CN117844379A - 一种单晶硅亚埃级超低损伤表面抛光用的绿色环保抛光液及应用 - Google Patents
一种单晶硅亚埃级超低损伤表面抛光用的绿色环保抛光液及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种单晶硅亚埃级表面抛光用的绿色环保抛光液及应用。本发明包括磨粒、还原剂、分散剂、增稠剂、pH调节剂和去离子水，其中，磨粒为氧化铈和氧化硅中的任一种或相互任意组合；还原剂为碳酸亚铁、过氧化氢、氧化铁和氢气中的至少一种；分散剂为焦磷酸钠、六偏磷酸钠、山梨醇和聚乙二醇中的至少一种；增稠剂为羧甲基纤维素钠、果胶、黄原胶、瓜尔胶、刺槐豆胶和卡拉胶中的至少一种；pH调节剂为食用碱、小苏打和三乙醇胺中至少的一种，通过，pH调节剂将抛光液的pH调至8‑11。上述成分的抛光液，加工过程中通过柔和的化学腐蚀与机械划擦耦合作用，对单晶硅表面进行超光滑超低损伤抛光，抛光后，单晶硅可获得比纳米级更优异的亚埃级表面。
Description
技术领域
本发明涉及亚埃级超低损伤表面抛光技术领域，具体而言，尤其涉及一种单晶硅亚埃级超低损伤表面抛光用的绿色环保抛光液及应用。
背景技术
单晶硅具有完整的点阵结构、良好的热氧化性能、高空腔迁移率和低缺陷密度，在集成电路、半导体和微电子工业中有着广泛的应用前景。随着硅基元件向更小尺寸发展，表面积与体积之比也相应增加。因此，表面质量对物理和化学性能的影响越来越明显，因此，这些精密部件需要超光滑的表面和超低损伤层。
在单晶硅制造中工艺中，化学机械抛光技术通常作为获得高质量表面的关键工序。现阶段，抛光单晶硅用的抛光液多是含有氢氟酸、硝酸、硫酸、氢氧化钠、氢氧化钾等强腐蚀性化学试剂。有些抛光液中还含有四甲基氢氧化铵等其他有毒添加剂。这些抛光液虽然对单晶硅有着不错的抛光效率，但无法使单晶硅获得超低损伤的亚埃级表面，同时由于抛光液含强腐蚀性和毒性试剂，给操作人员带来潜在危害时，还会造成严重的环境污染，相悖于当今的绿色加工制造理念。为此，急需一种针对单晶硅亚埃级表面抛光的绿色环保抛光液，以满足微型芯片等极端高要求应用场合用的单晶硅超低表面损伤的表面加工。
发明内容
针对现有的用于单晶硅抛光的抛光液存在的弊端，本发明提出一种针对单晶硅亚埃级表面抛光用的绿色环保抛光液及应用。
本发明采用的技术手段如下：
一种单晶硅亚埃级表面抛光用的绿色环保抛光液，包括磨粒、还原剂、分散剂、增稠剂、pH调节剂和去离子水，
其中，
磨粒为氧化铈和氧化硅中的任一种或相互任意组合；
还原剂为碳酸亚铁、过氧化氢、氧化铁和氢气中的至少一种；
分散剂为焦磷酸钠、六偏磷酸钠、山梨醇和聚乙二醇中的至少一种；
增稠剂为羧甲基纤维素钠、果胶、黄原胶、瓜尔胶、刺槐豆胶和卡拉胶中的至少一种；
pH调节剂为食用碱、小苏打和三乙醇胺中至少的一种，通过，pH调节剂将抛光液的pH调至8-11。
进一步地，所述磨粒的重量百分比为抛光液的0.01～20％，所述还原剂的重量百分比为抛光液的0.1-15％，所述分散剂的重量百分比为抛光液的0.1-10％，所述增稠剂的重量百分比为抛光液的0.01-1.0％，余量为去离子水；抛光液的pH为8～11。
进一步地，所述磨粒的粒径为20-200nm。
本发明还提供了上述绿色环保抛光液的应用，具体应用于单晶硅亚埃级表面抛光。
本发明所采用的成分原因如下：
所述的磨粒包括粒径20-200nm氧化铈和氧化硅。氧化铈和氧化硅抛光液在抛光硅材料时，可通过在单晶硅表面形成特殊的Ce-O-Si或Si-O-Si化学键配合机械作用去除材料表面不平整的原子层，最终实现硅片表面的材料去除。
所述还原剂为碳酸亚铁、过氧化氢、氧化铁和氢气中的至少一种。氧化铈磨粒中的铈元素存在三价和四价两种价态，因此氧化铈也具有较强的氧化性，其中三价铈对硅材料的抛光有着有优异的促进作用，但氧化铈中的三价铈只存在少部分。通过碳酸亚铁、30％过氧化氢、氧化铁和氢气等还原剂，可以将抛光液里氧化铈中的部分四价铈还原为三价铈，促进抛光的效率和质量。
