CN107422068B - 一种用于微纳材料多场联合表征的应变加载系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于微纳材料多场联合表征的应变加载系统，样品台由弹簧螺丝固定于基体最上端，压电陶瓷、压电陶瓷固定于基体底部上端，加载台黏在金属托凹槽内，金属托由金属托螺丝固定于样品台右侧凹槽上，电极压片固定于样品台上端，电极压片与加载台上的电极紧密接触形成优良的电学接触，压头固定于金属托凹槽内，金属托固定于压电陶瓷顶面。本发明的多种表征设备中的微纳材料应变加载，电学测量系统具有结构简单，性能可靠，安装简便，便于操作，应用范围广的特点，可以适用于长度大于5微米的所有一维或二维纳米材料，可与多种光学显微镜、电子显微镜、光谱仪和同步辐射等仪器联用，进行多场耦合测试。
Description
技术领域
本发明涉及微纳材料弹性应变研究领域，涉及一种应用于微纳材料多场(力、电、热，光等)联合表征的单轴应变产生的方法和装置，具体涉及一种基于微电子机械系统(MEMS)技术和机械加工技术的用于微纳材料多场表征的应变加载系统。
背景技术
世界著名的材料力学界学者John J.Gilman在他所著的书：《Electronic Basisof the Strength of Materials》(剑桥大学出版社，2008)中解释了材料的理论强度(在该应力下原子间的键将自发地断裂或切换)和剧烈的电子结构变化(如半导体带隙的闭合)之间的密切关系。因为几乎材料的所有物理和化学性能都取决于电子结构，而电子结构在原子键自发断裂前一定会发生剧烈的改变，因此与无应力状态相比，当所施加的应变接近理论应变的时候，材料本身应该具有非同寻常的甚或是奇异的物理化学性质。大量的实验和理论工作已经证明，弹性应变可以使材料的很多性能得到优化，甚至发生根本性改变。微纳材料的一个显著特点是其强度的尺寸效应，当材料的尺寸减小到微纳米尺度时，其所能承受的弹性应变往往是其块体母材的50-100倍，即学术界常说的“越小越强”。为此，在大弹性应变范围内研究一维和二维微纳材料结构、电学、光学等性质(既实现多场耦合测试)具有极为重要的科学意义和巨大的潜在经济效应。
然而，由于一维和二维微纳材料与传统宏观材料相比物理尺寸极小，传统的力学加载方式在一维微纳材料的研究上不再有效。目前对于一维和二维微纳材料多场耦合测试手段大致可以分为以下三种。
第一，以原子力显微镜或扫描隧道显微镜为基本手段的测试方法。该方法具有高的位移和力分辨率，人们利用AFM实现了对纳米材料应变加载(Towards Self-PoweredNanosystems:From Nanogenerators to Nanopiezotronics,Z.L.Wang,AdvancedFunctional Materials,18,2008)并实现了对其电学性质的监测。但是该方法不能原位监测纳米线变形过程中的结构变化，而且由于设备测试空间的局限，不易于与其他表征设备(例如光谱仪，同步辐射等)联用，难以实现对微纳材料的更多性质的耦合测试。
第二，利用不同材料间的晶格错配并结合MEMS技术为手段的方法。晶格错配法的基本原理是将研究对象通过外延生长的方法叠加在另一种具有不同晶格参数的基底上，两种材料晶格参数的差异将决定应变的大小和正负(Heterostructure laser with latticemismatch US 07/638,358)，但是这样施加在材料上的应变十分有限，一般不超过1％。经过研究者的不懈努力，通过结合后来发展成熟的MEMS技术对其进行结构优化，该方法可以对目标材料施加大范围的应变。例如将锗的薄膜生长在SiO2/Si衬底上，通过MEMS技术加工出锗的悬臂桥结构，可以实现最大3.3％的应变，同时完成了对锗悬臂桥拉曼和光致发光光谱的表征，实现了对锗力光耦合的多场表征，极大地推动了锗激光的研究进展(Analysis ofenhanced light emission from highly strained germanium microbridges,MJ.Suesset al.,Nature Photonics,7,6,2013)。该方法的优点在于易于与其表征设备联用，可实现对微纳材料的多场耦合测试。但是缺点在于：1.所施加的应变已经固定无法改变；2.在材料生长的过程中，基底的位错会不可避免的引入所研究的材料中，导致目标材料所能承受的最大应变受到了极大的限制；3.该方法无法对化学生长的一维或二位材料施加应变；4.对目标材料电学性质的测试较为困难。
