CN115436133B - 一种高纯稀土金属铒短流程显微制样方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯稀土金属铒短流程显微制样方法。本发明采用“取样→镶嵌→磨制→抛光”四步工艺，基于稀土金属铒具有较高的化学活性，利用抛光过程中弱碱性SiO2悬浮液、水对金属铒晶界的优先化学溶解作用，以及缓蚀剂十二烷基苯磺酸钠溶液对晶内组织的选择性抑制作用，有效增大晶界、晶内能量差，使金属铒晶界在抛光过程中被腐蚀而呈凹沟状，无需专门金相腐蚀步骤，即可制得衬度良好、组织显示清晰的稀土金属铒显微组织样品，提供了一种稀土金属铒的短流程、环境友好型显微组织样品制备技术，有效填补了高纯稀土金属铒领域的显微制样技术空白。
Description
技术领域
本发明属于显微组织分析技术领域，尤其涉及一种高纯稀土金属铒显微组织样品制备方法。
背景技术
稀土金属铒具有高介电常数、低功函、优异的压电性能及磁性能等功能性质，在高阶制程集成电路用栅介质薄膜、磁致伸缩材料、OLED新型显示材料，以及核工业用中子活化探测材料等领域发挥着重要作用。金属铒的内部微观组织会直接影响产品的使役性能，对高纯铒靶材而言，晶粒尺寸越细小，铒靶材溅射速率越快，薄膜性能相应越好，且晶粒尺寸相差越小，沉积薄膜的厚度分布也更均匀，溅射后薄膜的性能越好，利用率也越高。因而，在高纯铒靶材制造过程中，可通过研究其显微组织，优化靶材生产工艺参数，提升产品质量。
高纯稀土金属铒为银白色金属，质软，在室温下可被空气和水氧化，这些特有的理化性质，为其显微样品的制备带来了重重挑战：在磨抛过程中，由于化学性质活泼、质地软，金属铒易与水、研磨粒子、空气等反应产生氧化层，且容易嵌入磨料、抛光剂等颗粒物而产生形变干扰层；在腐蚀过程中，因性质活泼而反应较为剧烈，容易过腐蚀，难以获得清晰、真实的显微组织。金相试样的制备是开展高纯铒微观组织形貌观测及研究的基础，所制备试样的质量直接影响观测材料组织的代表性与准确性。常规金相试样制备包括“取样→镶嵌→磨制→抛光→腐蚀”等多步操作、流程复杂，且试样腐蚀时，常用含HCN、HF、HNO3等强腐蚀性和毒性的危险试剂，存在腐蚀速度太快、过程不易控制、成功率低、危害实验人员健康等缺点。
为满足高纯稀土金属铒的微观组织研究需求，在显微制样技术方面需要进一步探索。迄今为止，国内外现有的材料显微组织研究技术对高纯稀土金属，尤其高纯稀土金属铒的金相制样技术方面没有涉及。采用现有技术中公开的其他金属材料的金相样品制备方法所制备出的试样，无法避免地出现形变干扰层，且材料表面氧化、腐蚀严重，无法获得真实的组织。高纯稀土金属是研发高新技术材料的关键原材料，开展高纯稀土金属铒的微观组织研究符合高端稀土材料发展方向，所涉及到的显微制样方法是确保稀土金属铒材料产品质量的关键技术，需要进行新的研究和探索。
发明内容
针对以上问题，本发明的目的在于提供一种高纯稀土金属铒的短流程、环境友好型显微制样方法。
基于稀土金属铒具有较高的化学活性，利用抛光过程中弱碱性SiO2悬浮液、水对金属铒晶界的优先化学溶解作用，以及缓蚀剂对高纯稀土金属铒晶内组织的选择性抑制作用，有效增大抛光过程中金属铒晶界、晶内的能量差，使具有较高自由能的晶界被腐蚀而呈凹沟状，无需专门金相腐蚀步骤，直接经“取样→镶嵌→磨制→抛光”四步，即可制得衬度良好、组织显示清晰的高纯金属铒显微组织样品。
具体步骤如下：
1)取样：采用线切割截取稀土金属铒试样；
2)冷镶：采用冷镶嵌料将金属铒试样进行冷镶；
3)磨制：将冷镶嵌样品依次在500目以下的碳化硅砂纸上由粗到细逐级磨制，每级朝同一方向磨制，下一级磨制过程将样品转动45°～135°后进行，直至上一级划痕去除；
