JP4531055B2 - 対象液体の小滴を表面上に分配する方法 - Google Patents
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Description
検討された出願によると、本発明は、小滴形成、微量体における作用、及び高密度の小滴マトリクスの一般分野と類似する。
本発明は、基板の活性表面上に対象液体の小滴を局在的に分配させるプロセスであって、
対象液体を導入手段によってボックス内へ導入する工程であって、該ボックスは前記活性表面を取り囲んでいる、導入する工程と、
前記対象液体を前記ボックスから取り出し手段によって取り出す工程と
を含み、
前記活性表面及び前記ボックス内部の他の表面は、活性表面上に所与(所定)の方法で形成され且つ対象液体の小滴を取り込む(捕捉する)のに好適であるいくつかの局在的な取り込み(捕捉)区域を除いて、前記対象液体に対して実質的に非湿潤性であり、
前記対象液体を前記ボックス内に導入する手段及び取り出す手段は、前記対象液体が前記ボックス内へ導入される際に、前記取り込み区域を覆うように、且つ前記対象液体がボックスから取り出される際に、前記対象液体の小滴が各取り込み区域に分配され且つ局在化された状態で捕捉されるように配置される、基板の活性表面上に対象液体の小滴を局在的に分配させるプロセスを提供することによって、前述の要求、及び下記に概説される他の要求も的確に満たす。
D: 例えば15μm≦D≦5mmである小滴の内部直径
L: 小滴間隔
e: 例えば20μm≦e≦100μmである壁の最も広域な断面
h: 例えば5μm≦h≦20μmである壁の高さ
ここでh/D<0.15、e/D<0.33、及びh/L<0.3である。
取り込み区域を覆うための、ボックス、すなわち流体チャンバの対象液体による完全な又は部分的な充填、及び次に
ボックスからの液体の取り出し
で概略的に示され得る。
本発明のプロセスに従って、ボックス内の活性表面上に対象液体の小滴を局在的に分配する工程と、
上記ボックス内に存在し得る少なくとも1つの分子の上記小滴において電気化学検出を行う工程と
を含む、対象液体中に存在し得る少なくとも1つの分子を検出するプロセスに関する。
本発明のプロセスに従って、ボックス内の活性表面上に対象液体の小滴を局在的に分配させる工程と、
上記ボックス内に存在し得る少なくとも1つの分子の上記小滴において、光検知器を用いて検出を行う工程と
を含む、対象液体中に存在し得る少なくとも1つの分子を光学的に検出するプロセスに関する。
本発明のプロセスに従って、ボックス内の活性表面上に対象液体の小滴を局在的に分配させる工程と、
上記ボックス内で、上記対象液体の小滴において、重合対象の分子を電解重合する工程と
を含む、対象液体中に存在する分子の電解重合のためのプロセスに関する。
300nmの酸化ケイ素(SiO2)の上層を有するシリコン(Si)基板を疎水性シラン(1H,1H,2H,2H−ペルフルオロデシル−トリクロロシラン)で処理して、表面を疎水性とする。
300nmのSiO2層を有するSi基板上で、マイクロエレクトロニクス分野の熟練者にとっては基本的な工程、すなわち、
噴霧による白金(Pt)の300nmの堆積、
電流インレットストリップと連結する円形パターンの穴形状(opening)を有する感光性樹脂を用いるフォトリソグラフィ、
プラズマリアクタにおける、樹脂の無い区域でのPtの完全なイオンエッチング、
硝酸浴中での樹脂の除去、
プラズマリアクタにおける、SiO2の500nmの化学気相蒸着、
円形パターンの穴形状を有する感光性樹脂を用いるフォトリソグラフィ、
プラズマリアクタにおける、樹脂の無い区域でのSiO2の500nmの完全なイオンエッチング、及び
硝酸浴中での樹脂の除去
が実行される。
Si基板上で、以下の工程(これらの工程は全てマイクロエレクトロニクス分野の熟練者にとって既知である)、
クラウンの形をとるパターンの穴形状を有する感光性樹脂を用いるフォトリソグラフィ、
プラズマリアクタにおける、ブラックシリコンを形成するための、文献[11]に記載されるプロトコルによるシリコンの約3μmのイオン反応性エッチング、
Plassys MDS 150プラズマリアクタ(Plassis社製(フランス))における以下の条件、すなわち、電力500W、反応時間4分、圧力21.33Pa(160mTorr)、酸素流速25cm3/min.、室温での処理による、エッチングの最後における表面の洗浄、及び
硝酸浴中での樹脂の除去
が実行される。
4.1 取り込み電極の形態をとる取り込み区域:
300nmのSiO2層を有するSi基板上で、以下の工程が実行される。
α)実施例2と同様の工程が実行され、電極(支持材料)を活性表面上に設ける。
β)対象液体に対して非湿潤性である活性表面を基板全体に準備して、実施例1と同様に基板全体を疎水性とする。電極は続いて化学的に水酸化ナトリウム/水/エタノールの溶液によって洗浄される。これを行うために、3.5Mの水酸化ナトリウム/水/エタノールの混合物の小滴を電極上に2時間、室温で放置する。電極は次に水によって洗浄され、その後乾燥される。
