JP2012020377A - 研磨液及び磁気ディスク用ガラス基板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】酸化セリウム砥粒を用いる研磨工程に由来する（１）最終研磨での研磨量が多く、材料ロスが大きくなること、（２）洗浄コストが高いこと、（３）砥粒が高価であること、等の問題を解消するとともに、ロールオフが小さく、高研磨レートで研磨できる方法、並びに研磨液を提供する。
【解決手段】磁気ディスク用ガラス基板を製造する際に、最終研磨工程よりも前の研磨工程で使用される研磨液であって、ＢＥＴ粒径が６０ｎｍ以上１００ｎｍ以下であるコロイダルシリカ砥粒と、ノニオン界面活性剤と、水とを含有し、好ましくは更に１０ミリモル/リットル以上１２０ミリモル/リットル以下の無機電解質を含有し、表面張力が２５ｍＮ／ｍ以上５０ｍＮ／ｍ以下である研磨液を用いて研磨する。
【選択図】図１
【解決手段】磁気ディスク用ガラス基板を製造する際に、最終研磨工程よりも前の研磨工程で使用される研磨液であって、ＢＥＴ粒径が６０ｎｍ以上１００ｎｍ以下であるコロイダルシリカ砥粒と、ノニオン界面活性剤と、水とを含有し、好ましくは更に１０ミリモル/リットル以上１２０ミリモル/リットル以下の無機電解質を含有し、表面張力が２５ｍＮ／ｍ以上５０ｍＮ／ｍ以下である研磨液を用いて研磨する。
【選択図】図１
Description
本発明は、磁気ディスク用ガラス基板の主表面の研磨に使用される研磨液、並びに前記研磨液を用いて研磨する方法に関する。
近年、ハードディスクは記憶密度向上のため、さまざまな開発が行われている。その中で、基板として使用されているガラス基板に関しては、最外周まで使用できるように端部形状を如何にコントロールするかが、開発課題の一つになっている。
主表面の平坦性を高め、端部のダレ（ロールオフ）を小さくする有効な方法として、ガラス平板から切り出したガラス円板の主表面を、先ず酸化セリウム砥粒を用いて研磨する予備研磨を行った後、予備研磨で用いた酸化セリウム砥粒よりも微細（小径）な酸化セリウム砥粒を用いて研磨する中間研磨を行い、その後に微細なコロイダルシリカ砥粒を用いて研磨する最終研磨を行うことが提案されている（特許文献１参照）。この研磨工程では、予備研磨によりガラス円板の主表面の平坦性を確保し、中間研磨で表面粗さを低減し、最終研磨で端面のダレ（ロールオフ）を少なくし、平面性状を更に向上させている。
しかしながら、中間研磨で用いる酸化セリウム砥粒は、予備研磨で用いた酸化セリウム砥粒より微細であるものの、尖った粒形状を呈するため主表面に傷が残ってしまい、最終研磨での研磨量を多くしなければならず、材料ロスが大きくなる。また、酸化セリウム砥粒が残るため研磨後に洗浄が行われるが、洗浄プロセスとして加熱した硫酸と過酸化水素水の混合液や、強酸（塩酸、硝酸、硫酸など）とアスコルビン酸の混合液を用いたディップ洗浄を行って洗浄率を高めており、高コストになっている。
そこで本発明は、酸化セリウム砥粒を用いる研磨工程に由来する（１）最終研磨での研磨量が多く、材料ロスが大きくなること、（２）洗浄コストが高いこと、（３）砥粒が高価であること、等の問題を解消するとともに、ロールオフが小さく、高研磨レートで研磨できる方法、並びに研磨液を提供することを目的とする。
本発明者は、上記課題を解決するために、先ずコロイダルシリカによる最終研磨工程の前の中間研磨工程において、酸化セリウム砥粒に代えてコロイダルシリカ砥粒を用いることを検討した。これは、コロイダルシリカ砥粒は、丸みを呈する粒形状であり、酸化セリウム砥粒よりもガラスの損傷を抑えられるためである。しかし、一般的なコロイダルシリカ砥粒は、その粒径が２０〜３０ｎｍ程度であり、そのまま用いると研磨レートが低く、ロールオフも目的とする範囲に収まらないことがわかった。
本発明者は、界面活性剤を添加して研磨液の表面張力を特定の範囲に調整してコロイダルシリカ砥粒をガラス円板の端部まで十分に作用させることによりロールオフを小さくでき、しかも研磨レートを高くできることを見出した。
即ち、本発明は下記の研磨液及び磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供する。
（１）磁気ディスク用ガラス基板を製造する際に、最終研磨工程よりも前の研磨工程で使用される研磨液であって、
ＢＥＴ粒径が６０ｎｍ以上１００ｎｍ以下であるコロイダルシリカ砥粒と、ノニオン界面活性剤と、水とを含有し、かつ、表面張力が２５ｍＮ／ｍ以上５０ｍＮ／ｍ以下であることを特徴とする研磨液。
（２）前記ノニオン界面活性剤が、ＨＬＢ８以下で、アセチレンジオールまたはアセチレンジオールのアルキレンオキサイド付加物であり、研磨液の０．０００５質量％以上の量含有されていることを特徴とする上記（１）記載の研磨液。
（３）前記無機電解質が塩酸、硝酸及び硫酸から選ばれる酸のナトリウム塩またはカリウム塩から選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする上記（１）または（２）記載の研磨液。
（４）無機電解質を含有し、その濃度が１０ミリモル/リットル以上１２０ミリモル/リットル以下であることを特徴とする上記（１）、（２）または（３）記載の研磨液。