第三，基于三点弯弯曲基底的应变施加方法。基底弯曲法是将纳米材料两端固定在刚性基底上，通过弯曲刚性基底对纳米线施加应变，但受刚性基底的弹性范围所限所施加的应变同样非常有限(Giant piezoresistance effect in silicon nanowires,R.He,et al.,Nature Nanotechnology,1,2006)。柔性基底变形法使用柔性基底代替上述刚性基底，应变范围大大增加，但是该方法的应变状态较为复杂并且施加应变精度较低难以精确量化(Flexible piezoresistive strain sensor based on single Sb-doped ZnOnanobelt,Y.Yang,et al.,Applied Physics Letters,97,223107,2010)。
以上这些方法均不能在实现大范围内对微纳材料施加可调单轴应变的同时对微纳材料电学，光学和结构等性能进行测试表征，已经不能满足目前在微观尺度上对微纳材料弹性应变工程的研究的要求。
发明内容
本发明目的在于设计一种能够实现应变施加大范围可调，加载位移的高分辨性、高稳定性、单轴准静态性及工作条件的高兼容性，可与多种光学显微镜、电子显微镜、光谱仪和同步辐射等仪器联用，进行多场耦合测试应变加载系统。
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种集合MEMS技术和机械加工技术于一体的用于微纳材料多场耦合表征的应变加载系统，该应变加载系统可实现对微纳材料施加单轴大范围应变，同时可实时监测材料的电学性质，并易于与光谱仪，共聚焦显微镜，同步辐射等先进的其他性能表征进行联用，实现对微纳材料的多场耦合测试，极大地推进微纳材料的弹性应变工程的。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种用于微纳材料多场联合表征的应变加载系统，包括基体、样品台、电极压片、金属托，加载台，压头，压电陶瓷和压电陶瓷，弹簧螺丝，固定螺丝。样品台由弹簧螺丝固定于基体最上端，压电陶瓷固定于压电陶瓷上，压电陶瓷固定于基体底座上端面，加载台粘附于金属托凹槽内，金属托由螺丝固定于样品台右侧凹槽内，电极压片固定于样品台上端，其压片与加载台上电极正紧密接触，压头粘附于另一金属托上，金属托固定于压电陶瓷顶端面。
所述加载台的构造如下所述：它是基于MEMS技术加工而成，包括基体、移动台、固定台、至少4个柔性连接件、测试电极及导线，基体中部设有开放式通孔，移动台、固定台位于所述通孔内,移动台的牵引头部采用大尺寸前端勾形结构设计。
所述压头的构造如下所述：它是基于MEMS技术加工而成，与加载台配合使用，右端主体为规则多边形，尺寸较大，使用时该部分固定于金属托凹槽内，最左端压头头部为四分之三圆形，通过细臂与主体连接，压头头部尺寸需与加载台牵引头尺寸相匹配。
所述加载台，压头上端面位于同一水平面上。
所述基体留有足够的空间确保压电陶瓷在Y方向自由运动。
所述压电陶瓷与压电陶瓷应有足够的行程完成压头与加载台的对准。
所述电极压片的每个压片之间相互独立分开、电绝缘，均具有良好的导电性和韧性，分别与加载台上的电极紧密接触，起到电传导的作用。
所述样品台的高度可根据带弹簧的螺丝旋入深度可调，样品台上表面应始终保持水平。
本发明具有以下有益效果：
