CN102033003B - 基于原位观察的薄板动态拉伸试验方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于原位观察的薄板动态拉伸试验方法，该方法包括：先将薄板制作成供近似三维原位观察的试样；然后对试样进行处理，用以在扫描电镜下显示其组织及晶粒；再进行动态拉伸，并对试样的微缺陷变化过程进行在线观察及录像；最后拉伸至试样断裂，并回放观察录像，进行试样断裂过程的分析。通过加工有两个对称的圆弧凹面的试样，能够最大程度的消除应力集中，而加工的斜面，实际上是由多个截面组成的表面，能够将试样的内部乃至中心部位转移至观察面上，因此在拉伸时，通过同时观察试样表面和斜面的变化，实现了薄板动态拉伸的近似三维在线观察，为对于薄板实际拉伸变形行为的分析和研究提供了有力依据。

Description

基于原位观察的薄板动态拉伸试验方法

技术领域

本发明涉及冶金渣的处理装置，更具体地说，涉及一种基于原位观察的薄板动态拉伸试验方法。 

背景技术

由于材料在外加载荷作用下，其内部结构会产生微空穴、微裂纹以及其它形式的微缺陷，使材料性能劣化。这些微缺陷一旦产生，就会在外部因素的影响下逐步发展，超过裂纹的失稳扩展临界值后，迅速形成宏观裂纹，最后导致材料的断裂。研究发现，结构件的寿命中相当大的部分处在微缺陷的产生与发展阶段。微缺陷的产生与发展是导致材料断裂的初始阶段，但它对材料造成损害的严重程度并不亚于宏观裂纹。因而仅仅运用宏观断裂力学来研究材料的破坏问题是不够的，有必要对宏观裂纹出现以前，对微缺陷的产生和发展进行研究。 

资料显明，微缺陷在夹杂、硬脆相或第二相质点等边界的形成过程是材料发生塑性变形破坏的重要机制之一。目前，常用的考察材料塑性变形过程中微缺陷形成、扩张等细观特征的方法主要是采用电镜原位观察的动态拉伸试验。其借助于电子显微镜等设备，对拉伸的整个过程进行原位、在线的观察，切实了解材料在加载时的变形和破坏断裂过程，为材料设计、制造技术改进和质量提升提供理论依据。 

对于薄板的动态拉伸试验，目前通常有两种方式，请参阅图1所示，一种是在试样10的表面预制V形缺口11，由于缺口11会引起平面变形中的三向应力度和弹性与塑性抑制，在缺口11附近的应变要比正常的应变率高，缺口11根部将引起应力集中和强化现象，因此在缺口11的应力集中作用下，在拉伸过程中，裂纹一般都是出现在缺口11附近，并且继续扩展，而缺口11根部的应力是依赖于缺口的尖锐程度，不同的缺口11在缺口根 部引起的应力强化现象不同。该方式的优点是容易跟踪观察到裂纹的发生和发展情况，但是缺点也是显而易见的，由于应力集中程度大，材料会在缺口11底部处先发生开裂，使得观察到的只是由缺口11引发裂纹的萌生和发展，而非由材料本身产生的裂纹发生和发展，并且由于缺口11处极易产生开裂，从而掩盖了材料内部缺陷引发微缺陷发生的实际情况，所以不能反映材料的真实承载状况；第二种是先对板状试样进行动态拉伸试验，进行试样表面的二维观察，然后把拉伸后的试样从拉伸台拆卸下来，从变形最大的区域切割破坏，将切割截面磨制成金相抛光试样，再放在显微镜下观察试样内部的细观变化。由于该方式并非在线观察，因此为了能确定试样内部微裂纹的萌生和失稳扩展，需要进行大量的拉伸和截面金相试验。 