（５）ｐＨが９以上１２以下であることを特徴とする上記（１）〜（４）の何れか１項に記載の研磨液。
（６）ガラス平板から切り出したガラス円板の主表面を、酸性コロイダルシリカ砥粒を含有する研磨液を用いて研磨する最終研磨工程の前に、
ＢＥＴ粒径が６０ｎｍ以上１００ｎｍ以下であるコロイダルシリカ砥粒と、ノニオン界面活性剤と、水とを含有し、かつ、表面張力が２５ｍＮ／ｍ以上５０ｍＮ／ｍ以下である研磨液を用いて研磨する工程を有することを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
（７）前記研磨液が、前記ノニオン界面活性剤として、ＨＬＢ８以下で、アセチレンジオールまたはアセチレンジオールのアルキレンオキサイド付加物を、該研磨液の０．０００５質量％以上０．１質量％以下の量含有することを特徴とする上記（６）記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
（８）前記研磨液が、前記無機電解質として塩酸、硝酸及び硫酸から選ばれる酸のナトリウム塩またはカリウム塩から選ばれる少なくとも１種を含有することを特徴とする上記（６）または（７）記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
（９）無機電解質を含有し、その濃度が１０ミリモル/リットル以上１２０ミリモル/リットル以下であることを特徴とする上記（６）、（７）または（８）記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
（１０）前記研磨液のｐＨが９以上１２以下であることを特徴とする上記（６）〜（９）の何れか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法研磨液。
（１）磁気ディスク用ガラス基板を製造する際に、最終研磨工程よりも前の研磨工程で使用される研磨液であって、
ＢＥＴ粒径が６０ｎｍ以上１００ｎｍ以下であるコロイダルシリカ砥粒と、ノニオン界面活性剤と、水とを含有し、かつ、表面張力が２５ｍＮ／ｍ以上５０ｍＮ／ｍ以下であることを特徴とする研磨液。
（２）前記ノニオン界面活性剤が、ＨＬＢ８以下で、アセチレンジオールまたはアセチレンジオールのアルキレンオキサイド付加物であり、研磨液の０．０００５質量％以上の量含有されていることを特徴とする上記（１）記載の研磨液。
（３）前記無機電解質が塩酸、硝酸及び硫酸から選ばれる酸のナトリウム塩またはカリウム塩から選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする上記（１）または（２）記載の研磨液。
（４）無機電解質を含有し、その濃度が１０ミリモル/リットル以上１２０ミリモル/リットル以下であることを特徴とする上記（１）、（２）または（３）記載の研磨液。
（５）ｐＨが９以上１２以下であることを特徴とする上記（１）〜（４）の何れか１項に記載の研磨液。
（６）ガラス平板から切り出したガラス円板の主表面を、酸性コロイダルシリカ砥粒を含有する研磨液を用いて研磨する最終研磨工程の前に、
ＢＥＴ粒径が６０ｎｍ以上１００ｎｍ以下であるコロイダルシリカ砥粒と、ノニオン界面活性剤と、水とを含有し、かつ、表面張力が２５ｍＮ／ｍ以上５０ｍＮ／ｍ以下である研磨液を用いて研磨する工程を有することを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
（７）前記研磨液が、前記ノニオン界面活性剤として、ＨＬＢ８以下で、アセチレンジオールまたはアセチレンジオールのアルキレンオキサイド付加物を、該研磨液の０．０００５質量％以上０．１質量％以下の量含有することを特徴とする上記（６）記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
（８）前記研磨液が、前記無機電解質として塩酸、硝酸及び硫酸から選ばれる酸のナトリウム塩またはカリウム塩から選ばれる少なくとも１種を含有することを特徴とする上記（６）または（７）記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
（９）無機電解質を含有し、その濃度が１０ミリモル/リットル以上１２０ミリモル/リットル以下であることを特徴とする上記（６）、（７）または（８）記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
（１０）前記研磨液のｐＨが９以上１２以下であることを特徴とする上記（６）〜（９）の何れか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法研磨液。
本発明によれば、コロイダルシリカ砥粒による最終研磨工程における研磨量が少なく、洗浄コストも低く、更にはロールオフが小さく、高研磨レートで研磨することができる。
以下、本発明に関して詳細に説明する。
先ず、ガラス平板からガラス円板を切り出す。ガラス組成には制限はないが、例えば、ケイ酸塩ガラスや石英ガラス等のハードディスク用ガラス基板として一般的に使用されているものを用いることができる。
