CN109060857A - 一种锆合金第二相腐蚀剂及腐蚀方法 - Google Patents

一种锆合金第二相腐蚀剂及腐蚀方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109060857A
CN109060857A CN201810500804.6A CN201810500804A CN109060857A CN 109060857 A CN109060857 A CN 109060857A CN 201810500804 A CN201810500804 A CN 201810500804A CN 109060857 A CN109060857 A CN 109060857A
Authority
CN
China
Prior art keywords
zircaloy
corrosive agent
phase
sample
alloy
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201810500804.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109060857B (zh
Inventor
李阁平
袁福森
袁改焕
储林华
李晓珊
高博
罗倩倩
彭胜
刘承泽
韩福洲
张英东
顾恒飞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
State Nuclear Bao Ti Zirconium Industry Co
Institute of Metal Research of CAS
Original Assignee
State Nuclear Bao Ti Zirconium Industry Co
Institute of Metal Research of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by State Nuclear Bao Ti Zirconium Industry Co, Institute of Metal Research of CAS filed Critical State Nuclear Bao Ti Zirconium Industry Co
Priority to CN201810500804.6A priority Critical patent/CN109060857B/zh
Publication of CN109060857A publication Critical patent/CN109060857A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109060857B publication Critical patent/CN109060857B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/2202—Preparing specimens therefor

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • ing And Chemical Polishing (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明的目的是提供一种锆合金第二相的腐蚀剂及腐蚀方法，其特征在于：所述腐蚀剂由氢氟酸、硝酸和水按照一定比例配制而成。利用该腐蚀剂对锆合金中第二相进行腐蚀，可清晰观察到锆合金第二相的宏观分布以及粒径大小。本发明能很好地解决现有对锆合金第二相的研究存在空缺的问题，使得锆合金第二相的宏观分布研究、粒径大小统计以及与基体的关系研究等工作变得简单高效。

Description

一种锆合金第二相腐蚀剂及腐蚀方法
技术领域
本发明涉及锆合金显微组织腐蚀分析技术领域，特别提供了一种锆合金第二相腐蚀剂及腐蚀方法。
背景技术
锆合金由于其较小的热中子吸收截面、优异的抗腐蚀性能以及较好的力学性能而被广泛应用于核反应堆包壳材料中。例如：Zircaloy-2(Zr-1.5Sn-0.1Fe-0.1Cr-0.05Ni)，Zircaloy-4(Zr-1.5Sn-0.2Fe-0.1Cr)，E635(Zr-1.2Sn-1Nb-0.4Fe)，ZIRLO(Zr-1.0Nb-1.0Sn-0.1Fe)。目前已有的应用较成熟的锆合金中的合金元素含量都较少(如以上列举的锆合金)，因此锆合金在室温下的基体组织主要是α-Zr(HCP结构)。很多合金元素(如：Fe、Cr和Nb)在α-Zr基体中的固溶度都较小(<0.5wt.％)，因此这些合金元素很容易在基体中以第二相(SPP)的形式析出，这些第二相通常呈球形或椭球形，其典型形貌如图1所示。众所周知，合金的力学性能以及抗腐蚀性能与合金的组织密切相关，对于锆合金也不例外，但是锆合金的基体都是单一的α-Zr，主要变化的是合金中分布的第二相，也就是说，锆合金的力学性能及抗腐蚀性能与合金中的第二相密切相关。因此，科研工作者们对合金中第二相的研究做了大量工作，如：第二相的成分，分布和结构等。
