CN105182007A - 一种超声激励下纳米材料表面力学参量表征的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种超声激励下纳米材料表面力学参量表征的方法，通过超声激励振幅分别激发探针和纳米材料表面之间的线性和非线性摩擦力。摩擦力作用于悬臂梁，引起悬臂梁产生线性和非线性扭转振动；在线性范围内，利用测量的悬臂梁谐振频率，得到纳米样品表面的力学参量：剪切模量、杨氏模量和泊松比；在非线性范围内，根据已得到的剪切模量、杨氏模量和泊松比得到探针与纳米材料表面摩擦学参量：阈值摩擦力。本发明对纳米表面的力学和摩擦学参量进行表征，具有更高的灵敏度，而且设备简单，易于实现。

Description

一种超声激励下纳米材料表面力学参量表征的方法

技术领域

本发明涉及一种纳米材料表面力学参量的测量方法，具体说探针与纳米表面间的非线性摩擦力所引起的悬臂梁非线性扭转谐振定量得到纳米表面的力学参量。

背景技术

微纳器件正逐渐改变人们的生活，它特殊的结构形态和奇异的物理特性为我们制备新型声学器件提供了新的广阔空间。但是，微纳器件具有较高的面积比，这种特殊的结构形态将引起严重的摩擦损耗。由于传统的流体润滑形式在纳米尺度下具有较高的粘滞效应，很难有效的消除摩擦影响。所以，开展微纳尺度下的摩擦力和相关力学参量的表征研究就愈显重要和迫切。

通常采用原子力显微镜技术对纳米材料的力学参量进行表征，通过显微镜悬臂梁的形变定量表征材料表面的力学参量，这种技术对材料的杨氏模量可以进行成像。此外，利用探针在材料表面移动，进而产生弯曲和扭转，可以表征材料表面的剪切模量、杨氏模量。但是，以上是在线性范围内进行分析，无法对纳米材料表面的非线性摩擦学信息进行考察，也无法定量给出阈值摩擦力等重要摩擦学信息。

发明内容

发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种超声激励下纳米材料表面力学参量表征的方法，该方法利用探针与纳米表面间的非线性摩擦力所引起的悬臂梁非线性扭转谐振同时定量检测纳米表面的力学参量：剪切模量、杨氏模量和泊松比，以及摩擦学参量：阈值摩擦力。本发明对纳米表面的力学和摩擦学参量进行表征，具有更高的灵敏度，而且设备简单，易于实现。

技术方案：为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种超声激励下纳米材料表面力学参量表征的方法，包括如下步骤：

步骤1，利用原子力显微镜检测纳米表面，通过超声激励纳米表面使其产生相对于原子力显微镜的探针的表面切向位移；

步骤2，分别测量原子力显微镜的悬臂梁在线性和非线性条件下的扭转振动信号，通过对信号进行傅里叶变换确定其扭转基频频率；

步骤3，根据步骤1的超声激励纳米表面的情况和步骤2的悬臂梁扭转振动信号、扭转基频频率建立探针与纳米表面的摩擦力模型，进而得到探针与纳米表面的摩擦力；

步骤4，利用小振幅超声进行激励，探针相对于纳米表面的振动幅度较小，线性摩擦力等于探针与纳米表面间的等效弹性系数与振动幅度的乘积，建立小振幅激励的悬臂梁扭转振动特征频率方程；进而得到纳米样品表面的剪切模量、杨氏模量和泊松比；

步骤5，利用大振幅超声进行激励，探针相对于纳米表面的振动幅度较大，根据步骤3所建立的摩擦力模型，利用谐波平衡法，悬臂梁在摩擦力模型求得的非线性摩擦力作用下，建立大振幅激励的悬臂梁扭转振动特征频率方程；根据步骤步骤4得到的纳米样品表面的剪切模量、杨氏模量和泊松比，得到探针与纳米表面间的等效弹性系数，结合在非线性摩擦力作用下通过步骤2测量得到的悬臂梁扭转振动信号，利用大振幅激励的悬臂梁扭转振动特征频率方程，得到探针与纳米材料表面的阈值摩擦力。