次いで、ガラス円板の中央に円孔を開け、面取り、主表面ラッピング、端面鏡面研磨を順次行う。尚、主表面ラッピング工程を粗ラッピング工程と精ラッピング工程とに分け、それらの間に形状加工工程（円形ガラス板中央の孔開け、面取り、端面研磨）を設けてもよい。また、端面鏡面研磨は、ガラス円板を積層して内周端面を酸化セリウム砥粒を用いたブラシ研磨を行い、エッチング処理をしてもよいし、内周端面のブラシ研磨の代わりにそのエッチング処理された内周端面に例えばポリシラザン化合物含有液をスプレー法等によって塗布し、焼成して内周端面に被膜（保護被膜）形成を行ってもよい。主表面ラッピングは通常、平均粒径が６〜８μｍである酸化アルミニウム砥粒または酸化アルミニウム質の砥粒を用いて行う。ラッピングされた主表面は通常、３０〜４０μｍ研磨される。
これらの加工において、中央に円孔を有さないガラス基板を製造する場合には当然、ガラス円板中央の孔開け及び内周端面の鏡面研磨は不要である。
その後、ガラス円板の主表面を、粒径数μｍの酸化セリウム砥粒を含む研磨液を用いて研磨する（予備研磨工程）。この予備研磨工程は、ウレタン製研磨パッドを用いて行い、例えば、Ｒａを０．４〜０．６ｎｍ、三次元表面構造解析顕微鏡（例えばＺｙｇｏ社製ＮＶ２００）を用いて波長領域がλ≦０．２５ｍｍの条件で１ｍｍ×０．７ｍｍの範囲で測定された微小うねり（Ｗａ）を例えば１ｎｍ以下とする。この研磨における板厚の減少量（研磨量）は、典型的には２０〜５０μｍである。
次に、酸化セリウム砥粒を除去するために、ガラス円板の洗浄を行う。この洗浄工程では、純水を用いてもよいが、硫酸と過酸化水素水とを混合して加熱した洗浄液を用いて洗浄効率を高めることができる。
洗浄液における硫酸濃度は２０質量％以上８０質量％以下、過酸化水素濃度は１質量％以上１０質量％意下とすることができ、硫酸濃度を５０質量％以上８０質量％以下、過酸化水素濃度を３質量％以上１０質量％以下とすることが好ましい。硫酸及び過酸化水素の濃度がこれより低い場合には、酸化セリウム砥粒が溶解されずに残留しやすくなり好ましくない。硫酸及び過酸化水素の濃度がこれより高い場合は、ガラスが溶解しやすく面荒れが起こりやすくなるとともに、汎用的に使用される樹脂製のガラス冶具が酸化・分解してしまうことから好ましくない。また、同様な理由から、洗浄液の液温は５０℃以上１００℃以下で、浸漬時間は５分以上３０分以下とすることが好ましい。洗浄液による洗浄後、純水でリンスする。
洗浄後に、本発明の研磨液を用いて中間研磨を行う。研磨液は、コロイダルシリカ砥粒と、ノニオン界面活性剤と、水とを含有する。必須ではないが無機電解質を含有してもよい。
コロイダルシリカ砥粒は、ＢＥＴ粒径が６０ｎｍ以上１００ｎｍ以下のものを用いる。尚、ＢＥＴ粒径とは、ＢＥＴ比表面積から得られる換算径である。ＢＥＴ粒径が６０ｎｍ未満だと、研磨レートが小さく、研磨効率が悪くなる。また、ＢＥＴ粒径が１００ｎｍ超では、コロイダルシリカ砥粒の製造コストが高く、経済的に不利である。また、研磨液中のコロイダルシリカ砥粒の含有量は、典型的には５〜４０質量％であり、１０〜１５質量％が好ましい。
また、コロイダルシリカの種類は限定されないが、水ガラス法で作られたものが一般的である。
無機電解質としては、塩酸、硝酸及び硫酸から選ばれる酸のナトリウム塩またはカリウム塩が好ましく、これらを単独で、あるいは混合して使用する。無機電解質はコロイダル粒子をガラス基板と接触しやすくする事で研磨レートを高める作用があり、無機電解質を使用する場合その濃度は１０ミリモル/リットル以上１２０ミリモル/リットル以下とする。無機電解質濃度が１０ミリモル/リットル未満では研磨レートを高める効果が少なく、１２０ミリモル/リットルを超える場合はスラリーが凝集しやすくなり好ましくない。好ましい無機電解質濃度は、５０ミリモル/リットル以上１００ミリモル/リットル以下である。
ノニオン界面活性剤は、ＨＬＢが８以下のものが好ましい。ＨＬＢが８超であれば、発泡性が高くなり、すなわち泡立ちが激しくなって研磨液が流れにくくなるため好ましくない。好ましいノニオン界面活性剤としてはアセチレンジオール、またはアセチレンジオールのアルキレンオキサイド付加物を挙げることができる。尚、「ＨＬＢ」はHydrophile-Lipophile Balanceの頭文字を取ったものであり、親水親油バランスとも言われ、次の式で定義される。
ＨＬＢ＝２０〈ＭＨ／Ｍ〉
（ＭＨは親水基部分の分子量、Ｍは界面活性剤の分子量である）
ＨＬＢ＝２０〈ＭＨ／Ｍ〉
（ＭＨは親水基部分の分子量、Ｍは界面活性剤の分子量である）
また、ロールオフを小さくするためには、コロイダルシリカ砥粒がガラス円板の端部にまで十分に行き渡ることが必要であり、本発明では研磨液の表面張力として２５ｍＮ以上５０ｍＮ以下にする。従って、ノニオン界面活性剤の添加量は、この表面張力範囲になるように、０．０００５質量％以上の範囲で調整することが好ましい。添加量は典型的には０．００５質量％以上である。また、ノニオン界面活性剤を過剰に添加しても表面張力低下効果は飽和してくる。添加量は典型的には０．１質量％以下である。
表面張力を２５ｍＮ未満にするまでノニオン界面活性剤を加えると、発泡性が高くなり、研磨液が流れにくくなるため好ましくない。好ましくは３０ｍＮ以上である。また、表面張力が５０ｍＮ超になると、ガラス円板の前面に研磨液が十分に行き渡らなくなる。より好ましい表面張力は３５〜４５ｍＮである。
