CN111855782A - 一种蓝宝石研磨液的pH值的实时测定系统及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种蓝宝石研磨液的pH值的实时测定系统及其制备方法，由可在污水中测定pH值的玻璃电极、电极外套、数字电压源表和数据收集单元共同组成。其中的电极外套的底部有一层氧化铝片，氧化铝片上有阳极氧化形成，直径30‑100 nm范围内的纳米通孔阵列。这些纳米通孔阵列可以阻止研磨液中的固体颗粒物，到达或撞击pH玻璃电极下部的测试玻璃球。本发明系统在保护玻璃球的同时，氢离子、水分子或其它离子可以无障碍地到达测试玻璃球表面，完成pH值测试的过程。研磨液的pH值电极的读数可以被电压源表采集，并由数据收集单元收集并存储，可以在电脑屏幕上实时显示研磨过程中研磨液pH值的变化图，通过控制pH值变化，控制氧化铝层的去除速率，优化蓝宝石晶体片的加工过程。
Description
技术领域
本发明公开了一套蓝宝石研磨液的pH值实时测定系统，属于硬脆材料的加工领域。
背景技术
蓝宝石单晶片是发光二极管（LED）的衬底材料。同时，蓝宝石材料具有强度高、硬度大、耐划伤的物理特性，作为屏幕材料也被广泛应用于消费电子设备、红外军事装置和激光等领域。
蓝宝石单晶片是由晶锭，经过套棒、切片、粗磨、精磨等多道材料加工工序制备而成。其中，粗磨是指化学机械抛光过程(Chemical Mechanical Polishing, CMP)。CMP过程利用的研磨液的固体材料是二氧化硅，研磨液中其它的成分主要包括表面活性剂、有机螯合剂和电解质。影响化学机械抛光过程中材料去除率(Material removal ratio, MRR)的因素很多，研磨液方面的因素主要包括浓度、温度和pH值。蓝宝石的成分是氧化铝(Al2O3)，它是一种典型的两性化合物，与酸和碱都发生化学反应。
Al2O3 + 2OH- = 2AlO2 - + H2O (1)
Al(OH)3 = Al3+ + 3OH- (2)
AlO2 - + NH2RNH2 = [(NH2RNH2)AlO2]- (3)
Al3+ + NH2RNH2 = [Al(NH2RNH2)]3+ (4)
从化学方程式(1)所知，研磨液的pH升高有利于提升蓝宝石的MRR。当研磨液的pH很高时，研磨材料二氧化硅颗粒会发生溶解的现象，导致研磨材料的减少，反而会降低蓝宝石材料的MRR。因此，要保证蓝宝石的去除效率，需要使得研磨液的pH值在保持在一定范围内，根据文献调查，一般pH保持在8~10.8 范围内最佳。
发明内容
本发明的目的在于提供一种为了解决上述化学机械抛光过程中蓝宝石研磨液的pH测定与控制问题，简单可靠，带有纳米通孔阵列的氧化铝片可以由高纯铝片经过阳极氧化的方法，被大面积制备，成本低的蓝宝石研磨液的pH值的实时测定系统。
本发明的目的是这样实现的：它包括可在污水中测定pH值的玻璃电极、电极外套、数字电压源表和数据收集单元共同组成，玻璃电极可在含有有机物的溶液中使用，玻璃电极测定pH的范围是0~14，连接有温度补偿系统，电极外套将玻璃电极封在内部，玻璃电极下方的电极外套为氧化铝板，氧化铝板的厚度是10-20 μm。 氧化铝板表面设置有经过阳极氧化形成的直径范围30~100 nm的通孔阵列，电极外套的其余部分为特氟龙结构，数字电压源表与玻璃电极相联，数字电压源表连接数据收集单元。
本发明还有另一个目的在于提供一种上述蓝宝石研磨液的pH值的实时测定系统的制备方法。该目的是这样实现的：首先，利用二次阳极氧化法在高纯铝片表面制备氧化铝纳米通孔阵列；在Ar气的保护下，将99.999%的高纯铝片在500℃下退火4 h，经过去油、碱洗后，在体积比4:1的乙醇和高氯酸混合液中进行电化学抛光；石墨棒为阴极，抛光好的铝片为阳极，在0.4 M 和15℃的草酸电解液中，施加50 V电压进行第一次氧化，形成一层致密的阳极氧化铝薄膜作为阻挡层；第一次氧化后所得阻挡层，浸泡在质量分数6%的磷酸和1.8%的铬酸混合液中8~10 h，酸的腐蚀使得阻挡层表面形成了微孔作为孔核；重复第一次氧化过程，进行第二次氧化操作得到高度有序的孔洞的AAO模板；纳米孔洞下有阻挡层和铝层，并没有形成通孔；采用阶梯降压法降低阻挡层厚度，在二次氧化快结束时，在原氧化电压的基础上将电压以40-80 mv/s幅值降低；由于阻挡层的厚度与阳极氧化电压成正比，随着电压的下降，阻挡层的厚度降低；然后，将整体浸入到弱酸中，阻挡层和铝层被原位去除，形成纳米通孔阵列；将带有纳米通孔阵列的AAO薄膜与特氟龙结构的电极套粘合，并将pH值测试玻璃电极封装在纳米通孔阵列的上方，形成pH值实时测定系统的探测部分，连接数字电压源表和数据收集单元。