γ)付加実験では、親水性障壁を電極上に、3位にアルコール官能基(水性の対象液体に対して湿潤性である官能基)を有するピロールの定電圧下での電解重合によって製造した。このポリピロールはピロール−3−エタノールと0.5Mの過塩素酸リチウム(LiClO4)との100mMの溶液から生成される。Ag/AgCl/Cl−に対して1Vの電位が5秒間印加される。電極上の水に対して測定される接触角は53°である。
300nmのSiO2層を有するSi基板上で、以下の工程が実行された。
α)対象液体に対して非湿潤性である活性表面を基板全体に準備して、実施例1と同様に表面を疎水性とする。
β)クラウンの形をとるパターンの穴形状を有するネガ型感光性樹脂(参考品は供給者シップレー社(Shipley)のNFR−015)を用いるフォトリソグラフィによって、取り込み区域(すなわち湿潤性の帯)を形成する。
γ)Plassys MDS 150プラズマリアクタ(Plassys社製(フランス))における以下の条件、すなわち、電力500W、反応時間4分、圧力21.33Pa(160mTorr)、酸素流速25cm3/min.、室温での処理による、感光性樹脂のオープンパターンにおける疎水性シランの分解。
δ)アミン官能基(水性の対象液体に対して湿潤性である官能基)を有するシランを用いたシラン処理による取り込み区域の準備。基板は、エタノール中の体積比で10%のγ−アミノプロピルトリエトキシシランを含有する溶液中に放置される。一晩室温で放置した後、基板をエタノールで洗浄し、最後に110℃のオーブン内に3時間放置した。
新しいシリコンウェハ上で、フォトリソグラフィ工程が、厚みのある感光性樹脂であるClariant AZ4562(商品名)により、以下の様式、すなわち、
120℃のオーブン内での、この場合はヘキサメチレンジシラザンである接着促進剤の堆積、
200rpm/sの加速を有する、1,000rpm、30秒間のスピンコーター上での樹脂によるコーティング、
ホットプレート上で115℃、2分間のアニーリング、
マスクを通した、バッチ方式(5秒間の中断を設けて、5×10秒)で50秒間のKarl Suss MA750(商品名)絶縁装置における絶縁、
1:3の脱イオン水で割合で希釈されたShipley MF319(商品名)溶液中での現像、
脱イオン水での洗浄、及び窒素流の下での乾燥、
ホットプレート上で115℃、3分間、その後150℃、1分間のアニーリング、
厚み測定:13μm
によって実行される。
本実施例において、4つの電極を備える作用区域が製造され、使用される。300nmのSiO2層を有するSi基板上に、マイクロエレクトロニクス分野における熟練者にとっては基本的な工程、すなわち、
噴霧による白金(Pt)の300nmの堆積、
マイクロセル、取り込み電極及び電流インレットストリップのパターンの穴形状を有する感光性樹脂を用いるフォトリソグラフィ、
プラズマリアクタにおける、樹脂の無い区域でのPtの完全なイオンエッチング、
硝酸浴中での樹脂の除去、
プラズマリアクタにおける、SiO2の500nmの化学気相蒸着、
マイクロセルの電極及び取り込み電極のパターンの穴形状を有する感光性樹脂を用いるフォトリソグラフィ、
プラズマリアクタにおける、樹脂の無い区域でのSiO2の500nmの完全なイオンエッチング、及び
硝酸浴中での樹脂の除去
が実行される。
0.2MのAgNO3と、2MのKIと、0.5mMのNa2S2O3とを含有する10mlの溶液の調製、
飽和カロメル電極(SCE)の電位に対して−0.65Vの電位が、参照電極に(クロノアンペロメトリに従って)90秒間印加されること。灰色/白の堆積物が得られる。作用区域は次いで水で洗浄され、
改質された電極を有する作用区域は0.1MのHCl溶液中に浸漬され、SCEの電位に対して0.5Vの電位を30秒間印加して、銀の堆積物を塩素化処理する。基板は続いて水で洗浄される。
左側には、装置が現像溶液によって覆われる前の、小滴を含まない本発明の装置が識別され、且つ
右側には、現像溶液が吸引によって除去された後の、取り込み区域(親水性の帯)によって現像溶液の小滴が取り込まれた本発明の装置が識別される。
ポリジメチルシロキサン(PDMS)の中空蓋が、1mmの余分な厚み(overthickness)を有する正方形パターンを有するガラスの型上で成形することによって製造される。
本発明のプロセスの実施態様を上記の実施例7に従って製造されるボックス上で試験する。このボックスは上記の実施例2〜6に従って製造される種々の取り込み区域を有する。
実施例6に従って製造される取り込み区域及び作用区域を有するボックスは、実施例7のプロトコルに従って製造される。
左側には、活性表面が対象液体によって覆われる前、小滴を含まない作用区域が識別され、且つ
右側には、対象液体が吸引によって除去された後、対象液体の小滴を取り込んだ取り込み区域が識別される。
実施例6に従って製造される取り込み区域及び作用区域を有する作用ボックスは実施例7のプロトコルに従って製造される。
[1]国際公開第02/16023号パンフレット:プロトジーン・ラボラトリーズ・インコーポレーテッド(Protogene Laboratories Inc.)