所述步骤1中当利用小振幅超声进行激励时，探针在纳米材料表面产生小位移的线性摩擦力，当利用大振幅超声进行激励时，探针在纳米材料表面产生大位移的非线性摩擦力。

所述步骤2中的测量悬臂梁的非线性扭转振动信号，可以采用光线反射偏转方法，也可直接利用激光测振仪测量。

所述步骤3中探针在纳米材料表面产生非线性摩擦力，摩擦力和位移描述为回滞曲线形式。

所述步骤3建立的摩擦力模型：

f(t)＝[Ccos(ωt)+Dsin(ωt)]/π；

当0≤F_o/K_LatA<1，

C＝Msinθ+Ncosθ-2F_osin(cos^-1S+θ)+ηAωπsinθ，

D＝-Mcosθ+Nsinθ+2F_ocos(cos^-1S+θ)-ηAωπcosθ，

M＝2K_LatAS-K_LatA-2F_oS-K_LatAS²，

N＝(2K_LatA-2F_o-K_LatAS)(1-S²)^0.5-K_LatAcos^-1S，

S＝1-2F_o/K_LatA；

_当1≤F_o/K_LatA，

C＝-K_LatAπcosθ+ηAωπsinθ，

D＝-K_LatAπsinθ-ηAωπcosθ；

其中，ω为角频率，t为时间，θ为探针相对于纳米表面的初始振动相位，F_o为阈值摩擦力，K_Lat为探针与纳米表面间的等效摩擦系数，A为探针相对于纳米表面的振动幅度，η为探针与纳米表面间的粘滞阻尼。当探针相对于纳米表面的振动幅度A较小时，1≤F_o/K_LatA，摩擦力表现为弹性力，大小为K_LatA；当探针相对c于纳米表面的振动幅，度A较大时，0≤F_o/K_LatA<1，摩擦力在超过线性范围则等于阈值摩擦力F_o。

所述步骤4建立的小振幅激励的悬臂梁扭转振动特征频率方程：

GJpcos(pL)+H²K_Latsin(pL)＝0；

其中，G悬臂梁的剪切模量，J为悬臂梁扭转常数，ω为角频率，ρ为悬臂梁密度，I为悬臂梁扭转惯性矩，L为悬臂梁长度，H为探针高度；等效摩擦系数K_Lat＝8a_cG^*,G^*为探针与纳米表面的等效剪切模量，并且 $G^{*}={(\frac{2-v_{Tip}}{G_{Tip}}+\frac{1-v_{Sample}}{G_{Sample}})}^{-1},a_c=\sqrt[3]{\frac{3rP}{4E^{*}}},$ r表示探针顶端球半径，P为探针与纳米表面之间的压力；G_Sample、E_Sample、v_Sample分别为纳米样品表面的剪切模量、杨氏模量和泊松比，E_Tip、v_Tip分别为探针的杨氏模量和泊松比；并且，G_Sample＝E_Sample/2(1+v_Sample)，

$E^{*}=\frac{4}{3}{(\frac{1-v_{Tip}^2}{E_{Tip}}+\frac{1-v_{Sample}^2}{E_{Sample}})}^{-1},$ E^*为探针与纳米表面间的等效弹性系数。

所述步骤5建立的大振幅激励的悬臂梁扭转振动特征频率方程：

GJApcot(pL)/H²＝C/π；

当0≤F_o/K_LatA<1：

C＝Msinθ+Ncosθ-2F_osin(cos^-1S+θ)+ηAωπsinθ，

M＝2K_LatAS-K_LatA-2F_oS-K_LatAS²，

N＝(2K_LatA-2F_o-K_LatAS)(1-S²)^0.5-K_LatAcos^-1S，

S＝1-2F_o/K_LatA；

当1≤F_o/K_LatA：

C＝-K_LatAπcosθ+ηAωπsinθ，

D＝-K_LatAπsinθ-ηAωπcosθ；

其中，G悬臂梁的剪切模量，J为悬臂梁扭转常数，A为探针相对于纳米表面的振动幅度，ω为角频率，ρ为悬臂梁密度，I为悬臂梁扭转惯性矩，L为悬臂梁长度，H为探针高度，t为时间，θ为探针相对于纳米表面的初始振动相位，η为探针与纳米表面间的粘滞阻尼。