本发明还有这样一些技术特征：
1、所述的弱酸包括醋酸、氢氟酸、亚硫酸；
2、所述的第二次氧化操作中的孔核底部的电流密度大于其他位置，沿着孔核方向的溶解速率大于侧壁的溶解速率，孔核进一步变深，即可得到高度有序的孔洞的AAO模板；
3、所述的数据收集单元为安装有数据收集软件的电脑；
4、所述的玻璃电极下部设置有测试玻璃球。
本发明电极外套底部有一层氧化铝片，表面上有阳极氧化形成的直径30-100 nm的纳米通孔阵列。这些纳米通孔阵列可以阻止研磨液中的颗粒物，到达或撞击pH玻璃电极下部的测试玻璃球，而氢离子、水分子或其它离子可以无障碍地到达测试玻璃球表面，保证玻璃电极在研磨液中可以安全稳定地测试溶液的pH值。所得的数据经过电压源表和数据收集软件形成pH值实时变化图，这个变化图像可以被应用于优化蓝宝石的研磨速度和表面状态。
本发明的有益效果：
1.本发明系统简单可靠，带有纳米通孔阵列的氧化铝片可以由高纯铝片经过阳极氧化的方法，被大面积制备，成本低。纳米通孔阵列不阻碍离子和水分子的透过，不会干扰pH的测定过程。
2.利用铝片上的纳米孔阵列，可以保证研磨液中的二氧化硅(200 nm)、Al2O3颗粒(几百纳米~微米)得到隔离，保证玻璃电极长时间测定过程中，玻璃球测定的表面不被颗粒物撞击和干扰，安全地测定pH值。
本发明可以长时间、连续的记录抛光液的pH值变化过程，可为研究化学机械抛光过程或工业生产提供实时的pH数据，基于这些pH数据，可以优化蓝宝石单晶片表面氧化铝的去除速度。
附图说明
图1为研磨液的pH值测定电极与电极套的结构示意图；
图2为氧化铝纳米通孔阵列结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
结合图1-2，本实施例首先利用二次阳极氧化法，在高纯铝片表面制备氧化铝纳米通孔阵列6。在Ar气的保护下，将99.999%的高纯铝片在500℃下退火4 h，经过去油、碱洗后，在体积比4:1的乙醇和高氯酸混合液中进行电化学抛光。石墨棒为阴极，抛光好的铝片为阳极，在0.4 M 和15℃的草酸电解液中，施加50 V电压进行第一次氧化, 形成一层致密的阳极氧化铝薄膜(Anodizing Aluminum Oxide, AAO)，这层是阻挡层。第一次氧化后所得阻挡层，浸泡在质量分数6%的磷酸和1.8%的铬酸混合液中9 h，酸的腐蚀使得阻挡层表面形成了微孔，这些微孔是孔核。重复第一次氧化过程，进行第二次氧化操作。由于孔核中的电场集中，孔核底部的电流密度更大，所以沿着孔核方向的溶解速率大于侧壁的溶解速率，孔核进一步变深，即可得到高度有序的孔洞的AAO模板。纳米孔洞下有阻挡层和铝层，并没有形成通孔。采用阶梯降压法降低阻挡层厚度，在二次氧化快结束时，在原氧化电压的基础上将电压以一定的幅值(60 mv/s)降低。由于阻挡层的厚度与阳极氧化电压成正比，随着电压的下降，阻挡层的厚度降低。然后，将整体浸入到弱酸(醋酸、氢氟酸、亚硫酸等)中，阻挡层和铝层即可被原位去除，形成纳米通孔阵列。将带有纳米通孔阵列的AAO薄膜与特氟龙材料的电极套2相粘合，并将pH值测试玻璃电极1封装在纳米通孔阵列的上方，形成本pH值实时测定系统的探测部分，连接数字电压源表和数据收集单元。
将探测部分浸入到的研磨液循环系统中，如附图1 所示，二氧化硅4和氧化铝3颗粒无法通过AAO的纳米通孔阵列，而氢离子5、其它离子和水分子的尺寸足够小，都可以顺利到达玻璃电极的测试玻璃球表面，研磨液的pH就可以被电极测定，电极的电压信号经过电压源表和数据收集软件，在电脑屏幕表面形成pH的变化曲线。这个曲线可以被应用于蓝宝石研磨过程的研究或控制氧化铝材料去除速率。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只限于这些说明。对于具有本发明所属领域基础知识的人员来讲，可以很容易对本发明进行变更和修改，这些变更和修改都应当视为属于本发明所提交的权利要求书确定的发明保护范围。
实施例2：
