CN204630827U - 一种扫描/透射电子显微镜用热驱动单轴拉伸/压缩变形装置 - Google Patents

Abstract

一种扫描/透射电子显微镜用热驱动单轴拉伸/压缩变形装置属于材料力学性能-显微结构一体化原位表征仪器设备领域，实现微纳尺度材料变形和显微结构、物理性能演化的一体化研究。利用扫描电镜加热台或透射电镜加热样品杆，对通过腐蚀加工的、金属V型梁进行加热，使V型梁发生热膨胀。V型梁由多根结构对称的细梁组成，单根梁发生热膨胀而在应力诱导下发生弯曲变形，由于细梁的对称结构，V型梁可以实现对样品的单轴变形。通过改变V型梁的几何结构实现对样品的单轴拉伸和单轴压缩。通过控制V型梁的夹角、三维几何尺寸、加热温度和速率，调节V型梁的输出力、位移和样品变形速率。通过控制V型梁夹角的正负调节应力的输出为拉伸力或压缩力。

Description

一种扫描/透射电子显微镜用热驱动单轴拉伸/压缩变形装置

技术领域：

本实用新型涉及一种扫描/透射电子显微镜用热驱动单轴拉伸/压缩变形装置，结合扫描/透射电镜可以实现对材料变形过程中纳米/原子尺度显微结构的演变进行原位观察，同时通过扫描/透射电镜观察实时提供样品应变信息，属于材料力学性能-显微结构一体化原位表征仪器设备领域。

背景技术：

当材料特征尺度小至微纳米量级时，强烈的尺寸效应使其力学、物理性能与宏观材料有明显不同。理解材料的各种力学性能参数如杨氏模量、抗拉强度和泊松比等所对应的物理、显微结构机制，改善和提高材料的力学、物理性能，对于评估各种微纳器件结构设计的可靠性和使用寿命具有重要的参考价值，因而迫切需要发展相应的微纳尺度力学、物理性能—显微结构一体化表征方法，实现在微纳米尺度下对材料力学行为及其内在机理进行深入的研究。

扫描和透射电子显微镜是研究物质微观结构的现代化大型仪器设备，目前它们的分辨率分别可达3-6nm和0.2nm，在物理、化学、材料科学和生命科学等领域，特别是目前发展迅速的纳米科学和技术领域，有着广泛的应用，是最为有力的研究工具之一。基于扫描或透射电镜的原位微纳尺度力学性能测试技术可在测量材料力学性能的同时，实时显示材料在服役状态下变形的微观损伤机制，为研究其失效机理，发现新现象，发展新概念、新理论和新应用提供直接的实验依据。

在微纳尺度对样品进行单轴拉伸或单轴压缩并对显微结构的演化进行原位研究是研究材料变形机制的有效方法之一。单轴变形时，试样受力均匀，试验结果解释容易，实验数据通用性强，因此在微纳尺度进行单轴拉伸或压缩试验是揭示材料变形机制的最有效实验方法之一。目前，商业化可置于扫描电镜的单轴拉伸台如：Gatan公司的Microtest200，其电机位移步进速度最小为500nm/s；MTI instruments公司的SEMTESTER100，其电机位移步进速度最小为400nm/s，最小样品尺寸为44.5mm×10mm。上述两公司的拉伸台可实现扫描电镜内原位力学性能测试与显微结构观察相结合的功能，但这些装置的步进位移较大，对于微纳尺寸的材料如纳米线等样品，可在瞬间拉断样品。韩晓东等被授权的题名为《单根纳米线原位力学性能测试和结构分析的方法及其装置》(专利申请号：CN200610057989.5)和《扫描电镜中纳米线原位拉伸装置及方法》(专利申请号：CN200610169839.3)的发明专利中提出了两种置于扫描电镜中拉伸/压缩微纳尺度样品的装置，两种装置很好的解决了商业化拉伸台位移步进大的难题，实现了微纳尺度样品的拉伸与原位观察的结合，但会在样品宽度方向附加一个额外的作用力，虽然该力较小，仅会引起样品微小的侧向位移，但仍不能提供准直的单轴力，因此它们是一种近似单轴拉伸的装置。

目前，基于透射电镜的力学测试装置，如：美国Gatan公司生产的654和671型样品杆以及美国Hysitron公司生产的PI 95型样品杆均可实现对微纳尺度样品的拉伸或压缩力学测试，但上述商业化力学测试样品杆由于采用压电驱动方式，无法实现双倾功能，限制了从原子尺度下原位研究材料微结构演变的过程。针对上述问题，韩晓东等被授权的提名为《应力状态下纳米材料力电性能与显微结构测量装置和方法》(专利申请号：CN200810240516.8)的发明专利中提出了基于双金属热驱动器的拉伸/压缩技术，实现了在透射电镜中施加面内加载和双轴倾转。但如前所述，该双金属驱动技术无法实现理想的单轴拉伸，另一方面双金属驱动器暂不能实现批量化生产，加之与透射电镜载网的装配可控性不足，影响了驱动力输出的可控性和精确性。