有益效果：本发明提供的一种超声激励下纳米材料表面力学参量表征的方法，相比于现有技术，具有以下有益效果：

(1)本发明利用超声激励产生探针与纳米材料样品表面间产生相对移动，可以灵活的考察线性摩擦学和非线性摩擦学信息。

(2)本发明利用大振幅超声进行激励时，探针相对于纳米表面的非线性摩擦力随着位移的回滞特性，结合谐波平衡法，对非线性摩擦力作用下的扭转振动进行数学处理，得到特征频率方程可以同时表征纳米表面的力学参量：剪切模量、杨氏模量和泊松比，以及摩擦学参量：阈值摩擦力。

(3)本发明中弹性板驻波谐振对表面状况敏感，能标定弹性板表面的腐蚀状况。

附图说明

图1为探针与纳米材料表面的侧向摩擦力随相对振动幅度的变化图。

图2为超声大振幅周期激励下，非线性摩擦力的相变图。

图3为悬臂梁扭转谐振频率随阈值摩擦力和振动福大的变化图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作更进一步的说明。

一种超声激励下纳米材料表面力学参量表征的方法，如图1-3所示，利用探针与纳米表面间的非线性摩擦力所引起的悬臂梁非线性扭转谐振定量检测纳米表面的力学参量：剪切模量、杨氏模量和泊松比，以及摩擦学参量：阈值摩擦力。

通过超声激励振幅分别激发探针和纳米材料表面之间的线性和非线性摩擦力。摩擦力作用于悬臂梁，引起悬臂梁产生线性和非线性扭转振动；在线性范围内，利用测量的悬臂梁谐振频率，得到纳米样品表面的力学参量：剪切模量、杨氏模量和泊松比；在利用关系式K_Lat＝8a_cG^*得到探针与纳米表面间的等效弹性系数；在非线性范围内，根据扭转振动特征频率方程(5)结合测量得到的悬臂梁非线性振动基频，推导出探针与纳米材料表面的摩擦学参量：阈值摩擦力。

具体包括如下步骤：

步骤1，利用原子力显微镜检测纳米表面，通过改变超声换能器的功率分别产生线性条件下小的探针的表面切向位移和非线性条件下的小的探针的表面切向位移。当利用小振幅超声进行激励时，探针在纳米材料表面产生小位移的线性摩擦力，当利用大振幅超声进行激励时，探针在纳米材料表面产生大位移的非线性摩擦力。

步骤2，分别测量原子力显微镜的悬臂梁在线性和非线性条件下的扭转振动信号，通过对信号进行傅里叶变换确定其扭转基频频率。测量悬臂梁的非线性扭转振动信号，可以采用光线反射偏转方法，也可直接利用激光测振仪测量。

步骤3，根据步骤1的超声激励纳米表面的情况和步骤2的悬臂梁扭转振动信号、扭转谐振频率建立探针与纳米表面的摩擦力模型，进而得到探针与纳米表面的摩擦力。探针在纳米材料表面产生非线性摩擦力，摩擦力和位移描述为回滞曲线形式。

摩擦力模型：

f(t)＝[Ccos(ωt)+Dsin(ωt)]/π(1)

