树脂或聚甲基丙烯酸甲酯。
7.根据权利要求1所述的二硫化钼层层自组装薄膜微流控芯片，其特征在于，所述流道覆盖块、PDMS流道模块和电极模块之间通过不可逆的等离子体氧化粘结或高分子材料粘结。
8.如权利要求1所述的二硫化钼层层自组装薄膜微流控芯片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将ITO玻璃切割成片，把剪成电极形状的胶带贴在ITO玻璃上，将ITO玻璃放入盐酸和去离子水的溶液中刻蚀，取出撕掉胶带即可得到所需结构的电极ITO基底；
(2)对ITO玻璃的清洗和硅烷化处理；
(3)将PDMS旋涂在聚酰亚胺薄膜上，随后烘干后使用激光雕刻出所需流道形状。随后放入乙醇溶液中超声，放入烘箱烘干后取出再进行等离子清洗，随后将附有薄膜的PDMS一面与经过硅烷化的ITO玻璃键合；
(4)通过液相剥离方法制备二硫化钼薄片，且配置获得PDDA溶液；
(5)将制备的二硫化钼薄片通过层层自组装方法制备得到MoS2/PDDA多层薄膜；
(6)将PDMS盖板覆盖至上述步骤完成芯片上，即可完成微流控芯片的制作。
9.如权利要求8所述的二硫化钼层层自组装薄膜微流控芯片的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)具体为取适量的MoS2粉末与胆酸钠粉末溶解在适量去离子水中，使用超声破碎机在40％-75％功率1-3s间隔下操作6-24h，随后静置一定时间。取上清液，以1000-2500rpm的转速离心以去除大颗粒状MoS2，以5000-10000rpm的转速去除上层有机物，随后在剩余的溶液中加入少量的PVP分散液后即可得到二硫化钼纳米薄片，PDDA溶解于NaCl溶液中，配置获得所需的PDDA溶液。
10.如权利要求8所述的二硫化钼层层自组装薄膜微流控芯片的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)具体为将覆盖有PDMS流道模块的ITO玻璃放入MoS2纳米薄片中，浸润所需组装电极区域，5-15min后取出，使用去离子水冲洗，氮气吹干，并室温放置2-10min，随后放入PDDA溶液中，5-15min后取出，使用去离子水冲洗，氮气吹干，并室温放置2-10min，重复以上操作，即可获得MoS2/PDDA多层薄膜的微流控芯片。
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