由于锆合金中第二相的尺寸小(约20-400nm)，现有技术中，主要通过透射电子显微技术来观察分析锆合金中的第二相。但是通过透射电子显微镜只能观察到很小面积范围内的第二相，第二相的宏观分布及统计性工作无法得出，再者，用于透射电子显微镜观察的样品制备困难，操作复杂。
现有技术中关于锆合金腐蚀方法的资料非常有限，申请号为201510025760.2的发明专利《锆及锆合金金相试样制备方法》提及一种关于锆合金的金相组织腐蚀方法，其腐蚀剂的成分及体积比为10HF：45HNO3：45H2O，这种腐蚀剂只适合显现锆合金的金相组织，对于合金中的第二相却无法呈现。
如果可以找到一种关于锆合金第二相的腐蚀方法，这将使得第二相的研究变得简单高效。但是在目前的腐蚀技术中关于锆合金第二相的腐蚀方法还未有报道，因此，找到一种适合的锆合金第二相的腐蚀方法，将对锆合金的研究起很大的推动性作用。科研工作者们迫切希望获得一种锆合金第二相的腐蚀方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种技术效果优良的关于锆合金第二相的腐蚀剂及腐蚀方法。本发明能很好地解决现有对锆合金第二相的研究存在空缺的问题，使得锆合金第二相的宏观分布研究、粒径大小统计以及与基体的关系研究等工作变得简单高效。
本发明通过如下技术方案实现上述目的：
一种锆合金第二相腐蚀剂，其特征在于：所述腐蚀剂由氢氟酸、硝酸和水组成。
作为优选的技术方案：所述腐蚀剂各组分的体积配比为：10～20μl氢氟酸，60～80ml硝酸，60～80ml H2O；其中，氢氟酸的浓度为40-50wt.％，硝酸的浓度为65-68wt.％。最优选的配比为：20μl(40wt.％)HF+70ml(65wt.％)HNO3+70ml H2O。
本发明还提供了对锆合金中第二相进行腐蚀的方法，其特征在于，包括如下步骤：
①.截取锆合金样品，并对样品进行打磨和抛光；
②.配置腐蚀剂；
③.将抛光的锆合金样品完全浸入腐蚀剂内，抛光面朝上，腐蚀时间为1-2.5min，如果腐蚀速率较慢可以采用超声震荡的方式优化腐蚀；
④.取出样品，用水冲洗1min以上，然后用酒精冲洗并干燥。
作为优选的技术方案：
步骤①中，在预磨机上依次采用150#，400#，800#和2000#砂纸对样品进行磨制(使得磨制面平整，且没有交差磨痕)；在洋绒抛光织物上对样品进行抛光，所采用的抛光液为50nm二氧化硅的悬浊液，抛光时间为5-10分钟，直到抛光面达到镜面效果为止。
步骤②中，腐蚀剂的配置方法如下：取一个塑料瓶，采用量筒量取H2O倒入塑料瓶中；然后再次用量筒量取HNO3，并以玻璃棒引流的方式将盛取的HNO3缓慢倒入装水的塑料瓶中；最后采用移液器量取HF滴入硝酸和水的溶液中。
步骤③中，一般可采取直接腐蚀的方法，即将试样直接浸泡在腐蚀剂中，腐蚀时间为1-2.5min。但是某些情况下，如抛光并干燥后的样品放置时间过长，表面会有纳米尺度的氧化膜，使得表面钝化，或者合金中的第二相粒子的分布密度很低，这些都会使得腐蚀时间变长，造成腐蚀时间很难把控。此时可以采取超声震荡的方式，将盛有腐蚀剂的塑料烧杯放入超声波清洗机中，打开仪器的开关，调整超声波的频率(20kHz～30kHz)，然后将试样放入腐蚀剂中，腐蚀时间为0.5min-2min。
本发明所述腐蚀的方法，其特征在于：所述锆合金为基体中含析出第二相的锆合金(如Zircaloy-2合金、Zircaloy-4合金、E635合金或ZIRLO合金等)，且任意加工状态(如：铸态，热轧态或退火态等)。
利用扫描电子显微镜观察采用本发明所述方法腐蚀后的样品，可清晰观察到锆合金第二相的宏观分布以及粒径大小，使得对于锆合金第二相的研究工作变得简单高效。
附图说明
图1为锆合金中第二相的典型形貌图；
图2为实施例1中退火态Zircaloy-4合金显微组织图；
图3为实施例1中退火态Zircaloy-4合金中第二相在STEM下的形貌图；
图4为实施例1提供的退火态Zircaloy-4合金中第二相形貌及其分布图；
图5为实施例1中对第二相进行统计得出的第二相粒径与分布密度关系图；
图6为实施例2第二相形貌和分布失真组织图(腐蚀剂中氢氟酸浓度过高)；
图7为实施例3中铸态Zircaloy-2合金显微组织图；
图8为实施例3中铸态Zircaloy-2合金中第二相在STEM下的形貌图；
