CN110564303A - 用于铅化学机械抛光的抛光液及抗氧化工艺 - Google Patents

用于铅化学机械抛光的抛光液及抗氧化工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于铅化学机械抛光的抛光液，包括：精抛抛光液，其包括：研磨颗粒，氧化剂，金属络合剂，润滑剂和去离子水；采用pH调节剂调节精抛抛光液的pH；抗氧化精抛抛光液，其包括：研磨颗粒，氧化剂，抗氧化剂，润滑剂和去离子水；采用pH调节剂调节抗氧化精抛抛光液的pH。本发明的铅化学机械抛光的抛光液及其对应的抛光工艺能够在纯铅的抛光中大幅提高表面的平面度及降低表面粗糙度，使其快速达到表面全局平坦化效果，且抛光后的表面无明显腐蚀坑和划痕等缺陷，还能有效避免较软材料抛光表层易发生塑性流动、受热变形及杂质嵌入(如磨粒嵌入)的困扰，从而获得超光滑无损伤的铅块表面，实现纯铅化学机械抛光的良好抛光效果。

Description

用于铅化学机械抛光的抛光液及抗氧化工艺
技术领域
本发明属于超精密加工技术领域，涉及软金属的化学机械抛光，特别是涉及一种用于铅化学机械抛光的抛光液及其抗氧化工艺。
背景技术
铅作为一种资源较为丰富的有色金属，同时也作为一种常见软金属，具有毒性、低熔点、低刚度、低硬度、高密度、高阻尼、易氧化、延展性好和易酸耐减等性质，是现代工业中基础金属之一。铅具有十分广泛的应用领域，通常在铅酸蓄电池、武器弹药、航空航天、冶金、化工、电气、邮电、铁路、交通、建筑、石油、渔业用具、焊接物料和防辐射物料等各个行业中发挥极其重要的作用。在制造领域中，为了得到满意的高精度表面质量，从而使软金属纯铅能够运用到更为广泛的超精密制造中，同时，为了推进软金属表面加工技术的发展，填充软金属材料在超精密加工领域的空白，软金属表面质量的研究在国内外都变得尤为重要。通常，好的表面质量要求低的表面粗糙度、低的缺陷数量和好的平面度。
软金属硬度极低，而铅是一种典型的低硬度且易氧化的金属，选择铅进行超精密加工具有十分可靠的代表性，因为纯度为99.99％的铅硬度低到HV0.2＝3.5MPa。软金属相较于其他金属超精密加工，软金属加工更为困难，因极低的硬度在加工过程中极易发生塑性流动、受热变形和杂质嵌入，易氧化的特性也易造成加工后不能反映加工得到的真实表面，因此，低硬度和易氧化特性成了如铅类软金属加工的最大难题，这也给加工带来了极大的挑战。在现有的加工技术中，通常软金属表面粗糙度若想要达到纳米尺度，需要采用业界最为先进的加工技术金刚石飞切技术，但此技术有加工成本高、耗费工时长、机床稀罕且昂贵和在加工过程中不能避免刀具留下的加工纹路等缺点，而且金刚石飞切加工后的金属表面粗糙度很难低于50nm。因此，现阶段的加工技术很难实现具有几个纳米表面粗糙度的超光滑且低缺陷的软金属表面。
目前，由于上述加工问题所面临的挑战，国内外几乎没有像铅这类软金属超精密加工的专利报道，所以探究软金属的超精密表面加工显得尤为重要。现阶段，关于超精密加工更多的是集中在抛光技术上，而传统的化学抛光和机械抛光技术根本无法满足超精密加工要求，为了获得近无缺陷的高质量软金属表面，为此结合化学抛光和机械抛光各自的优点，采用目前超精密加工领域中公认为唯一的纳米级全局平面化技术，化学抛光和机械抛光相结合的方法——化学机械抛光(CMP)技术进行软金属纯铅加工。化学机械抛光技术通过抛光液的化学反应和机械研磨的协同作用，能够快速得到超光滑无损伤表面，而抛光液和抛光工艺是化学机械抛光技术的关键所在。由于是软金属，在化学机械抛光过程中采用传统的硬质抛光垫极易在加工面留下微米级划痕，同样的，采用硬度高或粒径较大的抛光磨粒也易在加工表面留下较大划痕，不仅如此，加工过程中还要防止加工带来的表面受热变形及塑性流动，因此这些对于研制出适合如纯铅这类软金属化学机械抛光工艺及抛光液提出了极高的要求。
同时，铅也是易氧化类金属，它的化学活性较高，在潮湿的空气、CO2气氛或水的接触下极易发生表面氧化，被氧化后的表面为一层黑灰色的天然氧化物薄膜(铅白)所覆盖，其分子式为(PbCO3)2·Pb(OH)2。在超精密加工过程中，如纯铅通过化学机械抛光后的表面将在数秒内生成一层氧化膜，而这层铅白氧化膜极易掩盖超精密加工后得到的真实表面，这既不不利于表面质量的检测，又不利于在工业中的使用。
因此，研制出能够实现超精密加工超光滑软金属纯铅表面的抛光液、抛光工艺及表面抗氧化工艺至关重要。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种用于铅化学机械抛光的抛光液，包括：
精抛抛光液，其包括：研磨颗粒0.03～0.3wt％，氧化剂0.03～0.1wt％，金属络合剂0.001～0.05wt％，润滑剂0.1～6wt％，余量为去离子水；采用pH调节剂调节精抛抛光液的pH为4.0～6.5；
抗氧化精抛抛光液，其包括：研磨颗粒0.03～0.3wt％，氧化剂0.03～0.1wt％，抗氧化剂0.03～0.15wt％，润滑剂0.1～6wt％，余量为去离子水；采用pH调节剂调节抗氧化精抛抛光液的pH为4.0～6.5。