[2]米国特許第6,040,193号明細書:アフィメトリックス インコーポレイテッド(Affymetrix Inc.)
[3]国際公開第99/03684号パンフレット:イーペン・セイジ(Eapen Saji)他
[4]アゼック(Azek)他著、Analytical Biochemistry, 2000年, 284, 107〜113頁
[5]国際公開第00/36145号パンフレット:コミッサリア ア レネルジー アトミーク(Commissariat a l'Energie Atomique).
[6]国際公開第02/090573号パンフレット:インフィネオン(Infineon).
[7]ジョンフン・リー(Junghoon Lee)他著「マイクロスケール液体の取り扱いのためのエレクトロウェッティング及びElectrowetting−on−dielectric(Electrowetting and Electrowetting-on-dielectric for microscale liquid handling)」、Sensor and Actuators A 95, 2002年, 259〜268頁
[8]J.クーパー(J. Cooper)他著、「サブナノリッタ容量での電気化学測定用マイクロマシニングセンサ(Micromachining Sensor for Electrochemical Measurement in Subnanoliter Volumes)」、Anal. Chem. 1997年, 69, 253〜258頁
[9]メングス・ヤン(Mengsu Yang)他著、「固相DNAハイブリダイゼーション及び増幅のための改質ガラス/シリコン表面上のオリゴヌクレオチドの共有結合固定(Covalent Immobilisation of Oligonucleotides on Modified Glass/Silicon Surfaces for Solid-Phase DNA Hybridization and Amplification)」、Chemistry Letters 1998年, 257〜258頁
[10]ミラ・ボンチェヴァ(Mila Boncheva)他著、「インターフェースにおけるオリゴヌクレオチド配列の設計(Design of Oligonucleotide Arrays at Interfaces)」、Langmuir 1999年, 15, 4317〜4320頁
[11]H.ヤンセン(H. Jansen)他著、「ブラックシリコン法:プロファイル制御によりディープシリコントレンチエッチングにおけるフッ素系反応性イオンエッチャーのパラメータ設定を確定する汎用法(The black silicon method: a universal method for determining the parameter setting of a fluorine-based reactive ion etcher in deep silicon trench etching with profile control)」、J. Micromech. Microeng. 5, 1995年, 11〜120頁
[12]仏国特許出願公開第2,818,662号明細書
[13]欧州特許第561,722号明細書
Claims (27)
- 基板の活性表面上に対象液体の小滴を局在的に分配させるプロセスであって、
前記対象液体を導入手段によってボックス内へ導入する工程であって、該ボックスは前記活性表面を取り囲んでいる、導入する工程と、
前記対象液体を前記ボックスから取り出し手段によって取り出す工程と
を含み、
前記活性表面及び前記ボックス内部の他の表面は、前記活性表面上に既定の方法で形成され且つ前記対象液体の小滴を取り込むのにそれぞれ好適であるいくつかの局在化された取り込み区域を除いて、前記対象液体に対して実質的に非湿潤性であり、
前記ボックス内の前記対象液体を導入する手段及び取り出す手段は、前記対象液体が前記ボックス内へ導入される際に、前記取り込み区域を覆うように、且つ前記対象液体が前記ボックスから取り出される際に、前記対象液体の小滴が各取り込み区域に分配され且つ局在化された状態で捕捉されるように配置され、
各取り込み区域は、前記活性表面上に形成され且つ前記対象液体に対して非湿潤性である少なくとも1つの作用区域が前記対象液体の捕捉された小滴と接触するように、該作用区域と共に配置され、且つ少なくとも1つの取り込み区域が、該取り込み区域と共に配置される前記少なくとも1つの作用区域を取り囲む開放リング形状又は閉リング形状を有する、基板の活性表面上に対象液体の小滴を局在的に分配させるプロセス。 - 前記対象液体の小滴の取り込みのための区域が、複数の作用区域を取り囲む請求項1に記載のプロセス。
- 前記作用区域が、前記対象液体中に存在し得る化学種の検出のための区域である請求項1又は2に記載のプロセス。
- 前記作用区域が、生物学的プローブによって官能化される区域である請求項3に記載のプロセス。
- 前記プローブが、酵素、酵素基質、オリゴヌクレオチド、オリゴヌクレオシド、タンパク質、真核細胞又は原核細胞の膜受容体、抗体、抗原、ホルモン、生体の代謝物、生体の毒、ポリヌクレオチド、ポリヌクレオシド又は相補的DNAから成る群より選択される請求項4に記載のプロセス。