综上所述，目前对于薄板材料的动态拉伸试验方法，无论是在试样上开缺口，还是二维的表面在线观察并辅以截面观察，均无法达到较好的在线观察薄板的实际拉伸变形行为。 

发明内容

针对现有技术中存在的上述缺点，本发明的目的是提供一种基于原位观察的薄板动态拉伸试验方法，该试验方法能够有利于在线观察薄板的实际拉伸变形行为。 

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案： 

该基于原位观察的薄板动态拉伸试验方法包括如下步骤： 

A.将薄板制作成供近似三维原位观察的试样； 

B.对试样进行处理，用以在扫描电镜下显示其组织及晶粒； 

C.对处理后的试样进行动态拉伸，并对试样的微缺陷变化过程进行在线观察及录像； 

D.拉伸至试样断裂，并回放观察录像，进行试样断裂过程的分析。 

所述的试样制作步骤包括， 

A1.将薄板加工成“工”字形结构； 

A2.在“工”字形薄板的中间部位的两侧面上，加工相对称的圆弧凹面； 

A3.在至少一个圆弧凹面上加工斜面。 

所述的试样处理步骤包括： 

B1.对试样的斜面进行手工磨削抛光； 

B2.对试样的其余表面进行常规的机械磨削抛光； 

B3.采用硅乳胶对试样的整个表面进行最后一道的去应力抛光。 

所述的加工圆弧凹面的半径的取值范围为1～45mm。 

所述的对试样拉伸观察的具体步骤为： 

C1.观察拉伸之前的试样表面和斜面形貌并进行扫描倾斜补偿，获得无畸变的扫描图像； 

C2.对试样进行加载拉伸并观察，直至试样产生微缺陷； 

C3.恒定载荷，对微缺陷的变化进行高倍观察并进行录像； 

C4.继续加载，并重复步骤C3。 

在上述技术方案中，本发明的基于原位观察的薄板动态拉伸试验方法包括：先将薄板制作成供近似三维原位观察的试样；然后对试样进行处理，用以在扫描电镜下显示其组织及晶粒；再进行动态拉伸，并对试样的微缺陷变化过程进行在线观察及录像；最后拉伸至试样断裂，并回放观察录像，进行试样断裂过程的分析。通过加工有两个对称的圆弧凹面的试样，能够最大程度的消除应力集中，而加工的斜面，实际上是由多个截面组成的表面，能够将试样的内部乃至中心部位转移至观察面上，因此在拉伸时，通过同时观察试样表面和斜面的变化，实现了薄板动态拉伸的近似三维在线观察，为对于薄板实际拉伸变形行为的分析和研究提供了有力依据。 

图1是现有技术中表面预制缺口的试样的结构示意图； 

图2是本发明的基于原位观察的薄板动态拉伸试验方法的流程图； 

图3是本发明加工的试样的结构示意图； 

图4是沿图3中A-A线的剖视图； 

图5是本发明的试样的拉伸力与伸长量的关系曲线图； 

图6a、图6b、图6c分别是本发明一实施例的试样拉伸过程中，观察 到斜面的微缺陷变化示意图； 

图7a、图7b分别是本发明另一实施例的试样拉伸过程中，观察到斜面的微缺陷变化示意图； 

具体实施方式

下面结合附图和实施例进一步说明本发明的技术方案。 

请结合图2～图4所示，本发明的基于原位观察的薄板动态拉伸试验方法包括以下步骤，先将薄板制作成供近似三维原位观察的试样20；然后对试样20进行处理，用以在扫描电镜下显示其组织及晶粒；再对处理后的试样进行动态拉伸，并对试样20的微缺陷变化过程进行在线观察及录像；最后拉伸至试样20断裂，并回放观察录像，进行试样20断裂过程的分析。其中，试样20制作的具体方式如下：对于高强度的钢铁板材，试样不宜制作太厚，通常在2mm以下，否则不易拉伸变形；而对于低强度的有色金属和合金板材，试样可以制作相对厚一些。首先采用线切割将板材加工成“工”字形结构，并且由于试样20的光洁度越好，后续处理越容易，因此要求粗糙度在1微米以内。然后，在“工”字形薄板两平行段之间的中间部位的两侧面进行线切割，加工出两个对称的半径在1～45mm的圆弧凹面21，见图3所示。在此需要说明的是，加工上述两圆弧凹面21是基于以下两个原因，第一、对于单纯的“工”字形试样，断裂的位置不可预知，开裂的位置有可能在“工”字形平行段的任何位置，因此在扫描电镜中观察时，需要时刻变换观察区域，以捕捉裂纹产生的起源，十分不便。若在5000倍以上的高倍观察下，事实上所观察到的实际试样区域只有0.1×0.1mm²，即使时刻变换观察区域也很难捕捉到裂纹的萌生；若是在低倍下观察，虽然所看到的实际试样区域可以达到2×2mm²，能够方便对整个试样20的观察，并容易发现初生裂纹，但是由于观察倍数低，一旦发现裂纹，或许该裂纹已经长大，进入扩展期，此时毫无疑问，将错过裂纹萌生期的观察，从而无法确定裂纹的产生原因，导致试验结果不理想。因此，加工两个对称的圆弧凹面21，可以使试样20的断裂范围集中在圆弧凹面21的小区域内，无需花费太多时间在整个试样表面上去寻找裂纹，这样便于裂 纹的观察，提高了观察效率，保证了试验效果；第二、圆弧凹面21的应力集中程度相对其它形状而言为最低，因而能够避免以往预制V形缺口而产生的应力过于集中而带来的缺陷，能够较真实地反映材料在加载状态下的变形和断裂过程。最后在圆弧凹面21上加工斜面22。请再结合图4所示，该斜面22可加工在一侧的圆弧凹面21上，也可加工在两圆弧凹面21上。斜面22的倾斜角度θ不宜太大，这是因为角度越大，则景深越大，需要不断聚焦，使得操作极为不便。该倾斜角度θ应满足以下关系式：L＞H.tgθ式中，L为试样两圆弧凹面21之间的最小距离；H为试样厚度。经过多次反复实验和计算，将倾斜角度θ的取值范围设定在5～70度，并且以70度为较佳。在观察斜面22时，因斜面的倾斜，电镜中得到的是发生畸变的图像，通过电镜扫描倾斜补偿，可以获得没有畸变的图像，更便于观察和分析。此外，加工70度的斜面22，可在线获得电子背散射衍射的晶粒取向图，织构等信息，研究晶粒取向和织构在不同应力条件下的演变规律。 