また、研磨液は、コロイダルシリカ砥粒の凝集を抑えるために、ｐＨ９以上であることが好ましい。但し、ｐＨが１２超になると、研磨パッドがウレタン製である場合に研磨パッドが侵食されやすくなる。ｐＨ調整剤としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、アンモニア、アミン等を用いることができる。
使用される研磨パッドとしては、ショアＤ硬度が４５〜７５、圧縮率が０．１〜１０％かつ密度が０．５〜１．５ｇ／ｃｍ３である発泡ウレタン樹脂、ショアＡ硬度が３０〜９９、圧縮率が０．５〜１０％かつ密度が０．２〜０．９ｇ／ｃｍ３である発泡ウレタン樹脂、または、ショアＡ硬度が５〜６５、圧縮率が０．１〜６０％かつ密度が０．０５〜０．４ｇ／ｃｍ３である発泡ウレタン樹脂からなるものが典型的である。なお、研磨パッドのショアＡ硬度は２０以上であることが好ましい。２０未満では研磨速度が低下するおそれがある。
尚、ショアＤ硬度およびショアＡ硬度はそれぞれＪＩＳ Ｋ７２１５に規定されているプラスチックのデュロメータＡ硬さおよびＤ硬さを測定する方法によって測定される。また、圧縮率（単位：％）は次のようにして測定される。すなわち、研磨パッドから適切な大きさに切り出した測定試料について、ショッパー型厚さ測定器を用いて無荷重状態から１０ｋＰａの応力の負荷を３０秒間加圧した時の材料厚さｔ０を求め、次に厚さがｔ０の状態から直ちに１１０ｋＰａの応力の負荷を５分間加圧した時の材料厚さｔ１を求め、ｔ０およびｔ１の値から（ｔ０−ｔ１）×１００／ｔ０を算出し、これを圧縮率とする。
また、研磨パッドのショアＤ硬度およびショアＡ硬度の測定においては研磨パッド試料を重ね合わせ、それらの硬度が測定されるので研磨現象を支配する研磨パッドの硬度として適切ではないおそれがある。したがって、研磨パッド試料１枚毎にその硬度を測定できるＨ・バーレイス社製ゴム用汎用自動硬度計デジテストのＩＲＨＤマイクロ検出器を用いて測定した硬度（以下、ＩＲＨＤ硬度という。）をもって研磨パッドの硬度とすることが好ましい。研磨パッドのＩＲＨＤ硬度は２０〜８０であることが好ましい。
研磨圧力としては、０．５〜１５ｋＰａの条件でさらに研磨する。なお、研磨圧力は４ｋＰａ以上であることが好ましい。４ｋＰａ未満では研磨時のガラス基板の安定性が低下してばたつきやすくなり、その結果主表面のうねりが大きくなるおそれがある。
中間研磨後に洗浄を行うが、コロイダルシリカ砥粒を用いたため、酸化セリウム砥粒を用いた場合のように加熱した硫酸と過酸化水素水の混合液や、強酸（塩酸、硝酸、硫酸など）とアスコルビン酸の混合液を用いたディップ洗浄による洗浄が不要となり、簡便な方法、例えばアルカリ洗浄と純水リンスにより、十分な洗浄が可能になる。
次いで、コロイダルシリカ砥粒を含む研磨液を用いて最終研磨を行う。最終研磨工程では、平均粒径１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下のコロイダルシリカ砥粒を含む研磨液を用いて研磨するだけでもよく、平均粒径５０ｎｍ超１００ｎｍ以下のコロイダルシリカ砥粒を含む研磨液を用いて前研磨した後、平均粒径１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下のコロイダルシリカ砥粒を含む研磨液を用いて後研磨してもよい。
この最終研磨工程によりガラス円板は、主表面の二乗平均粗さ（Ｒｍｓ）が０．１５ｎｍ以下、好ましくは０．１３ｎｍ以下の平坦性を有するように研磨されることが好ましい。また、最終研磨工程における板厚の減少量（研磨量）は、典型的には０．５〜２μｍであるが、中間研磨工程において酸化セリウム砥粒を用いた場合の研磨量は通常０．５〜1μｍとなっており、本発明のように中間研磨工程においてコロイダルシリカ砥粒を用いることによりこの最終研磨工程における材料ロスを大きく低減することができる。
最終研磨工程の後、コロダルシリカ砥粒を除去するために洗浄を行う。この洗浄工程では、少なくとも１回はｐＨ１０以上のアルカリ性洗浄剤による洗浄を行うことが好ましい。洗浄方法は、ガラス円板を浸漬して超音波振動を加えてもよいし、スクラブ洗浄を用いてもよい。また、両方を組み合わせてもよい。更に、洗浄の前後に、純水による浸漬工程やリンス工程を行うことが好ましい。
最終のリンス工程後にガラス円板を乾燥するが、乾燥方法としてはイソプロピルアルコール蒸気を用いる乾燥方法やスピン乾燥、真空乾燥等が用いられる。
上記一連の工程によりガラス基板が得られるが、ロールオフが小さくなっているため、磁気記録層の面積が増して記録容量の大きな磁気ディスクが得られる。
以下に実施例及び比較例を挙げて本発明を更に説明する。
フロート法で成形されたシリケートガラス板（モル％表示含有量が、Ｎａ２Ｏ：４．９％、Ｋ２Ｏ：７．６％、ＭｇＯ：１０．９％、残部ＳｉＯ２）を、外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍ、板厚０．６３５ｍｍのガラス基板が得られるようなドーナツ状ガラス円板（中央に円孔を有する円形ガラス板）に加工した。尚、内周面及び外周面の研削加工はダイヤモンド砥石を用いて行い、ガラス縁板上下面のラッピングは酸化アルミニウム砥粒を用いて行った。