图9为实施例3提供的铸态Zircaloy-2合金中第二相形貌及其分布图；
图10为实施例4提供的退火态ZIRLO合金第二相形貌及其分布图；
图11为实施例5提供的退火态E635合金第二相形貌及其分布图。
具体实施方式
实施例1
Zircaloy-4合金，其名义成分为Zr-1.5Sn-0.2Fe-0.1Cr(wt.％)。该合金具有优良的抗腐蚀性能，广泛应用于压水堆和重水堆燃料的包壳材料。本实施例采用锻造+退火处理的Zircaloy-4合金(以下简称退火态Zircaloy-4合金)，其基体组织是一种典型的等轴组织，晶粒尺寸为5-16μm，相的类型为HCP结构的α相，具体组织如附图2所示。通过透射电子显微镜，在STEM模式下观察合金中的第二相。如附图3所示，附图3中黑色衬度的圆形或椭圆形颗粒为合金中的第二相。
退火态Zircaloy-4合金的第二相腐蚀剂，由氢氟酸(HF)，硝酸(HNO3)和水(H2O)组成，其各组分的体积配比为：20μl(40wt.％)HF+70ml(65wt.％)HNO3+70ml H2O。此腐蚀剂的配置方法如下：取一个壁较厚的塑料瓶，采用量筒量取70ml H2O倒入塑料瓶中；然后再次用量筒量取70ml(65wt.％)HNO3并以玻璃棒引流的方式将盛取的HNO3缓慢倒入装水的塑料瓶中；最后采用移液器，量取20μl(40wt.％)HF滴入硝酸和水的溶液中(由于HF非常危险，在量取HF的过程中需要佩戴乳胶手套及防护服等)。由于硝酸加入水中会放出热量使得溶液的温度上升，因此需要将配好的腐蚀剂静置20分钟，方可盖上瓶盖保存。
退火态Zircaloy-4合金的第二相腐蚀方法，包括如下步骤：
①首先采用线切割的方法截取尺寸为10*10*10mm的块状样品；
②在预磨机上依次采用150#，400#，800#和2000#砂纸进行磨制，使得磨制面平整且没有交差的磨痕；
③在洋绒抛光织物上进行抛光，所采用的抛光液为50nm二氧化硅的悬浊液，抛光时间为8分钟，直到抛光面达到镜面效果为止；
④将样品依次用水和酒精冲洗，最后吹干；
⑤取一个塑料烧杯，将配置好的腐蚀剂取适量倒入塑料烧杯中；
⑥将抛光的锆合金样品完全浸入腐蚀剂内，抛光面朝上，腐蚀时间为1min；
⑦取出样品，用水冲洗1min以上，然后用酒精冲洗并干燥。
采用扫描电子显微镜观察腐蚀后的样品，其形貌如附图4所示。附图4中，黑色衬度圆形或椭圆形区域为合金中第二相的具体分布位置，这些区域的尺寸即代表了合金中第二相的尺寸。
采集不同区域的第二相照片，对5000个第二相进行统计，其尺寸和分布密度如附图5。附图5横坐标表示第二相粒子的尺寸，纵坐标代表百分含量。经过对大量第二相的统计，可以准确得出第二相尺寸分布状态。
实施例2
对于实施例1中的退火态Zircaloy-4合金，其第二相腐蚀剂中HF的体积必须控制在20μl左右(前提是，水和硝酸的体积都为70ml)，如果HF体积偏小，可以采用延长腐蚀时间来达到腐蚀的效果，但是如果腐蚀剂中的HF浓度含量过高，或者腐蚀时间过长都会使得腐蚀效果不佳，甚至失真。例如：使用腐蚀剂：100μl氢氟酸，70ml硝酸，70ml H2O，腐蚀时间0.5min。腐蚀后的样品在扫描电子显微镜下观察，得到的形貌如附图6所示，合金的抛光面已经发生了较严重的点腐蚀，基体被腐蚀后会留下较尖锐的腐蚀孔洞(第二相的腐蚀孔洞较圆润)，这些局部腐蚀的痕迹已经掩盖了第二相的腐蚀孔洞，此时已经无法得出合金中第二相的具体信息。因此对于锆合金第二相的腐蚀要严格控制氢氟酸的含量，一旦含量过大，基体也将被腐蚀，从而无法得出真实的第二相的信息。
实施例3
Zircaloy-2是一种广泛应用于核反应堆包壳材料的商用锆合金。Zircaloy-2铸态下的组织如附图7所示，组织为片状α相交错编织。在STEM模式下观察合金中第二相。如附图8所示，附图8中黑色衬度的圆形或椭圆形颗粒为合金中的第二相。
铸态Zircaloy-2合金的第二相腐蚀剂，由氢氟酸(HF)，硝酸(HNO3)和水(H2O)组成，其各组分的体积配比为：10μl(40wt.％)HF+60ml(65wt.％)HNO3+60ml H2O。此腐蚀剂的配置方法同实施例1。
铸态Zircaloy-2合金的第二相腐蚀方法，包括如下步骤：
①首先采用线切割的方法截取尺寸为10*10*10mm的块状样品；
②在预磨机上依次采用150#，400#，800#和2000#砂纸进行磨制，使得磨制面平整且没有交差的磨痕；
③在洋绒抛光织物上进行抛光，所采用的抛光液为50nm二氧化硅的悬浊液，抛光时间为8分钟，直到抛光面达到镜面效果为止；
④将样品依次用水和酒精冲洗，最后吹干；
⑤取一个塑料烧杯，将配置好的腐蚀剂取适量倒入塑料烧杯中；
⑥将抛光的锆合金样品完全浸入腐蚀剂内，抛光面朝上，腐蚀时间为2mim；
⑦取出样品，用水冲洗1min以上，然后用酒精冲洗并干燥。