本发明与现有技术相比，具有以下优点和突出性效果：本发明的多种表征设备中的微纳材料应变加载，电学测量系统具有结构简单，性能可靠，安装简便，便于操作，应用范围广的特点，可以适用于长度大于5微米的所有一维或二维纳米材料。该发明加载台和压头具有较大特征尺寸，在普通光镜下便可完成对准，实施单轴应变加载，同时加载台具有高的稳定性，可以有效抵抗外界震动对微纳材料的机械损伤，大大提高了该加载系统的普适性。该发明利用压电陶瓷精确的位移传感特性，可以实现纳米量级的位移分辨和准静态加载。与现有的原子力或扫描隧道显微镜微纳米材料耦合测试装置相比较，本发明不光可以实现对单个微纳材料力电耦合测试，还可以与光谱等表征设备联用，实现对材料力电光等更多维度性能的耦合测试，这对于像三五族这种在光学方面具有巨大应用的材料显得尤为重要，本系统可实现应变对光学材料电致发光性能的调控的研究，为进一步提高材料发光效率提供可能。与现有的晶格失配施加应变方法相比，本发明可以实现对材料应变施加的连续可调，研究动态应变对材料多种性能的调控作用，并可以探寻材料在极限应变下材料的性能，最大可能的提高材料的服役性能。此外，本发明对可以对化学生长的材料进行测试，并不局限于薄膜样品。与现有弯曲基底的应变施加方法相比，该发明应变施加范围大，施加应变为单轴压缩或拉伸，样品受力状态简单，一方面在弹性应变工程中，只有沿材料某些特殊取向拉伸或压缩时，才可以有效的调控材料的性能，此时弯曲应变就很难满足这样的要求，而单轴应变却非常易于实现，另一方面大大简化了实验后结果分析。最后，还可以利用本发明的装置原位地测试材料在拉应力的作用下，电荷输运性能的变化，并且可以将电学性能的变化直接与其原子尺度上结构的变化对应起来，可以揭示一维纳米材料丰富的物理性能，为一维纳米材料在微机电系统以及半导体器件、传感器等诸多领域的开发设计提供可靠的数据。
附图说明
图1为本发明的整体结构主视图；
图2为图1中基体俯视图；
图3为图1样品台的俯视图；
图4为图1中压头的俯视图；
图5为图1中金属托、金属托的俯视图；
图6为图1中电极压片的俯视图
其中，1为基体、2为弹簧螺丝、3样品台、4为加载台金属托，5为加载台、6为压头、7为固定螺丝、8为电极压片、9为X方向压电陶瓷、10为Y方向压电陶瓷、11为压头金属托、12为基体螺孔、13为样品台固定沉孔、14为水平仪、15为样品台凹槽、16为加载台金属托固定螺孔、17为金属托凹槽、18为加载台金属托固定沉孔、19为电极压片固定沉孔、20为电极压片的弹簧金属片、21为引线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
参考图1、2，本发明所述的一种用于微纳材料多场联合表征的应变加载系统包括基体1、样品台3、电极压片8、金属托7，加载台5，压头6，压电陶瓷8和压电陶瓷9，弹簧螺丝2，固定螺丝4。样品台3由弹簧螺丝2通过沉孔13固定于基体1最上端，通过调节弹簧螺丝2拧入深度可以实现调节样品台3的高度，样品台3上具有水平仪14，可以观察样品台3是否整体保持，确保调节螺丝深度后样品台3保持水平，压电陶瓷9与压电陶瓷10相互固定，压电陶瓷10固定于基体1底座上端面，加载台5利用热熔胶固定于金属托凹槽17内，金属托4使用螺丝7固定于样品台3右侧凹槽15内，电极压片8通过沉孔18固定于样品台3上端，其每个弹簧片20与加载台5上电极正紧密接触，确保压片的每个小齿有且只与加载台5上的一个电极接触，压头6粘附于另一金属托11上，然后通过螺丝将金属托固定于压电陶瓷9顶端面。
需要说明的是，所述加载台5，压头6上端面在同一水平面上，两者差不应超过0.4mm，可在光镜下通过观察两者焦距是否相同来判断，这样可以确保压头6可以只通过水平移动而与加载台5的牵引部分相接触，完成压头的对准。
所述基体1留有足够的空间确保压电陶瓷10在Y方向自由运动，这样可以确保压头6充分的活动空间以完成压头对准。
所述压电陶瓷9与压电陶瓷10应有足够的行程完成压头6与加载台5对接以及高精密的位移确保应变施加的高精度。
参考图4，所述压头6的构造如下所述：它是基于MEMS技术加工而成，与加载台5配合使用，右端主体为规则多边形，尺寸较大，使用时该部分固定于金属托11凹槽内，最左端压头头部为四分之三圆，通过细臂与主体连接，压头头部尺寸与加载台5牵引头尺寸相匹配，圆形头部可以确保压头6与加载台5牵引头的接触为点接触，有利于加载的稳定性和单轴性。