次に、内外周の端面を、面取り幅０．１５ｍｍ、面取り角度４５°となるように面取り加工を行った。内外周加工の後、酸化セリウム砥粒を含む研磨液と、ブラシとを用い、ブラシ研磨により端面の鏡面加工を行った。加工量は半径方向の除去量で３０μｍであった。
その後、酸化セリウム砥粒（平均粒径：約１．１μｍ）を含む研磨液と、ウレタンパッドとを用いて、両面研磨装置により上下主表面の研磨加工を行った。加工量は上下主表面の厚さ方向で計３５μｍであった。
洗浄後、ガラス円板の主表面を、下記に示す研磨液Ａ〜Ｓと、ＩＲＨＤ硬度が５５．５、ショアＡ硬度が５３．５°、圧縮率が１．９％かつ密度が０．２４ｇ／ｃｍ３である発泡ウレタン樹脂からなる研磨パッドとを用い、スピードファム社製９Ｂ両面研磨機を用いて、研磨圧力１２ｋＰａにて２０分間研磨した。
（研磨液Ａ）
蒸留水６９９．９５ｇに対し、エチレンオキサイドを付加したアセチレンジオール（ＨＬＢ＝８）を０．０５ｇ、濃度１モル／リットルのＮａＮＯ３水溶液を１００ｇ添加し、攪拌した。攪拌したまま、日産化学工業（株）製ＢＥＴ粒子径８５．１ｎｍのコロイダルシリカ（製品名ＳＴ‐ＺＬ）を２００ｇ添加した。この研磨液のコロイダルシリカ含有量は２０質量％、表面張力は３６．５ｍＮ／ｍ、ｐＨは９．７であった。
蒸留水６９９．９５ｇに対し、エチレンオキサイドを付加したアセチレンジオール（ＨＬＢ＝８）を０．０５ｇ、濃度１モル／リットルのＮａＮＯ３水溶液を１００ｇ添加し、攪拌した。攪拌したまま、日産化学工業（株）製ＢＥＴ粒子径８５．１ｎｍのコロイダルシリカ（製品名ＳＴ‐ＺＬ）を２００ｇ添加した。この研磨液のコロイダルシリカ含有量は２０質量％、表面張力は３６．５ｍＮ／ｍ、ｐＨは９．７であった。
（研磨液Ｂ）
蒸留水６９９．９５ｇに対し、エチレンオキサイドを付加したアセチレンジオール（ＨＬＢ＝８）を０．０５ｇ、濃度１モル／リットルのＮａＮＯ３水溶液を１００ｇ添加し、攪拌した。攪拌したまま、フジミ（株）製ＢＥＴ粒子径８０ｎｍのコロイダルシリカ（製品名ＣＰ−８０）を２００ｇ添加した。この研磨液のコロイダルシリカ含有量は２０質量％、表面張力は３６．４ｍＮ／ｍ、ｐＨは１０．２であった。
蒸留水６９９．９５ｇに対し、エチレンオキサイドを付加したアセチレンジオール（ＨＬＢ＝８）を０．０５ｇ、濃度１モル／リットルのＮａＮＯ３水溶液を１００ｇ添加し、攪拌した。攪拌したまま、フジミ（株）製ＢＥＴ粒子径８０ｎｍのコロイダルシリカ（製品名ＣＰ−８０）を２００ｇ添加した。この研磨液のコロイダルシリカ含有量は２０質量％、表面張力は３６．４ｍＮ／ｍ、ｐＨは１０．２であった。
（研磨液Ｃ）
蒸留水６９９ｇに対し、エチレンオキサイドを付加したアセチレンジオール（ＨＬＢ＝８）を１ｇ添加し、攪拌した。攪拌したまま、濃度１モル／リットルのＮａＮＯ３を１００ｇ添加し、攪拌した。攪拌したまま、日産化学工業（株）製ＢＥＴ粒子径８５．１ｎｍのコロイダルシリカ（製品名ＳＴ‐ＺＬ）を２００ｇ添加した。この研磨液のコロイダルシリカ含有量は２０質量％、表面張力は３２．４ｍＮ／ｍ、ｐＨは９．６であった。
蒸留水６９９ｇに対し、エチレンオキサイドを付加したアセチレンジオール（ＨＬＢ＝８）を１ｇ添加し、攪拌した。攪拌したまま、濃度１モル／リットルのＮａＮＯ３を１００ｇ添加し、攪拌した。攪拌したまま、日産化学工業（株）製ＢＥＴ粒子径８５．１ｎｍのコロイダルシリカ（製品名ＳＴ‐ＺＬ）を２００ｇ添加した。この研磨液のコロイダルシリカ含有量は２０質量％、表面張力は３２．４ｍＮ／ｍ、ｐＨは９．６であった。
（研磨液Ｄ）
蒸留水６９９ｇに対し、エチレンオキサイドを付加したアセチレンジオール（ＨＬＢ＝８）を１ｇ添加し、攪拌した。攪拌したまま、濃度１モル／リットルのＮａＮＯ３を１００ｇ添加し、攪拌した。攪拌したまま、フジミ（株）製ＢＥＴ粒子径８０ｎｍのコロイダルシリカ（製品名ＣＰ−８０）を２００ｇ添加した。この研磨液のコロイダルシリカ含有量は２０質量％、表面張力は３３．４ｍＮ／ｍ、ｐＨは１０．１であった。
蒸留水６９９ｇに対し、エチレンオキサイドを付加したアセチレンジオール（ＨＬＢ＝８）を１ｇ添加し、攪拌した。攪拌したまま、濃度１モル／リットルのＮａＮＯ３を１００ｇ添加し、攪拌した。攪拌したまま、フジミ（株）製ＢＥＴ粒子径８０ｎｍのコロイダルシリカ（製品名ＣＰ−８０）を２００ｇ添加した。この研磨液のコロイダルシリカ含有量は２０質量％、表面張力は３３．４ｍＮ／ｍ、ｐＨは１０．１であった。
（研磨液Ｅ）
蒸留水６９５ｇに対し、エチレンオキサイドを付加したアセチレンジオール（ＨＬＢ＝８）を５ｇ添加し、攪拌した。攪拌したまま、濃度１モル／リットルのＮａＮＯ３を１００ｇ添加し、攪拌した。攪拌したまま、日産化学工業（株）製ＢＥＴ粒子径８５．１ｎｍのコロイダルシリカ（製品名ＳＴ‐ＺＬ）を２００ｇ添加した。この研磨液のコロイダルシリカ含有量は２０質量％、表面張力は３１．１ｍＮ／ｍ、ｐＨは９．７であった。
蒸留水６９５ｇに対し、エチレンオキサイドを付加したアセチレンジオール（ＨＬＢ＝８）を５ｇ添加し、攪拌した。攪拌したまま、濃度１モル／リットルのＮａＮＯ３を１００ｇ添加し、攪拌した。攪拌したまま、日産化学工業（株）製ＢＥＴ粒子径８５．１ｎｍのコロイダルシリカ（製品名ＳＴ‐ＺＬ）を２００ｇ添加した。この研磨液のコロイダルシリカ含有量は２０質量％、表面張力は３１．１ｍＮ／ｍ、ｐＨは９．７であった。
