CN101221106A - 压电陶瓷片驱动的扫描电镜中纳米材料拉伸装置 - Google Patents
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Abstract
压电陶瓷片驱动的扫描电镜中纳米材料拉伸装置属于纳米材料原位测试领域。本发明包括底座(1)和带有两个凹槽的绝缘支撑座(2)，该两个凹槽分别固定两片金属片(3)一端，金属片两侧分别粘贴两片压电陶瓷片(4)，同时在每片金属片的另外一端分别固定两个样品台(5)，通过电极引线I(7)连接电源负极和电极引线II(8)连接正极，电极引线I(7)分别连接两片金属片(3)，电极引线II(8)分别连接4个压电陶瓷片(4)；两个样品台在同一水平面，之间的狭缝在2－50μm之间。该发明成本低，操作简便，可测量纳米材料在应力应变过程中的电荷输运特性，为纳米材料在微机电系统等领域提供可靠的数据。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用压电陶瓷片驱动在扫描电子显微镜(以下简称扫描电镜)中原位拉伸纳米材料的装置，利用压电陶瓷精确的变形量来实现纳米材料的拉伸变形研究，利用扫描电镜可以实时观测纳米材料拉伸变形过程中的结构变化，揭示纳米材料在拉伸载荷下的变形机制，脆韧转变机制。同时，可以在其上外加电极测量纳米材料在变形过程中电导性质的变化，属于纳米材料力学/电学性能原位测试领域。
背景技术
一维纳米材料(包括：纳米线、纳米管、纳米带、纳米棒等)作为将来纳米器件的基本单元越来越受到人们的关注，它们不仅具有良好的电、磁、光等性质，同时具有体材料无法比拟的力学性质，例如，一位纳米材料在应力作用下发生的超塑性，脆韧转变的断裂机制，这些优越的性能必然会影响到利用它们做成的纳米器件的工作性能。然而，由于纳米材料尺寸的限制，目前用来测量纳米材料的方法非常有限，扫描电镜相比于透射电子显微镜(以下简称透射电镜)来说，由于样品室空间较大因此成为研究纳米材料的有力工具。
目前，用来原位测试纳米材料的性能的方法大致分为四种：
一、利用扫描探针显微镜(SPM，包括AFM、STM等)实现一维纳米材料的操作，1997年E.W.Wong等发表在《Science》上的《Nanobeam MechanicsElasticity Strength and toughness of nanorods and nanotubes》利用原子力显微镜对用SiO衬垫固定在MoS2基底上的碳纳米管进行弯曲变形操作测得单壁碳纳米管的杨氏模量为1TPa，原子力显微镜虽然可以实现对一维纳米材料的操作，但是，由于将原子力显微镜单元添加到了扫描电镜中，使仪器操作变得复杂，而且成本也高不利于该方法的推广。
二、利用扫描电镜实现单根纳米线的力学性能的测量，2006年发表在《Phys.Rev.Lett》上的《Size Dependence of Young’s Modulus in ZnONanowires》将一个电子静态激励源放入SEM样品室中，利用激励源测得ZnO纳米线的杨氏模量，并且发现了纳米线的杨氏模量随着纳米线直径的减少而显著的增加。 这种方法无法实现纳米线变形状态下的性能测试，因此无法揭示一维纳米材料的应力应变机制。
三、利用透射电子显微镜实现一维纳米线的力学性能的测定，1999年发表在《Science》上的《Electrostatic Deflections and ElectromechanicalResonances of Carbon Nanotubes》，利用电子束诱导多壁碳纳米管发生共振测得一维多壁碳纳米管的杨氏模量，并且得出碳纳米管的杨氏模量是其直径的函数。这种方法将复杂的结构装入透射电镜样品室中，从而限制了样品干的大角度倾转，无法观测需要在正带轴下观测的样品的原子尺度的微观结构的变化，不利于方法的推广。
四、利用透射电镜/扫描电镜/原子力显微镜/隧道扫描显镜等组合成复合系统实现对一维纳米材料的操作。2000年发表在《Science》上的《Strengthand Breaking Mechanism of Multiwalled Carbon Nanotubes Under TensileLoad》将两个AFM探针与扫描电镜耦合在一起实现了对单根多壁碳纳米管的拉伸，并且发现这根单壁碳纳米管在外壁断裂，断裂时的应力在11-63GPa之间，外层的杨氏模量在270-950GPa之间，这种方法把结构复杂的原子力系统与扫描电镜耦合在一起，使仪器变得更加复杂不利于方法的推广使用。
