CN113564652A - 一种钨及其合金的电镀前表面改性绒毛化的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钨及其合金电镀前表面改性绒毛化的方法，涉及钨及其合金表面处理技术领域，包括如下步骤：S1、将钨及其合金板材或丝材进行表面打磨及抛光，然后清洗并烘干；S2、将经过步骤S1处理的钨及其合金板材或丝材清洗并烘干，然后加入绒化处理液中，进行绒化处理，绒化处理液为包括强碱、强氧化剂的混合溶液；S3、将经过步骤S2绒化处理后的钨及其合金板材或丝材清洗并烘干。本发明的有益效果是处理后钨及其合金板材或丝材表面呈现微绒化，与涂覆的涂层具有更大的结合界面，有效提高了涂层与基体金属的结合力，另外本方法简单易得，成本低廉，安全可靠，可以大规模制备加工。

Description

一种钨及其合金的电镀前表面改性绒毛化的处理方法
技术领域
本发明涉及钨及其合金表面处理技术领域，具体涉及一种钨及其合金的电镀前表面改性绒毛化的处理方法。
背景技术
金属钨是一种应用广泛的难熔金属,金属钨及其合金具有良好的化学稳定性以及高温特性，广泛应用于现代工业及国防军工领域。目前使用领域可达2000℃以上，但是当所使用场景存在氯气及其他氧化性及腐蚀性气体环境时，可与之直接反应生成其他低熔点化合物，从而不能保证其使用场景的广泛性。
为了应对这一问题，往往通过电镀、沉积或溅射等方式在钨及其合金表面添加高温耐蚀金属涂覆层，以保护基体金属不受腐蚀。对于电镀工艺而言，钨及其合金的难熔电镀层普遍存在深度能力不强，结合力差，易脱落，易产生裂纹等问题，故而对表面状况要求严苛。表面改性是一种有效提升镀层结合力的方法，现行的提升镀层结合力的方法中，如CN112500193 A提供了一种改变陶瓷颗粒表面粗糙度的方法，经过化学粗化，表面粗糙度可达到0.8μm-1.0μm之间，这并不能适用于深度能力差的电镀体系。
在实际的难熔金属电镀生产过程中，对表面状况要求很高，表面粗糙度过大(>0.5μm)，对于深镀能力差的电镀体系，所得镀层不均匀，也会存在漏镀的现象；表面粗糙度很小(<0.1μm)，过于光滑，镀层与基体金属结合界面减少，导致结合力很差，起皮现象严重。在现有的工艺中，电镀前往往对表面进行抛光处理，这导致表面微观的粗糙度很小，镀层与基体金属结合力很小，致使镀层容易脱落。
发明内容
本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种钨及其合金的电镀前表面改性绒毛化的处理方法，该方法可以有效地增大微观粗糙度，从而提升镀层与基体的结合力。
本发明的技术解决方案如下：
一种钨及其合金电镀前表面改性绒毛化的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将钨及其合金板材或丝材进行表面打磨及抛光，然后清洗并烘干；
S2、将经过步骤S1处理的钨及其合金板材或丝材清洗并烘干，然后加入绒化处理液中，进行绒化处理，绒化处理液为包括强碱、强氧化剂的混合溶液；
S3、将经过步骤S2绒化处理后的钨及其合金板材或丝材清洗并烘干。
本发明的一种具体实施方式，步骤S2中，强碱为氢氧化钠，强氧化剂为重铬酸钾和过氧化氢中的一种或两种；绒化处理液中，氢氧化钠浓度为20-60g/L，铁氰化钾浓度为10-30g/L，重铬酸钾为20-60g/L、过氧化氢体积分数为3-15％。优选地，氢氧化钠浓度为30-50g/L，过氧化氢体积分数为6-12％；更优选地，氢氧化钠浓度为40g/L，重铬酸钾浓度为40g/L，过氧化氢体积分数为6％。
本发明的一种具体实施方式，步骤S2中，绒化处理液还包括缓蚀剂。
本发明的一种具体实施方式，缓蚀剂为铁氰化钾，绒化处理液中铁氰化钾的浓度为10-30g/，优选地，铁氰化钾浓度为15-25g/L，更优选地为20g/L。
本发明的一种具体实施方式，步骤S2中，加入绒化处理液在频率为28-40Khz超声条件下浸泡处理20-100s；优选地，超声波频率为32-36Khz，浸泡处理40-80s；更优选地，超声波频率为34Khz，超声条件下浸泡处理60s。
本发明的一种具体实施方式，步骤S2中，将钨及其合金板材或丝材浸入绒化处理液浸泡20～4min。
本发明的一种具体实施方式，步骤S1具体包括：将钨及其合金板材或丝材依次经过600目、1000目、1500目、2000目、3000目、5000目的水磨砂纸打磨；然后将钨及其合金板材或丝材在金相抛光机上采用呢绒材质抛光布及2.5μm的二氧化硅抛光液抛光至表面无划痕状态。
本发明的一种具体实施方式，步骤S1、S2及S3中清洗及烘干的具体步骤包括：先将钨及其合金板材或丝材置于丙酮中，在频率为400-800W超声下清洗5-30min，再依次使用无水乙醇与去离子水冲洗，最后烘干，烘干的温度为30-150℃，时间为60-120min。
本发明的一种具体实施方式，经步骤S1处理后钨及其合金板材或丝材表面粗糙度小于0.05μm。
本发明的一种具体实施方式，经步骤S2处理后钨及其合金板材或丝材的表面粗糙度为0.1-0.2μm。