- 前記作用区域が、化学分子によって官能化される区域である請求項3に記載のプロセス。
- 前記作用区域が、前記捕捉された小滴との電気的相互作用及び/又は化学的相互作用を有する区域である請求項1〜6のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記作用区域が電気化学マイクロセルである請求項7に記載のプロセス。
- 前記作用区域が、光学センサ、電気センサ、磁気センサ、静電気センサ、機械センサ、熱センサ及び化学センサから成る群より選択されるセンサを備える請求項1〜6のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記作用区域が、光学アクチュエータ、電気アクチュエータ、磁気アクチュエータ、静電気アクチュエータ、機械アクチュエータ、熱アクチュエータ及び化学アクチュエータから成る群より選択されるアクチュエータを備える請求項1〜6のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記対象液体の小滴の取り込みのための少なくとも1つの区域が、電気的取り込み区域又は物理的な取り込み区域である請求項1〜10のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記取り込み区域が、毛管力によって前記対象液体の小滴を取り込む請求項11に記載のプロセス。
- 前記取り込み区域が、ウェッティングによって前記対象液体の小滴を局在的に取り込む請求項11に記載のプロセス。
- 前記取り込み区域が、前記活性表面の湿潤性よりも大きい前記対象液体のための該取り込み区域の湿潤性によって、前記対象液体の小滴を局在的に取り込む請求項13に記載のプロセス。
- 前記取り込み区域が、エレクトロウェッティングによって前記対象液体の小滴を局在的に取り込む請求項13に記載のプロセス。
- 前記取り込み区域が、前記対象液体の親水性/疎水性型の相互作用によって、前記対象液体の小滴を取り込む請求項11に記載のプロセス。
- 少なくとも1つの前記取り込み区域が、該取り込み区域が形成される前記活性表面に対して起伏部又は凸部にある請求項1〜16のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記活性表面上に所定の方法で分配された前記局在的な取り込み区域が、マトリクスを形成する請求項1〜17のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記対象液体を取り出す手段が、該対象液体を前記ボックスから吸引によって除去する手段であり、前記取り出し工程は、前記対象液体を前記ボックスから吸引によって除去することである請求項1〜18のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記対象液体を取り出す手段が、ガス流体を前記ボックス内へ注入する手段であり、前記取り出し工程は、ガス流体を前記ボックス内へ注入して、それによって前記対象液体を前記ボックスから追い出すことである請求項1〜19のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記注入されるガス流体が、前記対象液体の蒸気で飽和される請求項20に記載のプロセス。
- ラボオンチップ又は化学もしくは生物学に関するマイクロシステムにおける請求項1〜21のいずれか1項に記載のプロセスの使用。
- DNAチップ、RNAチップ、タンパク質チップ、抗体チップ、抗原チップ及び細胞チップから成る群より選択されるバイオチップにおける請求項1〜21のいずれか1項に記載のプロセスの使用。
- 対象液体中に存在し得る少なくとも1つの分子を検出するプロセスであって、
請求項1に記載のプロセスに従って、ボックス内の活性表面上に対象液体の小滴を局在的に分配する工程と、
前記対象液体中に存在し得る前記少なくとも1つの分子の前記小滴において、電気化学的検出を行う工程と
を含む、対象液体中に存在し得る少なくとも1つの分子を検出するプロセス。 - 対象液体中に存在し得る少なくとも1つの分子を光学的に検出するプロセスであって、
請求項1に記載のプロセスに従って、ボックス内の活性表面上に対象液体の小滴を局在的に分配する工程と、
前記対象液体中に存在し得る前記少なくとも1つの分子の前記小滴において、光学的検出を行う工程と
を含む、対象液体中に存在し得る少なくとも1つの分子を光学的に検出するプロセス。 - 前記対象液体中に存在し得る様々な分子の検出が、前記ボックス内の前記活性表面上に捕捉された対象液体の異なる小滴において並行して実施される請求項24又は25に記載のプロセス。
- 対象液体中に存在する分子の電解重合のためのプロセスであって、
請求項1に記載のプロセスに従って、ボックス内の活性表面上に対象液体の小滴を局在的に分配する工程と、
前記ボックス内で、前記対象液体の小滴において、重合される前記分子を電解重合する工程と
を含む、対象液体中に存在する分子の電解重合のためのプロセス。
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