采用扫描电子显微镜观察腐蚀后的样品，其形貌如附9所示。附图9中，黑色衬度圆形或椭圆形区域为合金中第二相的具体分布位置，这些区域的尺寸即代表了合金中第二相的尺寸。
实施例4
退火态ZIRLO(Zr-1.0Nb-1.0Sn-0.1Fe)(wt.％)合金的第二相腐蚀剂，由氢氟酸(HF)，硝酸(HNO3)和水(H2O)组成，其各组分的体积配比为：20μl(40wt.％)HF+60ml(65wt.％)HNO3+60ml H2O。此腐蚀剂的配置方法同
实施例1。
退火态ZIRLO合金的第二相腐蚀方法，包括如下步骤：
①首先采用线切割的方法截取尺寸为10*10*10mm的块状样品；
②在预磨机上依次采用150#，400#，800#和2000#砂纸进行磨制，使得磨制面平整且没有交差的磨痕；
③在洋绒抛光织物上进行抛光，所采用的抛光液为50nm二氧化硅的悬浊液，抛光时间为8分钟，直到抛光面达到镜面效果为止；
④将样品依次用水和酒精冲洗，最后吹干；
⑤取一个塑料烧杯，将配置好的腐蚀剂取适量倒入塑料烧杯中；
⑥将抛光的锆合金样品完全浸入腐蚀剂内，抛光面朝上，腐蚀时间为1.5mim；
⑦取出样品，用水冲洗1min以上，然后用酒精冲洗并干燥。
采用扫描电子显微镜观察腐蚀后的样品，其形貌如附图10所示。附图10中，黑色衬度圆形或椭圆形区域为合金中第二相的具体分布位置，这些区域的尺寸即代表了合金中第二相的尺寸。
实施例5
退火态E635(Zr-1.2Sn-1Nb-0.4Fe)(wt.％)合金的第二相腐蚀剂，由氢氟酸(HF)，硝酸(HNO3)和水(H2O)组成，其各组分的体积配比为：15μl(40wt.％)HF+80ml(65wt.％)HNO3+80ml H2O。此腐蚀剂的配置方法同实施例1。
退火态E635合金的第二相腐蚀方法，包括如下步骤：
①首先采用线切割的方法截取尺寸为10*10*10mm的块状样品；
②在预磨机上依次采用150#，400#，800#和2000#砂纸进行磨制，使得磨制面平整且没有交差的磨痕；
③在洋绒抛光织物上进行抛光，所采用的抛光液为50nm二氧化硅的悬浊液，抛光时间为8分钟，直到抛光面达到镜面效果为止；
④将样品依次用水和酒精冲洗，最后吹干；
⑤取一个塑料烧杯，将配置好的腐蚀剂取适量倒入塑料烧杯中；
⑥将盛有腐蚀剂的烧杯放入超声波清洗机中，调整超声频率为30kHZ，然后将样品浸入腐蚀剂内，腐蚀时间为1.5min；
⑦取出样品，用水冲洗1min以上，然后用酒精冲洗并干燥。
采用扫描电子显微镜观察腐蚀后的样品，其形貌如附图11所示。附图11中，黑色衬度圆形或椭圆形区域为合金中第二相的具体分布位置，这些区域的尺寸即代表了合金中第二相的尺寸。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锆合金第二相腐蚀剂，其特征在于：所述腐蚀剂由氢氟酸、硝酸和水组成。
2.按照权利要求1所述锆合金第二相腐蚀剂，其特征在于：所述腐蚀剂各组分的体积配比为：10～20μl氢氟酸，60～80ml硝酸，60～80ml H2O；其中，氢氟酸的浓度为40-50wt.％，硝酸的浓度为65-68wt.％。
3.按照权利要求1所述锆合金第二相腐蚀剂，其特征在于：所述腐蚀剂各组分的体积配比为：20μl HF+70ml HNO3+70ml H2O；其中，HF的浓度为40wt.％，HNO3的浓度为65wt.％。
4.一种采用权利要求1～3任一所述腐蚀剂对锆合金中第二相进行腐蚀的方法，其特征在于，包括如下步骤：
①.截取锆合金样品，并对样品进行打磨和抛光；
②.配置腐蚀剂；
③.将抛光的锆合金样品完全浸入腐蚀剂内，抛光面朝上，腐蚀时间为1-2.5min，如果腐蚀速率较慢可以采用超声震荡的方式优化腐蚀；
④.取出样品，用水冲洗1min以上，然后用酒精冲洗并干燥。
5.按照权利要求4所述腐蚀的方法，其特征在于：步骤①中，在预磨机上依次采用150#，400#，800#和2000#砂纸对样品进行磨制；在洋绒抛光织物上对样品进行抛光，所采用的抛光液为50nm二氧化硅的悬浊液，抛光时间为5-10分钟，直到抛光面达到镜面效果为止。
6.按照权利要求4所述腐蚀的方法，其特征在于：步骤②中，腐蚀剂的配置方法如下：取一个塑料瓶，采用量筒量取H2O倒入塑料瓶中；然后再次用量筒量取HNO3，并以玻璃棒引流的方式将盛取的HNO3缓慢倒入装水的塑料瓶中；最后采用移液器量取HF滴入硝酸和水的溶液中。
7.按照权利要求4所述腐蚀的方法，其特征在于：步骤③中，所述超声震荡的方式为：将盛有腐蚀剂的塑料烧杯放入超声波清洗机中，打开仪器的开关，调整超声波的频率为20kHz～30kHz，然后将试样放入腐蚀剂中，腐蚀时间为0.5min-2min。
8.按照权利要求4～7任一所述腐蚀的方法，其特征在于：所述锆合金为基体中含析出第二相的锆合金。