所述分散剂为焦磷酸钠、六偏磷酸钠、山梨醇和聚乙二醇中的至少一种。在抛光过程中不均匀的抛光液分散，会形成磨粒的团聚，在抛光过程中对硅晶片造成划痕，焦磷酸钠、六偏磷酸钠、山梨醇或聚乙二醇具有良好的分散作用，可以使纳米磨料颗粒更均匀的分散在抛光液中。
所述增稠剂为羧甲基纤维素钠、果胶、黄原胶、瓜尔胶、刺槐豆胶和卡拉胶中的至少一种。羧甲基纤维素钠、果胶、黄原胶、瓜尔胶、刺槐豆胶或卡拉胶可以有效提升抛光液的粘稠性、稳定性和磨粒的分散性。此外，在抛光过程中还可以为磨粒提供退让的空间，减轻磨粒锐性对硅片表面造成划伤。
所述pH调节剂为食用碱、小苏打和三乙醇胺中至少的一种。碱性的抛光液环境可以促进硅片表面形成硅酸盐软质层，在磨粒和抛光垫的机械作用下，软质层容易被去除，可更快地实现硅片表面的材料去除。
所述去离子水为去处理离子杂质后的纯水。
基于上述抛光液，加工过程中通过柔和的化学腐蚀与机械划擦耦合作用，对单晶硅表面进行超光滑超低损伤抛光，抛光后，单晶硅可获得比纳米级更优异的亚埃级表面。
与现有的用于单晶硅化学机械抛光的抛光液相比，本发明具有以下明显地有益效果：
1.本发明所包含成分不含强酸强碱或有毒试剂，绿色环保，对使用者不会造成潜在伤害，不会污染环境。契合当下推行的绿色制造理念。
2.本发明抛光效果显著。利用本发明对单晶硅片进行抛光，可以获得比纳米级更优异的超光滑超低损伤的亚埃级表面。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为使用本发明实施例1的抛光效果图，其中(a)为光学表面形貌，(b)为白光干涉仪检测的表面形貌及粗糙度，(c)为原子力显微镜检测的2D表面形貌，(d)为环境透射电镜检测的亚表面损伤层形貌；
图2为使用本发明实施例2的抛光效果图，其中(a)为光学表面形貌，(b)为白光干涉仪检测的表面形貌及粗糙度，(c)为原子力显微镜检测的2D表面形貌，((d)为环境透射电镜检测的亚表面损伤层形貌；
图3为使用本发明实施例3的抛光效果图，其中(a)为光学表面形貌，(b)为白光干涉仪检测的表面形貌及粗糙度，(c)为原子力显微镜检测的2D表面形貌，(d)为环境透射电镜检测的亚表面损伤层形貌；
图4为使用本发明实施例4的抛光效果图，其中(a)为光学表面形貌，(b)为白光干涉仪检测的表面形貌及粗糙度，(c)为原子力显微镜检测的2D表面形貌，(d)为环境透射电镜检测的亚表面损伤层形貌。
图5为使用本发明实施例5的抛光效果图，其中(a)为光学表面形貌，(b)为白光干涉仪检测的表面形貌及粗糙度，(c)为原子力显微镜检测的2D表面形貌，(d)为环境透射电镜检测的亚表面损伤层形貌。
图6为使用本发明实施例6的抛光效果图，其中(a)为光学表面形貌，(b)为白光干涉仪检测的表面形貌及粗糙度，(c)为原子力显微镜检测的2D表面形貌，(d)为环境透射电镜检测的亚表面损伤层形貌。
图7为使用本发明实施例7的抛光效果图，其中(a)为光学表面形貌，(b)为白光干涉仪检测的表面形貌及粗糙度，(c)为原子力显微镜检测的2D表面形貌，(d)为环境透射电镜检测的亚表面损伤层形貌。
图8为使用本发明实施例8的抛光效果图，其中(a)为光学表面形貌，(b)为白光干涉仪检测的表面形貌及粗糙度，(c)为原子力显微镜检测的2D表面形貌，(d)为环境透射电镜检测的亚表面损伤层形貌。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。同时，应当清楚，为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员己知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任向具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
