JP2020109864A - シリコンウェーハ用研磨液組成物 - Google Patents
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Landscapes
- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
Abstract
Description
る。
(成分A)砥粒
(成分B)下記式1で表されるポリグリセリン誘導体
(成分C)含窒素塩基性化合物
(成分D)水系媒体
R1O(C3H6O2)nH (1)
ただし、式1中、R1は炭素数3以上22以下の炭化水素基及び炭素数3以上22以下
のアシル基から選ばれる1種以上であり、nはグリセリン単位の平均重合度を示し13以上100以下である。
に、本発明の研磨液組成物を用いてシリコンウェーハ表面を研磨すれば、表面粗さ(以下、単に「Haze」ともいう)の低減と表面欠陥(以下、単に「LPD」ともいう)の低減の両立が良好に行えるものと推定される。
本発明における砥粒としては、シリコンウェーハ用研磨液組成物に使用できる、公知の砥粒を使用できるが、Haze及びLPD低減の観点から、シリカ粒子が好ましい。シリカ粒子の具体例としては、コロイダルシリカ、フュームドシリカ等が挙げられるが、シリコンウェーハの表面平滑性を向上させる観点から、コロイダルシリカがより好ましい。
できる。
会合度=平均二次粒子径/平均一次粒子径
上がより好ましく、0.10質量%以上が更に好ましく、そして、Hazeの低減とLP
Dの低減の両立の観点から、0.5質量%以下が好ましく、0.3質量%以下がより好ましく、0.2質量%以下が更に好ましい。
本発明の研磨液組成物は、Hazeの低減の観点から、下記式1で表されるポリグリセリン誘導体を含む。
R1O(C3H6O2)nH (1)
本発明の研磨液組成物に含まれるポリグリセリン誘導体(成分B)は、上記式1で表わされるポリグリセリン誘導体から選択される2種以上のポリグリセリン誘導体を任意の割合で混合したものであってもよい。
素基及び炭素数が3以上22以下のアシル基から選ばれる1種以上であり、研磨液組成物の保存安定性の観点から、好ましくは炭化水素基である。炭化水素基としては、アルキル基、アルケニル基、フェニル基、アルキルフェニル基等が挙げられる。炭化水素基は、腐食抑制効果向上の観点から、アルキル基が好ましく、直鎖状アルキル基又は分岐鎖状のアルキル基が好ましく、直鎖状アルキル基がより好ましい。アシル基としてはアルカノイル基、アルケノイル基、(アルキル)ベンゾイル基等が挙げられ、腐食抑制効果向上の観点から、好ましくはアルカノイル基であり、より好ましくは直鎖状アルキル基にカルボニル基が結合した構造を有する直鎖アルカノイル基である。
、7以上が更に好ましく、10以上が更により好ましく、12以上が更により好ましく、そして、泡立ち抑制の観点から、22以下であり、20以下が好ましく、18以下がより好ましく、16以下が更に好ましく、14以下が更により好ましく、12が更により好ましい。
る構造のうちの、いずれであってもよいし、ポリグリセリン誘導体(成分B)は、下記式(2)で表わされるグリセリン単位を含むポリグリセリン誘導体と、下記式(3)で表わされるグリセリン単位を含むポリグリセリン誘導体の混合物であってもよい。
−CH2−CHOH−CH2O− (2)
−CH(CH2OH)CH2O− (3)
素数で除した値([平均重合度n]/[R1の炭素数])は、濡れ性の向上の観点から、
1.0以上が好ましく、1.2以上がより好ましく、1.5以上が更に好ましく、そして、腐食抑制効果向上の観点から、4.0以下が好ましく、2.0以下がより好ましく、1.8以下が更に好ましい。
も1種が好ましく、ポリグリセリンアルキルエーテル、ポリグリセリンアルケニルエーテル、ポリグリセリンフェニルエーテル、ポリグリセリンアルキルフェニルエーテルからなる群から選ばれる少なくとも1種がより好ましく、ポリグリセリンアルキルエーテルが更に好ましい。
2,3−エポキシ−1−プロパノールを付加する方法
(2)ポリグリセリンを原料として、カルボン酸ハライド、酸ハライド、及び酸無水物等のカルボン酸の反応性誘導体、アルキルハライドを縮合させる方法等が挙げられる。