参考图6，所述电极压片8的每个压片之间相互独立分开，均具有良好的导电性和弹性，分别与加载台5上的电极紧密接触，起到电传导的作用，操作时只需将压片压上即可，操作非常简单。
参考图3，所述样品台3的高度可根据带弹簧的螺丝2旋入深度可调，样品台3上表面应始终保持水平，可通过样品台3上面的水平仪来检查和实现。
以在光致发光光谱仪(PL)中对GaN微米线进行原位力光电耦合测试为例，其具体实施方式如下所述：
1.将生长在蓝宝石基底GaN微米线和固定于金属托4上单轴加载台5装入电子束/离子束双束聚焦离子束系统中(FIB)中，利用纳米机械手将GaN微米线转移到加载台5样品区，微米线与X方向平行，确保加载时的单轴性。利用离子束辅助沉积Pt将微米线固定且与加载台5的测试电极连接，使样品与电极之间导电。从FIB取出制备好样品的加载台。
2.将上述金属托4使用螺丝7固定于样品台3上，再将电极压片8正压在加载台5的电极上。
3.通过晶相光学显微镜下(景深小)观察加载台5上表面与压头6上表面是否处于同一焦面，然后通过调节样品台3上的螺丝2使得二者处于同一焦面，同时观察样品台3上的水平仪，确保样品台3最终保持水平。
4.将样品托置于光致发光光谱仪测试平台上，将压电陶瓷9和压电陶瓷10与相应的控制器相连接，将应变加载系统的电极压片8的电线端与电源表相连接，以实现对样品电学性能的测试。
5.在光致发光光谱仪的光镜下寻找到压头6，通过压电陶瓷9、10在X，Y方向的移动使压头6与加载台5轻微接触。
移动光谱仪位移台，使GaN样品位于观察范围内，将GaN样品上感兴趣的点移动到光镜中央，根据实验需要设置压头行程，对样品施加所需的应变，光谱仪切换到采谱模式采集GaN样品在该应变下的光谱并同时测量GaN样品的电学性能，这样就可以获得GaN样品在某特定应变下电学和光学的性质，实现对GaN样品的力电光三场耦合测试，完成应变对GaN微米线电学及光学性能调控的研究。
Claims (6)
1.一种用于微纳材料多场联合表征的应变加载系统，包括基体(1)、弹簧螺丝(2)、样品台(3)、加载台金属托(4)、加载台(5)、压头(6)、金属托螺丝(7)、电极压片(8)、压电陶瓷一(9)、压电陶瓷二(10)、压头金属托(11)，其特征在于：样品台(3)由弹簧螺丝(2)固定于基体(1)最上端，压电陶瓷一(9)、压电陶瓷二(10)固定于基体(1)底部上端，加载台(5)黏在加载台金属托(4)凹槽内，加载台金属托(4)由金属托螺丝(7)固定于样品台(3)右侧凹槽上，电极压片(8)固定于样品台(3)上端，电极压片(8)与加载台(5)上的电极紧密接触形成优良的电学接触，压头(6)固定于压头金属托(11)凹槽内，压头金属托(11)固定于压电陶瓷一(9)顶面。
2.根据权利要求1所述的一种用于微纳材料多场联合表征的应变加载系统，其特征在于，加载台(5)，压头(6)上端面在同一水平面上。
3.根据权利要求1所述的一种用于微纳材料多场联合表征的应变加载系统，其特征在于，压电陶瓷一(9)、压电陶瓷二(10)分别在X，Y方向具有适当的行程和精度，保证压头(6)可以完成对准与准确加载。
4.根据权利要求1所述的一种用于微纳材料多场联合表征的应变加载系统，其特征在于，所述压头(6)，是基于MEMS技术加工而成，右端主体为规则多边形，具有宏观尺寸，使用时该部分固定于加载台金属托(4)凹槽内，最左端压头头部为四分之三圆形，通过细臂与主体连接，压头头部尺寸与加载台(5)牵引头尺寸相匹配。
5.根据权利要求1所述的一种用于微纳材料多场联合表征的应变加载系统，其特征在于，电极压片(8)的每个压片之间相互独立分开，均具有良好的导电性和韧性，分别与加载台(5)上的电极紧密接触，起到电传导的作用。
6.根据权利要求1所述的一种用于微纳材料多场联合表征的应变加载系统，其特征在于，所述样品台(3)的高度可根据带弹簧的螺丝(2)拧入深度可调。
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