CN111393997B - 一种金属间化合物抛光液及金属间化合物轮廓线显示方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种金属间化合物抛光液及金属间化合物轮廓线显示方法。所述金属间化合物抛光液由下列原料制成：盐酸、双氧水、氧化铝颗粒和去离子水。所述金属间化合物轮廓线显示方法，包括以下步骤：步骤S1，对金属间化合物进行切割获取金属间化合物样品；步骤S2，对金属间化合物样品进行树脂镶嵌；步骤S3，对金属间化合物样品进行机械研磨；步骤S4，利用常规氧化铝抛光液对金属间化合物样品进行第一次抛光；步骤S5，利用如权利要求1‑5中任意一项所述的金属间化合物抛光液对金属间化合物样品进行第二次抛光。采用本发明提供的金属间化合物轮廓线显示方法，可以高效高质的将软钎焊形成的金属间化合物的轮廓线清晰的显示出来。

Description

一种金属间化合物抛光液及金属间化合物轮廓线显示方法

技术领域

本发明涉及金属间化合物表面处理技术领域，更具体而言，涉及一种金属间化合物抛光液及金属间化合物轮廓线显示方法。

背景技术

软钎焊接是使用熔点不超过400℃的焊接材料，通过加热到低于焊接母材熔点而高于焊接材料熔点的软钎焊温度而实现连接的一类连接方法，其中，焊接材料通过毛细作用铺展在紧密贴合的连接表面上，或通过润湿作用铺展在工件表面上。软钎焊接过程中，焊接母材与焊接材料之间的钎焊焊点界面区形成的金属间化合物的厚度是影响焊点可靠性的关键因素。也就是说，为了判断钎焊焊点的可靠性，我们需要找到合适的方法使焊点界面区金属间化合物的轮廓线清晰的显示出来。

由于金属间化合物的金属来源于焊接母材以及焊接材料，因此钎焊焊点界面区在进行最终机械抛光之后，很难区分金属间化合物与焊接母材及焊接材料之间的界线，导致金属间化合物的轮廓线不清晰。为了清晰显示金属间化合物的轮廓线，传统的方法是：在钎焊焊点界面区进行最终机械抛光后，使用特定的不同性质的化学试剂配置成特定的腐蚀试剂对抛光后的表面进行微腐蚀，用以区分不同材料之间的界线，进而使得金属间化合物的轮廓线清晰地显示，进而分析出金属间化合物的厚度。然而，腐蚀过程中往往会出现腐蚀不充分或者过度腐蚀，导致金属间化合物无法显示清晰的轮廓线。此外，针对不同的焊接母材以及焊接材料，需要配置不同类型的腐蚀试剂，而腐蚀试剂的配方不一而足，需要花费大量的时间去尝试各种不同类型的配方以及各化学试剂之间不同的配比才能到达相对较好的效果。

总而言之，目前的显示金属间化合物的方法有如下缺点：实际操作过程中极容易因腐蚀不充分或者过度腐蚀而导致显示效果不佳，繁琐的腐蚀剂配置流程导致显示效率低下。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的缺点，提供一种可以高效高质的将软钎焊形成的金属间化合物的轮廓线清晰的显示出来的金属间化合物轮廓线显示方法，还提供一种上述金属间化合物轮廓线显示方法中用到的金属间化合物抛光液。

为解决上述技术问题，本发明提供一种金属间化合物抛光液，所述金属间化合物抛光液由下列原料制成：盐酸、双氧水、氧化铝颗粒和去离子水。

在本发明提供的金属间化合物抛光液中，各原料的用量如下：

盐酸1mL～1.5mL；

双氧水4.5mL～5mL；

氧化铝颗粒30g～50g；

去离子水110mL～125mL。

在本发明提供的金属间化合物抛光液中，氧化铝粒径的直径为0.05～1μm；

在本发明提供的金属间化合物抛光液中，盐酸的质量份数为65％～68％；

在本发明提供的金属间化合物抛光液中，双氧水的质量份数大于30％；

本发明还提供了一种金属间化合物轮廓线显示方法，包括以下步骤：

步骤S1，对金属间化合物进行切割获取金属间化合物样品；

步骤S2，对金属间化合物样品进行树脂镶嵌；

步骤S3，对金属间化合物样品进行机械研磨；

步骤S4，利用常规氧化铝抛光液对金属间化合物样品进行第一次抛光；

步骤S5，利用如上述的金属间化合物抛光液对金属间化合物样品进行第二次抛光。

在本发明提供的金属间化合物轮廓线显示方法中，在所述步骤S3中，依次用200、400、1000、2000和4000目水砂纸对金属间化合物样品进行逐级打磨。

在本发明提供的金属间化合物轮廓线显示方法中，在所述步骤S5中，在对所述金属间化合物样品进行第二次抛光的过程中，抛光机的转速控制在160r/min～220r/min，抛光时间控制在15min～45min。