发明内容
针对现有技术问题，该发明提供一种简便有效的纳米材料的拉伸装置及方法，利用扫描电镜的成像系统原位实时的纪录纳米材料在拉伸变形过程中的弹塑性变形以及断裂实效方式，通过压电陶瓷精确控制纳米材料的形变速率，将纳米线的断裂行为与其微观结构对应起来，可以从纳米尺度实现对纳米材料的力学性能的解释。
为了实现上述目的，该压电陶瓷片驱动的扫描电镜中纳米材料拉伸装置，其特征在于：包括底座1和用螺钉III10固定在底座1上的带有两个凹槽的绝缘支撑座2，绝缘支撑座2上的两个凹槽分别用螺钉I6固定两片金属片3一端，金属片3两侧分别粘贴两片压电陶瓷片4，同时在每片金属片3的另外一端用螺钉II9将两个样品台5分别固定在每片金属片3上，通过电极引线I7连接外加电源的负极和电极引线II8连接外加电源的正极，电极引线I7分别连接两片金属片3，电极引线II8分别连接4个压电陶瓷片4；处于金属片3内侧的压电陶瓷片发生伸长，而处于金属片3外侧的压电陶瓷片发生收缩，从而使由金属片3和压电陶瓷片4组成的整个系统发生向外侧弯曲的变形，变形量可以通过调整外加电压的大小来控制，从而实现纳米材料的双向拉伸变形，利用扫描电镜的成像系统原位实时的纪录纳米材料的变形过程以及微区结构和形貌变化。在室温大气环境下调整两个样品台5在同一水平面，两个样品台5之间的狭缝在2-50微米之间。
或者将一固定样品台13利用螺钉IV14固定在绝缘支撑座2上的一个凹槽内；在室温大气环境下调整样品台5和固定样品台13在同一水平面，样品台5和固定样品台13之间的狭缝在2-50微米之间。
所述的通过电极引线I7和电极引线II8连接的外加电源可以采用交直流两用电源，如果利用直流电源可以实现纳米材料的拉伸变形操作，如果选用交流电源则可以通过设定合适的交变频率实现纳米材料的疲劳性能测试。
电极引线III11、电极引线IV12与外部测试电路连接，所述外部测试电路的电源采用交流或者直流电压可调电源。电极引线III11、电极引线IV12与外部测试电路连接，电极引线III11、电极引线IV12分别连接两个样品台5；或者电极引线III11、电极引线IV12分别连接样品台5和固定样品台13；用来测量纳米材料在拉伸变形过程中的电荷输运机制。
所述的压电陶瓷片还可利用可以实现弯曲变形的压电陶瓷管和压电陶瓷柱元件。
本发明固定在扫描电子显微镜样品室内，通过外接电源控制压电陶瓷的形变量及形变速率，在扫描电镜成像状态下观察拉伸台的运动，利用扫描电镜的成像系统纪录纳米材料在应力作用下的变形机制及其断裂行为，通过对断口的形貌分析纳米线的断裂机制。
本发明有如下优点
本发明与现有技术相比具有成本低，操作简便，性能可靠，应用范围广的优点，使用于长度大于10μm的纳米材料。同时，由于采用了压电陶瓷作为驱动元件，使得可以轻松的精确控制样品台的位移量，从而可以很好的控制纳米材料的应变速率，测试纳米材料在不同应变速率下的变性机制，揭示应变速率在纳米材料弹塑性变性过程中的作用。同时，还可利用本发明装置测量纳米材料在应力应变过程中的电荷输运特性，为纳米材料在微机电系统以及半导体器件、传感器等诸多领域的开发设计提供可靠的数据。
附图说明
图1、压电陶瓷弯曲变形前拉伸装置俯视示意图
图2、通电后压电陶瓷弯曲变形后拉伸装置俯视示意图
图3、压电陶瓷弯曲变形前拉伸装置左侧视示意图
图4、一端为固定样品台13的拉伸装置俯视示意图
图中：1、底座 2、绝缘支撑座 3、金属片 4、压电陶瓷片 5、样品台 6、螺钉I 7、电极引线I 8、电极引线II 9、螺钉II 10、螺钉III 11、电极引线III 12电极引线IV 13、固定样品台 14、螺钉IV
具体实施方式
本发明的压电陶瓷片驱动的扫描电镜中纳米材料拉伸装置，包括底座1和用螺钉III10固定在底座1上的带有两个凹槽的绝缘支撑座2，绝缘支撑座2上的两个凹槽分别用螺钉I6固定两片金属片3一端，金属片3两侧分别粘贴两片压电陶瓷片4，同时在每片金属片3的另外一端用螺钉II9将两个样品台5分别固定在每片金属片3上，通过电极引线I7连接外加电源的负极和电极引线II8连接外加电源的正极，电极引线I7分别连接两片金属片3，电极引线II8分别连接4个压电陶瓷片4；在室温大气环境下调整两个样品台5在同一水平面，两个样品台5之间的狭缝在2-50微米之间；
