JP2011136388A - 合成石英ガラス基板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【効果】本発明によれば、IC等の製造に重要な光リソグラフィー法において使用されるフォトマスク基板用合成石英ガラス基板や、ナノインプリント用途向け等の合成石英ガラス基板の製造において、合成石英ガラス基板表面の高感度欠陥検査装置で検出される欠陥の生成が抑制され、良好な面粗度が得られることにより、半導体デバイス製造等において歩留まりの向上が期待され、かつ半導体工業の更なる高精細化につなげることができる。
【選択図】なし
Description
洗浄工程においては、ガラス基板表面から研磨剤や汚染物質を除去するために、シャワー等でかけ流すシャワーリング法、スポンジ等を使用するスクラブ洗浄法、アルカリ性薬液や酸性薬液に浸漬させる方法などがあり、更にそれらを組み合わせた方法等が広く採用されている。またその際に、超音波を印加して洗浄効率を上げる方法も広く行われている。
本発明者らの研究によると、一般的に希フッ酸として使用されているフッ化水素酸の濃度は0.3〜0.5質量%程度であり、この濃度のフッ酸で合成石英ガラス基板表面を処理すると、例えば0.5質量%で20秒間浸漬させただけで約1nmのエッチング量となるが、この程度の処理でも非常に微小なキズが顕在化してしまう。即ち、元々は深さ数nm以下、大きさ50nm以下のキラー欠陥とならない、極微少な欠陥であったとしても、欠陥の周りに応力の溜まっていた部分があればフッ酸が作用し、欠陥が拡大し、転写像に影響を与えてしまうサイズの欠陥となってしまう。面粗度においても、RMSで0.15nm以下が求められる先端のフォトマスク用途のレベルにおいて、0.01nm程度の変化を伴って悪化してしまうことが分かった。
請求項1:
(1)合成石英ガラス基板を、コロイド粒子、該コロイド粒子と同符号の電荷を帯びたイオン性有機化合物及び水を含む研磨液により研磨する工程と、
(2)研磨した基板を、酸性溶液又は塩基性溶液に浸漬し、該基板表面を0.001〜1nmエッチングする工程と
を含むことを特徴とする合成石英ガラス基板の製造方法。
請求項2:
上記研磨液が、コロイダルシリカ分散液であり、コロイダルシリカ濃度が20〜50質量%であることを特徴とする請求項1記載の合成石英ガラス基板の製造方法。
請求項3:
上記イオン性有機化合物が、水溶性高分子であることを特徴とする請求項1又は2記載の合成石英ガラス基板の製造方法。
請求項4:
上記水溶性高分子が、ポリアクリル酸、ポリマレイン酸及びポリフタル酸から選ばれる請求項3記載の合成石英ガラス基板の製造方法。
請求項5:
上記酸性溶液又は塩基性溶液が、アルカリ金属又はアルカリ土類金属の無機塩基性水溶液であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項記載の合成石英ガラス基板の製造方法。
請求項6:
上記酸性溶液又は塩基性溶液に浸漬する工程を、研磨工程終了後、48時間以内に行うことを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項記載の合成石英ガラス基板の製造方法。
請求項7:
上記酸性溶液又は塩基性溶液に浸漬する工程後に、更に別の洗浄工程を含むことを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項記載の合成石英ガラス基板の製造方法。
請求項8:
上記酸性溶液又は塩基性溶液に浸漬する工程を超音波をかけながら行うことを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項記載の合成石英ガラス基板の製造方法。
コロイド粒子の種類としては、コロイダルシリカ、コロイダルセリア、コロイダルジルコニア等が挙げられるが、コロイダルシリカが特に好ましい。
即ち、長径が数十nm〜500nm程度で高さ数nm〜数十nm程度の除去不能の凸欠陥については、研磨剤中の研磨砥粒が研磨作用による仕事で砥粒表面間縮合を起こしたり、被研磨表面から除去されたガラス分と砥粒の間で縮合を起こしたりして、欠陥の原因となる活性な粒子を生成し、これが研磨作用によって表面上に縮合付着し、その後の洗浄工程の能力が不足しているため、欠陥を落としきれず、製品表面に残ってしまっているとの認識を持った。