4)抛光：用弱碱性的SiO2悬浮液作为抛光剂并加入缓蚀剂，粗抛1-3min，至试样表面粗划痕去除；改用水作为抛光介质，精抛2-5min，至试样表面出现浅红色的薄膜，立即用无水乙醇清洗试样表面，冷风吹干后，置于显微镜下观察；
所述方法用于高纯稀土金属铒显微试样的制备。
在一些优选的实施方案中，所述步骤1)中稀土金属的纯度≥99.9％；取样时，采用线切割截取试样，得到磨面光滑平整、边长15～25mm的立方体金属铒试样。
在一些优选的实施方案中，所述步骤2)冷镶嵌料包括液态环氧树脂和环氧固化剂；其中，液态环氧树脂与环氧固化剂比例为90～120g：10～20g；优选为，液态环氧树脂100g、环氧固化剂15g。
在一些优选的实施方案中，所述步骤2)冷镶过程为：将金属铒试样磨面向下置于冷镶嵌模具中，加入搅拌均匀的冷镶嵌料，使样品被完全浸没，采用真空浸渍装置抽真空，室温固化8-24h，脱模，制得冷镶嵌样品；其中，真空压力为80-90kPa，真空保持时间为2-3min；优选的，真空压力为90kPa，真空保持时间为2min。
冷镶过程能有效保护边缘，且避免了稀土金属铒受热引起组织变化，产生假象。
在一些优选的实施方案中，所述步骤3)中，碳化硅砂纸为不粗于500目的碳化硅水砂纸，优选为，800目、1000目、2500目、4000目碳化硅水砂纸。避免因稀土金属铒质地软，而造成划痕过深、变形层增厚等问题。
在一些优选的实施方案中，所述步骤3)磨制过程在砂纸上滴加润滑油，以免沙粒嵌入造成假像；
磨制时，采用不与稀土金属铒发生化学反应的液体作为冷却液，包括无水乙醇；
更换砂纸时，将试样浸入无水乙醇中，防止氧化。
在一些优选的实施方案中，所述步骤4)抛光的具体过程为：将试样平稳按压在质地较为柔软的合成泡沫布抛光盘上，加入抛光剂，使试样沿径向方向往复移动的同时不断沿自身转动，抛光完成后，立即用无水乙醇清洗试样表面，冷风吹干后，置于显微镜下观察即可。在一些优选的实施方案中，所述步骤4)抛光剂SiO2悬浮液的颗粒直径为50-200nm，pH值为7.5-8.5。
在一些优选的实施方案中，所述缓蚀剂包括：质量浓度为8％～15％的十二烷基苯磺酸钠溶液。抛光过程中加入缓蚀剂，能选择性抑制稀土金属铒的晶内组织，促进材料晶界处、晶内的能量差进一步增大，使高纯稀土金属铒晶界持续发生优先化学溶解。
所用抛光盘为质地柔软的合成泡沫布抛光盘；
粗抛阶段抛光盘转速设置为300-500r/min，以便快速除去磨制时产生的损伤层并使试样表面微观凸起部位优先溶解，粗抛时间为1-3min，至试样表面粗划痕基本去除即可。优选的，转速为450r/min。
精抛转速为100-300r/min，精抛时间为2-5min；精抛至试样表面出现浅红色的薄膜，立即用无水乙醇清洗试样表面，冷风吹干后，置于显微下观察即可。
本发明突破了显微样品制备需经过“取样→镶嵌→磨制→抛光→腐蚀”五步的传统工艺，基于高纯稀土金属铒具有较高的化学活性，利用“取样→镶嵌→磨制→抛光”四步制样方法得到高纯稀土金属铒显微样品。本发明综合利用：
①抛光时弱碱性SiO2悬浮液抛光剂、②水作为抛光介质对金属铒晶界的优先化学溶解作用，③以及缓蚀剂十二烷基苯磺酸钠溶液对高纯稀土金属铒晶内组织的选择性抑制作用，有效增大抛光过程中金属铒晶界、晶内的能量差，使具有较高自由能的晶界在抛光过程中形成凹沟状。本发明无需专门的金相腐蚀步骤，直接经“取样→镶嵌→磨制→抛光”四步，即可制得衬度良好、组织显示清晰的高纯金属铒显微组织样品。
本发明的有益效果在于：
1、本发明提供一种扫描电子显微镜(SEM)及光学显微镜(OM)分析用的稀土金属铒样品制备方法，所制备的样品能够反映高纯稀土金属铒的真实组织，且制备工艺流程简便、环境友好。
2、本发明对工艺设备和相关实验器材无苛刻要求，成本较低、易于实现，可大规模推广应用，且所获得的显微组织晶界轮廓明显、晶粒形貌清晰，便于显微镜(SEM、OM)下观察分析，可为优化金属铒的锻压、轧制变形等生产工艺奠定基础。