或者将一固定样品台13利用螺钉IV14固定在绝缘支撑座2上的一个凹槽内；在室温大气环境下调整样品台5和固定样品台13在同一水平面，样品台5和固定样品台13之间的狭缝在2-50微米之间。
本发明的实施步骤如下：
1、将Si纳米线放入与试样不发生反应的有机溶剂(例如，乙醇、丙酮等)中，超声波分散15分种后，将悬浮液滴在样品台上，使纳米线随机分布并附着在样品台上。
2、将本发明的装置放入扫描电镜中固定在扫描电镜的样品台上，连接好电极引线I7和电极引线II8，在扫描电镜中利用微操纵机械手将分布在样品台上的纳米线搭接在本发明装置样品台的狭缝两侧，利用扫描电镜的聚焦电子束或利用聚焦离子束(FIB)将Si纳米线的两端分别固定在样品台狭缝两侧，使纳米线的轴线与拉伸方向一致。
3、利用外加电源调控施加在两片压电陶瓷两端的电压，使压电陶瓷发生所需要的位移，利用扫描电子显微镜成像系统原位记录样品台拉动Si纳米线的变形过程，通过扫描电子显微镜记录变形或断裂前后Si纳米线的长度以此来计算Si纳米线的最大断裂应变量。
4、在实验完毕后对拉伸断裂的Si纳米线通过高分辨扫描电子显微镜对断口的形貌进行观察，通过对断裂前后纳米线的微观结构变化对比揭示纳米线的变形机制和断裂机理。
5、此外，还可对压电陶瓷片两端施加交流电压信号，使压电陶瓷片发生振动，测量纳米线的疲劳机制。
此外，在拉伸台的样品台加装电极，还可用来测量单根纳米线在变形过程中的电学性质具体实施步骤如下：
1、将Si纳米线放入有机溶剂(例如，乙醇、丙酮等)中，超声波分散15分种后，将悬浮液滴在样品台上，使纳米线随机分布并附着在样品台上。
2、将本发明的装置放入扫描电镜中固定在扫描电镜的样品台上，在扫描电镜中利用微操纵机械手将分布在样品台上的Si纳米线搭接在本发明装置样品台的狭缝两侧，利用扫描电镜的聚焦电子束或利用聚焦离子束(FIB)将纳米线的两端分别固定在样品台狭缝两侧，使纳米线的轴线与拉伸方向一致。
3、利用样品台上的电极引线III11和电极引线IV12，给纳米线进行通电操作，记录所输出的电流及施加的电压信号，绘制纳米线材料在未经拉伸变形下的电流电压曲线。
4、利用压电陶瓷外加电源控制系统调控施加在两片压电陶瓷两端的电压，使压电陶瓷发生所需要的位移，将固定在样品台上的纳米线进行拉伸变形并同时记录通过Si纳米线的电流值的变化，绘制纳米线在拉伸变形下的电流电压曲线。
5、将拉伸变形前后的两组电流电压曲线进行对比分析，分析应力及纳米线的变形对其电荷输运特性之间的关系。
Claims (3)
1.压电陶瓷片驱动的扫描电镜中纳米材料拉伸装置，其特征在于：包括底座(1)和用螺钉III(10)固定在底座(1)上的带有两个凹槽的绝缘支撑座(2)，绝缘支撑座(2)上的两个凹槽分别用螺钉I(6)固定两片金属片(3)一端，金属片(3)两侧分别粘贴两片压电陶瓷片(4)，同时在每片金属片(3)的另外一端用螺钉II(9)将两个样品台(5)分别固定在每片金属片(3)上，通过电极引线I(7)连接外加电源的负极和电极引线II(8)连接外加电源的正极，电极引线I(7)分别连接两片金属片(3)，电极引线II(8)分别连接4个压电陶瓷片(4)；在室温大气环境下调整两个样品台(5)在同一水平面，两个样品台(5)之间的狭缝在2-50μm之间；
或者将一固定样品台(13)利用螺钉IV(14)固定在绝缘支撑座(2)上的一个凹槽内；在室温大气环境下调整样品台(5)和固定样品台(13)在同一水平面，样品台(5)和固定样品台(13)之间的狭缝在2-50μm之间。
2.根据权利要求1所述的压电陶瓷片驱动的扫描电镜中纳米材料拉伸装置，其特征在于：所使用的压电陶瓷片(4)采用可实现弯曲变形的压电陶瓷管或者压电陶瓷柱元件。
3.根据权利要求1所述的压电陶瓷片驱动的扫描电镜中纳米材料拉伸装置，其特征在于：电极引线III(11)、电极引线IV(12)与外部测试电路连接，电极引线III(11)、电极引线IV(12)分别连接两个样品台(5)；或者电极引线III(11)、电极引线IV(12)分别连接样品台(5)和固定样品台(13)；所述外部测试电路的电源采用交流或者直流电压可调电源。
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