0.5以上が好ましく、1以上がより好ましく、2以上が更に好ましく、そして、Hazeの低減とLPDの低減の両立の観点から、38以下が好ましく、30以下がより好ましく、25以下が更に好ましく、20以下が更により好ましい。
本発明の研磨液組成物は、研磨液組成物の保存安定性の向上、研磨速度の確保、及びHazeの低減とLPDの低減の両立の観点から、含窒素塩基性化合物を含有し、同様の観点から、好ましくは、アンモニア、アミン化合物及びアンモニウム化合物から選ばれる少なくとも1種類以上の含窒素塩基性化合物を含有する。
009質量%以上が更により好ましく、そして、Hazeの低減とLPDの低減の両立の観点から、0.1質量%以下が好ましく、0.05質量%以下がより好ましく、0.025質量%以下が更に好ましく、0.018質量%以下が更により好ましく、0.014質量%以下が更により好ましい。
本発明の研磨液組成物に含まれる水系媒体(成分D)としては、イオン交換水や超純水等の水、又は水と溶媒の混合媒体等が挙げられ、上記溶媒としては、水と混合可能な溶媒(例えば、エタノール等のアルコール)が好ましい。水系媒体としては、なかでも、イオン交換水又は超純水がより好ましく、超純水が更に好ましい。水系媒体(成分D)が、水と溶媒の混合媒体である場合、成分Dである混合媒体全体に対する水の割合は、経済性の観点から、95質量%以上が好ましく、98質量%以上がより好ましく、実質的に100質量%が更に好ましい。
本発明の研磨液組成物には、本発明の効果が妨げられない範囲で、更に、ポリグリセリン誘導体(成分B)以外の水溶性高分子化合物(成分E)、pH調整剤、防腐剤、アルコール類、キレート剤、アニオン性界面活性剤、及び成分B以外のノニオン性界面活性剤から選ばれる少なくとも1種の任意成分が含まれてもよい。
本発明の研磨液組成物には、Hazeの低減とLPDの低減の両立の観点から、ポリグリセリン誘導体(成分B)以外の水溶性高分子化合物(成分E)を含有してもよい。この水溶性高分子化合物(成分E)は、親水基を有する高分子化合物であり、水溶性高分子化合物(成分E)の重量平均分子量は、研磨速度の確保、LPDの低減の観点から、10,000以上が好ましく、50,000以上がより好ましい。
pH調整剤としては、酸性化合物等が挙げられる。酸性化合物としては、硫酸、塩酸、硝酸又はリン酸等の無機酸、酢酸、シュウ酸、コハク酸、グリコール酸、リンゴ酸、クエ
ン酸又は安息香酸等の有機酸等が挙げられる。
防腐剤としては、ベンザルコニウムクロライド、ベンゼトニウムクロライド、1,2−ベンズイソチアゾリン−3−オン、(5−クロロ−)2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン、過酸化水素、又は次亜塩素酸塩等が挙げられる。
アルコール類としては、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、イソプロピルアルコール、2−メチル−2−プロパノオール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセリン等が挙げられる。本発明の研磨液組成物におけるアルコール類の含有量は、0.1質量%〜5質量%が好ましい。
キレート剤としては、エチレンジアミン四酢酸、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸、ニトリロ三酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸アンモニウム、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸ナトリウム、トリエチレンテトラミン六酢酸、トリエチレンテトラミン六酢酸ナトリウム等が挙げられる。本発明の研磨液組成物におけるキレート剤の含有量は、0.01〜1質量%が好ましい。
アニオン性界面活性剤としては、例えば、脂肪酸石鹸、アルキルエーテルカルボン酸塩等のカルボン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩等のスルホン酸塩、高級アルコール硫酸エステル塩、アルキルエーテル硫酸塩等の硫酸エステル塩、アルキルリン酸エステル等のリン酸エステル塩などが挙げられる。