优选的是，所述精抛抛光液和抗氧化精抛抛光液中的研磨颗粒均为胶体二氧化硅，其粒径范围为30～40nm，其粒径分散性≤±1nm；所述精抛抛光液和抗氧化精抛抛光液中的氧化剂均为质量百分浓度为30％的过氧化氢；所述金属络合剂为乙二胺四乙酸、水杨酸、丝氨酸或甘氨酸中至少一种；所述精抛抛光液和抗氧化精抛抛光液pH调节剂中的酸性调节剂均为硝酸、硫酸、盐酸、磷酸或醋酸中的至少一种，碱性调节剂均为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠或碳酸钾中的至少一种；所述抗氧化剂为酒石酸；所述精抛抛光液和抗氧化精抛抛光液中的润滑剂均为丙三醇或聚乙二醇中至少一种。
优选的是，所述精抛抛光液还包括：分散剂0.01～0.03wt％、抛光平衡剂0.02～0.04wt％、消泡剂0.01～0.03wt％；稳定剂0.03～0.05wt％；表面活性剂0.02～0.03wt％；
所述抗氧化精抛抛光液还包括：分散剂0.02～0.04wt％、抛光平衡剂0.03～0.05wt％、消泡剂0.01～0.03wt％；稳定剂0.02～0.04wt％。
优选的是，所述精抛抛光液和抗氧化精抛抛光液中的分散剂均为1-乙基-3-甲基咪唑硝酸盐、1,3-二甲基咪唑硝酸盐和1-乙基-3-甲基咪唑乳酸中的任意一种；所述精抛抛光液和抗氧化精抛抛光液中的抛光平衡剂均为月桂醇硫酸钠、聚乙二醇或磺基水杨酸的任意一种；所述精抛抛光液和抗氧化精抛抛光液中的消泡剂均为聚二甲基硅烷或聚氧丙烯甘油醚；所述精抛抛光液和抗氧化精抛抛光液中的稳定剂均为二甲基乙醇胺、硅酸钠和环烷酸中至少一种；所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基二乙二醇醚或N-酰基氨基酸盐中的任意一种。
本发明还提供一种采用上述的抛光液进行铅块抛光及抗氧化工艺，包括以下步骤：
步骤一、在抛光机的抛光盘上放置轻质抛光垫，将待抛光的铅块放置在抛光头的吸附垫上，启动抛光机，在0.1～1.8psi的抛光下压力、10～35℃的抛光环境温度、60～100r/min的抛光转速下对铅块进行抛光，抛光时间10～20min，在抛光的同时，将精抛抛光液滴加到抛光垫上；抛光头与抛光盘间距80～120mm；抛光头和抛光盘均同向旋转且转速相同或相近；
步骤二、采用精抛抛光液抛光完毕后，将精抛抛光液更换为抗氧化精抛抛光液，继续在0.1～1.8psi的抛光下压力、10～35℃的抛光环境温度、60～100r/min的抛光转速下对铅块进行抛光，抛光时间3～6min；在抛光的同时，将抗氧化精抛抛光液滴加到抛光垫上；抛光头与抛光盘间距80～120mm；抛光头和抛光盘均同向旋转且转速相同或相近；
步骤三、从抛光机上取下铅块，并用无水乙醇或去离子水进行表面冲洗清洗，清洗至表面无肉眼可见的研磨颗粒和抛光剥落的铅粒子等杂质吸附，然后风干干燥，待表面完全干燥后放入干燥柜中保存。
优选的是，所述轻质抛光垫为绒布合成抛光垫；绒布合成抛光垫的绒布为人造丝绒绒布，含长绒布和短绒布两种成分；所述轻质抛光垫在每次抛光前或抛光完成后需进行人工修整，采用硬质毛刷并辅以去离子水对轻质抛光垫进行不低于30秒的洗刷；所述轻质抛光垫在闲置时需要进行长期养护，即采用去离子水对修整后的抛光垫进行浸泡。
优选的是，所述精抛抛光液或抗氧化精抛抛光液滴加的流量Y mL/min与铅块的直径尺寸X英寸有关，即Y＝25X～50X。
优选的是，所述精抛抛光液和抗氧化精抛抛光液中的氧化剂均为质量百分浓度为30％的过氧化氢；精抛抛光液和抗氧化精抛抛光液中的氧化剂和pH具有协同作用，具体为：
当过氧化氢为0.03wt％时，对应最优pH为4.0～5.0；当过氧化氢为0.05wt％时，对应最优pH为4.0～5.4；当过氧化氢为0.07wt％时，对应最优pH为4.0～5.8；当过氧化氢为0.1wt％时，对应最优pH为4.0～6.4；即在抛光过程中，使铅表面发生腐蚀突变的pH全为4.0，设定使铅表面发生划痕突变的pH为X2，过氧化氢质量百分比为X1，X1与X2满足关系式X2＝20X1+4.4，因此，过氧化氢质量百分比X1为0.03～0.1wt％中的任一含量时，精抛抛光液或抗氧化精抛抛光液的最优pH为4.0～X2。
优选的是，将精抛抛光液和抗氧化精抛抛光液滴加到抛光垫上的方式为：将精抛抛光液或抗氧化精抛抛光液抽取到带有不锈钢针头的注射器中并固定在安装有高压静电设备的推进泵上，将不锈钢针头朝向抛光垫，然后在注射器的不锈钢针头上利用高压静电设备设置一定的高压，同时设置推进泵推进速度，将精抛抛光液或抗氧化精抛抛光液滴加到抛光垫上。
优选的是，所述不锈钢针头的内径为1～1.5mm、推进泵的推进速度为Y mL/min，其与铅块的直径尺寸X英寸的关系为Y＝25X～50X；高压静电的大小为5～8kV。
在本发明中，研磨颗粒胶体二氧化硅的外形为眉形(两颗二氧化硅颗粒粘附在一起的颗粒)；研磨颗粒通过其机械研磨作用可以去除与其接触的铅表面反应物，低浓度和小粒径的研磨颗粒可以有效减少抛光时研磨颗粒介入带来的划痕，眉形颗粒可以显著提高纯铅表面材料去除速率。
在本发明中，氧化剂可以显著提高纯铅表面光洁度、亮度及降低表面缺陷，同时氧化剂还可以将纯铅表面氧化为相应的氧化物、氢氧化物或者金属离子，进而与金属络合剂形成可溶性络合物。
在本发明中，金属络合剂可以与抛光时产生的铅离子进行络合，降低游离的铅离子浓度，加速新的铅离子生成，因此可以极大的提高纯铅的材料去除速率，减少金属氧化物或氢氧化物颗粒造成的缺陷和表面的金属离子的污染。