目前，微纳尺度单轴微驱动器的驱动方式主要有压电驱动、电磁驱动、静电驱动和电热驱动等。压电式驱动较难提供面内拉伸力；电磁式驱动在工作过程会产生较强的磁场而影响电子束聚焦；静电式驱动对工艺要求较高、费用昂贵、且驱动力和位移较小。电热驱动通过固定于基底上的悬臂梁受热变形，自由端伸长受约束而产生驱动力和位移。由于电热驱动方式可提供面内驱动力，其可与透射电镜双轴倾转样品杆配合使用，实现双轴倾转的同时进行样品的力学拉伸/压缩测试。目前此驱动方式主要基于硅微机械结构应用在微机电系统中。Gianchandani和Najafi在《Journal ofMicroelectromechanical Systems》(VOL.5,NO.1,1996)上发表的题名为《Bent-Beam Strain Sensors》的文章中首次提出用多晶硅薄膜制备成的V型梁结构。Que等在《Journal of Microelectromechanical Systems》(VOL.10,NO.2,2001)上发表的题名为《Bent-Beam ElectrothermalActuators—Part I:Single Beam and Cascaded Devices》的文章中利用V型梁结构制作了电热驱动器。这些通过体硅刻蚀加工的V梁的优点是通电后响应快，驱动力和位移较大(相比于静电驱动)，但硅微机械结构的加工工艺过程复杂，且需要通电加热，对电子束有一定的影响。

本实用新型设计了一种工艺简单、无需通电、可批量化生产的金属箔V型梁热驱动器，可置于扫描电镜/透射电镜中，在纳米/原子尺度原位观察微纳尺度样品单轴拉伸或压缩变形过程中的显微结构，同时通过扫描/透射电镜观察实时提供样品应变信息。

发明内容：

针对现有技术存在的加工工艺复杂、成本高的问题，本实用新型提供了一种制备方法简单、基于V型梁的扫描/透射电镜用微纳尺度热驱动原位拉伸/压缩变形技术。目前，尚无将这一技术应用于扫描/透射电镜中微纳尺度样品单轴拉伸/压缩的相关报道。

利用商业化扫描电镜加热台或透射电镜加热样品杆加热，使V型梁受热膨胀后发生弯曲变形，由于驱动梁的对称几何结构，V型梁产生的应力平行于样品的轴向。搭载于样品台上的纳米线、纳米纤维、纳米柱或纳米薄膜等会被单轴拉伸或压缩。利用扫描/透射电镜可以原位实时记录纳米线、纳米纤维、纳米柱或纳米薄膜等在外力作用下的显微结构演化过程，将微区变形与微观结构直接对应起来，揭示纳米线或薄膜的力学性能和变形机制。

为了实现上面的目的，本实用新型是通过如下的技术方案来实现的：

一种扫描/透射电镜用微纳尺度热驱动原位单轴拉伸/压缩变形装置，其特征在于：包括一个边框支撑部分、两个中心支撑部分和两个驱动部分；其中：边框支撑部分为矩形边框，中心支撑部分为矩形梁，且中心支撑部分和边框支撑部分之间无连接；驱动部分为多根平行四边形梁；各部分厚度相同，且各部分的上下表面分别处于同一平面内；驱动部分一端与边框支撑部分相连接，另一端与中心支撑部分相连接；

所述的两个中心支撑部分沿长度方向对齐排列；两部分间距在30μm～1mm之间；样品的两端分别固定于两个中心支撑部分相邻的末端之上，样品被拉伸/压缩的部分位于两个中心支撑部分间的间隙；

每根梁的一端与边框支撑部分相连，一端与中心支撑部分相连，且每根梁均存在一根与之相对于中心支撑部分长度方向成轴对称分布的梁，通过中心支撑部分，每对呈对称分布的梁形成“V”字形状的结构。

进一步，所述的两个中心支撑部分沿长度方向间距在30μm～1mm之间。

进一步，所述的驱动部分包括多根与中心支撑部分长度方向成2～45°夹角的倾斜梁。

驱动部分受热后，驱动中心支撑部分沿着“V”字形状的尖端方向移动；当两个驱动部分的“V”字形状结构的开口方向相对时，实现对样品的拉伸功能，当两个驱动部分的“V”字形状结构的尖端方向相对时，实现对样品的压缩功能。

所述的边框支撑部分、中心支撑部分和驱动部分采用湿法腐蚀技术制备，首先在金属箔上旋涂光刻胶，利用加工的光刻版，对光刻胶曝光，而后显影，然后再浸入腐蚀液，释放窗口获得所述的边框支撑部分、中心支撑部分和驱动部分。