そこで、本発明者らは、上述したように、研磨工程において用いられる研磨液中に、コロイド粒子と同符号の電荷を帯びたイオン性有機化合物を添加して洗浄性を向上させることを考えた。
なお、重量平均分子量はゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いたポリスチレン換算による測定値である。
スライスされたシリカ合成石英ガラス基板原料(6インチ)をラッピング、両面ポリッシュ装置により粗研磨を行った後、最終精密研磨に導入した。軟質のスエード製研磨布を用い、研磨液としてSiO2濃度が40質量%のコロイダルシリカ水分散液((株)フジミインコーポレーテッド製、一次粒子径78nm)にポリアクリル酸ナトリウム(重量平均分子量25万〜70万:和光純薬工業(株)製)を0.5質量%加え、更にジエタノールアミンを添加することでpHを10に調整したものを用いた。研磨荷重は10gfで、取り代は粗研磨工程で入ったキズを除去するのに十分な量(約1μm以上)を研磨した。
実施例1において、最終研磨に使用する研磨液にポリアクリル酸ナトリウムを添加しないで研磨すること以外、全て実施例1と同じ条件で行った。その結果、同様にしてレーザーコンフォーカル光学系高感度欠陥検査装置を用いて欠陥検査を行ったところ、欠陥数は平均34個であった(凸欠陥33.0点、凹欠陥0.8点、筋状キズ0.2点)。RMSは0.105nmであった。
実施例1において、洗浄工程にて、表面エッチング量が0.001nm未満である、アンモニアの添加された水素水(pH10.1)に3分間浸漬する工程に投入することで、洗浄を開始すること以外、全て実施例1と同じ条件で行った。その結果、同様にしてレーザーコンフォーカル光学系高感度欠陥検査装置を用いて欠陥検査を行ったところ、欠陥数は平均1421個(凸欠陥約1420点、凹欠陥及び筋状キズは1点以下、凹凸の割合は欠陥数が多すぎたので、一部をAFMにてプロファイル観察した結果から換算した)であった。RMSは0.098nmであった。
実施例1において、洗浄工程にて表面エッチング量が約3nmである、0.5質量%フッ酸に3分間浸漬する工程に投入することで、洗浄を開始すること以外、全て実施例1と同じ条件で行った。その結果、同様にしてレーザーコンフォーカル光学系高感度欠陥検査装置を用いて欠陥検査を行ったところ、欠陥数は平均5.1個(凸欠陥1.3点、凹欠陥3.6点、筋状キズ0.2点)であった。RMSは0.128nmであった。欠陥数は比較的少なかったが、凹欠陥の割合が多かった。また、RMSが悪化する傾向が見られた。
実施例1のポリアクリル酸ナトリウムをポリマレイン酸ナトリウム(重量平均分子量1,000:東亞合成(株)製)に代えた以外は、実施例1と同様にして欠陥検査を行ったところ、欠陥数は平均3.5個(凸欠陥1.0点、凹欠陥2.5点、筋状キズ0点)であった。RMSは0.107nmであった。
実施例1のポリアクリル酸ナトリウムをアクリル酸/マレイン酸共重合体(重量平均分子量6万:(株)日本触媒製)に代えた以外は、実施例1と同様にして欠陥検査を行ったところ、欠陥数は平均4.6個(凸欠陥3.1点、凹欠陥1.2点、筋状キズ0.3点)であった。RMSは0.102nmであった。
実施例1のポリアクリル酸ナトリウムをアスパラギン酸(和光純薬工業(株)製)に代えた以外は、実施例1と同様にして欠陥検査を行ったところ、欠陥数は平均4.8個(凸欠陥3.2点、凹欠陥1.3点、筋状キズ0.3点)であった。RMSは0.108nmであった。
実施例1のポリアクリル酸ナトリウムをカテコール(和光純薬工業(株)製)に代えた以外は、実施例1と同様にして欠陥検査を行ったところ、欠陥数は平均5.8個(凸欠陥3.8点、凹欠陥1.8点、筋状キズ0.2点)であった。RMSは0.099nmであった。
実施例1のポリアクリル酸ナトリウムをヒアルロン酸ナトリウム(和光純薬工業(株)製)に代えた以外は、実施例1と同様にして欠陥検査を行ったところ、欠陥数は平均4.8個(凸欠陥3.3点、凹欠陥1.2点、筋状キズ0.3点)であった。RMSは0.104nmであった。