当0≤F_o/K_LatA<1，

C＝Msinθ+Ncosθ-2F_osin(cos^-1S+θ)+ηAωπsinθ，

D＝-Mcosθ+Nsinθ+2F_ocos(cos^-1S+θ)-ηAωπcosθ，

M＝2K_LatAS-K_LatA-2F_oS-K_LatAS²，

N＝(2K_LatA-2F_o-K_LatAS)(1-S²)^0.5-K_LatAcos^-1S，

S＝1-2F_o/K_LatA；

当1≤F_o/K_LatA，

C＝-K_LatAπcosθ+ηAωπsinθ，

D＝-K_LatAπsinθ-ηAωπcosθ；

其中，ω为角频率，t为时间，θ为探针相对于纳米表面的初始振动相位，F_o为阈值摩擦力，K_Lat为探针与纳米表面间的等效摩擦系数，A为探针相对于纳米表面的振动幅度，η为探针与纳米表面间的粘滞阻尼。

当探针相对于纳米表面的振动幅度A较小时，1≤F_o/K_LatA，摩擦力表现为弹性力，大小为K_LatA,当探针相对c于纳米表面的振动幅度A较大时，0≤F_o/K_LatA<1，摩擦力在超过线性范围则等于阈值摩擦力F_o。

步骤4，当利用小振幅超声进行激励，探针相对于纳米表面的振动幅度较小时，线性摩擦力等于探针与纳米表面间的等效弹性系数与振动幅度的乘积，建立小振幅激励的悬臂梁扭转振动特征频率方程；进而得到纳米样品表面的剪切模量、杨氏模量和泊松比。

建立的小振幅激励的悬臂梁扭转振动特征频率方程：

GJpcos(pL)+H²K_Latsin(pL)＝0；(2)

其中，G悬臂梁的剪切模量，J为悬臂梁扭转常数，ω为角频率，ρ为悬臂梁密度，I为悬臂梁扭转惯性矩，L为悬臂梁长度，H为探针高度；等效摩擦系数K_Lat＝8a_cG^*,G^*为探针与纳米表面的等效剪切模量，并且 $G^{*}={(\frac{2-v_{Tip}}{G_{Tip}}+\frac{1-v_{Sample}}{G_{Sample}})}^{-1},a_c=\sqrt[3]{\frac{3rP}{4E^{*}}},$ r表示探针顶端球半径，P为探针与纳米表面之间的压力；G_Sample、E_Sample、v_Sample分别为纳米样品表面的剪切模量、杨氏模量和泊松比，E_Tip、v_Tip分别为探针的杨氏模量和泊松比；并且，

另外已知：

$E^{*}=\frac{4}{3}{(\frac{1-v_{Tip}^2}{E_{Tip}}+\frac{1-v_{Sample}^2}{E_{Sample}})}^{-1}---\left(3\right)$

G_Sample＝E_Sample/2(1+v_Sample)(4)

E^*为探针与纳米表面间的等效弹性系数。

这里存在三个未知量G_Sample、E_Sample、v_Sample，可以通过解方程(2)，(3)和(4)三个方程得到这三个量的值，进而得到纳米样品表面的剪切模量G_Sample、杨氏模量E_Sample和泊松比v_Sample。

步骤5，当利用大振幅超声进行激励，探针相对于纳米表面的振动幅度较大时，在振动过程中非线性摩擦力随着位移的变化如图1所示，变现为回滞特性。根据步骤3所建立的摩擦力模型，利用谐波平衡法，悬臂梁在摩擦力模型求得的非线性摩擦力作用下，即悬臂梁在图1所示的非线性摩擦力作用下。建立大振幅激励的悬臂梁扭转振动特征频率方程；

大振幅激励的悬臂梁扭转振动特征频率方程：

GJApcot(pL)/H²＝C/π(5)