在本发明的描述中，需要理解的是，方位词如“前、后、上、下、左、右”、“横向、竖向、垂直、水平”和“顶、底”等所指示的方位或位置关系通常是基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，在未作相反说明的情况下，这些方位词并不指示和暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位或者以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制：方位词“内、外”是指相对于各部件本身的轮廓的内外。
为了便于描述，在这里可以使用空间相对术语，如“在……之上”、“在……上方”、“在……上表面”、“上面的”等，用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是，空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如，如果附图中的器件被倒置，则描述为“在其他器件或构造上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其位器件或构造之下”。因而，示例性术语“在……上方”可以包括“在……上方”和“在……下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位(旋转90度或处于其他方位)，并且对这里所使用的空间相对描述作出相应解释。
此外，需要说明的是，使用“第一”、“第二”等词语来限定零部件，仅仅是为了便于对相应零部件进行区别，如没有另行声明，上述词语并没有特殊含义，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
下述实施例在抛光前，先将单晶硅片尺寸大小切割为10×10×5mm3，切割后的样品先用金刚石砂盘在精密研磨机上研磨5分钟，后用3μm粒径氧化铈为磨粒的抛光液粗抛10分钟，然后备用。
抛光时，抛光压力30kPa，抛光转速60rpm，抛光时间30min，抛光液流速20mL/min。选用磨砂革材质抛光垫进行抛光。
实施例1
一种单晶硅亚埃级表面抛光用的绿色环保抛光液，具体由以下成分组成：20nm粒径氧化铈、30％过氧化氢溶液、焦磷酸钠、羧甲基纤维素钠、去离子水和食用碱。
进一步的，20nm粒径氧化铈5-10wt.％；30％过氧化氢溶液6-8wt.％；焦磷酸钠0.5-5wt.％；羧甲基纤维素钠0.02-0.1wt.％；余量为去离子水；食用碱将抛光液的pH调节至9-10.5；上述wt.％表示质量百分比。
实施例2
一种单晶硅亚埃级表面抛光用的绿色环保抛光液，具体由以下成分组成：氧化铈、30％过氧化氢溶液、焦磷酸钠、六偏磷酸钠、果胶、去离子水和小苏打。
进一步的，氧化铈20nm粒径3-6wt.％，氧化铈50nm粒径2-5wt.％；30％过氧化氢溶液5-10wt.％；焦磷酸钠0.5-1wt.％，六偏磷酸钠0.5-1wt.％；果胶0.05-0.5wt.％；余量为去离子水；小苏打将抛光液的pH调节至9-10.5；上述wt.％表示质量百分比。
进一步的，20nm氧化铈与50nm氧化铈比例为7:3。
进一步的，焦磷酸钠与六偏磷酸钠比例为5.5:4.5。
实施例3
一种单晶硅亚埃级表面抛光用的绿色环保抛光液，具体由以下成分组成：氧化铈、氧化硅、氢气、山梨醇、羧甲基纤维素钠、瓜尔胶、去离子水和三乙醇胺。
进一步的，氧化铈20nm粒径2.5-6wt.％，氧化硅20nm粒径2.5-6wt.％；氢气供给5-20ml/min；山梨醇0.5-2wt.％；羧甲基纤维素钠0.01-0.08wt.％，瓜尔胶0.02-0.1wt.％；余量为去离子水；三乙醇胺将抛光液的pH调节至9-10；上述wt.％表示质量百分比。
进一步的，20nm氧化铈与20nm氧化硅比例为3:2。
进一步的，羧甲基纤维素钠与瓜尔胶比例为1:4。
实施例4
一种单晶硅亚埃级表面抛光用的绿色环保抛光液，具体由以下成分组成：氧化铈、氧化硅、氢气、焦磷酸钠、山梨醇、卡拉胶、黄原胶、去离子水、食用碱和三乙醇胺。