制作完成后的试样需要进行处理才能在扫描电镜下观察，具体处理步骤如下：首先，由于斜面22比较特殊，可以采用手工磨削的方式进行磨削，而其余的试样表面可采用常规的金相制样方法，在磨样机上进行机械磨削，从200、400、600、800、1000到1200号砂纸依次磨削，再用0.5μm的金刚石抛光粉进行抛光。然后显示抛光后试样的组织和晶粒。抛光的表面无法显示组织和晶粒，用常规的腐蚀或电解可以显示组织，但缺点是晶界遭到腐蚀，晶界上的析出物容易脱落，晶界的角度和类型无法检测，也无法进行晶体取向分析。对于扫描电镜，应用常规的背散射电子像，可以在不损坏晶界的去应力抛光态下观察晶粒和晶界。由此，可采用硅乳胶进行最后一道抛光，目的是去应力并显示组织和晶界，在背散射电子像中得到清晰的晶粒衬度像，采用这种方法获得的组织没有发生破坏，非常完整，有利于试验分析。 

对处理后的试样进行动态拉伸的观察的具体步骤如下：首先，观察试样表面及斜面22在拉伸之前的形貌，用以对比。观察斜面22时，进行扫描倾斜补偿，获得基本上没有畸变的图像。然后开始加载拉伸，请参阅图5所示，按照材料力学的理论，试样首先进入弹性变形区(OE段)，此时， 试样只是弹性拉长，并没有发生塑性变形。在这个过程中，试样出现微裂纹等缺陷的概率很小；(ES段)为比例极限屈服段，持续加载至载荷超过S点后，试样进入塑性变形区，试样已经发生了屈服变形，局部可能产生空穴。超过S点后，应仔细观察表面和斜面22是否产生微空穴等缺陷，如果产生了微缺陷，观察其位置和发生的原因，观察好了之后继续加载，跟踪微缺陷的扩展；如没有产生微缺陷，则继续加载，使载荷持续上升，促使微缺陷的形成。应该强调的是，在加载状态下观察样品时，图像会因样品的变形而发生漂移，要想获得清晰稳定的图像，最好是先恒定载荷，然后观察图像，观察好之后，再继续加载。当微缺陷刚开始出现时，通常只有几个微米大小，应该在1000倍以上观察才能看得到。在SB段这个过程可能会观察到微裂纹的产生，应该多次重复“加载-恒定载荷-高倍观察-继续加载”这个过程。当应力接近B点时，材料可能出现了局部变形，在局部变形较大的区域很可能出现微裂纹等缺陷，高倍观察时要留意。出现微缺陷后，可能不只是一处出现，每个微缺陷的扩展速率不等。要跟踪观察并确定哪一处的扩展最快，然后在该处聚焦，缓慢加载，在电镜中跟踪整个扩展过程。此时，有必要打开电镜的自动摄像功能，调节拍照间隔的时间到最小模式。因为微缺陷在当前应力状态下扩展很快，超过临界点后导致试样瞬时破坏，人的眼睛往往看不清楚这个过程，所以利用电镜的自动摄像功能可以捕捉到每隔0.02秒的过程变化。当试样断裂后，停止电镜的录像功能，兵回放录像，进行断裂细节的观察，用以分析断裂过程。 