在本发明提供的金属间化合物轮廓线显示方法中，在所述步骤S5中，在对所述金属间化合物样品进行第二次抛光的过程中，所述金属间化合物抛光液的用量为5mL～10mL。

在本发明提供的金属间化合物轮廓线显示方法中，在所述步骤S5中，在对所述金属间化合物样品进行第二次抛光的过程中，施加于所述金属间化合物样品的压力为3000Pa～7000Pa

与现有技术相比，实施本发明具有如下有益效果：实施本发明提供的金属间化合物轮廓线显示方法的过程中，无需像现有技术一样使用腐蚀剂对金属间化合物样品进行腐蚀，从而直接省去了繁琐的腐蚀剂的制备过程，从而极大的提高了显示效率。同时，也不存在因操作不当而导致腐蚀不充分或者过度腐蚀的问题，从而保证了显示效果。总而言之，采用本发明提供的金属间化合物轮廓线显示方法，可以高效高质的将软钎焊形成的金属间化合物的轮廓线清晰的显示出来。

附图说明

图1为实施例一中的金属间化合物样品经本发明提供的显示方法处理后在1000倍金相显微镜下的照片；

图2为实施例二中的金属间化合物样品经本发明提供的显示方法处理后在1000倍金相显微镜下的照片；

图3为本发明提供的显示方法的操作示意图。

具体实施方式

本发明提供的金属间化合物抛光液，由下列原料制成：质量份数为65％～68％的盐酸、质量份数大于30％的双氧水、粒径为0.05μm～1μm的氧化铝颗粒和去离子水。其中，各原料的用量为：盐酸1mL～1.5mL；双氧水4.5mL～5mL；氧化铝颗粒30g～50g；去离子水110mL～125mL。其制备过程为：先将盐酸倒入去离子水中，待冷却至室温，得到第一混合液；再将氧化铝颗粒倒入所述第一混合液中，并进行充分搅匀，得到第二混合液；最后将双氧水倒入所述第二混合液中，进行充分搅匀，即可得到所述金属间化合物抛光液。

本发明提供的金属间化合物轮廓线显示方法，包括以下步骤：

步骤S1，对金属间化合物进行切割获取金属间化合物样品；

步骤S2，对金属间化合物样品进行树脂镶嵌；

步骤S3，对金属间化合物样品进行机械研磨；

步骤S4，利用常规氧化铝抛光液对金属间化合物样品进行第一次抛光；

步骤S5，利用本发明提供的金属间化合物抛光液对金属间化合物样品进行第二次抛光。

优选的，在所述步骤S3中，依次用200、400、1000、2000和4000目水砂纸对金属间化合物样品进行逐级打磨。具体的，使用较粗粒径的200和400目的水砂纸进行粗研磨粗略定位，再用1000和2000目的水砂纸进行精确定位并研磨至待观察位置，最后用4000的水砂纸去掉对金属间化合物样品表面的较大划痕和变形层。

优选的，在所述步骤S4中，所述第一次抛光采用的抛光机的抛光布为致密的低绒毛合成丝绒抛光布，以便充分去掉金属间化合物样品表面的划痕、凹坑以及变形层。所述第一次抛光采用的所述常规氧化铝抛光液为市售产品，所述常规氧化铝抛光液所包含的氧化铝颗粒粒径为0.05μm。

优选的，在所述步骤S5中，对所述金属间化合物样品进行第二次抛光采用的抛光机的转速控制在160r/min～220r/min，抛光时间控制在15min～45min。在对所述金属间化合物样品进行第二次抛光的过程中，所述金属间化合物抛光液的用量为5mL～10mL，施加于所述金属间化合物样品的压力为3000Pa～7000Pa。

所述金属间化合物抛光液中的双氧水和盐酸可使金属间化合物样品表面形成一层很薄的氧化物薄膜，氧化物薄膜与未被氧化前金属的各项物理性质(如弹性模量等)产生巨大变化，氧化物薄膜很容易被所述金属间化合物抛光液中的氧化铝颗粒去除；同时，由于不同金属表面形成的氧化物薄膜之间的物理性质的差异，造成氧化铝颗粒对不同金属氧化物薄膜去除能力大小不一而形成高度差，进而在不同材料间出现一个清晰的界线。因为所述金属间化合物抛光液中所含的化学物质不会对金属间化合物样品表面造成深度氧化，且可不活泼金属表面也可形成薄的氧化层，因而本发明提供的金属间化合物轮廓线显示方法适用于复杂多金属相间的金属间化合物轮廓线的显示。

为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图详细说明本发明的具体实施方式。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一

本实施例的金属间化合物抛光液的制备过程为：先量取116ml去离子水倒入洗净的容器中；再量取1ml质量份数为65％的盐酸倒入盛有去离子水的容器中，进行充分搅拌并待其冷却至室温；称取30g粒径为0.05μm的氧化铝颗粒倒入容器中，进行充分搅拌，使得氧化铝颗粒分布均匀；量取4.5ml双氧水倒入容器中，搅拌均匀，即可得到金属间化合物抛光液。将上述配置好的金属间化合物抛光液装瓶待用，由于双氧水易分解，上述金属间化合物抛光液不宜存储太长时间。