进一步的，氧化铈50nm粒径1.5-3wt.％，氧化铈200nm粒径1.5 -3wt.％，氧化硅50nm粒径1.5-3wt.％，氧化硅100nm粒径1.5-3wt.％；氢气供给5-15ml/min；焦磷酸钠0.5-1wt.％，山梨醇0.5-1wt.％；卡拉胶0.02-0.1wt.％，黄原胶0.02-0.1wt.％；余量为去离子水；食用碱和三乙醇胺将抛光液的pH调节至10-11；上述wt.％表示质量百分比。
进一步的，50nm氧化铈、200nm氧化铈、50nm氧化硅和100nm氧化硅的比例为4:1:4:1。
进一步的，焦磷酸钠与山梨醇比例为3:2。
进一步的，卡拉胶和黄原胶比例为1:1。
进一步的，食用碱和三乙醇胺调节pH时，先用食用碱将pH调至与目标值相差0.2，后用三乙醇胺缓慢调至目标值。
实施例5
一种单晶硅亚埃级表面抛光用的绿色环保抛光液，具体由以下成分组成：氧化铈、氧化硅、过氧化氢、焦磷酸钠、山梨醇、卡拉胶、黄原胶、去离子水、食用碱和小苏打。
进一步的，氧化铈20nm粒径1.5-3wt.％，氧化铈50nm粒径1.5 -3wt.％，氧化硅20nm粒径1.5-3wt.％；过氧化氢6-10wt.％；焦磷酸钠0.5-0.8wt.％，六偏磷酸钠0.5-0.8wt.％，醇0.5-0.8wt.％；羧甲基纤维素钠0.02-0.04wt.％，卡拉胶0.02-0.1wt.％，黄原胶0.02-0.1wt.％；余量为去离子水；食用碱和小苏打将抛光液的pH调节至9-11；上述wt.％表示质量百分比。
进一步的，20nm氧化铈、50nm氧化铈和20nm氧化硅的比例为2:1:2。
进一步的，焦磷酸钠、六偏磷酸钠与山梨醇比例为3:3:4。
进一步的，羧甲基纤维素钠、卡拉胶和黄原胶比例为0.5:4.5:5。
进一步的，食用碱和小苏打调节pH时，先用食用碱将pH调至与目标值相差0.5，后用小苏打缓慢调至目标值。
实施例6
一种单晶硅亚埃级表面抛光用的绿色环保抛光液，具体由以下成分组成：氧化硅、氧化铁、六偏磷酸钠、山梨醇、瓜尔胶、果胶、黄原胶、去离子水、三乙醇胺。
进一步的，氧化铈20nm粒径1.5-3wt.％，氧化铈50nm粒径1.5 -3wt.％，氧化铈100nm粒径1.5-3wt.％；氧化铁4-8wt.％；六偏磷酸钠0.5-1wt.％，山梨醇0.5-1wt.％；瓜尔胶0.02-0.1wt.％，果胶胶0.02-0.1wt.％，黄原胶0.02-0.1wt.％；余量为去离子水；三乙醇胺将抛光液的pH调节至9.5-11；上述wt.％表示质量百分比。
进一步的，20nm氧化硅、50nm氧化硅和100nm氧化硅的比例为5:3:2。
进一步的，氧化铁先加入去离子水中充分分散，然后用滤纸将成块杂质过滤出后再进行使用。
进一步的，六偏磷酸钠与山梨醇比例为1:1。
进一步的，瓜尔胶、果胶和黄原胶比例为5:3:2。
实施例7
一种单晶硅亚埃级表面抛光用的绿色环保抛光液，具体由以下成分组成：氧化铈、氧化硅、碳酸亚铁、聚乙二醇、山梨醇、刺槐豆胶、羧甲基纤维素钠、去离子水、食用碱。
进一步的，氧化铈50nm粒径1.5-3wt.％，氧化铈100nm粒径1.5-3wt.％，氧化硅50nm粒径1.5-3wt.％，氧化硅100nm粒径1.5-3wt.％；碳酸亚铁5-6wt.％；聚乙二醇0.5-1wt.％，山梨醇0.5-1wt.％；刺槐豆胶0.02-0.1wt.％，羧甲基纤维素钠0.02-0.05wt.％；余量为去离子水；食用碱将抛光液的pH调节至9-11；上述wt.％表示质量百分比。
进一步的，50nm氧化铈、100nm氧化铈、50nm氧化硅和100nm氧化硅的比例为3:2:3:2。
进一步的，碳酸亚铁先加入去离子水中充分溶解，然后用滤纸将成块杂质过滤出后再进行使用。
进一步的，聚乙二醇与山梨醇比例为9:1。
进一步的，刺槐豆胶和羧甲基纤维素钠比例为4:1。
实施例8