当0≤F_o/K_LatA<1：

C＝Msinθ+Ncosθ-2F_osin(cos^-1S+θ)+ηAωπsinθ，

M＝2K_LatAS-K_LatA-2F_oS-K_LatAS²，

N＝(2K_LatA-2F_o-K_LatAS)(1-S²)^0.5-K_LatAcos^-1S，

S＝1-2F_o/K_LatA；

当1≤F_o/K_LatA：

C＝-K_LatAπcosθ+ηAωπsinθ，

D＝-K_LatAπsinθ-ηAωπcosθ；

其中，G悬臂梁的剪切模量，J为悬臂梁扭转常数，A为探针相对于纳米表面的振动幅度，ω为角频率，ρ为悬臂梁密度，I为悬臂梁扭转惯性矩，L为悬臂梁长度，H为探针高度，t为时间，θ为探针相对于纳米表面的初始振动相位，η为探针与纳米表面间的粘滞阻尼。

根据步骤4得到的纳米样品表面的剪切模量G_Sample、杨氏模量E_Sample和泊松比v_Sample，和预知的与探针和悬臂梁相关的参量，得到探针与纳米表面间的等效弹性系数K_Lat，结合在非线性摩擦力作用下通过步骤2测量得到的悬臂梁扭转振动信号和基频频率，利用公式5的大振幅激励的悬臂梁扭转振动特征频率方程，得到探针与纳米材料表面的阈值摩擦力。

探针在纳米材料表面产生线性和非线性摩擦力，根据激励振幅的大小可以改变摩擦力的特性，即是线性或者非线性；可以同时测量得到纳米表面的力学参量：剪切模量、杨氏模量和泊松比，以及摩擦学参量：阈值摩擦力。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种超声激励下纳米材料表面力学参量表征的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1，利用原子力显微镜检测纳米表面，通过超声激励纳米表面使其产生相对于原子力显微镜的探针的表面切向位移；

步骤2，分别测量原子力显微镜的悬臂梁在线性和非线性条件下的扭转振动信号，通过对信号进行傅里叶变换确定其扭转基频频率；

步骤3，根据步骤1的超声激励纳米表面的情况和步骤2的悬臂梁扭转振动信号、扭转基频频率建立探针与纳米表面的摩擦力模型，进而得到探针与纳米表面的摩擦力；

步骤4，利用小振幅超声进行激励，探针相对于纳米表面的振动幅度较小，线性摩擦力等于探针与纳米表面间的等效弹性系数与振动幅度的乘积，建立小振幅激励的悬臂梁扭转振动特征频率方程；进而得到纳米样品表面的剪切模量、杨氏模量和泊松比；

步骤5，利用大振幅超声进行激励，探针相对于纳米表面的振动幅度较大，根据步骤3所建立的摩擦力模型，利用谐波平衡法，悬臂梁在摩擦力模型求得的非线性摩擦力作用下，建立大振幅激励的悬臂梁扭转振动特征频率方程；根据步骤步骤4得到的纳米样品表面的剪切模量、杨氏模量和泊松比，得到探针与纳米表面间的等效弹性系数，结合在非线性摩擦力作用下通过步骤2测量得到的悬臂梁扭转振动信号，利用大振幅激励的悬臂梁扭转振动特征频率方程，得到探针与纳米材料表面的阈值摩擦力。

2.根据权利要求1所述的超声激励下纳米材料表面力学参量表征的方法，其特征在于：所述步骤1中当利用小振幅超声进行激励时，探针在纳米材料表面产生小位移的线性摩擦力，当利用大振幅超声进行激励时，探针在纳米材料表面产生大位移的非线性摩擦力。

3.根据权利要求1所述的超声激励下纳米材料表面力学参量表征的方法，其特征在于：所述步骤2中的测量悬臂梁的非线性扭转振动信号，可以采用光线反射偏转方法，也可直接利用激光测振仪测量。