结合图1-2，本实施例首先利用二次阳极氧化法，在高纯铝片表面制备氧化铝纳米通孔阵列6。在Ar气的保护下，将99.999%的高纯铝片在500℃下退火4 h，经过去油、碱洗后，在体积比4:1的乙醇和高氯酸混合液中进行电化学抛光。石墨棒为阴极，抛光好的铝片为阳极，在0.4 M 和15℃的草酸电解液中，施加50 V电压进行第一次氧化, 形成一层致密的阳极氧化铝薄膜(Anodizing Aluminum Oxide, AAO)，这层是阻挡层。第一次氧化后所得阻挡层，浸泡在质量分数6%的磷酸和1.8%的铬酸混合液中9.5h，酸的腐蚀使得阻挡层表面形成了微孔，这些微孔是孔核。重复第一次氧化过程，进行第二次氧化操作。由于孔核中的电场集中，孔核底部的电流密度更大，所以沿着孔核方向的溶解速率大于侧壁的溶解速率，孔核进一步变深，即可得到高度有序的孔洞的AAO模板。纳米孔洞下有阻挡层和铝层，并没有形成通孔。采用阶梯降压法降低阻挡层厚度，在二次氧化快结束时，在原氧化电压的基础上将电压以一定的幅值(70 mv/s)降低。由于阻挡层的厚度与阳极氧化电压成正比，随着电压的下降，阻挡层的厚度降低。然后，将整体浸入到弱酸(醋酸、氢氟酸、亚硫酸等)中，阻挡层和铝层即可被原位去除，形成纳米通孔阵列。将带有纳米通孔阵列的AAO薄膜与特氟龙材料的电极套2相粘合，并将pH值测试玻璃电极1封装在纳米通孔阵列的上方，形成本pH值实时测定系统的探测部分。
Claims (4)
1.一种蓝宝石研磨液的pH值的实时测定系统，其特征在于它包括可在污水中测定pH值的玻璃电极、电极外套、数字电压源表和数据收集单元共同组成，玻璃电极可在含有有机物的溶液中使用，玻璃电极测定pH的范围是0~14，连接有温度补偿系统，电极外套将玻璃电极封在内部，玻璃电极下方的电极外套为氧化铝板，氧化铝板的厚度是10-20 μm；氧化铝板表面设置有经过阳极氧化形成的直径范围30~100 nm的通孔阵列，电极外套的其余部分为特氟龙结构，数字电压源表与玻璃电极相联，数字电压源表连接数据收集单元。
2.根据权利要求1所述的一种蓝宝石研磨液的pH值的实时测定系统的制备方法其特征在于它包括以下步骤：首先，利用二次阳极氧化法在高纯铝片表面制备氧化铝纳米通孔阵列；在Ar气的保护下，将99.999%的高纯铝片在500℃下退火4 h，经过去油、碱洗后，在体积比4:1的乙醇和高氯酸混合液中进行电化学抛光；石墨棒为阴极，抛光好的铝片为阳极，在0.4 M 和15℃的草酸电解液中，施加50 V电压进行第一次氧化，形成一层致密的阳极氧化铝薄膜作为阻挡层；第一次氧化后所得阻挡层，浸泡在质量分数6%的磷酸和1.8%的铬酸混合液中8~10 h，酸的腐蚀使得阻挡层表面形成了微孔作为孔核；重复第一次氧化过程，进行第二次氧化操作得到高度有序的孔洞的AAO模板；纳米孔洞下有阻挡层和铝层，并没有形成通孔；采用阶梯降压法降低阻挡层厚度，在二次氧化快结束时，在原氧化电压的基础上将电压以40-80 mv/s幅值降低；由于阻挡层的厚度与阳极氧化电压成正比，随着电压的下降，阻挡层的厚度降低；然后，将整体浸入到弱酸中，阻挡层和铝层被原位去除，形成纳米通孔阵列；将带有纳米通孔阵列的AAO薄膜与特氟龙结构的电极套粘合，并将pH值测试玻璃电极封装在纳米通孔阵列的上方，形成pH值实时测定系统的探测部分，连接数字电压源表和数据收集单元。
3.根据权利要求2所述的一种蓝宝石研磨液的pH值的实时测定系统的制备方法，其特征在于所述的弱酸包括醋酸、氢氟酸、亚硫酸。
4.根据权利要求3所述的一种蓝宝石研磨液的pH值的实时测定系统的制备方法，其特征在于所述的数据收集单元为安装有数据收集软件的电脑，所述的玻璃电极下部设置有测试玻璃球。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113189172A (zh) * | 2021-04-16 | 2021-07-30 | 杭州电子科技大学 | 一种基于薄膜铂热电阻进行自动温度补偿的pH值变送电路 |
-
2020
- 2020-07-01 CN CN202010618762.3A patent/CN111855782A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113189172A (zh) * | 2021-04-16 | 2021-07-30 | 杭州电子科技大学 | 一种基于薄膜铂热电阻进行自动温度补偿的pH值变送电路 |
| CN113189172B (zh) * | 2021-04-16 | 2022-07-19 | 杭州电子科技大学 | 一种基于薄膜铂热电阻进行自动温度补偿的pH值变送电路 |
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