3、本发明提供一种高纯稀土金属铒的短流程、环境友好型显微表征制样技术，有效填补了金属铒的显微制样技术空白。
4、本发明采用冷镶的方式，有效保护边缘的同时，避免了稀土金属铒受热引起组织变化，产生假象。
5、本发明磨样时以无水乙醇为冷却液而非水冷，且更换砂纸时，立即将试样浸入无水乙醇溶液中，有效防止了磨样时稀土金属铒与水、空气反应，影响其真实组织的显现。
6、本发明选择以500目或目数更细的碳化硅水砂纸作为第一道次的磨样介质，避免以80目或120目、240目砂纸磨样，因稀土金属铒质地软，而造成划痕过深、变形层增厚等问题。
附图说明
图1为实施例一所制得的高纯稀土金属铒显微组织图像；
图2为实施例二所制得的高纯稀土金属铒显微组织图像；
图3为实施例三所制得的高纯稀土金属铒显微组织图像；
图4为实施例四所制得的高纯稀土金属铒显微组织图像；
图5为实施例五所制得的高纯稀土金属铒显微组织图像；
图6为实施例六所制得的高纯稀土金属铒显微组织图像；
图7为实施例七所制得的高纯稀土金属铒显微组织图像；
图8为实施例八所制得的高纯稀土金属铒显微组织图像；
图9为实施例九所制得的高纯稀土金属铒显微组织图像；
图10为实施例十所制得的高纯稀土金属铒显微组织图像；
图11.1-11.4为对比例一所制得的高纯稀土金属铒显微组织图像；
图12为对比例二所制得的高纯稀土金属铒显微组织图像；
图13.1-13.2为对比例三所制得的高纯稀土金属铒显微组织图像；
图14为本发明制样方法流程图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。本发明技术方案不局限于以下所列举的实施例，还包括各实施例之间的任意组合。
参考图14所示的一种高纯稀土金属铒的短流程、环境友好型显微制样方法，步骤如下：
1)取样：采用线切割截取纯度≥99.9％的稀土金属铒试样；取样时，采用线切割截取试样，得到磨面光滑平整、边长15～25mm的立方体金属铒试样。
2)冷镶：采用冷镶嵌料将金属铒试样进行冷镶嵌；冷镶嵌料包括液态环氧树脂和环氧固化剂；其中，液态环氧树脂与环氧固化剂比例为90～120g：10～20g；优选为，液态环氧树脂100g、环氧固化剂15g；
冷镶过程为：将金属铒试样磨面向下置于冷镶嵌模具中，加入搅拌均匀的冷镶嵌料，使样品被完全浸没，采用真空浸渍装置抽真空，室温固化8-24h，脱模，制得冷镶嵌样品；其中，真空压力为80-90kPa，真空保持时间为2-3min；优选的，真空压力为90kPa，真空保持时间为2min。
冷镶能有效保护边缘，且避免了稀土金属铒受热引起组织变化，产生假象。
3)磨制：将冷镶嵌样品依次在500目以下的碳化硅砂纸，具体为，利用800目、1000目、2500目、4000目碳化硅水砂纸由粗到细逐级磨制，每级朝同一方向磨制，下一级磨制过程将样品转动45°～135°后进行，直至上一级划痕去除；
磨制过程在砂纸上滴加润滑油，以免沙粒嵌入造成假像；采用无水乙醇等不与稀土金属铒发生化学反应的液体作为冷却液；采用500目以下的碳化硅砂纸能避免因稀土金属铒质地软，而造成划痕过深、变形层增厚等问题。
更换砂纸时，将金属铒试样浸入无水乙醇中，防止氧化。
4)抛光：用颗粒直径为50-200nm，pH值为7.5-8.5的SiO2悬浮液作为抛光剂(SiO2质量浓度为10％-30％)，并加入质量浓度为8％～15％的十二烷基苯磺酸钠溶液作为缓蚀剂，粗抛1-3min，至试样表面粗划痕去除。
抛光过程中加入缓蚀剂，能选择性抑制稀土金属铒的晶内组织，促进材料晶界处、晶内的能量差进一步增大，使高纯稀土金属铒晶界持续发生优先化学溶解。
粗抛阶段抛光盘转速设置为300-500r/min，以便快速除去磨制时产生的损伤层并使试样表面微观凸起部位优先溶解。