本实施例的金属间化合物样品进行轮廓线显示的方法，包括如下步骤：

步骤S1，对金属间化合物进行切割获取金属间化合物样品。本实施例的金属间化合物样品是将某款电子产品的球珊阵列封装集成电路器件铜基无铅焊料焊点切割成适合尺寸的圆柱状而获得的。显然的，本实施例的金属间化合物为铜锡金属间化合物。

步骤S2，对金属间化合物样品进行树脂镶嵌。

步骤S3，对金属间化合物样品进行机械研磨。具体的，200和400目的水砂纸对金属间化合物样品进行粗研磨，研磨至距离待观察面大约0.5mm处；使用1000目的水砂纸对金属间化合物样品进行细研磨，研磨至待观察面附近位置；使用2000目的水砂纸去除1000目额水砂纸在金属间化合物样品表面造成的划痕；使用4000目的水砂纸去除2000目的水砂纸在金属间化合物样品表面造成的划痕。

步骤S4，利用常规氧化铝抛光液对金属间化合物样品进行第一次抛光。第一次抛光过程中，在所采的抛光机的抛光盘上的致密的低绒毛合成丝绒抛光布上滴加所述常规氧化铝抛光液，然后对金属间化合物样品待观察表面进行抛光处理，使得金属间化合物样品待观察表面无明显变形层，并且100X金相显微镜条件下无可见明显划痕。

步骤S5，利用本发明提供的金属间化合物抛光液对金属间化合物样品进行第二次抛光。如图3所示，将所述抛光机上的所述抛光盘31上的致密的低绒毛合成丝绒抛光布32充分洗净，在所述抛光布32上倒取约8ml配置好的所述金属间化合物抛光液，设置所述抛光盘31的转速为200rpm，对所述金属间化合物样品33施加4000Pa压力，所述金属间化合物样品33在低绒毛合成丝绒抛光布32上进行充分抛光，抛光过程中，将所述金属间化合物样品33绕所述金属间化合物样品33的中心轴往抛光盘31旋转反向相反的方向旋转，抛光时间为20s。

第二次抛光完成后，将所述金属间化合物样品用去离子水进行清洗，并用气枪将所述金属间化合物样品表面的水份吹干，之后利用金相显微镜进行观察，结果如图1所示。图1中我们可以清晰的看到本实施例中金属间化合物样品中铜锡金属间化合物的轮廓线。

实施例二

本实施例提供的金属间化合物样品进行轮廓线显示的方法与实施例一中的基本一致，区别在于，本实施例的金属间化合物样品是将某款电子产品的球珊阵列封装集成电路器件镍基无铅焊料焊点切割成适合尺寸的圆柱状而获得的。显然的，本实施例的金属间化合物为镍锡金属间化合物。

本实施例的金属间化合物样品进行廓线显示后，利用金相显微镜进行观察，结果如图2所示。图2中我们可以清晰的看到本实施例的金属间化合物样品中镍锡金属间化合物的轮廓线。

上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种金属间化合物轮廓线显示方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S1，对金属间化合物进行切割获取金属间化合物样品；

步骤S2，对金属间化合物样品进行树脂镶嵌；

步骤S3，对金属间化合物样品进行机械研磨；

步骤S4，利用常规氧化铝抛光液对金属间化合物样品进行第一次抛光；

步骤S5，利用所述的金属间化合物抛光液对金属间化合物样品进行第二次抛光；所述金属间化合物抛光液由下列原料制成：盐酸、双氧水、氧化铝颗粒和去离子水；所述金属间化合物为铜锡金属间化合物或镍锡金属间化合物；各原料的用量如下：盐酸1mL～1.5mL；双氧水4.5mL～5mL；氧化铝颗粒30g～50g；去离子水110mL～125mL；盐酸的质量份数为65％～68％；双氧水的质量份数大于30％。

2.根据权利要求1所述的金属间化合物轮廓线显示方法，其特征在于，在所述步骤S3中，依次用200、400、1000、2000和4000目水砂纸对金属间化合物样品进行逐级打磨。

3.根据权利要求1所述的金属间化合物轮廓线显示方法，其特征在于，在所述步骤S5中，在对所述金属间化合物样品进行第二次抛光的过程中，抛光机的转速控制在160r/min～220r/min，抛光时间控制在15min～45min。

4.根据权利要求1所述的金属间化合物轮廓线显示方法，其特征在于，在所述步骤S5中，在对所述金属间化合物样品进行第二次抛光的过程中，所述金属间化合物抛光液的用量为5mL～10mL。

5.根据权利要求1所述的金属间化合物轮廓线显示方法，其特征在于，在所述步骤S5中，在对所述金属间化合物样品进行第二次抛光的过程中，施加于所述金属间化合物样品的压力为3000Pa～7000Pa。

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