进一步，所述的边框支撑部分、中心支撑部分和驱动部分为导热性良好，热膨胀系数大，且容易加工的铝、铜和钼等金属箔。

进一步，热驱动原位拉伸/压缩变形装置采用微细加工技术中的光刻及湿法腐蚀工艺的方法，在金属上通过湿法腐蚀出V型结构，并一次成型。

扫描/透射电镜用热驱动原位拉伸/压缩变形装置，其特征在于驱动部分的V型梁由多对梁构成，每根梁的一端与边框支撑部分相连，另一端与中心支撑部分相连。然后将热驱动原位拉伸/压缩变形装置固定于扫描电镜聚焦离子束双束系统中，通过聚焦离子束制备微纳尺度拉伸样品，该样品两端分别被固定在两个中心支撑部分之上。

当热驱动原位拉伸/压缩变形装置固定在扫描电镜加热台上或透射电镜加热样品杆上时，随着热台温度的升高，V型粱体产生热膨胀,进而使得V型梁顶点处产生作用力使得中心支撑部分沿轴向产生位移，固定于中心支撑部分之上的样品被拉伸变形，实现微驱动功能。

由于V型梁采用相对于中心支撑部分对称设计的驱动结构，在受热条件下两端驱动梁产生相同的热膨胀，因此中心支撑部分沿轴向运动，实现单轴拉伸。

固定在中心连接部分的纳米线、纳米纤维、纳米柱或纳米薄膜被双向拉伸/压缩变形，样品的应变速率可以通过控制升温速率进行调节，当温度恢复到室温时，V型梁回复到原位。因此，该V型梁同样适应于驱动样品进行低周的拉伸/压缩疲劳实验。

根据需要测量的纳米线、纳米纤维、纳米柱或纳米薄膜的材质、尺寸及其力学特性性能(杨氏模量、弹性应变、屈服强度、断裂强度)，可以通过调整梁的宽度、厚度以及梁的对数来实现不同大小的驱动力；通过调整梁的长度以及梁与中心支撑部分长度方向的夹角来实现不同大小的驱动位移；对于拉伸纳米尺度的样品，V型梁长度的调节范围0.5-5mm，宽度的调节范围为0.03-0.1mm，厚度的调节范围为0.03-0.1mm，该尺寸范围远小于扫描电镜样品台的尺寸；对于拉伸微米或毫米尺寸的样品，V型梁的三维尺寸可在扫描电镜样品台允许的范围内相应增大；梁与水平方向夹角绝对值的调节范围为2～45°，实验和理论计算表明，当夹角绝对值为2～5°时，可产生较大的驱动位移。V型梁输出力的类型(拉伸、压缩)可以通过调节梁与水平方向之间的夹角进行调节，当夹角为2～45°时，输出拉伸应力；当夹角为-2～-45°时，输出压缩应力。

在材料变形过程中，利用扫描电镜成像系统、成分分析系统、显微结构表征系统(如：背散射电子衍射-EBSD、各种谱仪)或者透射电镜成像、衍射、成分分析等系统可以实现对材料在应力-应变作用下的形貌、成分、显微结构的演化规律的原位动态观察，从纳米/原子尺度揭示材料的变形机制。

进一步，本实用新型基于半导体微细加工技术，首先利用光刻技术在金属箔表面形成驱动、边框和中心支撑部分的图形，然后利用金属湿法腐蚀技术，释放窗口，形成热驱动原位拉伸/压缩变形装置。

本实用新型的热驱动原位拉伸/压缩变形技术对纳米线或薄膜实行原位动态拉伸/压缩测试通过如下步骤实施：

1.用导电胶将纳米线、纳米纤维、纳米柱或纳米纳米薄膜固定于中心支撑部分之上。

2.将该热驱动原位拉伸/压缩变形装置组装入扫描/透射电镜加热装置中。

3.对热驱动原位拉伸/压缩变形装置进行加热，随着温度的升高，V型梁在中心支撑部分上产生拉伸或压缩驱动力，拉伸、压缩固定在其上的纳米线、纳米纤维、纳米柱、纳米柱或纳米薄膜发生变形。

4.通过扫描电镜/透射电镜的图像系统、成分分析系统、显微结构分析系统，实时记录纳米线、纳米纤维、纳米柱或纳米薄膜变形过程中的形貌、成分、显微结构的演化规律。

本实用新型有如下优点：

1.本实用新型设计了一种可提供与变形微纳尺度材料相匹配驱动力的热驱动装置，实现在扫描/透射电镜中单轴拉伸/压缩纳米材料，提供了一种新型的纳米材料原位变形技术，具有性能可靠、结构简单、制备方法简单、可批量化生产的特点，拓展了扫描/透射电镜的功能。