改用水作为抛光介质，精抛转速为100-300r/min，精抛时间为2-5min。精抛至试样表面出现浅红色的薄膜，立即用无水乙醇清洗试样表面，冷风吹干后，置于显微下观察即可。
所用抛光盘为质地柔软的合成泡沫布抛光盘。
所述步骤4)抛光的具体过程为：将试样平稳按压在质地较为柔软的合成泡沫布抛光盘上，加入抛光剂，使试样沿径向方向往复移动的同时不断沿自身转动，抛光完成后，立即用无水乙醇清洗试样表面，冷风吹干后，置于显微镜下观察即可。
实施例一
1)采用线切割截取高纯稀土金属铒(99.999％)，得到磨面光滑平整的15mm*15mm*15mm立方体金属铒试样。
2)称取100g液态环氧树脂与15g环氧固化剂，充分搅拌均匀后，向模具中加入镶嵌料，使金属铒试样被完全浸没，采用真空浸渍装置在90kPa压力下抽真空后，室温固化18h，脱模，制得冷镶嵌样品。
3)以无水乙醇为磨样冷却介质，将冷镶嵌样依次在800目、1000目、2500目、4000目的碳化硅砂纸上由粗到细逐级磨制，并在砂纸上滴加润滑油，更换砂纸时将试样旋转90°，使其与旧磨痕垂直，更换砂纸时，将金属铒试样浸入无水乙醇中，防止氧化。当最后一道砂纸磨制结束后磨面具有良好的反光效果，细小的划痕均匀排布即可。
4)将试样平稳按压在抛光盘上，保持抛光盘转速为450r/min，加入直径200nm、pH值为8.5的SiO2悬浮液作为抛光剂(SiO2质量浓度为15％)，加入质量浓度10％的十二烷基苯磺酸钠溶液作为缓蚀剂，粗抛2min至试样表面粗划痕基本去除后，调整抛光盘转速为150r/min，改用水为抛光介质精抛的同时，精抛3min至试样表面出现浅红色的薄膜时，立即用无水乙醇清洗试样表面，冷风吹干后，置于显微下观察即可。
图1为采用本实施例所制得的显微组织图像，稀土金属铒晶界轮廓明显、晶粒形貌清晰可辨。
实施例二
本实施方式与实施例一不同的是：步骤1)中采用线切割截取高纯稀土金属铒(99.9999％)，得到磨面光滑平整的25mm*25mm*25mm试样，精抛时间为2min。其它与实施例一相同。
图2为采用本实施例所制得的显微组织图像，稀土金属铒晶界轮廓明显、晶粒形貌清晰可辨。
实施例三
本实施方式与实施例一不同的是：步骤2)中所述的液态环氧树脂：环氧固化剂比例为90g：10g，采用真空浸渍装置在90kPa压力下抽真空后，室温固化8h，脱模，制得冷镶嵌样品。其它与实施例一相同。
图3为采用本实施例所制得的显微组织图像，稀土金属铒晶界轮廓明显、晶粒形貌清晰可辨。
实施例四
本实施方式与实施例一不同的是：步骤2)中所述的液态环氧树脂：环氧固化剂比例为120g：20g，采用真空浸渍装置在90kPa压力下抽真空后，室温固化12h，脱模，制得冷镶嵌样品。其它与实施例一相同。
图4为采用本实施例所制得的显微组织图像，稀土金属铒晶界轮廓明显、晶粒形貌清晰可辨。
实施例五
本实施方式与实施例一不同的是：步骤3)中所用碳化硅砂纸依次为500目、800目、1000目、2500目，每级朝同一方向磨制，下一级磨制过程将样品转动45°后进行，直至上一级划痕去除。其它与实施例一相同。
图5为采用本实施例所制得的显微组织图像，稀土金属铒晶界轮廓明显、晶粒形貌清晰可辨。
实施例六
本实施方式与实施例一不同的是：步骤3)中所用碳化硅砂纸依次为800目、2500目、4000目，每级朝同一方向磨制，下一级磨制过程将样品转动135°后进行，直至上一级划痕去除。其它与实施例一相同。
图6为采用本实施例所制得的显微组织图像，稀土金属铒晶界轮廓明显、晶粒形貌清晰可辨。
实施例七
本实施方式与实施例一不同的是：步骤4)粗抛阶段抛光盘转速设置为300r/min，所用SiO2悬浮液(pH为7.5)的颗粒直径为200nm，粗抛时间为3min。其它与实施例一相同。
图7为采用本实施例所制得的显微组织图像，稀土金属铒晶界轮廓明显、晶粒形貌清晰可辨。