下面，通过举例说明试验结果： 

请参阅图6a～图6c，图6a为采用430铁素体不锈钢材料制作的试样进行拉伸后，观察到的斜面22产生微缺陷的示意图，该图表明微缺陷23在粗晶粒24的晶界处首先发生；图6b为继续拉伸后斜面22微缺陷23扩展的示意图，表明微缺陷23的扩张，不是通常印象中的沿垂直载荷方向扩张，而是沿载荷方向扩张，继而逐渐拉长；图6c表明，随着应力继续增大后，粗晶粒24的带状区域首先发生开裂。而此时，观察发现试样其余表面并未出现裂纹。由此可见，存在带状组织或者粗大晶粒的材料，在拉伸时会产生不均匀变形，粗晶区首先产生微缺陷，在应力持续加载状态下，微 缺陷逐渐扩展，产生开裂，表面上是正常的细小晶粒，在拉伸过程中，不会发生明显的破坏，最终导致材料的破坏断裂的原因是材料中间的带状组织。因此，可通过改善热加工或热处理工艺来消除这种不均匀组织缺陷，以提高该材料的力学性能。 

请参阅图7a～图7b，图7a为采用304奥氏体不锈钢材料制作的试样进行拉伸产生塑性变形后，观察到斜面22上产生的微缺陷24的示意图，该图表明微缺陷起源于夹杂物25和析出相周围，并随着继续加载，微缺陷24沿拉伸方向扩展，见图7b。结果表明，夹杂物、析出相与钢基体的属性完全不同，尤其是硬脆的夹杂物和析出相，对钢基体的分割效应很明显，使钢的性能在空间产生不连续性。在外力作用下，其界面处容易产生微缺陷，夹杂物或析出相尺寸越大，它们与基体的界面越容易开裂产生孔洞等微缺陷，在钢的生产制造过程中，应当避免大尺寸的夹杂物或析出相出现，以获得良好的力学性能。 

综上所述，本发明的试验方法具有优点主要有： 

一、通过加工对称的圆弧凹面21，能够使应力集中在试样的一个小区域内，便于扫描电镜的跟踪观察，减少了用于寻找目标的时间，提高了跟踪观察的效率。另外，圆弧凹面21的应力集中程度较低，避免了由预制缺口造成的应力集中，能够较为真实地反映材料在加载状态下的变形和断裂过程。 

二、通过在一侧或两侧加工斜面22，可以确保同时在线观察试样表面和侧面在动态拉伸中的变化。70度的斜面22可以进行背散射电子衍射分析，研究试样晶粒取向和织构等微观结构在拉伸过程中的演变规律。 

三、由于试样内部可能存在各种各样的缺陷，多数情况下，材料在应力承载状态下内部缺陷发生的细观变化直接决定材料的性能，而这些细观变化无法从二维表面上体现出来，因此，采用三维观察非常重要。而本发明在圆弧凹面21上加工斜面22作为观察面，因此能够将试样中心部位转移至观察面上，从而在斜面22上可直观的看到内部缺陷在拉伸过程中的变化，由此通过这种近似三维原位观察的方式来实现对试样的三维观察，从而能够有效了解材料的加载状态时发生破坏过程和机理，为研究材料变形 和断裂行为与细观组织之间的直接联系提供了有效的依据，尤其可以准确、快速获得裂纹的失稳扩展临界值，有助于指导材料的工程应用，意义重大。 

本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求书范围内。 

Claims (4)

1.一种基于原位观察的薄板动态拉伸试验方法，其特征在于，

该试验方法包括如下步骤：

A.将薄板制作成供近似三维原位观察的试样，所述的试样制作步骤包括：

A1.将薄板加工成“工”字形结构；

A2.在“工”字形薄板的中间部位的两侧面上，加工相对称的圆弧凹面；

A3.在至少一个圆弧凹面上加工斜面；

B.对试样进行处理，用以在扫描电镜下显示其组织及晶粒；

C.对处理后的试样进行动态拉伸，并对试样的微缺陷变化过程进行在线观察及录像；

D.拉伸至试样断裂，并回放观察录像，进行试样断裂过程的分析。

2.如权利要求1所述的基于原位观察的薄板动态拉伸试验方法，其特征在于，

所述的试样处理步骤包括：

B1.对试样的斜面进行手工磨削抛光；

B2.对试样的其余表面进行常规的机械磨削抛光；

B3.采用硅乳胶对试样的整个表面进行最后一道的去应力抛光。

3.如权利要求1所述的基于原位观察的薄板动态拉伸试验方法，其特征在于，

所述的加工圆弧凹面的半径的取值范围为1～45mm。

4.如权利要求1所述的基于原位观察的薄板动态拉伸试验方法，其特征在于，

所述的对试样拉伸观察的具体步骤为：

C1.观察拉伸之前的试样表面和斜面形貌，并进行扫描倾斜补偿，获得无畸变的扫描图像；

C2.对试样进行加载拉伸并观察，直至试样产生微缺陷；

C3.恒定载荷，对微缺陷的变化进行高倍观察并进行录像；

C4.继续加载，并重复步骤C3。

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