2.本实用新型中的热驱动原位拉伸/压缩变形装置受热后膨胀产生驱动作用，控制方法简单，易于在扫描/透射电镜中实现；同时体积小巧、安装方便，可方便的装入扫描/透射电镜，不受其空间限制。

3.本实用新型中的热驱动原位拉伸/压缩变形装置采用两步工艺实现，与硅工艺相比过程简化，成本极大降低。

4.本实用新型中的热驱动原位拉伸/压缩变形装置通过调整金属材料种类或几何参数可在较大范围内调节驱动力和位移，可广泛适用于毫米、微米和纳米尺度材料的变形。

附图说明

图1(a)V型梁拉伸热驱动装置示意图；(b)V型梁压缩热驱动装置示意图。

图中各部分说明如下：

1边框支撑部分2中心支撑部分3驱动部分4被拉伸/压缩测试样品

图2利用V型梁驱动装置在扫描电镜中对铜薄膜进行拉伸实验的扫描电镜形貌图：(a)拉伸前；(b)拉断后。

图3利用V型梁驱动装置在透射电镜中对聚焦离子束切割制备的铜薄膜进行拉伸实验的透射电镜形貌图：(a)拉伸前；(b)拉断后。

具体实施方式：

下面结合附图对本实用新型做进一步说明：

选取双面抛光的100μm厚铝箔、铜箔或钼箔，清洗烘干后，在其正反两面旋涂光刻正胶，而后烘胶，将制备好的光刻版对准铜箔正面曝光，浸入显影液除胶后获得驱动部分图形，驱动部分3的V型梁宽度为100μm、长度为700μm，与拉伸垂直方向的夹角15°，边框支撑部分1的尺寸为15mm×8mm、每边的宽度为1.5mm，中心支撑部分2沿拉伸方向的长度为500μm、宽度为200μm，中心支撑部分2沿拉伸方向的间距为30μm。将磷酸、乙酸和去离子水按1:1:2的比例配成腐蚀溶液，金属箔浸入腐蚀液65秒后，窗口释放，获得驱动部分3、边框支撑部分1、中心支撑部分2的一体成型驱动装置，最后通过煮沸的酒精和丙酮去掉装置表面残留的光刻胶。在扫描电子显微镜聚焦离子束双束系统中，利用聚焦离子束制备固定在中心支撑部分2之上的纳米薄膜拉伸样品4，然后将搭载样品的驱动装置固定在扫描电镜加热台或透射电镜加热样品杆中。通过加热台或加热样品杆对驱动装置加热，驱动部分3的V型梁驱动中心支撑部分2沿轴向运动，并拉伸纳米材料变形，同时利用扫描/透射电镜实时观察记录样品变形过程。图2和3分别为利用热驱动原位拉伸变形装置在扫描电镜/透射电镜中对铜薄膜样品进行的原位拉伸试验的形貌图。图2和3中的(a)为拉伸前样品的形貌，(b)为拉断后的形貌。可以看出，该热驱动原位拉伸/压缩变形装置可以在扫描或透射电镜原位观测的同时对样品实现拉伸或压缩功能。

Claims (4)

1.一种扫描/透射电镜用微纳尺度热驱动原位单轴拉伸/压缩变形装置，其特征在于：包括一个边框支撑部分、两个中心支撑部分和两个驱动部分；其中：边框支撑部分为矩形边框，中心支撑部分为矩形梁，且中心支撑部分和边框支撑部分之间无连接；驱动部分为多根平行四边形梁；各部分厚度相同，且各部分的上下表面分别处于同一平面内；驱动部分一端与边框支撑部分相连接，另一端与中心支撑部分相连接；

所述的两个中心支撑部分沿长度方向对齐排列；两部分间距在30μm～1mm之间；样品的两端分别固定于两个中心支撑部分相邻的末端之上，样品被拉伸/压缩的部分位于两个中心支撑部分间的间隙；

每根梁的一端与边框支撑部分相连，一端与中心支撑部分相连，且每根梁均存在一根与之相对于中心支撑部分长度方向成轴对称分布的梁，通过中心支撑部分，每对呈对称分布的梁形成“V”字形状的结构。

2.根据权利要求1所述的扫描/透射电镜用微纳尺度热驱动原位单轴拉伸/压缩变形装置，其特征在于：所述的两个中心支撑部分沿长度方向间距在30μm～1mm之间。

3.根据权利要求1所述的扫描/透射电镜用微纳尺度热驱动原位单轴拉伸/压缩变形装置，其特征在于：所述的驱动部分包括多根与中心支撑部分长度方向成2～45°夹角的倾斜梁。

4.根据权利要求1所述的扫描/透射电镜用微纳尺度热驱动原位单轴拉伸/压缩变形装置，其特征在于：所述的边框支撑部分、中心支撑部分和驱动部分采用铝、铜或钼的金属箔加工而成。