实施例八
本实施方式与实施例一不同的是：步骤4)粗抛阶段抛光盘转速为500r/min，所用SiO2悬浮液(pH为7.5)的颗粒直径为50nm，粗抛时间为1min。其它与实施例一相同。
图8为采用本实施例所制得的显微组织图像，稀土金属铒晶界轮廓明显、晶粒形貌清晰可辨。
实施例九
本实施方式与实施例一不同的是：步骤4)抛光时，加入质量浓度8％的十二烷基苯磺酸钠溶液作为缓蚀剂，精抛阶段抛光盘转速为100r/min，精抛时间为5min。其它与实施例一相同。
图9为采用本实施例所制得的显微组织图像，稀土金属铒晶界轮廓明显、晶粒形貌清晰可辨。
实施例十
本实施方式与实施例一不同的是：步骤4)精抛阶段抛光盘转速为300r/min，加入质量浓度15％的十二烷基苯磺酸钠溶液作为缓蚀剂，精抛时间为2min。其它与实施例一相同。
图10为采用本实施例所制得的显微组织图像，稀土金属铒晶界轮廓明显、晶粒形貌清晰可辨。
对比例一
在实施例一的基础上，其他步骤保持不变，样品冷镶、磨制后，采用传统金相抛光手段，抛光至样品表面呈光亮的镜面后，增加金相腐蚀步骤，采用四种典型金相腐蚀剂分别对实施例一得到的试样表面进行腐蚀：
方法一：采用25mL过氧化氢(30wt％)、75mL乙酸(99.8wt％)所配制的混合溶液腐蚀试样，时间为5s；
方法二：采用38mL盐酸(37wt％)、12mL硫酸(70wt％)、50mL水所配制的混合溶液腐蚀试样，时间为3s；
方法三：采用4％硝酸酒精溶液腐蚀试样，时间为5s；
方法四：采用10g三氯化铁、30mL盐酸(37wt％)、30mL过氧化氢(30wt％)、30mL水所配制的溶液腐蚀试样，时间为5s。
其他方法步骤与实施例一保持一致，将得到的试样在显微镜下观察，结果分别如图11.1-11.4所示。
由以上对比例可以看出，方法一、二的腐蚀剂对试样表面腐蚀效果较差，晶粒轮廓不清晰，且晶面腐蚀严重。方法三、四的腐蚀剂对试样晶界的优先溶解作用较弱，其晶界、晶内组织腐蚀速率差异较小，金属晶界均未能完全显现出来，晶粒形貌较为模糊，直接影响稀土金属铒的微观组织分析结果。可知，对于具有较高化学活性的高纯稀土金属铒，按照传统的“取样→镶嵌→磨制→抛光→腐蚀”金相制样工艺，在本发明构思的基础上，增加金相腐蚀步骤，难以获得满意的制样效果。
通过上述采用不同种类的溶液以及不同配比的溶液作为腐蚀剂，进行高纯金属铒试样制备的结果可知，采用本发明的制备方法以及本发明粒直径为50-200nm，pH值为7.5-8.5的SiO2悬浮液作为抛光剂(SiO2质量浓度为10％-30％)，所得到的金相组织衬度良好、晶界显示清晰铒，改变腐蚀剂种类和配比均无法实现相同的技术效果。
对比例二
参考专利CN 105486566A的方法，制备高纯稀土金属铒显微试样。将磨制好的试样置于去离子水湿润的磨砂革抛光盘上，加入抛光剂抛光，所述抛光剂包括碱性硅溶胶、氢氧化钠溶液、去离子水、洗涤剂，所述碱性硅溶胶、氢氧化钠溶液、去离子水与洗涤剂的体积比为100：10：100：1；所述碱性硅溶胶中二氧化硅的含量为30wt％，pH值为10；所述氢氧化钠溶液的pH值为10。抛光3min后，冲洗、吹干、镜下观察，显微组织如图12所示。可知，较高pH值(pH＝10)的二氧化硅悬浮液抛光时，对高纯稀土金属铒表面产生了较强的腐蚀作用，所得到的显微组织发暗发黑，且局部存在明显的腐蚀坑，晶粒形貌较为模糊，无法开展后续微观组织分析工作。
以上结果说明采用本发明所述的用颗粒直径为50-200nm，pH值为7.5-8.5的SiO2悬浮液作为抛光剂(SiO2质量浓度为10％-30％)，得到的高纯金属铒衬度良好、组织显示清晰铒，其他pH值范围的二氧化硅悬浮液无法实现相同的技术效果。
对比例三
本发明制备方法适用于高纯金属铒靶材，改变金属材料种类，由实施例1纯度为99.999％高纯铒靶材；更改为：