実施例1のKOH水溶液0.2質量%を、表面エッチング量が約0.009nmである、NaOH水溶液0.2質量%(pH12.7)に代えた以外は、実施例1と同様にして欠陥検査を行ったところ、欠陥数は平均4.7個(凸欠陥4.0点、凹欠陥0.7点、筋状キズ0点)であった。RMSは0.107nmであった。
実施例1のKOH水溶液0.2質量%を、表面エッチング量が約0.021nmである、市販の弱塩基性界面活性剤(花王(株)製クリーンスルーPC−3053(商品名))1質量%溶液にKOH0.2質量%を添加してエッチング力を上げた溶液(pH12.6)に代えた以外は、実施例1と同様にして欠陥検査を行ったところ、欠陥数は平均2.8個(凸欠陥1.9点、凹欠陥0.8点、筋状キズ0.1点)であった。RMSは0.108nmであった。
実施例1のKOH水溶液0.2質量%を、表面エッチング量が約0.001nm未満である市販の弱塩基性界面活性剤(花王(株)製クリーンスルーPC−3053(商品名))1質量%溶液(pH9.3)に代えた以外は、実施例1と同様にして欠陥検査を行ったところ、欠陥数は平均82.8個(凸欠陥81.4点、凹欠陥1.3点、筋状キズ0.1点)であった。RMSは0.098nmであった。
実施例1の洗浄工程を、研磨後、約36時間後に行うこと以外は、実施例1と同様にして欠陥検査を行ったところ、欠陥数は平均11.8個(凸欠陥10.2点、凹欠陥1.5点、筋状キズ0.1点)であった。RMSは0.109nmであった。
実施例1の洗浄工程にて表面エッチング量が約0.01nmである、KOH水溶液0.2質量%に3分間浸漬する工程に投入することで、洗浄を開始し、その間、周波数1MHz、出力50Wで超音波を印加し、この工程以降、超音波を印加した水素水に浸漬するなどして洗浄工程の中で、再び表面エッチング量が約0.021nmである、市販の弱塩基性界面活性剤(花王(株)製クリーンスルーPC−3053(商品名))1質量%溶液にKOH0.2質量%を添加してエッチング力を上げた溶液(pH12.6)に3分間浸漬させ、洗浄工程での総合のエッチング量を0.031nmとした以外は、実施例1と同様にして欠陥検査を行ったところ、欠陥数は平均2.5個(凸欠陥1.2点、凹欠陥1.3点、筋状キズ0点)であった。RMSは0.101nmであった。
Claims (8)
- (1)合成石英ガラス基板を、コロイド粒子、該コロイド粒子と同符号の電荷を帯びたイオン性有機化合物及び水を含む研磨液により研磨する工程と、
(2)研磨した基板を、酸性溶液又は塩基性溶液に浸漬し、該基板表面を0.001〜1nmエッチングする工程と
を含むことを特徴とする合成石英ガラス基板の製造方法。 - 上記研磨液が、コロイダルシリカ分散液であり、コロイダルシリカ濃度が20〜50質量%であることを特徴とする請求項1記載の合成石英ガラス基板の製造方法。
- 上記イオン性有機化合物が、水溶性高分子であることを特徴とする請求項1又は2記載の合成石英ガラス基板の製造方法。
- 上記水溶性高分子が、ポリアクリル酸、ポリマレイン酸及びポリフタル酸から選ばれる請求項3記載の合成石英ガラス基板の製造方法。
- 上記酸性溶液又は塩基性溶液が、アルカリ金属又はアルカリ土類金属の無機塩基性水溶液であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項記載の合成石英ガラス基板の製造方法。
- 上記酸性溶液又は塩基性溶液に浸漬する工程を、研磨工程終了後、48時間以内に行うことを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項記載の合成石英ガラス基板の製造方法。
- 上記酸性溶液又は塩基性溶液に浸漬する工程後に、更に別の洗浄工程を含むことを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項記載の合成石英ガラス基板の製造方法。
- 上記酸性溶液又は塩基性溶液に浸漬する工程を超音波をかけながら行うことを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項記載の合成石英ガラス基板の製造方法。
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