（研磨液Ｆ）
蒸留水７９９．９５ｇに対し、アセチレンジオール（ＨＬＢ＝４）を０．０５ｇ添加し、攪拌した。攪拌したまま、日産化学工業（株）製ＢＥＴ粒子径８５．１ｎｍのコロイダルシリカ（製品名ＳＴ‐ＺＬ）を２００ｇ添加した。この研磨液のコロイダルシリカ含有量は２０質量％、表面張力は４７．３ｍＮ／ｍ、ｐＨは９．２であった。
蒸留水７９９．９５ｇに対し、アセチレンジオール（ＨＬＢ＝４）を０．０５ｇ添加し、攪拌した。攪拌したまま、日産化学工業（株）製ＢＥＴ粒子径８５．１ｎｍのコロイダルシリカ（製品名ＳＴ‐ＺＬ）を２００ｇ添加した。この研磨液のコロイダルシリカ含有量は２０質量％、表面張力は４７．３ｍＮ／ｍ、ｐＨは９．２であった。
（研磨液Ｇ）
蒸留水７９９．９９５ｇに対し、エチレンオキサイドを付加したアセチレンジオール（ＨＬＢ＝８）を０．００５ｇ添加し、攪拌した。攪拌したまま、日産化学工業（株）製ＢＥＴ粒子径８５．１ｎｍのコロイダルシリカ（製品名ＳＴ‐ＺＬ）を２００ｇ添加した。この研磨液のコロイダルシリカ含有量は２０質量％、表面張力は４８．３ｍＮ／ｍ、ｐＨは９．１であった。
蒸留水７９９．９９５ｇに対し、エチレンオキサイドを付加したアセチレンジオール（ＨＬＢ＝８）を０．００５ｇ添加し、攪拌した。攪拌したまま、日産化学工業（株）製ＢＥＴ粒子径８５．１ｎｍのコロイダルシリカ（製品名ＳＴ‐ＺＬ）を２００ｇ添加した。この研磨液のコロイダルシリカ含有量は２０質量％、表面張力は４８．３ｍＮ／ｍ、ｐＨは９．１であった。
（研磨液Ｈ）
蒸留水７９９．９５ｇに対し、エチレンオキサイドを付加したアセチレンジオール（ＨＬＢ＝８）を０．０５ｇ添加し、攪拌した。攪拌したまま、日産化学工業（株）製ＢＥＴ粒子径８５．１ｎｍのコロイダルシリカ（製品名ＳＴ‐ＺＬ）を２００ｇ添加した。この研磨液のコロイダルシリカ含有量は２０質量％、表面張力は３６．４ｍＮ／ｍ、ｐＨは９．１であった。
（研磨液Ｉ）
蒸留水７９９．５ｇに対し、エチレンオキサイドを付加したアセチレンジオール（ＨＬＢ＝８）を０．５ｇ添加し、攪拌した。攪拌したまま、日産化学工業（株）製ＢＥＴ粒子径８０ｎｍのコロイダルシリカ（製品名ＳＴ‐ＺＬ）を２００ｇ添加した。この研磨液のコロイダルシリカ含有量は２０質量％、表面張力は２７．４ｍＮ／ｍ、ｐＨは９．１であった。
蒸留水７９９．９５ｇに対し、エチレンオキサイドを付加したアセチレンジオール（ＨＬＢ＝８）を０．０５ｇ添加し、攪拌した。攪拌したまま、日産化学工業（株）製ＢＥＴ粒子径８５．１ｎｍのコロイダルシリカ（製品名ＳＴ‐ＺＬ）を２００ｇ添加した。この研磨液のコロイダルシリカ含有量は２０質量％、表面張力は３６．４ｍＮ／ｍ、ｐＨは９．１であった。
（研磨液Ｉ）
蒸留水７９９．５ｇに対し、エチレンオキサイドを付加したアセチレンジオール（ＨＬＢ＝８）を０．５ｇ添加し、攪拌した。攪拌したまま、日産化学工業（株）製ＢＥＴ粒子径８０ｎｍのコロイダルシリカ（製品名ＳＴ‐ＺＬ）を２００ｇ添加した。この研磨液のコロイダルシリカ含有量は２０質量％、表面張力は２７．４ｍＮ／ｍ、ｐＨは９．１であった。
（研磨液Ｊ）
蒸留水７９９．９９５ｇに対し、エチレンオキサイドを付加したアセチレンジオール（ＨＬＢ＝８）を０．０５ｇ添加し、攪拌した。攪拌したまま、日産化学工業（株）製ＢＥＴ粒子径５３．６ｎｍのコロイダルシリカ（製品名ＳＴ‐ＸＬ）を２００ｇ添加した。この研磨液のコロイダルシリカ含有量は２０質量％、表面張力は３６．７ｍＮ／ｍ、ｐＨは９．４であった。
蒸留水７９９．９９５ｇに対し、エチレンオキサイドを付加したアセチレンジオール（ＨＬＢ＝８）を０．０５ｇ添加し、攪拌した。攪拌したまま、日産化学工業（株）製ＢＥＴ粒子径５３．６ｎｍのコロイダルシリカ（製品名ＳＴ‐ＸＬ）を２００ｇ添加した。この研磨液のコロイダルシリカ含有量は２０質量％、表面張力は３６．７ｍＮ／ｍ、ｐＨは９．４であった。
（研磨液Ｋ）
蒸留水６９９．９５ｇに対し、エチレンオキサイドを付加したアセチレンジオール（ＨＬＢ＝８）を０．０５ｇ、濃度１モル／リットルのＮａＮＯ３水溶液を１００ｇ添加し、攪拌した。攪拌したまま、日産化学工業（株）製ＢＥＴ粒子径５３．６ｎｍのコロイダルシリカ（製品名ＳＴ‐ＸＬ）を２００ｇ添加して試験スラリーＧを調製した。この研磨液のコロイダルシリカ含有量は２０質量％、表面張力は３６．１ｍＮ／ｍ、ｐＨは９．５であった。
蒸留水６９９．９５ｇに対し、エチレンオキサイドを付加したアセチレンジオール（ＨＬＢ＝８）を０．０５ｇ、濃度１モル／リットルのＮａＮＯ３水溶液を１００ｇ添加し、攪拌した。攪拌したまま、日産化学工業（株）製ＢＥＴ粒子径５３．６ｎｍのコロイダルシリカ（製品名ＳＴ‐ＸＬ）を２００ｇ添加して試験スラリーＧを調製した。この研磨液のコロイダルシリカ含有量は２０質量％、表面張力は３６．１ｍＮ／ｍ、ｐＨは９．５であった。
（研磨液Ｌ）
蒸留水８００ｇを攪拌したまま、日産化学工業（株）製ＢＥＴ粒子径２７．３ｎｍのコロイダルシリカ（製品名ＳＴ‐５０）を２００ｇ添加した。この研磨液のコロイダルシリカ含有量は２０質量％、表面張力は７２ｍＮ／ｍ、ｐＨは９．１であった。