方法一：高纯钛靶材，纯度为99.999％；
方法二：高纯锡靶材，纯度为99.999％。
其他方法步骤与实施例一保持一致，将得到的试样在显微镜下观察，结果分别如图13.1-13.2所示。
由以上对比例可以看出，改变稀有金属材料种类后，采用该显微制样工艺，对试样(高纯钛靶、锡靶)抛光时无法同步实现金相腐蚀效果，未能使其微观组织成功显现出来。
以上结果说明本发明方法适用于高纯稀土金属铒显微试样的制备，单纯替换其他金属材料无法起到相同的金相制样效果，说明本发明方法具有显著性，需要发明人付出创造性劳动。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制。尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种高纯稀土金属铒短流程显微制样方法，其特征在于，步骤如下：
1）取样：采用线切割截取稀土金属铒试样；
2）冷镶：采用冷镶嵌料将金属铒试样进行冷镶嵌；
3）磨制：将冷镶嵌样品依次在500目以下的碳化硅砂纸上由粗到细逐级磨制，每级朝同一方向磨制，下一级磨制过程将样品转动45º~135º后进行，直至上一级划痕去除；
所述步骤3）磨制过程在砂纸上滴加润滑油；磨制时，采用无水乙醇作为冷却液；更换砂纸时，将试样浸入无水乙醇中，防止氧化；
4）抛光：用弱碱性的SiO2悬浮液作为抛光剂，其中，SiO2质量浓度为10%-30%，并加入缓蚀剂，粗抛1-3min，至试样表面粗划痕去除；改用水作为抛光介质，精抛2-5min，至试样表面出现浅红色的薄膜；立即用无水乙醇清洗试样表面，冷风吹干后，置于显微镜下观察；
所述方法用于金属铒显微试样的制备。
2.如权利要求1所述的一种高纯稀土金属铒短流程显微制样方法，其特征在于，所述稀土金属的纯度≥99.9%，试样为边长15~25mm的立方体试样，磨面光滑平整。
3.如权利要求1所述的一种高纯稀土金属铒短流程显微制样方法，其特征在于，所述步骤2）冷镶嵌料包括液态环氧树脂和环氧固化剂；其中，液态环氧树脂与环氧固化剂比例为90~120g：10~20g。
4.如权利要求1所述的一种高纯稀土金属铒短流程显微制样方法，其特征在于，所述步骤2）冷镶过程为：将金属铒试样磨面向下置于冷镶嵌模具中，加入搅拌均匀的冷镶嵌料，使样品被完全浸没，采用真空浸渍装置抽真空，室温固化8-24h，脱模，制得冷镶嵌样品；其中，真空压力为80-90kPa，真空保持时间为2-3min。
5.如权利要求1所述的一种高纯稀土金属铒短流程显微制样方法，其特征在于，所述碳化硅砂纸为碳化硅水砂纸；包括500目、800目、1000目、2500目、4000目砂纸的任意组合。
6.如权利要求1所述的一种高纯稀土金属铒短流程显微制样方法，其特征在于，所述步骤4）抛光剂SiO2悬浮液的颗粒直径为50-200 nm，pH值为7.5-8.5，SiO2的质量浓度为10wt%-30 wt%；
所用抛光盘为质地柔软的合成泡沫布抛光盘；
粗抛阶段抛光盘转速设置为300-500 r/min，粗抛时间为1-3 min；
精抛转速为100-300 r/min，精抛时间为2-5min。
7.如权利要求1所述的一种高纯稀土金属铒短流程显微制样方法，其特征在于，所述缓蚀剂包括：质量浓度为8%~15%的十二烷基苯磺酸钠溶液。
8.如权利要求1所述的一种高纯稀土金属铒短流程显微制样方法，其特征在于，所述步骤4）抛光的具体过程为：将金属铒试样平稳按压在质地较为柔软的合成泡沫布抛光盘上，加入抛光剂，使试样沿径向方向往复移动的同时不断沿自身转动，抛光完成后，立即用无水乙醇清洗试样表面，冷风吹干后，置于显微镜下观察即可。
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