成分B以外のノニオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビット脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシアルキレン(硬化)ヒマシ油等のポリエチレングリコール型と、ショ糖脂肪酸エステル、アルキルグリコシド等の多価アルコール型及び脂肪酸アルカノールアミド等が挙げられる。
以上が好ましく、9.0以上がより好ましく、9.5以上が更に好しく、そして、同様の観点から、12.0以下が好ましく、11.5以下がより好ましく、11.0以下が更に好ましい。pHの調整は、必要に応じて、含窒素塩基性化合物(成分C)及び/又はpH調整剤を適宜添加して行うことができる。ここで、25℃におけるpHは、pHメータ(東亜電波工業株式会社、HM−30G)を用いて測定でき、電極の研磨液組成物への浸漬後1分後の数値である。
く、2質量%以上がより好ましく、4質量%以上が更に好ましく、そして、保存安定性を向上させる観点から、40質量%以下が好ましく、35質量%以下がより好ましく、30質量%以下が更に好ましく、25質量%以下が更により好ましく、20質量%以下が更により好ましい。
砥粒の平均一次粒子径(nm)は、BET(窒素吸着)法によって算出される比表面積S(m2/g)を用いて下記式で算出した。
平均一次粒子径(nm)=2727/S
II2305、島津製作所製)を用いて窒素吸着法(BET法)により測定した。
(a)スラリー状の砥粒を硝酸水溶液でpH2.5±0.1に調整する。
(b)pH2.5±0.1に調整されたスラリー状の砥粒をシャーレにとり150℃の熱風乾燥機内で1時間乾燥させる。
(c)乾燥後、得られた試料をメノウ乳鉢で細かく粉砕する。
(d)粉砕された試料を40℃のイオン交換水に懸濁させ、孔径1μmのメンブランフィルターで濾過する。
(e)フィルター上の濾過物を20gのイオン交換水(40℃)で5回洗浄する。
(f)濾過物が付着したフィルターをシャーレにとり、110℃の雰囲気下で4時間乾燥させる。
(g)乾燥した濾過物(砥粒)をフィルター屑が混入しないようにとり、乳鉢で細かく粉砕して測定サンプルを得た。
砥粒の平均二次粒子径(nm)は、砥粒の濃度が0.25質量%となるように砥粒をイオン交換水に添加した後、得られた水溶液をDisposable Sizing Cuvette(ポリスチレン製 10mmセル)に下底からの高さ10mmまで入れ、動的光
散乱法(装置名:ゼータサイザーNano ZS、シスメックス(株)製)を用いて測定
した。
シリカ粒子(コロイダルシリカ、平均一次粒子径35nm、平均二次粒子径70nm、会合度2.0)、表1に記載のポリグリセリン誘導体、28質量%アンモニア水(キシダ化学(株)試薬特級)、及びイオン交換水を攪拌混合して、実施例1〜9、及び比較例1〜3の研磨液組成物(いずれも濃縮液、pH 10.6±0.1(25℃))を得た。シリカ粒子の含有量は、SiO2換算濃度は、0.17質量%であり、ポリグリセリン誘導
体の含有量は、表1に示した通りであり、アンモニアの濃度は、0.01質量%である。ただし、これらの濃度は、いずれも、濃縮液を40倍に希釈して得た研磨液組成物についての値である。シリカ粒子、ポリグリセリン誘導体、及びアンモニアを除いた残余はイオン交換水である。
研磨液組成物(濃縮液)をイオン交換水で40倍に希釈して得た研磨液組成物(pH10.6±0.1(25℃))を研磨直前にフィルター(コンパクトカートリッジフィルター MCP−LX−C10S アドバンテック株式会社)にてろ過を行い、下記の研磨条件で下記のシリコンウェーハ(直径200mmのシリコン片面鏡面ウェーハ(伝導型:P、結晶方位:100、抵抗率0.1Ω・cm以上100Ω・cm未満))に対して仕上げ研磨を行った。当該仕上げ研磨に先立ってシリコンウェーハに対して市販の研磨液組成物を用いてあらかじめ粗研磨を実施した。粗研磨を終了し仕上げ研磨に供したシリコンウェーハの表面粗さ(Haze)は、2.680ppm(DWO)及び6.330ppm(DNN)であった。前記Hazeの測定値は、後述の洗浄後のシリコンウェーハ表面の表面粗さ(Haze)の評価と同じ方法によるものである。
研磨機:片面8インチ研磨機GRIND−X SPP600s(岡本工作製)