蒸留水８００ｇを攪拌したまま、日産化学工業（株）製ＢＥＴ粒子径２７．３ｎｍのコロイダルシリカ（製品名ＳＴ‐５０）を２００ｇ添加した。この研磨液のコロイダルシリカ含有量は２０質量％、表面張力は７２ｍＮ／ｍ、ｐＨは９．１であった。
（研磨液Ｍ）
蒸留水８００ｇを攪拌したまま、ルドックス（株）製ＢＥＴ粒子径２０．７ｎｍのコロイダルシリカ（製品名ＨＳ４０）を２００ｇ添加した。この研磨液のコロイダルシリカ含有量は２０質量％、表面張力は７２ｍＮ／ｍ、ｐＨは９．３であった。
蒸留水８００ｇを攪拌したまま、ルドックス（株）製ＢＥＴ粒子径２０．７ｎｍのコロイダルシリカ（製品名ＨＳ４０）を２００ｇ添加した。この研磨液のコロイダルシリカ含有量は２０質量％、表面張力は７２ｍＮ／ｍ、ｐＨは９．３であった。
（研磨液Ｎ）
蒸留水８００ｇを攪拌したまま、触媒化成工業（株）製ＢＥＴ粒子径５５．９ｎｍのコロイダルシリカ（製品名ＰＰＳ４５Ｐ）を２００ｇ添加した。この研磨液のコロイダルシリカ含有量は２０質量％、表面張力は７２ｍＮ／ｍ、ｐＨは９．６であった。
蒸留水８００ｇを攪拌したまま、触媒化成工業（株）製ＢＥＴ粒子径５５．９ｎｍのコロイダルシリカ（製品名ＰＰＳ４５Ｐ）を２００ｇ添加した。この研磨液のコロイダルシリカ含有量は２０質量％、表面張力は７２ｍＮ／ｍ、ｐＨは９．６であった。
（研磨液Ｏ）
蒸留水８００ｇを攪拌したまま、日産化学工業（株）製ＢＥＴ粒子径５３．６ｎｍのコロイダルシリカ（製品名ＳＴ‐ＸＬ）を２００ｇ添加した。この研磨液のコロイダルシリカ含有量は２０質量％、表面張力は７２ｍＮ／ｍ、ｐＨは９．０であった。
蒸留水８００ｇを攪拌したまま、日産化学工業（株）製ＢＥＴ粒子径５３．６ｎｍのコロイダルシリカ（製品名ＳＴ‐ＸＬ）を２００ｇ添加した。この研磨液のコロイダルシリカ含有量は２０質量％、表面張力は７２ｍＮ／ｍ、ｐＨは９．０であった。
（研磨液Ｐ）
蒸留水８００ｇを攪拌したまま、日産化学工業（株）製ＢＥＴ粒子径８５．1ｎｍのコロイダルシリカ（製品名ＳＴ‐ＺＬ）を２００ｇ添加した。この研磨液のコロイダルシリカ含有量は２０質量％、表面張力は７２ｍＮ／ｍ、ｐＨは９．２であった。
蒸留水８００ｇを攪拌したまま、日産化学工業（株）製ＢＥＴ粒子径８５．1ｎｍのコロイダルシリカ（製品名ＳＴ‐ＺＬ）を２００ｇ添加した。この研磨液のコロイダルシリカ含有量は２０質量％、表面張力は７２ｍＮ／ｍ、ｐＨは９．２であった。
（研磨液Ｑ）
蒸留水７００ｇに対し、濃度１モル／リットルのＮａＮＯ３を１００ｇ添加し、攪拌した。攪拌したまま、日産化学工業（株）製ＢＥＴ粒子径８５．１ｎｍのコロイダルシリカ（製品名ＳＴ‐ＺＬ）を２００ｇ添加した。この研磨液のコロイダルシリカ含有量は２０質量％、表面張力は７２ｍＮ／ｍ、ｐＨは９．７であった。
蒸留水７００ｇに対し、濃度１モル／リットルのＮａＮＯ３を１００ｇ添加し、攪拌した。攪拌したまま、日産化学工業（株）製ＢＥＴ粒子径８５．１ｎｍのコロイダルシリカ（製品名ＳＴ‐ＺＬ）を２００ｇ添加した。この研磨液のコロイダルシリカ含有量は２０質量％、表面張力は７２ｍＮ／ｍ、ｐＨは９．７であった。
（研磨液Ｒ）
蒸留水７５０ｇに対し、濃度１モル／リットルのＮａＮＯ３を５０ｇ添加し、攪拌した。攪拌したまま、日産化学工業（株）製ＢＥＴ粒子径８５．１ｎｍのコロイダルシリカ（製品名ＳＴ‐ＺＬ）を２００ｇ添加した。この研磨液のコロイダルシリカ含有量は２０質量％、表面張力は７２ｍＮ／ｍ、ｐＨは９．６であった。
蒸留水７５０ｇに対し、濃度１モル／リットルのＮａＮＯ３を５０ｇ添加し、攪拌した。攪拌したまま、日産化学工業（株）製ＢＥＴ粒子径８５．１ｎｍのコロイダルシリカ（製品名ＳＴ‐ＺＬ）を２００ｇ添加した。この研磨液のコロイダルシリカ含有量は２０質量％、表面張力は７２ｍＮ／ｍ、ｐＨは９．６であった。
（研磨液Ｓ）
蒸留水７９０ｇに対し、濃度１モル／リットルのＮａＮＯ３を１０ｇ添加し、攪拌した。攪拌したまま、日産化学工業（株）製ＢＥＴ粒子径８５．１ｎｍのコロイダルシリカ（製品名ＳＴ‐ＺＬ）を２００ｇ添加した。この研磨液のコロイダルシリカ含有量は２０質量％、表面張力は７２ｍＮ／ｍ、ｐＨは９．４であった。
蒸留水７９０ｇに対し、濃度１モル／リットルのＮａＮＯ３を１０ｇ添加し、攪拌した。攪拌したまま、日産化学工業（株）製ＢＥＴ粒子径８５．１ｎｍのコロイダルシリカ（製品名ＳＴ‐ＺＬ）を２００ｇ添加した。この研磨液のコロイダルシリカ含有量は２０質量％、表面張力は７２ｍＮ／ｍ、ｐＨは９．４であった。
研磨後、純水シャワー洗浄、ベルクリンおよび水によるスクラブ洗浄、ベルクリンおよびアルカリ洗剤によるスクラブ洗浄、ベルクリンおよび水によるスクラブ洗浄、純水シャワー洗浄を順次行い、その後エアブローを行った。その後、ガラス円板の質量を測定し、質量減少量から研磨レートを算出した。結果を表１に示す。研磨レートは０．０４μｍ／ｍｉｎ以上であることが好ましく、０．０５μｍ／ｍｉｎ以上であることがより好ましい。
また、研磨後のガラス円板のロールオフを、Ｚｙｇｏ社のＮｅｗＶｉｅｗ２００を用いて測定した。