9.按照权利要求8所述腐蚀的方法，其特征在于：所述锆合金为Zircaloy-2合金、Zircaloy-4合金、E635合金或ZIRLO合金。
10.一种权利要求1所述腐蚀剂的应用，其特征在于：所述腐蚀剂用于对锆合金中第二相进行腐蚀。
CN201810500804.6A 2018-05-23 2018-05-23 一种锆合金第二相腐蚀剂及腐蚀方法 Expired - Fee Related CN109060857B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810500804.6A CN109060857B (zh) 2018-05-23 2018-05-23 一种锆合金第二相腐蚀剂及腐蚀方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810500804.6A CN109060857B (zh) 2018-05-23 2018-05-23 一种锆合金第二相腐蚀剂及腐蚀方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109060857A true CN109060857A (zh) 2018-12-21
CN109060857B CN109060857B (zh) 2021-01-26

Family

ID=64820191

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810500804.6A Expired - Fee Related CN109060857B (zh) 2018-05-23 2018-05-23 一种锆合金第二相腐蚀剂及腐蚀方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109060857B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109459455A (zh) * 2019-01-11 2019-03-12 中国科学院金属研究所 一种观察锆合金纳米第二相的电化学腐蚀方法
CN110672611A (zh) * 2019-10-29 2020-01-10 中国科学院金属研究所 一种鉴别锆合金中δ相氢化物和FCC-Zr析出相的方法
TWI752481B (zh) * 2019-04-30 2022-01-11 美商西屋電器公司 積層製造鋯合金之抗蝕性改良
CN114487487A (zh) * 2022-01-05 2022-05-13 首钢智新迁安电磁材料有限公司 一种无取向硅钢析出物的检测分析方法
CN115094422A (zh) * 2022-04-24 2022-09-23 西安西部新锆科技股份有限公司 一种锆/锆合金的β相腐蚀剂及其制备方法、腐蚀方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4738747A (en) * 1986-07-22 1988-04-19 Westinghouse Electric Corp. Process for etching zirconium metallic objects
CN102998162A (zh) * 2012-12-13 2013-03-27 中建安装工程有限公司 锆及锆合金微观组织金相试样制备方法
CN104535394A (zh) * 2015-01-19 2015-04-22 湖南大学 锆及锆合金金相试样制备方法
CN107805815A (zh) * 2017-09-30 2018-03-16 中车青岛四方机车车辆股份有限公司 一种金相腐蚀剂及其使用方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4738747A (en) * 1986-07-22 1988-04-19 Westinghouse Electric Corp. Process for etching zirconium metallic objects
CN102998162A (zh) * 2012-12-13 2013-03-27 中建安装工程有限公司 锆及锆合金微观组织金相试样制备方法
CN104535394A (zh) * 2015-01-19 2015-04-22 湖南大学 锆及锆合金金相试样制备方法
CN107805815A (zh) * 2017-09-30 2018-03-16 中车青岛四方机车车辆股份有限公司 一种金相腐蚀剂及其使用方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