一种单晶硅亚埃级表面抛光用的绿色环保抛光液，具体由以下成分组成：氧化铈、氧化硅、氧化铁、碳酸亚铁、聚乙二醇、刺槐豆胶、黄原胶、瓜尔胶、去离子水、小苏打和三乙醇胺。
进一步的，氧化铈20nm粒径0.5-2wt.％，氧化铈50nm粒径0.5-2wt.％，氧化铈100nm粒径0.5-2wt.％，氧化硅20nm粒径0.5-2wt.％，氧化硅50nm粒径0.5-2wt.％，氧化硅100nm粒径0.5-2wt.％；氧化铁1-3wt.％，碳酸亚铁1-3wt.％；聚乙二醇0.5-3wt.％；刺槐豆胶0.02-0.1wt.％，黄原胶0.02-0.1wt.％，瓜尔胶0.02-0.1wt.％；余量为去离子水；小苏打和三乙醇胺将抛光液的pH调节至9-11；上述wt.％表示质量百分比。
进一步的，20nm氧化铈、50nm氧化铈、100nm氧化铈、20nm氧化硅、50nm氧化硅和100nm氧化硅的比例为3:1:1:3:1:1。
进一步的，氧化铁和碳酸亚铁比例为1:1，使用前先加入去离子水中充分溶解，然后用滤纸将成块杂质过滤出后再进行使用。
进一步的，刺槐豆胶、黄原胶和瓜尔胶的比例为1:1:1。
进一步的，小苏打和三乙醇胺调节pH时，先用小苏打将pH调至与目标值相差0.5，后用三乙醇胺缓慢调至目标值。
值得说明的是，所述不同粒径的磨粒所产生的材料去除效率不同，较大粒径的磨粒能提升抛光效率。氧化铈和氧化硅抛光液在抛光单晶硅过程中，在单晶硅表面通过形成特殊的Ce-O-Si或Si-O-Si特殊的化学键配合机械作用去除材料表面不平整的原子层。
值得说明的是，所述还原剂会将抛光液里氧化铈中的部分四价铈还原为有利于抛光的三价铈，促进抛光的效率和质量。
值得说明的是，所述分散剂具有良好的分散作用，协同使用可以使纳米磨料颗粒更均匀的分散在抛光液中，提高抛光质量。
值得说明的是，所述增稠剂能提升抛光液的粘稠性、稳定性和磨粒的分散性。并且由于增稠溶液会具有更好的随意性及流动性，在抛光过程中还可以为磨粒提供退让的空间，减轻磨粒锐性对单晶硅片表面造成划伤。
值得说明的是，所述pH调节剂可创造抛光液的碱性环境，促进硅片表面形成软质的硅酸盐，配合磨粒和抛光垫的机械作用，可更快地实现硅片表面的材料去除。
值得说明的是，上述抛光液，通过柔和的化学腐蚀与机械划擦耦合作用，对单晶硅表面进行超光滑超低损伤抛光。
本发明上述实施例对单晶硅片的抛光效果如表1：
本发明附图1-8为每个实施例利用日本奥林巴斯显微镜、美国zygo白光干涉仪，韩国原子力显微镜和美国环境透射电镜多个手段检测的结果。从表1和附图1-8证实了实施例1-8中单晶硅抛光均得到了超光滑、超低粗糙度值以及超低损伤的亚埃级表面。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (4)
1.一种单晶硅亚埃级表面抛光用的绿色环保抛光液，其特征在于，包括磨粒、还原剂、分散剂、增稠剂、pH调节剂和去离子水，
其中，
磨粒为氧化铈和氧化硅中的任一种或相互任意组合；
还原剂为碳酸亚铁、过氧化氢、氧化铁和氢气中的至少一种；
分散剂为焦磷酸钠、六偏磷酸钠、山梨醇和聚乙二醇中的至少一种；
增稠剂为羧甲基纤维素钠、果胶、黄原胶、瓜尔胶、刺槐豆胶和卡拉胶中的至少一种；
pH调节剂为食用碱、小苏打和三乙醇胺中至少的一种，通过，pH调节剂将抛光液的pH调至8-11。
2.根据权利要求1所述的单晶硅亚埃级表面抛光用的绿色环保抛光液，其特征在于，所述磨粒的重量百分比为抛光液的0.01～20％，所述还原剂的重量百分比为抛光液的0.1-15％，所述分散剂的重量百分比为抛光液的0.1-10％，所述增稠剂的重量百分比为抛光液的0.01-1.0％，余量为去离子水；抛光液的pH为8～11。
3.根据权利要求1所述的单晶硅亚埃级表面抛光用的绿色环保抛光液，其特征在于，所述磨粒的粒径为20-200nm。
4.一种如权利要求1-3任意权利要求所述的绿色环保抛光液的应用，其特征在于，应用于单晶硅亚埃级表面抛光。
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