図１は、研磨後のガラス円板の端面近傍を模式的に示す断面図である。図中のａはチャンファー面(面取りされた面)、ｂは外周端面、ｃは主表面外周部、ｄはチャンファー面ａと主表面外周部ｃとの境界であるが、図示されるように、主表面外周面ｃからチャンファー面ａに連続してロールオフ（端面ダレ）が生じている。そこで、図中に点線で示されるように、主表面外周部ｃのうち境界ｄから主表面中心に向かって２．５ｍｍ以上５ｍｍ以下の部分ｆと重なるかこの部分ｆを最もよく近似する直線として基準線ｇを設け、主表面外周部ｃのうち境界ｄから主表面中心に向かって０．２５ｍｍ以上５ｍｍ以下の部分をロールオフ測定領域ｅとし、このロールオフ測定領域ｅにおける主表面外周部ｃの基準線ｇからの最大高さから最小高さを引いた値をロールオフの大きさ（ロールオフ値）とした。結果を表１に示す。ロールオフ値の絶対値は３０ｎｍ以下であることが好ましい。
研磨液Ａ〜Ｉは、本発明に従うＢＥＴ粒径のコロイダルシリカ砥粒と、ノニオン界面活性剤を含有している実施例であり、ロールオフは小さく、しかも研磨レートも高い。研磨液Ｆ〜Ｈでは無機電解質を含まないため、コロイダルシリカ砥粒の凝集が少ないと考えられ、研磨レートが低くなるはずであるが、界面活性剤を含有しているために、ガラスや研磨パッドに対する濡れ性が高くなる効果によりガラスに供給されるスラリー量が多くなり、研磨レートの低下が抑制されていると考えられる。研磨液Ｉの研磨レートが比較的低いのは表面張力が比較的小さく、研磨パッドの溝部分やガラスを保持しているキャリアとキャリアの間など、比較的大きな隙間が空いている部分にスラリーが流れ込みやすく、ガラスに供給されるスラリーが減少してしまうことが原因だと考えられる。
また、研磨液Ｊ、Ｋではコロイダルシリカ砥粒の粒径が小さいことから、無機電解質を含まなくても若干の凝集が起こると考えられ、研磨レートが高くなっているものの、ロールオフ値が大きくなっている。
また、研磨液Ｌ〜Ｓは、ノニオン界面活性剤を含まないため、ロールオフ値が大きくなっており、特に研磨液Ｌ、Ｍではコロイダルシリカ砥粒が小さいことから研磨レートも低くなっている。
ａ：チャンファー面
ｂ：外周端面
ｃ：主表面外周部
ｄ：チャンファー面ａと主表面外周部ｃの境界
ｅ：ロールオフ測定領域
ｇ：ロールオフの大きさを定めるための基準線
ｂ：外周端面
ｃ：主表面外周部
ｄ：チャンファー面ａと主表面外周部ｃの境界
ｅ：ロールオフ測定領域
ｇ：ロールオフの大きさを定めるための基準線
Claims (10)
- 磁気ディスク用ガラス基板を製造する際に、最終研磨工程よりも前の研磨工程で使用される研磨液であって、
ＢＥＴ粒径が６０ｎｍ以上１００ｎｍ以下であるコロイダルシリカ砥粒と、ノニオン界面活性剤と、水とを含有し、かつ、表面張力が２５ｍＮ／ｍ以上５０ｍＮ／ｍ以下であることを特徴とする研磨液。 - 前記ノニオン界面活性剤が、ＨＬＢ８以下で、アセチレンジオールまたはアセチレンジオールのアルキレンオキサイド付加物であり、研磨液の０．０００５質量％以上の量含有されていることを特徴とする請求項１記載の研磨液。
- 前記無機電解質が塩酸、硝酸及び硫酸から選ばれる酸のナトリウム塩またはカリウム塩から選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする請求項１または２記載の研磨液。
- 無機電解質を含有し、その濃度が１０ミリモル/リットル以上１２０ミリモル/リットル以下であることを特徴とする請求項１、２または３記載の研磨液。
- ｐＨが９以上１２以下であることを特徴とする請求項１〜４の何れか１項に記載の研磨液。
- ガラス平板から切り出したガラス円板の主表面を、酸性コロイダルシリカ砥粒を含有する研磨液を用いて研磨する最終研磨工程の前に、
ＢＥＴ粒径が６０ｎｍ以上１００ｎｍ以下であるコロイダルシリカ砥粒と、ノニオン界面活性剤と、水とを含有し、かつ、表面張力が２５ｍＮ／ｍ以上５０ｍＮ／ｍ以下である研磨液を用いて研磨する工程を有することを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。 - 前記研磨液が、前記ノニオン界面活性剤として、ＨＬＢ８以下で、アセチレンジオールまたはアセチレンジオールのアルキレンオキサイド付加物を、該研磨液の０．０００５質量％以上０．１質量％以下の量含有することを特徴とする請求項６記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記研磨液が、前記無機電解質として塩酸、硝酸及び硫酸から選ばれる酸のナトリウム塩またはカリウム塩から選ばれる少なくとも１種を含有することを特徴とする請求項６または７記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 無機電解質を含有し、その濃度が１０ミリモル/リットル以上１２０ミリモル/リットル以下であることを特徴とする請求項６、７または８記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記研磨液のｐＨが９以上１２以下であることを特徴とする請求項６〜９の何れか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法研磨液。
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