在本发明中，润滑剂的加入可以使精抛抛光液更加润滑，进而保护纯铅表面在抛光时不被过强的化学作用或机械作用损伤，因此加入适量的润滑剂不仅可以保证纯铅表面变得更加光滑，而且可以提高表面的平面度及降低表面粗糙度。
采用本发明的精抛抛光液抛光完成后，为防止抛光后铅块表面在数秒内生成氧化膜，同时为防止样品长期暴露于空气中而被缓慢氧化，需及时对抛光后铅块表面进行抗氧化及干燥保存处理。
本发明的精抛抛光液能够在极小下压力下对纯铅进行高效率抛光，极小下压力可大幅减少铅块受抛光压力的影响而产生塑性流动、受热变形和杂质嵌入(如磨粒嵌入)等缺陷。
本发明的铅化学机械抛光后表面抗氧化处理的精抛抛光液及其对应的抗氧化抛光工艺能够在纯铅表面形成一层疏水层，并且此抗氧化抛光工艺不改变精抛后的表面质量，能有效防止抛光后铅层在数秒内生成表面氧化层的难题，从而有利于表面质量的检测，又有利于在工业中的使用。
在本发明中，抗氧化剂与纯铅表面经氧化剂氧化生成的氧化物、氢氧化物或者铅离子反应，再进一步生成一层具有保护作用的疏水钝化膜，从而达到抗氧化效果。
在本发明中，纯铅经精抛抛光液化学机械抛光完成后，精抛抛光液换用抗氧化精抛抛光液继续进行抛光，以实现抗氧化工艺流程。
在本发明中加入抗氧化剂和金属络合剂的原理几乎差不多(两者效果不同的是，络合剂络合铅离子增大了纯铅的材料去除速率；而抗氧化剂与铅离子或者与铅的氧化物、氢氧化物反应，形成了疏水钝化层降低了纯铅的材料去除速率，但表面质量会有所提高)，抗氧化剂和金属络合剂均是和氧化剂的反应产物继续反应，精抛抛光液和抗氧化精抛抛光液的唯一不同之处，恰好是抛光液中的金属络合剂和抗氧化剂的区别，这也就是为什么需要是两种抛光液才能够达到抛光效果，而不是一种抛光液就可以完成(将金属络合剂和抗氧化剂加入到同一种抛光液中，会发生抛光液紊乱，所以必须分开配制抛光液再先后采用两种抛光液进行抛光)。这也就是工艺中为什么要先使用带金属络合剂的精抛抛光液抛光，后使用带抗氧化剂的精抛抛光液抛光的原因，因此这便形成了先精抛后抗氧化精抛的抛光工艺。
本发明至少包括以下有益效果：
(1)本发明所述的精抛抛光液和抗氧化精抛抛光液pH呈弱酸性状态；铅是一种易酸耐碱性金属，在碱性条件下抛光表面易出现划痕乃至发生表面钝化，随着pH增大碱性增强，其表面材料去除速率逐渐趋于零；而在强酸性条件下抛光表面会出现过腐蚀现象，随着pH减小酸性增强，其表面材料去除速率也就越大；因此，本发明详述的pH范围可以保证在具有极高的纯铅材料去除速率的同时，避免在抛光过程中出现表面过腐蚀现象及发生钝化现象。
(2)本发明的铅化学机械抛光的抛光液及其对应的抛光工艺能够在纯铅的抛光中大幅提高表面的平面度及降低表面粗糙度，使其达到表面全局平坦化效果，且抛光后的表面无明显腐蚀坑和划痕等缺陷，还有效避免了较软材料抛光表层易发生塑性流动、受热变形及杂质嵌入(如磨粒嵌入)的困扰，从而获得超光滑无损伤的铅块表面，实现纯铅抛光的良好抛光效果。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
图1为本发明对纯铅表面进行化学机械抛光的结构示意图；
图2为本发明实施例1进行抛光后的铅块表面三维形貌图；
图3为本发明实施例3进行抛光后的铅块表面三维形貌图；
图4为本发明实施例4进行抛光后的铅块表面三维形貌图；
图5为本发明实施例5进行抛光后的铅块表面三维形貌图；
图6为本发明对比例1进行抛光后的铅块表面三维形貌图；
图7为本发明对比例2进行抛光后的铅块表面三维形貌图；
图8为本发明采用金刚石飞切加工技术对铅块进行飞切加工后的表面三维形貌图；
图9为对比例2抛光后的铅块被天然氧化后的效果图(即抛光完后未进行抗氧化处理的效果图)；
图10为本发明实施例1抛光后进行抗氧化抛光处理后的铅块的效果图。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种用于铅化学机械抛光的抛光液，包括：
精抛抛光液，其包括：研磨颗粒0.1wt％，氧化剂0.03wt％，金属络合剂0.03wt％，润滑剂3wt％，余量为去离子水；采用pH调节剂调节精抛抛光液的pH为4.5；研磨颗粒为眉形胶体二氧化硅，粒径约为36nm；氧化剂为质量百分浓度为30％的过氧化氢；润滑剂为丙三醇；金属络合剂为乙二胺四乙酸；pH调节剂采用冰乙酸或氨水；
抗氧化精抛抛光液，其包括：研磨颗粒0.1wt％，氧化剂0.1wt％，抗氧化剂0.09wt％，润滑剂3wt％，余量为去离子水；采用pH调节剂调节抗氧化精抛抛光液的pH为5；研磨颗粒为眉形胶体二氧化硅，粒径约为36nm；氧化剂为质量百分浓度为30％的过氧化氢；润滑剂为丙三醇；抗氧化剂为酒石酸；pH调节剂采用冰乙酸或氨水；
采用上述的抛光液进行铅块抛光及抗氧化工艺，如图1所示，包括以下步骤：
步骤一、在抛光机的抛光盘上放置轻质抛光垫，将待抛光的铅块放置在抛光头的吸附垫上，启动抛光机，在0.5psi的抛光下压力、24～26℃的抛光环境温度、60r/min的抛光转速下对铅块进行抛光，抛光时间15min，在抛光的同时，将精抛抛光液滴加到抛光垫上，抛光液流量50mL/min；抛光头与抛光盘间距105mm；抛光头和抛光盘均同向旋转且转速相同或相近；抛光机采用沈阳科晶公司生产的UNIPOL-1200S自动压力研磨抛光机；铅块样品直径为2英寸，厚度为3mm，其纯度≥99.99％，铅块采用金刚石飞切加工技术进行飞切加工(图8示出了其三维形貌图)；抛光垫为美国Buehler公司生产的ChemoMetTM抛光垫，其材质为人造丝绒绒布。如图1所示，在化学机械抛光过程中，推进泵把持续不断搅拌的抛光液以一定的流量不断的泵入到抛光垫上，抛光头上吸附的样品在所施加下压力的作用下与抛光垫接触，抛光垫和样品做同方向转动不断将抛光液补充到接触区域，样品在抛光液的化学反应和机械研磨的协同作用下将表面材料不断去除，从而实现样品表面全局平坦化；
步骤二、采用精抛抛光液抛光完毕后，将精抛抛光液更换为抗氧化精抛抛光液，继续在0.5psi的抛光下压力、24～26℃的抛光环境温度、60r/min的抛光转速下对铅块进行抛光，抛光时间5min；在抛光的同时，将抗氧化精抛抛光液滴加到抛光垫上，抛光液流量50mL/min；抛光头与抛光盘间距105mm；抛光头和抛光盘均同向旋转且转速相同或相近；
步骤三、从抛光机上取下铅块，并用无水乙醇或去离子水进行表面冲洗清洗，清洗至表面无肉眼可见的研磨颗粒和抛光剥落的铅粒子等杂质吸附，然后风干干燥，待表面完全干燥后放入干燥柜中保存；图10示出了该实施例抛光完后换用抗氧化精抛抛光液进行表面抛光后的效果图。
通过天平称量样品抛光前后的重量变化来计算材料去除速率；使用白光干涉三维轮廓仪(MFT3000，Rtec，USA)对抛光后的样品表面进行表征，测试过程中扫描区域为222μm×177μm，并在此基础上，使用配套的图像处理软件分析表面三维形貌并计算表面粗糙度。
测试结果：
在实施例1中，精抛抛光液抛光铅块的表面材料去除率约为抗氧化精抛抛光液抛光铅块的表面材料去除速率约为铅块的表面粗糙度约为5nm，其表面三维形貌如图2所示。
实施例2：
一种用于铅化学机械抛光的抛光液，包括：
精抛抛光液，其包括：研磨颗粒0.1wt％，氧化剂0.1wt％，金属络合剂0.01wt％，润滑剂6wt％，余量为去离子水；采用pH调节剂调节精抛抛光液的pH为5；研磨颗粒为眉形胶体二氧化硅，粒径约为36nm；氧化剂为质量百分浓度为30％的过氧化氢；润滑剂为丙三醇；金属络合剂为水杨酸；pH调节剂采用冰乙酸或氨水；
抗氧化精抛抛光液，其包括：研磨颗粒0.1wt％，氧化剂0.1wt％，抗氧化剂0.03wt％，润滑剂6wt％，余量为去离子水；采用pH调节剂调节抗氧化精抛抛光液的pH为5；研磨颗粒为眉形胶体二氧化硅，粒径约为36nm；氧化剂为质量百分浓度为30％的过氧化氢；润滑剂为丙三醇；抗氧化剂为酒石酸；pH调节剂采用冰乙酸或氨水；
采用上述的抛光液进行铅块抛光及抗氧化工艺，包括以下步骤：
步骤一、在抛光机的抛光盘上放置轻质抛光垫，将待抛光的铅块放置在抛光头的吸附垫上，启动抛光机，在0.5psi的抛光下压力、24～26℃的抛光环境温度、60r/min的抛光转速下对铅块进行抛光，抛光时间15min，在抛光的同时，将精抛抛光液滴加到抛光垫上，抛光液流量50mL/min；抛光头与抛光盘间距105mm；抛光头和抛光盘均同向旋转且转速相同或相近；抛光机采用沈阳科晶公司生产的UNIPOL-1200S自动压力研磨抛光机；铅块样品直径为2英寸，厚度为3mm，其纯度≥99.99％，铅块采用金刚石飞切加工技术进行飞切加工；抛光垫为美国Buehler公司生产的ChemoMetTM抛光垫，其材质为人造丝绒绒布；
步骤二、采用精抛抛光液抛光完毕后，将精抛抛光液更换为抗氧化精抛抛光液，继续在0.5psi的抛光下压力、24～26℃的抛光环境温度、60r/min的抛光转速下对铅块进行抛光，抛光时间5min；在抛光的同时，将抗氧化精抛抛光液滴加到抛光垫上，抛光液流量50mL/min；抛光头与抛光盘间距105mm；抛光头和抛光盘均同向旋转且转速相同或相近；
步骤三、从抛光机上取下铅块，并用无水乙醇或去离子水进行表面冲洗清洗，清洗至表面无肉眼可见的研磨颗粒和抛光剥落的铅粒子等杂质吸附，然后风干干燥，待表面完全干燥后放入干燥柜中保存。
通过天平称量样品抛光前后的重量变化来计算材料去除速率；使用白光干涉三维轮廓仪(MFT3000，Rtec，USA)对抛光后的样品表面进行表征，测试过程中扫描区域为222μm×177μm，并在此基础上，使用配套的图像处理软件分析表面三维形貌并计算表面粗糙度。
测试结果：
在实施例2中，精抛抛光液抛光铅块的表面材料去除率约为抗氧化精抛抛光液抛光铅块的表面材料去除速率约为铅块的表面粗糙度约为7nm。
实施例3：
一种用于铅化学机械抛光的抛光液，包括：
精抛抛光液，其包括：研磨颗粒0.1wt％，氧化剂0.03wt％，金属络合剂0.03wt％，润滑剂3wt％，分散剂0.01wt％、抛光平衡剂0.03wt％、消泡剂0.02wt％、稳定剂0.03wt％、表面活性剂0.02wt％、余量为去离子水；采用pH调节剂调节精抛抛光液的pH为4.5；研磨颗粒为眉形胶体二氧化硅，粒径约为36nm；氧化剂为质量百分浓度为30％的过氧化氢；润滑剂为丙三醇；金属络合剂为乙二胺四乙酸；所述分散剂为1-乙基-3-甲基咪唑硝酸盐；所述抛光平衡剂均为月桂醇硫酸钠；所述消泡剂为聚二甲基硅烷；所述稳定剂均为二甲基乙醇胺；所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；pH调节剂采用冰乙酸或氨水；
抗氧化精抛抛光液，其包括：研磨颗粒0.1wt％，氧化剂0.1wt％，抗氧化剂0.09wt％，润滑剂3wt％、分散剂0.02～0.04wt％、抛光平衡剂0.03～0.05wt％、消泡剂0.01～0.03wt％、稳定剂0.02～0.04wt％、余量为去离子水；采用pH调节剂调节抗氧化精抛抛光液的pH为5；研磨颗粒为眉形胶体二氧化硅，粒径约为36nm；氧化剂为质量百分浓度为30％的过氧化氢；润滑剂为丙三醇；抗氧化剂为酒石酸；所述分散剂为1-乙基-3-甲基咪唑硝酸盐；所述抛光平衡剂均为月桂醇硫酸钠；所述消泡剂为聚二甲基硅烷；所述稳定剂均为二甲基乙醇胺；pH调节剂采用冰乙酸或氨水；
采用上述的抛光液进行铅块抛光及抗氧化工艺，包括以下步骤：
步骤一、在抛光机的抛光盘上放置轻质抛光垫，将待抛光的铅块放置在抛光头的吸附垫上，启动抛光机，在0.5psi的抛光下压力、24～26℃的抛光环境温度、60r/min的抛光转速下对铅块进行抛光，抛光时间15min，在抛光的同时，将精抛抛光液滴加到抛光垫上，抛光液流量50mL/min；抛光头与抛光盘间距105mm；抛光头和抛光盘均同向旋转且转速相同或相近；抛光机采用沈阳科晶公司生产的UNIPOL-1200S自动压力研磨抛光机；铅块样品直径为2英寸，厚度为3mm，其纯度≥99.99％，铅块采用金刚石飞切加工技术进行飞切加工；抛光垫为美国Buehler公司生产的ChemoMetTM抛光垫，其材质为人造丝绒绒布；
步骤二、采用精抛抛光液抛光完毕后，将精抛抛光液更换为抗氧化精抛抛光液，继续在0.5psi的抛光下压力、24～26℃的抛光环境温度、60r/min的抛光转速下对铅块进行抛光，抛光时间5min；在抛光的同时，将抗氧化精抛抛光液滴加到抛光垫上，抛光液流量50mL/min；抛光头与抛光盘间距105mm；抛光头和抛光盘均同向旋转且转速相同或相近；
步骤三、从抛光机上取下铅块，并用无水乙醇或去离子水进行表面冲洗清洗，清洗至表面无肉眼可见的研磨颗粒和抛光剥落的铅粒子等杂质吸附，然后风干干燥，待表面完全干燥后放入干燥柜中保存。
通过天平称量样品抛光前后的重量变化来计算材料去除速率；使用白光干涉三维轮廓仪(MFT3000，Rtec，USA)对抛光后的样品表面进行表征，测试过程中扫描区域为222μm×177μm，并在此基础上，使用配套的图像处理软件分析表面三维形貌并计算表面粗糙度。
测试结果：
在实施例3中，精抛抛光液抛光铅块的表面材料去除率约为抗氧化精抛抛光液抛光铅块的表面材料去除速率约为铅块的表面粗糙度约为2nm，其表面三维形貌如图3所示。
实施例4：
一种用于铅化学机械抛光的抛光液，包括：
精抛抛光液，其包括：研磨颗粒0.1wt％，氧化剂0.03wt％，金属络合剂0.03wt％，润滑剂3wt％，余量为去离子水；采用pH调节剂调节精抛抛光液的pH为4.5；研磨颗粒为眉形胶体二氧化硅，粒径约为36nm；氧化剂为质量百分浓度为30％的过氧化氢；润滑剂为丙三醇；金属络合剂为乙二胺四乙酸；pH调节剂采用冰乙酸或氨水；
抗氧化精抛抛光液，其包括：研磨颗粒0.1wt％，氧化剂0.1wt％，抗氧化剂0.09wt％，润滑剂3wt％，余量为去离子水；采用pH调节剂调节抗氧化精抛抛光液的pH为5；研磨颗粒为眉形胶体二氧化硅，粒径约为36nm；氧化剂为质量百分浓度为30％的过氧化氢；润滑剂为丙三醇；抗氧化剂为酒石酸；pH调节剂采用冰乙酸或氨水；
采用上述的抛光液进行铅块抛光及抗氧化工艺，包括以下步骤：
步骤一、在抛光机的抛光盘上放置轻质抛光垫，将待抛光的铅块放置在抛光头的吸附垫上，启动抛光机，在0.5psi的抛光下压力、24～26℃的抛光环境温度、60r/min的抛光转速下对铅块进行抛光，抛光时间15min，在抛光的同时，将精抛抛光液滴加到抛光垫上；抛光头与抛光盘间距105mm；抛光头和抛光盘均同向旋转且转速相同或相近；将精抛抛光液滴加到抛光垫上的方式为：将精抛抛光液抽取到带有不锈钢针头的注射器中并固定在安装有高压静电设备的推进泵上，将不锈钢针头朝向抛光垫，然后在注射器的不锈钢针头上利用高压静电设备设置一定的高压，同时设置推进泵推进速度，将精抛抛光液滴加到抛光垫上；所述不锈钢针头的内径为1.5mm、推进泵的推进速度为50mL/min；高压静电的大小为6kV；抛光机采用沈阳科晶公司生产的UNIPOL-1200S自动压力研磨抛光机；铅块样品直径为2英寸，厚度为3mm，其纯度≥99.99％，铅块采用金刚石飞切加工技术进行飞切加工；抛光垫为美国Buehler公司生产的ChemoMetTM抛光垫，其材质为人造丝绒绒布；
步骤二、采用精抛抛光液抛光完毕后，将精抛抛光液更换为抗氧化精抛抛光液，继续在0.5psi的抛光下压力、24～26℃的抛光环境温度、60r/min的抛光转速下对铅块进行抛光，抛光时间5min；在抛光的同时，将抗氧化精抛抛光液滴加到抛光垫上；抛光头与抛光盘间距105mm；抛光头和抛光盘均同向旋转且转速相同或相近；将抗氧化精抛抛光液滴加到抛光垫上的方式为：将抗氧化精抛抛光液抽取到带有不锈钢针头的注射器中并固定在安装有高压静电设备的推进泵上，将不锈钢针头朝向抛光垫，然后在注射器的不锈钢针头上利用高压静电设备设置一定的高压，同时设置推进泵推进速度，将抗氧化精抛抛光液滴加到抛光垫上；所述不锈钢针头的内径为1.5mm、推进泵的推进速度为50mL/min；高压静电的大小为6kV；
步骤三、从抛光机上取下铅块，并用无水乙醇或去离子水进行表面冲洗清洗，清洗至表面无肉眼可见的研磨颗粒和抛光剥落的铅粒子等杂质吸附，然后风干干燥，待表面完全干燥后放入干燥柜中保存。
通过天平称量样品抛光前后的重量变化来计算材料去除速率；使用白光干涉三维轮廓仪(MFT3000，Rtec，USA)对抛光后的样品表面进行表征，测试过程中扫描区域为222μm×177μm，并在此基础上，使用配套的图像处理软件分析表面三维形貌并计算表面粗糙度。
测试结果：
在实施例4中，精抛抛光液抛光铅块的表面材料去除率约为抗氧化精抛抛光液抛光铅块的表面材料去除速率约为铅块的表面粗糙度约为1.5nm，其表面三维形貌如图4所示。
实施例5：
一种用于铅化学机械抛光的抛光液，包括：
精抛抛光液，其包括：研磨颗粒0.1wt％，氧化剂0.03wt％，金属络合剂0.03wt％，润滑剂3wt％，分散剂0.01wt％、抛光平衡剂0.03wt％、消泡剂0.02wt％、稳定剂0.03wt％、表面活性剂0.02wt％、余量为去离子水；采用pH调节剂调节精抛抛光液的pH为4.5；研磨颗粒为眉形胶体二氧化硅，粒径约为36nm；氧化剂为质量百分浓度为30％的过氧化氢；润滑剂为丙三醇；金属络合剂为乙二胺四乙酸；所述分散剂为1-乙基-3-甲基咪唑硝酸盐；所述抛光平衡剂均为月桂醇硫酸钠；所述消泡剂为聚二甲基硅烷；所述稳定剂均为二甲基乙醇胺；所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；pH调节剂采用冰乙酸或氨水；
抗氧化精抛抛光液，其包括：研磨颗粒0.1wt％，氧化剂0.1wt％，抗氧化剂0.09wt％，润滑剂3wt％、分散剂0.02～0.04wt％、抛光平衡剂0.03～0.05wt％、消泡剂0.01～0.03wt％、稳定剂0.02～0.04wt％、余量为去离子水；采用pH调节剂调节抗氧化精抛抛光液的pH为5；研磨颗粒为眉形胶体二氧化硅，粒径约为36nm；氧化剂为质量百分浓度为30％的过氧化氢；润滑剂为丙三醇；抗氧化剂为酒石酸；所述分散剂为1-乙基-3-甲基咪唑硝酸盐；所述抛光平衡剂均为月桂醇硫酸钠；所述消泡剂为聚二甲基硅烷；所述稳定剂均为二甲基乙醇胺；pH调节剂采用冰乙酸或氨水；
采用上述的抛光液进行铅块抛光及抗氧化工艺，包括以下步骤：
步骤一、在抛光机的抛光盘上放置轻质抛光垫，将待抛光的铅块放置在抛光头的吸附垫上，启动抛光机，在0.5psi的抛光下压力、24～26℃的抛光环境温度、60r/min的抛光转速下对铅块进行抛光，抛光时间15min，在抛光的同时，将精抛抛光液滴加到抛光垫上，抛光液流量50mL/min；抛光头与抛光盘间距105mm；抛光头和抛光盘均同向旋转且转速相同或相近；将精抛抛光液滴加到抛光垫上的方式为：将精抛抛光液抽取到带有不锈钢针头的注射器中并固定在安装有高压静电设备的推进泵上，将不锈钢针头朝向抛光垫，然后在注射器的不锈钢针头上利用高压静电设备设置一定的高压，同时设置推进泵推进速度，将精抛抛光液滴加到抛光垫上；所述不锈钢针头的内径为1.5mm、推进泵的推进速度为50mL/min；高压静电的大小为6kV；抛光机采用沈阳科晶公司生产的UNIPOL-1200S自动压力研磨抛光机；铅块样品直径为2英寸，厚度为3mm，其纯度≥99.99％，铅块采用金刚石飞切加工技术进行飞切加工；抛光垫为美国Buehler公司生产的ChemoMetTM抛光垫，其材质为人造丝绒绒布；
步骤二、采用精抛抛光液抛光完毕后，将精抛抛光液更换为抗氧化精抛抛光液，继续在0.5psi的抛光下压力、24～26℃的抛光环境温度、60r/min的抛光转速下对铅块进行抛光，抛光时间5min；在抛光的同时，将抗氧化精抛抛光液滴加到抛光垫上，抛光液流量50mL/min；抛光头与抛光盘间距105mm；抛光头和抛光盘均同向旋转且转速相同或相近；将抗氧化精抛抛光液滴加到抛光垫上的方式为：将抗氧化精抛抛光液抽取到带有不锈钢针头的注射器中并固定在安装有高压静电设备的推进泵上，将不锈钢针头朝向抛光垫，然后在注射器的不锈钢针头上利用高压静电设备设置一定的高压，同时设置推进泵推进速度，将抗氧化精抛抛光液滴加到抛光垫上；所述不锈钢针头的内径为1.5mm、推进泵的推进速度为50mL/min；高压静电的大小为6kV；
步骤三、从抛光机上取下铅块，并用无水乙醇或去离子水进行表面冲洗清洗，清洗至表面无肉眼可见的研磨颗粒和抛光剥落的铅粒子等杂质吸附，然后风干干燥，待表面完全干燥后放入干燥柜中保存。
通过天平称量样品抛光前后的重量变化来计算材料去除速率；使用白光干涉三维轮廓仪(MFT3000，Rtec，USA)对抛光后的样品表面进行表征，测试过程中扫描区域为222μm×177μm，并在此基础上，使用配套的图像处理软件分析表面三维形貌并计算表面粗糙度。
测试结果：
在实施例5中，精抛抛光液抛光铅块的表面材料去除率约为抗氧化精抛抛光液抛光铅块的表面材料去除速率约为铅块的表面粗糙度约为0.5nm，其表面三维形貌如图5所示。
对比例1：
一种用于铅化学机械抛光的抛光液，包括：
精抛抛光液，其包括：研磨颗粒0.1wt％，氧化剂0.03wt％，余量为去离子水；采用pH调节剂调节精抛抛光液的pH为4.5；研磨颗粒为眉形胶体二氧化硅，粒径约为36nm；氧化剂为质量百分浓度为30％的过氧化氢；pH调节剂采用冰乙酸或氨水；
采用上述的抛光液进行铅块抛光及抗氧化工艺，包括以下步骤：
步骤一、在抛光机的抛光盘上放置轻质抛光垫，将待抛光的铅块放置在抛光头的吸附垫上，启动抛光机，在0.5psi的抛光下压力、24～26℃的抛光环境温度、60r/min的抛光转速下对铅块进行抛光，抛光时间15min，在抛光的同时，将精抛抛光液滴加到抛光垫上，抛光液流量50mL/min；抛光头与抛光盘间距105mm；抛光头和抛光盘均同向旋转且转速相同或相近；抛光机采用沈阳科晶公司生产的UNIPOL-1200S自动压力研磨抛光机；铅块样品直径为2英寸，厚度为3mm，其纯度≥99.99％，铅块采用金刚石飞切加工技术进行飞切加工；抛光垫为美国Buehler公司生产的ChemoMetTM抛光垫，其材质为人造丝绒绒布；
步骤二、从抛光机上取下铅块，并用无水乙醇或去离子水进行表面冲洗清洗，清洗至表面无肉眼可见的研磨颗粒和抛光剥落的铅粒子等杂质吸附，然后风干干燥，待表面完全干燥后放入干燥柜中保存。
通过天平称量样品抛光前后的重量变化来计算材料去除速率；使用白光干涉三维轮廓仪(MFT3000，Rtec，USA)对抛光后的样品表面进行表征，测试过程中扫描区域为222μm×177μm，并在此基础上，使用配套的图像处理软件分析表面三维形貌并计算表面粗糙度。
测试结果：
在对比例1中，铅块的表面材料去除速率约为铅块的表面粗糙度约为15nm，其表面三维形貌如6所示。
对比例2：
一种用于铅化学机械抛光的抛光液，包括：
精抛抛光液，其包括：研磨颗粒0.1wt％，氧化剂0.1wt％，金属络合剂0.03wt％，润滑剂3wt％，余量为去离子水；采用pH调节剂调节精抛抛光液的pH为5；研磨颗粒为眉形胶体二氧化硅，粒径约为36nm；氧化剂为质量百分浓度为30％的过氧化氢；润滑剂为丙三醇；金属络合剂为乙二胺四乙酸；pH调节剂采用冰乙酸或氨水；
采用上述的抛光液进行铅块抛光及抗氧化工艺，包括以下步骤：
步骤一、在抛光机的抛光盘上放置轻质抛光垫，将待抛光的铅块放置在抛光头的吸附垫上，启动抛光机，在0.5psi的抛光下压力、24～26℃的抛光环境温度、60r/min的抛光转速下对铅块进行抛光，抛光时间15min，在抛光的同时，将精抛抛光液滴加到抛光垫上，抛光液流量50mL/min；抛光头与抛光盘间距105mm；抛光头和抛光盘均同向旋转且转速相同或相近；抛光机采用沈阳科晶公司生产的UNIPOL-1200S自动压力研磨抛光机；铅块样品直径为2英寸，厚度为3mm，其纯度≥99.99％，铅块采用金刚石飞切加工技术进行飞切加工；抛光垫为美国Buehler公司生产的ChemoMetTM抛光垫，其材质为人造丝绒绒布；
步骤二、从抛光机上取下铅块，并用无水乙醇或去离子水进行表面冲洗清洗，清洗至表面无肉眼可见的研磨颗粒和抛光剥落的铅粒子等杂质吸附，然后风干干燥，待表面完全干燥后放入干燥柜中保存，图9示出了对比例抛光完后表面被天然氧化后的效果图(即抛光完后未进行抗氧化处理的效果图)；
通过天平称量样品抛光前后的重量变化来计算材料去除速率；使用白光干涉三维轮廓仪(MFT3000，Rtec，USA)对抛光后的样品表面进行表征，测试过程中扫描区域为222μm×177μm，并在此基础上，使用配套的图像处理软件分析表面三维形貌并计算表面粗糙度。
测试结果：
在对比例1中，铅块的表面材料去除速率约为1980/min，铅块的表面粗糙度约为10nm，其表面三维形貌如图7所示。
通过上述实施例1～5及对比例1～2显示，本发明的用于铅化学机械抛光的抛光液及其对应的抛光工艺能够在纯铅的抛光中大幅提高表面的平面度及降低表面粗糙度，抛光后铅块表面光亮，面形精度好，且实现全局平坦化，抛光后的表面无明显腐蚀坑和划痕等缺陷，还有效避免了较软材料抛光表层易发生塑性流动、受热变形及杂质嵌入(如磨粒嵌入)的困扰，解决了软金属抛光领域达不到纳米尺度抛光的难题，从而获得超光滑无损伤的铅块表面。同时，该抛光液能有效达到纳米尺度抛光的效果并提升表面质量，因此该抛光液能实现良好的综合抛光效果。
通过上述实施例显示，本发明的用于铅化学机械抛光后表面抗氧化处理的精抛抛光液及其对应的抗氧化抛光工艺能够与纯铅表面的金属离子反应生成一层具有保护作用的疏水钝化膜，并且此抗氧化抛光工艺不改变精抛后的表面质量，能完美解决铅层化学机械抛光后数秒内生成表面氧化层的难题，为高精度铅块工业使用及表面质量的检测提供了有力保障。
因此，本发明的用于铅化学机械抛光的精抛抛光液及抗氧化工艺能够简便快捷的达到超精密加工表面质量的要求。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (10)

1.一种用于铅化学机械抛光的抛光液，其特征在于，包括：
精抛抛光液，其包括：研磨颗粒0.03～0.3wt％，氧化剂0.03～0.1wt％，金属络合剂0.001～0.05wt％，润滑剂0.1～6wt％，余量为去离子水；采用pH调节剂调节精抛抛光液的pH为4.0～6.5；
抗氧化精抛抛光液，其包括：研磨颗粒0.03～0.3wt％，氧化剂0.03～0.1wt％，抗氧化剂0.03～0.15wt％，润滑剂0.1～6wt％，余量为去离子水；采用pH调节剂调节抗氧化精抛抛光液的pH为4.0～6.5。
2.如权利要求1所述的用于铅化学机械抛光的抛光液，其特征在于，所述精抛抛光液和抗氧化精抛抛光液中的研磨颗粒均为胶体二氧化硅，其粒径范围为30～40nm，其粒径分散性≤±1nm；所述精抛抛光液和抗氧化精抛抛光液中的氧化剂均为质量百分浓度为30％的过氧化氢；所述金属络合剂为乙二胺四乙酸、水杨酸、丝氨酸或甘氨酸中至少一种；所述精抛抛光液和抗氧化精抛抛光液中的pH调节剂中的酸性调节剂均为硝酸、硫酸、盐酸、磷酸或醋酸中的至少一种，碱性调节剂均为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠或碳酸钾中的至少一种；所述抗氧化剂为酒石酸；所述精抛抛光液和抗氧化精抛抛光液中的润滑剂均为丙三醇或聚乙二醇中至少一种。
3.如权利要求1所述的用于铅化学机械抛光的抛光液，其特征在于，
所述精抛抛光液还包括：分散剂0.01～0.03wt％、抛光平衡剂0.02～0.04wt％、消泡剂0.01～0.03wt％；稳定剂0.03～0.05wt％；表面活性剂0.02～0.03wt％；
所述抗氧化精抛抛光液还包括：分散剂0.02～0.04wt％、抛光平衡剂0.03～0.05wt％、消泡剂0.01～0.03wt％；稳定剂0.02～0.04wt％。
4.如权利要求3所述的用于铅化学机械抛光的抛光液，其特征在于，所述精抛抛光液和抗氧化精抛抛光液中的分散剂均为1-乙基-3-甲基咪唑硝酸盐、1,3-二甲基咪唑硝酸盐和1-乙基-3-甲基咪唑乳酸中的任意一种；所述精抛抛光液和抗氧化精抛抛光液中的抛光平衡剂均为月桂醇硫酸钠或磺基水杨酸的任意一种；所述精抛抛光液和抗氧化精抛抛光液中的消泡剂均为聚二甲基硅烷或聚氧丙烯甘油醚；所述精抛抛光液和抗氧化精抛抛光液中的稳定剂均为二甲基乙醇胺、硅酸钠和环烷酸中至少一种；所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基二乙二醇醚或N-酰基氨基酸盐中的任意一种。
5.一种采用如权利要求1～4任一项所述的抛光液进行铅块抛光及抗氧化工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、在抛光机的抛光盘上放置轻质抛光垫，将待抛光的铅块放置在抛光头的吸附垫上，启动抛光机，在0.1～1.8psi的抛光下压力、10～35℃的抛光环境温度、60～100r/min的抛光转速下对铅块进行抛光，抛光时间10～20min，在抛光的同时，将精抛抛光液滴加到抛光垫上；抛光头与抛光盘间距80～120mm；抛光头和抛光盘均同向旋转且转速相同或相近；
步骤二、采用精抛抛光液抛光完毕后，将精抛抛光液更换为抗氧化精抛抛光液，继续在0.1～1.8psi的抛光下压力、10～35℃的抛光环境温度、60～100r/min的抛光转速下对铅块进行抛光，抛光时间3～6min；在抛光的同时，将抗氧化精抛抛光液滴加到抛光垫上；抛光头与抛光盘间距80～120mm；抛光头和抛光盘均同向旋转且转速相同或相近；
步骤三、从抛光机上取下铅块，并用无水乙醇或去离子水进行表面冲洗清洗，清洗至表面无肉眼可见的研磨颗粒和抛光剥落的铅粒子等杂质吸附，然后风干干燥，待表面完全干燥后放入干燥柜中保存。
6.如权利要求5所述的采用抛光液进行铅块抛光及抗氧化工艺，其特征在于，所述轻质抛光垫为绒布合成抛光垫；绒布合成抛光垫的绒布为人造丝绒绒布，含长绒布和短绒布两种成分；所述轻质抛光垫在每次抛光前或抛光完成后需进行人工修整，采用硬质毛刷并辅以去离子水对轻质抛光垫进行不低于30秒的洗刷；所述轻质抛光垫在闲置时需要进行长期养护，即采用去离子水对修整后的抛光垫进行浸泡。
7.如权利要求5所述的采用抛光液进行铅块抛光及抗氧化工艺，其特征在于，所述精抛抛光液或抗氧化精抛抛光液滴加的流量Y mL/min与铅块的直径尺寸X英寸有关，即Y＝25X～50X。
8.如权利要求5所述的采用抛光液进行铅块抛光及抗氧化工艺，其特征在于，所述精抛抛光液和抗氧化精抛抛光液中的氧化剂均为质量百分浓度为30％的过氧化氢；精抛抛光液和抗氧化精抛抛光液中的氧化剂和pH具有协同作用，具体为：
当过氧化氢为0.03wt％时，对应最优pH为4.0～5.0；当过氧化氢为0.05wt％时，对应最优pH为4.0～5.4；当过氧化氢为0.07wt％时，对应最优pH为4.0～5.8；当过氧化氢为0.1wt％时，对应最优pH为4.0～6.4；即在抛光过程中，使铅表面发生腐蚀突变的pH全为4.0，设定使铅表面发生划痕突变的pH为X2，过氧化氢质量百分比为X1，X1与X2满足关系式X2＝20X1+4.4，因此，过氧化氢质量百分比X1为0.03～0.1wt％中的任一含量时，精抛抛光液或抗氧化精抛抛光液的最优pH为4.0～X2。
9.如权利要求5所述的采用抛光液进行铅块抛光及抗氧化工艺，其特征在于，将精抛抛光液和抗氧化精抛抛光液滴加到抛光垫上的方式为：将精抛抛光液或抗氧化精抛抛光液抽取到带有不锈钢针头的注射器中并固定在安装有高压静电设备的推进泵上，将不锈钢针头朝向抛光垫，然后在注射器的不锈钢针头上利用高压静电设备设置一定的高压，同时设置推进泵推进速度，将精抛抛光液或抗氧化精抛抛光液滴加到抛光垫上。
10.如权利要求9所述的采用抛光液进行铅块抛光及抗氧化工艺，其特征在于，所述不锈钢针头的内径为1～1.5mm、推进泵的推进速度为Y mL/min，其与铅块的直径尺寸X英寸的关系为Y＝25X～50X；高压静电的大小为5～8kV。
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