研磨パッド:スエードパッド(東レ コーテックス社製 アスカー硬度64 厚さ1.37mm ナップ長450um 開口径60um)
シリコンウェーハ研磨圧力:100g/cm2
定盤回転速度:60rpm
研磨時間:5分
研磨液組成物の供給速度:150g/cm2
研磨液組成物の温度:23℃
キャリア回転速度:60rpm
洗浄後のシリコンウェーハ表面の表面粗さ(Haze)の評価には、表面粗さ測定装置「Surfscan SP1−DLS」(KLA Tencor社製)を用いて測定される、暗視野ワイド斜入射チャンネル(DWO)での値と、暗視野ナローノーマル入射チャンネル(DNN)での値を用いた。表面粗さに関する評価として、Haze(DWO)とHaze(DNN)の両方の測定を行ったが、Haze(DWO)は比較的短波長の表面粗さの測定に有効であり、Haze(DNN)は比較的長波長の表面粗さを測定することに向いている。そのため二種類のモードで測定することによって、幅広くシリコンウェーハの表面粗さを評価することができる。また、表面欠陥(LPD)はHaze測定時に同時に測定され、シリコンウェーハ表面上の粒径が45nm以上のパーティクル数を測定することによって評価した。表面欠陥(LPD)の評価結果は、数値が小さいほど表面欠陥が少ないことを示す。また、Haze(DWO)及びHaze(DNN)の数値は小さいほど表面の平滑性が高いことを示す。表面粗さ(Haze)及び表面欠陥(LPD)の測定は、各々2枚のシリコンウェーハに対して行い、各々平均値を表1に示した。
濃縮液の状態で20℃で14日間保存し、その後40倍に希釈して得た研磨液組成物を用いて研磨した場合の値であり、「保存後のDNN(ppm)」の値は、濃縮液の状態で40℃で14日間保存し、その後40倍に希釈して得た研磨液組成物を用いて研磨した場合の値である。
仕上げ研磨直後のシリコンウェーハ(直径200mm)鏡面の親水化部(濡れている部分)の面積を目視により観察し、その結果を表1に示した。
40×40mm角にカットしたシリコンウェーハを、1質量%希フッ酸水溶液に2分間浸漬して酸化膜を除去した後、イオン交換水に1秒間浸漬することによりリンスし、エアブロー乾燥した。次いでシリコンウェーハをプラスチック容器に入れ、当該プラスチック容器に研磨液組成物20gを加えて蓋をした。シリコンウェーハを、研磨液組成物に40℃で24時間浸漬した後、イオン交換水に瞬時浸漬し、リンスし、エアブロー乾燥した。エアブロー乾燥されたシリコンウェーハの研磨液組成物への浸漬前後での重量減少量を腐食量とした。
Claims (6)
- 砥粒、下記式1で表されるポリグリセリン誘導体、含窒素塩基性化合物、及び水系媒体を含有する、シリコンウェーハ用研磨液組成物。
R1O(C3H6O2)nH (1)
ただし、式1中、R1は炭素数3以上22以下の炭化水素基及び炭素数3以上22以下
のアシル基から選ばれる1種以上であり、nはグリセリン単位の平均重合度を示し13以上100以下である。 - 前記平均重合度nを前記R1の炭素数で除した値([平均重合度n]/[R1の炭素数])が、1.0以上である、請求項1に記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物。
- 前記砥粒が、コロイダルシリカである、請求項1又は2に記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物。
- 前記砥粒の含有量が、0.01質量%以上0.5質量%以下である、請求項1から3のいずれか一項に記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物。
- 請求項1から4のいずれか一項に記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物を用いてシリコンウェーハを研磨する工程を含む、研磨方法。
- 請求項1から4のいずれか一項に記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物を用いてシリコンウェーハを研磨する工程を含む、半導体基板の製造方法。
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