4.根据权利要求1所述的超声激励下纳米材料表面力学参量表征的方法，其特征在于：所述步骤3中探针在纳米材料表面产生非线性摩擦力，摩擦力和位移描述为回滞曲线形式。

5.根据权利要求1、2、3或4所述的超声激励下纳米材料表面力学参量表征的方法，其特征在于：所述步骤3建立的摩擦力模型：

f(t)＝[Ccos(ωt)+Dsin(ωt)]/π；

当0≤F_o/K_LatA<1，

C＝Msinθ+Ncosθ-2F_osin(cos^-1S+θ)+ηAωπsinθ，

D＝-Mcosθ+Nsinθ+2F_ocos(cos^-1S+θ)-ηAωπcosθ，

M＝2K_LatAS-K_LatA-2F_oS-K_LatAS²，

N＝(2K_LatA-2F_o-K_LatAS)(1-S²)^0.5-K_LatAcos^-1S，

S＝1-2F_o/K_LatA；

当1≤F_o/K_LatA，

C＝-K_LatAπcosθ+ηAωπsinθ，

D＝-K_LatAπsinθ-ηAωπcosθ；

其中，ω为角频率，t为时间，θ为探针相对于纳米表面的初始振动相位，F_o为阈值摩擦力，K_Lat为探针与纳米表面间的等效摩擦系数，A为探针相对于纳米表面的振动幅度，η为探针与纳米表面间的粘滞阻尼。

6.根据权利要求5所述的超声激励下纳米材料表面力学参量表征的方法，其特征在于：当探针相对于纳米表面的振动幅度A较小时，1≤F_o/K_LatA，摩擦力表现为弹性力，大小为K_LatA；当探针相对c于纳米表面的振动幅度A较大时，0≤F_o/K_LatA<1，摩擦力在超过线性范围则等于阈值摩擦力F_o。

7.根据权利要求6所述的超声激励下纳米材料表面力学参量表征的方法，其特征在于：所述步骤4建立的小振幅激励的悬臂梁扭转振动特征频率方程：

GJpcos(pL)+H²K_Latsin(pL)＝0；

其中，G悬臂梁的剪切模量，J为悬臂梁扭转常数，ω为角频率，ρ为悬臂梁密度，I为悬臂梁扭转惯性矩，L为悬臂梁长度，H为探针高度；等效摩擦系数K_Lat＝8a_cG^*,G^*为探针与纳米表面的等效剪切模量，并且 $G^{*}={(\frac{2-v_{Tip}}{G_{Tip}}+\frac{1-v_{Sample}}{G_{Sample}})}^{-1},a_c=\sqrt[3]{\frac{3rP}{4E^{*}}},$ r表示探针顶端球半径，P为探针与纳米表面之间的压力；G_Sample、E_Sample、v_Sample分别为纳米样品表面的剪切模量、杨氏模量和泊松比，E_Tip、v_Tip分别为探针的杨氏模量和泊松比；并且，G_Sample＝E_Sample/2(1+v_Sample)， $E^{*}=\frac{4}{3}{(\frac{1-v_{Tip}^2}{E_{Tip}}+\frac{1-v_{Sample}^2}{E_{Sample}})}^{-1},$ E^*为探针与纳米表面间的等效弹性系数。

8.根据权利要求7所述的超声激励下纳米材料表面力学参量表征的方法，其特征在于：

所述步骤5建立的大振幅激励的悬臂梁扭转振动特征频率方程：

GJApcot(pL)/H²＝C/π；

当0≤F_o/K_LatA<1_：

C＝Msinθ+Ncosθ-2F_osin(cos^-1S+θ)+ηAωπsinθ，

M＝2K_LatAS-K_LatA-2F_oS-K_LatAS²，

N＝(2K_LatA-2F_o-K_LatAS)(1-S²)^0.5-K_LatAcos^-1S，

S＝1-2F_o/K_LatA；

当1≤F_o/K_LatA：

C＝-K_LatAπcosθ+ηAωπsinθ，

D＝-K_LatAπsinθ-ηAωπcosθ；

其中，G悬臂梁的剪切模量，J为悬臂梁扭转常数，A为探针相对于纳米表面的振动幅度，ω为角频率，ρ为悬臂梁密度，I为悬臂梁扭转惯性矩，L为悬臂梁长度，H为探针高度，t为时间，θ为探针相对于纳米表面的初始振动相位，η为探针与纳米表面间的粘滞阻尼。