赵文金 等: "Zr-Sn-Nb合金的腐蚀行为研究", 《中国腐蚀与防护学报》 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109459455A (zh) * 2019-01-11 2019-03-12 中国科学院金属研究所 一种观察锆合金纳米第二相的电化学腐蚀方法
WO2020142862A1 (zh) * 2019-01-11 2020-07-16 中国科学院金属研究所 一种观察锆合金纳米第二相的电化学腐蚀方法
TWI752481B (zh) * 2019-04-30 2022-01-11 美商西屋電器公司 積層製造鋯合金之抗蝕性改良
CN110672611A (zh) * 2019-10-29 2020-01-10 中国科学院金属研究所 一种鉴别锆合金中δ相氢化物和FCC-Zr析出相的方法
CN110672611B (zh) * 2019-10-29 2021-09-24 中国科学院金属研究所 一种鉴别锆合金中δ相氢化物和FCC-Zr析出相的方法
CN114487487A (zh) * 2022-01-05 2022-05-13 首钢智新迁安电磁材料有限公司 一种无取向硅钢析出物的检测分析方法
CN115094422A (zh) * 2022-04-24 2022-09-23 西安西部新锆科技股份有限公司 一种锆/锆合金的β相腐蚀剂及其制备方法、腐蚀方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109060857B (zh) 2021-01-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109060857A (zh) 一种锆合金第二相腐蚀剂及腐蚀方法
Yilmazbayhan et al. Structure of zirconium alloy oxides formed in pure water studied with synchrotron radiation and optical microscopy: relation to corrosion rate
CN102890027B (zh) 一种含Ti的无间隙原子钢冷轧薄板金相组织显示方法
CN104535394A (zh) 锆及锆合金金相试样制备方法
CN108896339A (zh) 金相试样的制备方法
CN104236993B (zh) 一种同时显示轴承钢奥氏体晶界和晶内马氏体的方法
CN102998162A (zh) 锆及锆合金微观组织金相试样制备方法
CN108491658B (zh) 一种低循环疲劳寿命评估方法
CN109759942B (zh) 一种3d打印钛合金的化学磨粒流抛光方法
CN109269867A (zh) 钨镍铁合金抛光液及合金表面抛光、金相制备方法
CN103063492A (zh) 一种蓄电池板栅铅钙合金金相样品制备及组织显示的方法
CN109459455A (zh) 一种观察锆合金纳米第二相的电化学腐蚀方法
CN105510105A (zh) 利用金相染色和软件快速测定双相不锈钢相含量的方法
CN109211645A (zh) 铬钽钛合金的金相浸蚀剂及其金相组织的显示方法
CN103602985B (zh) 一种用于航空发动机耐蚀单晶叶片的化学铣削方法
CN116413292A (zh) 一种振动抛光制备锆合金ebsd样品的方法
Li et al. Characterization and fretting wear behavior of zirconium alloy treated in high temperature water
CN110079805A (zh) 一种用于Nb47Ti合金的金相腐蚀液及腐蚀方法
CN1796968A (zh) 大尺寸砷化镓单晶结构的缺陷检测方法
CN107991302A (zh) 一种Al-Cu系铝合金金相测试方法
CN105181427B (zh) 冷拔无缝钢管的微孔状缺陷的检测方法和表征方法
CN109518186A (zh) 一种α、β双相黄铜金相腐蚀剂及其金相组织的显示方法
CN109468640A (zh) 一种SNCrW不锈钢金相腐蚀液及其配制方法和使用方法
CN108132268B (zh) 一种铝合金中Al3Zr析出相三维形貌的检测方法
CN111638113A (zh) 一种沉淀强化马氏体不锈钢原奥氏体晶界腐蚀方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20210126

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee