CN102179731B - 合成石英玻璃衬底的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种合成石英玻璃衬底的制备方法。本发明还提供了一种合成石英玻璃衬底,其通过如下步骤制备:(1)使用抛光浆料抛光合成石英玻璃衬底,该浆料包含胶体颗粒、带有与胶体颗粒相同类型电荷的离子有机化合物、和水,及(2)将抛光的衬底浸入酸或碱溶液用以将衬底表面刻蚀到0.001-1nm的深度。本方法制备了合成石英玻璃衬底同时抑制了其尺寸通过高敏感度缺陷检测工具可检测的缺陷的形成,且提供了具有令人满意的表面粗糙度的衬底。
Description
技术领域
本发明涉及制备主要用于与半导体相关的电子材料的合成石英玻璃衬底的方法,特别是用于先进电子材料和纳米压印材料的合成石英玻璃衬底。
背景技术
合成石英玻璃衬底的品质因子包括衬底上的缺陷的尺寸和密度、平整度、表面粗糙度、材料的光化学稳定性和表面化学稳定性。其中,与衬底上的缺陷相关的品质遇到了根据IC技术向更精细特征尺寸加工的趋势的日益严格的要求。
由于合成石英玻璃衬底制造的进步,因此,它们的表面粗糙度和缺陷品质每年都得到了改善。传统的加工通常包括使用氧化铈基浆料的抛光步骤。JP-A S64-40267提出了使用氧化铈基浆料抛光玻璃衬底,然后用胶体氧化硅将其精抛用于由此降低表面粗糙度。当前,使用胶体氧化硅的精抛变为主流。
抛光步骤之后通常是清洁步骤。用于从玻璃衬底表面除去研磨剂和污染物的清洁步骤通常分为若干模式,喷淋玻璃衬底的第一模式,使用海绵等擦洗玻璃衬底的第二模式,以及将玻璃衬底浸入碱性或酸性化学液体的第三模式。此外,广泛使用这些模式的组合。还通常在清洁步骤期间施加超声波以增强清洁效率。
最近,提出了能够使玻璃衬底表面更清洁的抛光和清洁方法。例如,意识到在抛光过程中一旦从抛光垫滤出表面活性剂,则其帮助胶体氧化硅粘附于衬底,JP 4283061提出了使用已除去表面活性剂的抛光垫进行抛光。JP-A 2002-131889提出了使用能除去胶体氧化硅的氢氟酸进行清洁。JP-A 2007-284341提出了使用清洁液清洁玻璃衬底,该清洁液对玻璃衬底具有刻蚀作用且对抛光浆料中的金属杂质具有更高的刻蚀作用。
JP-A 2004-098278描述了通过使用接近中性水平的高纯度胶体氧化硅进行抛光消除突起的微观缺陷。在中性范围的这种胶体氧化硅,即使在具有充分低浓度的杂质例如金属的高纯度产品的情形中,对于连续进行稳定服务也是基本不可能的,因为其在反复抛光步骤后趋于凝胶化、稠化或在磨粒的颗粒尺寸分布方面经受变化。尽管可以以单路径流出的方式使用胶体氧化硅使得一旦该染料与玻璃衬底接触,就将其抛弃,然而从经济和环境角度看,这是不期望的,因为必须大量使用昂贵的高纯度胶体氧化硅。
引用列表
专利文献1:JP-A S64-40267
专利文献2:JP 4283061
专利文献3:JP-A 2002-131889
专利文献4:JP-A 2007-284341
专利文献5:JP-A 2004-098278
发明概述
在这种情况下,最近开发了高敏感度缺陷检测工具。使用这样的工具,本发明人继续进行研究工作以控制表面微观缺陷。已发现,在通过常规清洁技术进行清洁后,在胶体氧化硅抛光的玻璃衬底表面上存在各种使用现有技术的检测技术不可检测的缺陷,包括:具有几纳米到约100nm深度和几十纳米到约500nm的主轴直径的凹入缺陷、具有1-5nm深度和1μm到几十微米长度的细条纹、以及具有几纳米到几十纳米高度和几十纳米到约500nm主直径的突起缺陷。如果使用在其表面上具有这样的缺陷的衬底制备掩模坯体,则在衬底上形成膜后具有缺陷扩大的趋势,使得它们变为对于待从掩模转印到硅晶片的图像具有重要影响的“扼杀性(killer)”缺陷。
一种基于这些发现的共识是,即使在使用最近提出的抛光和清洁方法(如JP 4283061、JP-A 2002-131889和JP-A 2007-284341所公开的)时,仍难以在保持令人满意的表面粗糙度的同时降低所有类型的缺陷。
本发明人的研究揭示了如下内容。通常以稀释氢氟酸形式使用的氢氟酸具有0.3-0.5重量%的浓度。当使用这样浓度的氢氟酸处理合成石英玻璃衬底表面时,在0.5重量%浓度下简单浸渍20秒钟,例如导致了约1nm的刻蚀量。这样强度的处理可以引起非常微小的瑕疵(flaw)变得明显。具体地,如果围绕该缺陷的区域一直处于如此受力的状态以至于允许氢氟酸的进入,则具有小于几纳米深度和小于50nm尺寸的很微小的缺陷(其起初并不变为扼杀性缺陷)可得到扩大,即它们可变为具有足够影响转印图像尺寸的缺陷。表面粗糙度也伴随着在先进光掩模应用水平的约0.01nm的改变而劣化,在该应用中,需要以RMS计算的小于或等于0.15nm的表面粗糙度。
具有强刻蚀力的清洁液具有相似的效果。该清洁方法对于除去由胶体氧化硅磨料引起的突起缺陷具有强效力,但导致产生微小凹入缺陷或劣化表面粗糙度。由于一些衬底经受反复的清洁步骤,包括在多种检测项目之间的中间清洁和长期存贮后的衬底再清洁,它们在品质方面进一步劣化。在JP 4283061中,将抛光方法设计成降低突起缺陷的附着。然而,仅举例为使用稀释氢氟酸进行清洁,表明玻璃衬底的品质可取决于浓度和浸渍时间而被劣化。不认为该方法在产生高表面品质的玻璃衬底方法中是令人满意的。
本发明的目的是提供制备合成石英玻璃衬底的方法,该方法能够有效地除去突起的缺陷而不劣化表面粗糙度或增多凹入缺陷,因而有利于与半导体器件等的制造相关的产率的改善。
将抛光和清洁步骤视为整体过程,本发明人发现可以通过将使用易于清洁的磨粒的抛光步骤与清洁步骤(其程度足以除去磨粒但不足以引起表面粗糙化)结合来克服该未解决的问题。为了抑制突起缺陷的形成,本发明人发现通过向抛光步骤中使用的含胶体颗粒的抛光浆料添加带有与胶体颗粒相同类型电荷的离子有机化合物,改善了后续清洁步骤的清洁效果。带有与胶体颗粒相同类型电荷的离子有机化合物以全面的方式包围抛光浆料中的磨粒和杂质,以及突起缺陷前体例如屑末,这是由于电效应和/或体(bulky)效应(与位阻相关),由此限制突起缺陷前体免于熔融并附着到抛光的玻璃衬底表面。该离子化合物是易于溶解在后续清洁步骤中使用的化学溶液中的物质,即使当离子化合物如与突起缺陷前体结合附着于衬底表面时,在清洁步骤中也易于除去与突起缺陷结合的该离子化合物,这是因为该离子化合物的易于溶解。当离子有机化合物带有增加的电荷或是水溶性聚合物时,更加发挥了这些效应。本发明基于这些发现。
本发明提供了制备合成石英玻璃衬底的方法,其包括如下步骤:
(1)使用抛光浆料抛光合成石英玻璃衬底,该浆料包含胶体颗粒、带有与胶体颗粒相同类型电荷的离子有机化合物、和水,及
(2)将抛光的衬底浸入酸性或碱性溶液用以将衬底表面刻蚀到0.001-1nm的深度。
在优选实施方案中,抛光浆料是包含浓度为20-50重量%的胶体氧化硅的分散液。在优选实施方案中,离子有机化合物是水溶性聚合物、更具体是聚丙烯酸、聚马来酸或聚苯二甲酸(polyphthalicacid)。在优选实施方案中,酸性或碱性溶液为包含碱金属或碱土金属的无机碱(base)的水溶液。
通常在抛光步骤(1)结束后48小时内进行浸渍步骤(2)。浸入步骤(2)可包括超声处理(ultrasonication)。
该方法还可包含将来自于浸入步骤(2)的衬底进行清洁的步骤。
本发明的有利效果
该方法在制造光学光刻中用作光掩模衬底(其在制造IC等中是重要的)的合成石英玻璃衬底和用于纳米压印用途的合成石英玻璃衬底中是有利的。本制造合成石英玻璃衬底的方法抑制了其尺寸通过高敏感度缺陷检测工具可检测的缺陷的形成,并提供了具有满意表面粗糙度的衬底。因此,有望获得半导体器件等的制造过程产率的改善,以及半导体工业中的进一步微型化。
具体实施方式
根据本发明的用于制备或精加工合成石英玻璃衬底的方法包括步骤:(1)使用抛光浆料抛光合成石英玻璃衬底,该浆料包含胶体颗粒、带有与胶体颗粒相同类型电荷的离子有机化合物、和水,及(2)将抛光的衬底浸入酸性或碱性溶液以将衬底表面刻蚀到0.001-1nm的深度。
抛光浆料中的胶体颗粒优选地具有细颗粒尺寸,具体为优选5-500nm的一次(primary)颗粒尺寸、更优选10-200nm,且最优选20-150nm。具有过小颗粒尺寸的胶体颗粒具有提高的比表面积以抑制分散液发挥其分散效应并趋于附着或粘附于衬底表面,影响后续清洁。具有过大颗粒尺寸的颗粒可对抛光状态的衬底提供不良表面粗糙度,且对于用作最终精抛的磨料是不期望的。应注意,颗粒尺寸是通过动态光散射方法的测量值。
抛光浆料以20-50重量%的浓度含有胶体颗粒,且优选为40-50重量%。采用小于20重量%的浓度,微观瑕疵可形成在玻璃表面上。具有大于50重量%浓度的抛光浆料可变为不稳定且提高其粘度从而阻碍抛光。
对于胶体颗粒,颗粒尺寸分布可以是单分散或多分散或多峰的。胶体颗粒的类型包括胶体氧化硅、胶体氧化铈和胶体氧化锆,而最优选胶体氧化硅。对于颗粒形状,可获得以各种胶体形状分散的胶体氧化硅,包括球状、茧状(cocoon)和连接(coupled)形式,而优选球状形式的胶体氧化硅。
胶体氧化硅包括来自各种制备方法中的那些,例如从水玻璃造粒的那些,以及从有机硅酸盐化合物水解获得的那些,例如烷氧基硅烷。从存贮稳定性角度看,很多分散的介质通常具有碱性pH,尽管中性或酸性pH也是可接受的。优选3-5或8-11范围内的pH值。更优选的是9-10.5范围内的pH值。pH水平在该范围内的胶体氧化硅典型具有负电荷,只要其通过标准方法例如水玻璃、醇盐和乳液方法制备且未对其表面进行化学改性,并且是覆盖有羟基的表面。在接近中性pH下,在抛光玻璃上可发生胶体缺乏静电稳定性且抛光浆料可趋于不稳定。在太强碱性下,在抛光玻璃表面上发生表面粗糙化。应理解,当表面羟基通过有机化合物或金属离子进行化学改性时,胶体氧化硅可带有正电荷。
当用作磨粒时,氧化硅通常分散在水中。氧化硅还可分散在有机溶剂例如甲醇、异丙醇、乙二醇、甲乙酮、甲苯或二甲苯或其混合物中。此外,在这些有机溶剂及其混合物中,可以以任何所需比例使水溶性溶剂及其混合物与水混合。
作为胶体氧化硅分散液,可使用商购产品,例如来自Fujimi Inc.的COMPOL-50、COMPOL-80、COMPOL-120、COMPOL-EX111和来自NissanChemical Industries,Ltd.的ST-XL、ST-YL和ST-ZL;来自Dupont的SYTON,来自Nitta Haas Inc.的NALCO系列以及来自Fuso ChemicalCo.,Ltd的GP系列。
当将分散液或抛光浆料用于抛光玻璃衬底时,将能够改善后续清洁步骤的清洁作用的添加剂,特别是带有与胶体颗粒相同类型电荷的离子有机化合物添加到抛光浆料中。该添加剂用于在后续清洁步骤期间阻碍各种缺陷的形成,因而有助于制造具有令人满意的表面粗糙度的玻璃衬底。
本发明人基于如下假设研究了各种缺陷的形成机理。具有几十纳米至约500nm的主直径和几纳米至几十纳米的高度的突起缺陷在清洁步骤中是不可除去的,这是由于如下原因。抛光浆料中的磨粒因抛光作用产生的功(work)在其表面间进行凝聚,或与从正在抛光的表面除去的玻璃屑末凝聚,从而产生可引起缺陷的活性颗粒。然后,这些活性颗粒在抛光作用下凝聚或附着到表面。由于后续清洁步骤的能力不足,因此不能完全除去这样的缺陷,一些可留在产品表面。
由于复杂原因而形成了具有几纳米到约100nm深度和几十纳米到约500nm主直径的凹入缺陷、以及具有1-5nm深度和1μm至几十微米长度的细条纹。一种原因是,抛光浆料中的磨粒因抛光作用的功在其表面间进行凝聚,或与从正在抛光的表面除去的玻璃屑末凝聚,从而产生可引起缺陷的活性颗粒。然后,这些活性颗粒在抛光作用下在表面上产生瑕疵。即使在以此方式产生的瑕疵原来具有次要的很微小的尺寸时,如果在后续清洁步骤中使用的清洁液具有强的刻蚀力,它们也可扩大。这种增大的瑕疵可变为对转印后的图像聚焦(focusing)具有强烈影响的扼杀性缺陷。如果使用海绵或刷子进行清洁,该海绵或刷子可旨在用于提高除去来源于上述磨粒的粘结的突起缺陷的力,则海绵或刷子的接触引起瑕疵。此外,已除去的突起缺陷留在海绵上作为外来颗粒,由此玻璃表面可被这些外来颗粒擦拭。这还引起产生瑕疵。观察这些瑕疵为具有1μm至几十微米长度的细条纹,这在先进掩模用途中被视为产生问题的。
在这些情况下,本发明人将抛光和清洁步骤视为整体过程,且认为通过将使用易于清洁的磨粒的抛光步骤与清洁步骤(其程度足以除去磨粒但不足以引起表面粗糙化)结合来精加工合成石英玻璃衬底是重要的。
本发明人假定,如果将带有与胶体颗粒相同类型电荷的离子有机化合物加入用于抛光步骤中的含胶体颗粒的抛光浆料中,则可增强后续清洁步骤的清洁能力。
在胶体颗粒带有负电荷的情况下,带有与胶体颗粒相同类型电荷的离子有机化合物的例子包括水溶性聚合物,例如为:均聚物如聚丙烯酸、聚马来酸、聚苯二甲酸及其碱金属(例如钠)盐;单体例如丙烯酸、马来酸、苯二甲酸以任何所需比例的共聚物,纤维素衍生物和聚乙烯醇。还包括氨基酸例如天冬氨酸、谷氨酸、天冬酰胺、丝氨酸、以及苏氨酸;酚类例如苯酚、甲酚、二甲苯酚、萘酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、邻苯三酚和氯间苯三酚(chloroglucinol);透明质酸、硫酸乙酰肝素、硫酸软骨素、硫酸角质素、及其盐。在胶体颗粒具有正电荷的情况下,带有与胶体颗粒相同类型电荷的离子有机化合物的例子包括水溶性聚合物,例如聚乙烯吡咯烷酮、聚丙稀酰胺、聚乙烯亚胺、聚乙烯胺、聚烯丙胺、聚鸟氨酸和聚赖氨酸。还包括氨基酸如赖氨酸和精氨酸,以及胍。
其中,优选水溶性聚合物例如聚丙烯酸、聚马来酸、聚苯二甲酸及其碱金属盐。优选基于固体,典型地为氧化硅的重量以0.001-1重量%,更优选0.01-0.5重量%的浓度在胶体溶液中包含水溶性聚合物。在该范围之外,更低浓度的聚合物对于控制瑕疵可能是无效的,而更高浓度的聚合物可能因水溶性聚合物的粘度而影响抛光浆料向抛光工具的稳定供应。水溶性聚合物优选具有1,000-100,000,000的重均分子量(Mw),更优选10,000至10,000,000。在该范围之外,具有更低的Mw的聚合物对于控制瑕疵可能是低效的,而具有更高Mw因而具有高粘度的聚合物可能影响抛光浆料向抛光工具的稳定供应。应注意,Mw是通过凝胶渗透色谱(GPC)相对于聚苯乙烯标准的测量值。
如果必要,可以向抛光浆料中添加添加剂例如pH调节剂、缓冲剂和防绣剂。特别地,抛光浆料的pH调节对于控制微观缺陷是重要的。因而需要添加pH调节剂以便将浆料保持在pH 9-pH 10.5的范围内。
可用于此处的合适的pH调节剂包括碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物、碱性盐、胺和氨水。例子包括氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙、硼酸钠、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺和乙二胺。可以单独或以两种以上结合使用如上例示的添加剂。特别地,优选二乙醇胺和三乙醇胺。
优选地,以提供9-10.5范围的pH的量添加pH调节剂。由于在抛光期间抛光浆料的pH不偏离该范围是重要的,因此优选预先添加其它添加剂再随后添加pH调节剂的顺序。如果抛光浆料的pH在抛光期间改变,则可以在合适的时间点添加pH调节剂以提供pH 9-pH10.5。在具有高离解常数的强碱例如碱金属氢氧化物的情况下,pH调节是困难的,因为在相关pH范围,即使添加量的小差别也可能导致显著的pH改变。在这一点上,二乙醇胺和三乙醇胺(其是中等强度的碱)是优选的pH调节剂。在中性pH附近,胶体氧化物趋于不稳定,这对于连续抛光是不方便的。在过高pH下,表面粗糙化可发生于抛光石英玻璃上。
可以用于此处的pH调节剂之外的添加剂包括羧酸及其盐。具体地,优选具有至少100的分子量的链结构的羧酸和芳族羧酸。例子包括甲基丙烯酸、丁二酸、马来酸、富马酸、酒石酸、苹果酸、己二酸、柠檬酸、苯甲酸、甲基苯甲酸、叔丁基苯甲酸、水杨酸、苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、苯乙酸、及其盐。可以单独或以两种以上结合使用如上例示的添加剂。由于这些分子是水溶性和体积大的(bulky),因此它们具有如下优势:当添加到抛光浆料中时,它们与胶体颗粒配位使胶体状态稳定化。
应注意,使用上述制备的抛光浆料的抛光模式是典型的分批双面抛光,尽管单面抛光和单衬底抛光也是可接受的。
抛光步骤之后,在清洁步骤中清洁合成石英玻璃衬底。为进行清洁,将合成石英玻璃衬底浸入酸性或碱性溶液中直到将玻璃衬底表面刻蚀到0.001-1nm的深度,优选0.01-0.1nm。小于0.001nm的刻蚀深度表明不足的清洁力,且来自抛光浆料的突起缺陷和污染物保留于衬底表面上。如果刻蚀深度大于1nm,则消除了来自抛光浆料的突起缺陷和污染物,但起初很微小的凹入缺陷变得明显,且表面粗糙度劣化。
期望在抛光步骤结束后48小时内,更期望在12小时内,甚至更期望在3小时内,进行将玻璃衬底浸入酸性或碱性溶液以将玻璃衬底表面刻蚀到0.001-1nm深度的清洁步骤。通过在抛光步骤后简短地开始清洁,可获得较好的清洁效果,因为对于将要固定的污染物具有极少时间。应避免在抛光结束到清洁开始期间将抛光状态的玻璃衬底保持在干燥状态,因为污染物否则顽固地固定。即使将抛光状态的玻璃衬底保持浸入在中性pH的清洁超纯水中用于存贮,用于胶体溶液和保留在玻璃衬底表面上的磨粒特别是胶体氧化硅具有降低的ζ(zeta)电势,且存在于磨粒附近的清洁促进物质将随时间流逝扩散到纯水中,结果,磨粒顽固地固定于玻璃衬底表面。即使随后将玻璃衬底浸入具有强刻蚀力的清洁液中,固定的磨粒也可保留为突起缺陷。
由于合成石英玻璃衬底具有高化学耐受性,因此仅几种化学溶液作为此处使用的酸性或碱性溶液是可用的。例子包括氢氟酸和氢氟酸盐的水溶液,以及无机碱例如碱金属氢氧化物和碱土金属氢氧化物的水溶液。特别地,优选碱金属氢氧化物和碱土金属氢氧化物。由于作为抛光浆料的胶体溶液特别是碱性胶体氧化物硅具有约10的pH值,因此优选将玻璃衬底浸入使用强碱性碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物调整到pH为从大于10.5到14的溶液中。当玻璃衬底浸入pH水平高于抛光浆料的清洁溶液中时,不只是来自抛光浆料和粘附于衬底表面的污染物和带有与抛光浆料中的胶体颗粒相同类型电荷的离子有机化合物一起在较高pH水平变得更可溶,而且粘附于表面自身的溶解磨粒的效果也是可预期的。更优选地,将玻璃衬底浸入调整到pH 11-13的溶液中。在该pH范围内,容易将刻蚀深度控制为0.001-1nm。在过低pH下,生产率可能劣化,因为要花费较长时间达到0.001nm的刻蚀深度,并且因不足的清洁力而不可施加令人满意的清洁作用。过高的pH可引起表面粗糙化。由于氢氟酸和氢氟酸盐具有对于石英玻璃的强刻蚀力,因此即使具有低氢氟酸浓度的稀释的氢氟酸溶液也可能在一些情形中难以将刻蚀深度始终如一地控制在0.001-1nm的范围。
在使用酸性或碱性溶液的清洁步骤中使用的清洁模式可以是单衬底清洁或分批清洁。
将玻璃衬底浸入酸性或碱性溶液以将玻璃衬底表面刻蚀到0.001-1nm深度的清洁步骤可以与辅助清洁步骤结合,该辅助清洁步骤例如用海绵和刷子清洁、简单浸入对石英玻璃具有极少或不具有刻蚀能力的化学液体例如纯水、臭氧水、氨水/双氧水、硫酸/双氧水、浓(conc.)硫酸或氢化(hydrogenated)水中,或者在超声作用下浸入前述的化学液体中。优选地,在辅助清洁步骤之前进行将玻璃衬底浸入酸性或碱性溶液以将玻璃衬底表面刻蚀到0.001-1nm深度的清洁步骤。尽管海绵或刷子具有除去突起缺陷的力,但问题在于已除去的突起缺陷附着于海绵或刷子,暗示着当用这样的海绵或刷子擦拭衬底表面时,凹入缺陷可形成于衬底表面。因此,如果用海绵或刷子清洁刚抛光状态的玻璃衬底表面(认为其具有很多粘附于其上的突起缺陷),则可形成不期望的很多凹入缺陷。尽管辅助清洁步骤对于特定目的是有效的,例如臭氧水对于除去有机物质是有效的,且硫酸/双氧水和浓硫酸对于除去金属颗粒是有效的,然而,它们不适于清洁浆料中的磨粒特别是胶体氧化硅,认为这是突起缺陷的主要原因。这些化学液体具有这样的可能性:突起缺陷的固定因为浸于其中期间的ζ电势降低而得到显著促进。
优选地,可以通过超声处理促进将玻璃衬底浸入酸性或碱性溶液以将玻璃衬底表面刻蚀到0.001-1nm深度的清洁步骤。超声波的施加有利于除去突起缺陷。超声波优选具有500kHz-3MHz的频率。更低频率对应于更大量的能量,这可对玻璃衬底表面引起损伤。更高频率对应于更小量的能量,这对于有效除去亚微米尺寸的突起缺陷可能是不足的。超声处理的功率优选为25-100瓦特。在该范围之外,更低的功率提供了不足的清洁效果,而更高的功率是没有意义的,因为该效应饱和且额外的负载施加于超声振荡器从而缩短了其寿命。
由清洁液提供的刻蚀深度在极小值范围内。通过首先制备具有可确定的表面积和约330g重量的石英玻璃板确定了蚀刻深度。测量玻璃板的准确重量。以20L体积制备清洁液。将石英玻璃板浸入清洁溶液中,并保持浸入持续几小时到几星期的时间,同时该溶液被新溶液频繁地替换以便使浸渍溶液可免于劣化。以特定时间间隔,再次测量玻璃板的重量。从重量损失确定了用清洁溶液刻蚀掉的表面材料的量。由刻蚀量计量刻蚀深度。
本发明方法可适用于合成石英玻璃衬底,该衬底由合成石英玻璃锭通过成型、退火、切片、研磨和粗抛制得。换言之,该方法作为决定最终表面品质的精抛和后续清洁步骤是可使用的。
可将来自本发明方法的合成石英玻璃衬底用于与半导体相关的电子材料领域,特别是光掩模和纳米压印用途。
例如,将与半导体相关的衬底的尺寸定为152mm×152mm×约6.35mm厚。在纳米压印衬底的情况下,由于纳米压印技术适于制造少量的多种不同产品,因此可设想各种尺寸的衬底,包括152mm×152mm×约6.35mm厚的那些如半导体衬底、65mm×65mm×约6.35mm厚的那些、以及具有150mm直径和0.5-1.0mm厚度的晶片衬底。
实施例
以下给出了实施例和对比例用于阐述本发明,但本发明不限于此。在实施例中,通过动态光散射方法测量颗粒尺寸。
实施例1
将切片(6英寸)状态的氧化硅合成石英玻璃衬底原料研磨并通过双面抛光机粗抛,此后将其进行最终精抛。使用柔软的绒面革型抛光垫。使用包含具有40重量%浓度的SiO2的胶体氧化硅水分散液(Fujimi Inc.一次颗粒尺寸78nm)的抛光浆料,其中添加有0.5重量%的聚丙烯酸钠(重均分子量250,000-700,000,Wako PureChemical Industries Ltd.),并添加二乙醇胺以调整到pH 10。在10gf载荷下进行抛光,同时抛光公差是足以去除在粗抛步骤中引入的瑕疵(至少约1μm)的量。
在抛光后,将衬底保持在纯水中约3小时。然后将其浸入0.2重量%KOH的水溶液(pH 12.6)中以开始清洁,并保持浸渍3分钟直到达到约0.01nm的表面刻蚀深度。通过1MHz频率和50W功率的超声处理辅助清洁。该清洁步骤之后是(一个或多个)辅助清洁步骤,例如在超声作用下浸入氢化水中。(一个或多个)辅助清洁步骤的表面刻蚀深度小于约0.001nm。
清洁步骤之后是干燥,此后是使用激光共焦(conforcal)光学系统高敏感度缺陷检测仪(Lasertec Corp.)进行缺陷检测。缺陷的数目为平均2.3,具体是1.7突起缺陷,0.6凹入缺陷,以及0条纹。使用原子力显微镜(AFM),测量表面粗糙度为0.102nm(以RMS计)。
对比例1
重复实施例1的工序,但不同的是在没有聚丙烯钠的抛光浆料中进行最终精抛。在通过高敏感度缺陷检测仪进行缺陷检测时,缺陷的数目为平均34,具体为33.0突起缺陷,0.8凹入缺陷和0.2条纹。RMS表面粗糙度为0.105nm。
对比例2
重复实施例1的工序,但不同的是通过浸入pH为10.1的含氨水的氢化水中持续3分钟,以提供小于约0.001nm的表面刻蚀深度。在通过高敏感度缺陷检测仪进行缺陷检测时,缺陷的数目为平均1421,具体为1420突起缺陷和1凹入缺陷加条纹。注意,由于存在很多缺陷,在AFM下由表面部分的分布观察计算突起缺陷和凹入缺陷的比例。RMS表面粗糙度为0.098nm。
对比例3
重复实施例1的工序,但不同的是通过浸入0.5重量%氢氟酸溶液中持续3分钟,直到达到小于约3nm的表面刻蚀深度。在通过高敏感度缺陷检测仪进行缺陷检测时,缺陷的数目为平均5.1,具体为1.3突起缺陷、3.6凹入缺陷和0.2条纹。RMS表面粗糙度为0.128nm。缺陷的数目相对小,而凹入缺陷占了较大比例。观察到表面粗糙度劣化的趋势。
实施例2
重复实施例1的工序,但不同的是使用聚马来酸钠(重均分子量1,000,Toa Gosei Co.,Ltd.)代替聚丙烯酸钠。在如实施例1中那样进行缺陷检测时,缺陷数目为平均3.5,具体为1.0突起缺陷、2.5凹入缺陷和0条纹。RMS表面粗糙度为0.107nm。
实施例3
重复实施例1的工序,但不同的是使用丙烯酸-马来酸共聚物(重均分子量60,000,Nippon Shokubai Co.,Ltd.)代替聚丙烯酸钠。在如实施例1中那样进行缺陷检测时,缺陷数目为平均4.6,具体为3.1突起缺陷、1.2凹入缺陷和0.3条纹。RMS表面粗糙度为0.102nm。
实施例4
重复实施例1的工序,但不同的是使用天冬氨酸(Wako PureChemical Industries Ltd.)代替聚丙烯酸钠。在如实施例1中那样进行缺陷检测时,缺陷数目为平均4.8,具体为3.2突起缺陷、1.3凹入缺陷和0.3条纹。RMS表面粗糙度为0.108nm。
实施例5
重复实施例1的工序,但不同的是使用邻苯二酚(Wako PureChemical Industries Ltd.)代替聚丙烯酸钠。在如实施例1中那样进行缺陷检测时,缺陷数目为平均5.8,具体为3.8突起缺陷、1.8凹入缺陷和0.2条纹。RMS表面粗糙度为0.099nm。
实施例6
重复实施例1的工序,但不同的是使用透明质酸钠(Wako PureChemical Industries Ltd.)代替聚丙烯酸钠。在如实施例1中那样进行缺陷检测时,缺陷数目为平均4.8,具体为3.3突起缺陷、1.2凹入缺陷和0.3条纹。RMS表面粗糙度为0.104nm。
实施例7
重复实施例1的工序,但不同的是使用0.2重量%NaOH水溶液(pH 12.7)代替0.2重量%KOH水溶液进行清洁,直到达到约0.009nm的表面刻蚀深度。在如实施例1中那样进行缺陷检测时,缺陷数目为平均4.7,具体为4.0突起缺陷、0.7凹入缺陷和0条纹。RMS表面粗糙度为0.107nm。
实施例8
重复实施例1的工序,但不同的是使用通过将0.2重量%KOH添加到1重量%商购弱碱表面活性剂(Cleanthrough PC-3053KaoCorp)的水溶液中(以便提高刻蚀力)制备的pH为12.6的溶液代替0.2重量%KOH水溶液,并进行清洁直到达到约0.021nm的表面刻蚀深度。在如实施例1中那样进行缺陷检测时,缺陷数目为平均2.8,具体为1.9突起缺陷、0.8凹入缺陷和0.1条纹。RMS表面粗糙度为0.108nm。
对比例4
重复实施例1的工序,但不同的是使用pH为9.3的1重量%商购弱碱性表面活性剂(C1eanthrough PC-3053Kao Corp)的水溶液代替0.2重量%KOH水溶液,并表面刻蚀深度为小于约0.001nm。在如实施例1中那样进行缺陷检测时,缺陷数目为平均82.8,具体为81.4突起缺陷、1.3凹入缺陷和0.1条纹。RMS表面粗糙度为0.098nm。
实施例9
重复实施例1的工序,但不同的是在自抛光步骤约36小时后进行清洁。在如实施例1中那样进行缺陷检测时,缺陷数目为平均11.8,具体为10.2突起缺陷、1.5凹入缺陷和0.1条纹。RMS表面粗糙度为0.109nm。
实施例10
在如同实施例1中的抛光后,如下进行清洁。将玻璃衬底浸入pH为12.6的0.2重量%KOH水溶液中开始清洁并保持浸渍3分钟直到达到约0.01nm的表面刻蚀深度。通过频率为1MHz且功率为50W的超声处理辅助清洁。在该清洁步骤后,通过在超声作用下浸入氢化水并进一步浸入pH为12.6的溶液以便提高刻蚀力继续进行附加的清洁步骤3分钟直到达到0.021nm的刻蚀深度,该溶液通过将0.2重量%KOH添加到1重量%商购弱碱性表面活性剂(CleanthroughPC-3053,Kao Corp.)的水溶液中制得。清洁步骤的表面刻蚀深度总计0.031nm。在如实施例1中那样进行缺陷检测时,缺陷数目为平均2.5,具体为1.2突起缺陷、1.3凹入缺陷和0条纹。RMS表面粗糙度为0.101nm。
Claims (8)
1.一种制备合成石英玻璃衬底的方法,其包括如下步骤:
(1)使用抛光浆料抛光合成石英玻璃衬底,该浆料包含胶体颗粒、带有与胶体颗粒相同类型电荷的离子有机化合物、和水,及
(2)将抛光的衬底浸入酸性或碱性溶液用以将衬底表面刻蚀到0.001-1nm的深度。
2.权利要求1的方法,其特征在于:抛光浆料是包含浓度为20-50重量%的胶体氧化硅的分散液。
3.权利要求1的方法,其特征在于:离子有机化合物是水溶性聚合物。
4.权利要求3的方法,其特征在于:水溶性聚合物是聚丙烯酸、聚马来酸或聚苯二甲酸。
5.权利要求1的方法,其特征在于:碱性溶液为包含碱金属或碱土金属的无机碱的水溶液。
6.权利要求1的方法,其特征在于:在抛光步骤(1)结束后48小时内进行浸入步骤(2)。
7.权利要求1的方法,其特征在于:还包含将来自于浸入步骤(2)的衬底进行清洁的步骤。
8.权利要求1的方法,其特征在于:浸入步骤(2)包括超声处理。
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