常温下，钨及其合金不与酸、碱发生反应，当在碱溶液中加入强氧化性物质后，可增强碱溶液的氧化性，钨及其合金在常温下即可与之发生剧烈腐蚀。申请人经过研究表明，在常温条件下，浓度为40g/L的氢氧化钠溶液中加入20g/L的重铬酸钾后形成绒化处理液，将钨基金属浸入上述溶液中，发生剧烈反应，3s内表面即呈现出橘皮样蚀坑，表明反应过于剧烈，在减少溶液浓度后，表面腐蚀后状态不均一。为了更好控制反应进程，并得到均一的表面状态，申请人发现在绒化处理液中进一步加入缓蚀剂，比如常见的络合物，申请人将一定浓度的铁氰化钾加入上述溶液中后，也可以形成络合离子，从而起到稳定溶液，降低化学反应剧烈程度，活化金属表面状态的作用，使反应进程可控。申请人还发现，在适合的强氧化剂及缓蚀剂浓度范围内通过控制氢氧化钠的浓度，即可控制反应进程的剧烈程度。
本发明至少具有以下有益效果之一：
本发明通过采用绒化处理液对钨及其合金板材或丝材表面呈现微绒化处理，通过选择合适种类和浓度的强氧化剂、缓蚀剂和氢氧化钠，能够控制反应进程和剧烈程度，从而使得处理后的钨及其合金板材或丝材表面粗糙度为0.1-0.2μm，本发明处理所得的钨及其合金板材或丝材表面呈现微绒化，与涂覆的涂层具有更大的结合界面，有效提高了涂层与基体金属的结合力。本发明的方法中操作流程简单，不产生有害气体。同时，超声条件下可以极大缩短加工时间，并可通过钨及其合金板材或丝材表面金属色泽变化情况判断反应剧烈程度并可以随时取出试样以控制反应进程。
附图说明
图1为钨合金板表面绒化处理前的放大8000倍的表面扫描电子显微镜图。
图2为实施例1钨合金板表面绒化处理后的放大8000倍的表面扫描电子显微镜图。
图3为实施例2钨合金板表面绒化处理后的放大8000倍的表面扫描电子显微镜图。
图4为实施例3钨合金板表面绒化处理后的放大8000倍的表面扫描电子显微镜图。
图5为对比例1钨合金板表面绒化处理后的放大8000倍的表面扫描电子显微镜图。
图6为对比例2钨合金板表面绒化处理后的放大8000倍的表面扫描电子显微镜图。
图7为对比例3钨合金板表面绒化处理后的放大8000倍的表面扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例。
以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。
本发明的表面形貌测定方法是使用扫描电子显微镜(蔡司-Gemini-SEM-300)观察；表面粗糙度测定方法为使用原子力显微镜(Agilent-5500AFM/SPM03040136)测定。
实施例1
一种钨及其合金的电镀前表面改性绒毛化的处理方法，包括以下步骤：
(1)将钨铼合金片进行表面打磨及机械抛光后进行清洗并烘干：
将一片的钨铼合金片(铼质量分数为5％)依次经过600目、1000目、1500目、2000目、3000目、5000目的水磨砂纸打磨。将钨铼合金片在金相抛光机上采用呢绒材质抛光布及2.5μm的二氧化硅抛光液抛光至表面无划痕状态。将钨铼合金片置于丙酮中，在频率为400W超声下清洗15min，再依次用无水乙醇、去离子水冲洗，以除去表面的抛光剂残留及污渍。
(2)绒化处理：
称取4g氢氧化钠、2g铁氰化钾、2g重铬酸钾、6ml的过氧化氢加入去离子水，配置成100ml溶液，保持搅拌2min至溶剂完全溶解，形成绒化处理液。
将钨铼合金片浸入绒化处理液中30min。
(3)取出钨铼合金片，将钨铼合金片置于丙酮中，在频率为400W超声下清洗15min，再依次用无水乙醇、去离子水冲洗，以除去表面的抛光剂残留及污渍，置于80℃的烘箱中烘干80min。
图1为钨铼合金片处理前的表面微观形貌，图2为经过上述处理后的表面微观形貌，可见，经过实施例1处理后的钨铼合金片表面呈现微绒毛状结构，表面粗糙度为0.1344μm。将经过该工序处理后的钨铼合金片进行铼涂层的电镀，将所得带镀层的钨铼合金片进行在频率30khz下超声清洗30min后用扫描电子显微镜在五百倍下观察超声后表面镀层无脱落。
实施例2
一种钨及其合金的电镀前表面改性绒毛化的处理方法，包括以下步骤：
(1)将钨铼合金片进行表面打磨及机械抛光后进行清洗并烘干
将一片的钨铼片(铼质量分数为5％)依次经过600目、1000目、1500目、2000目、3000目、5000目的水磨砂纸打磨。将钨铼合金片在金相抛光机上采用呢绒材质抛光布及2.5μm的二氧化硅抛光液抛光至表面无划痕状态。将钨铼合金片置于丙酮中，在频率为400W超声下超声清洗15min，再依次用无水乙醇、去离子水冲洗，以除去表面的抛光剂残留及油污油脂。
(2)绒化处理
称取2g氢氧化钠、1g铁氰化钾、2g重铬酸钾、3ml的过氧化氢加入去离子水，配置成100ml溶液，保持搅拌2min至溶剂完全溶解，形成绒化处理液。
将钨铼合金片浸入绒化处理液中，在频率为30Khz的超声环境下进行，绒化处理时间90s。
(3)取出钨铼合金片，将钨铼合金片置于丙酮中，在频率为400W超声下超声清洗15min，再依次用无水乙醇、去离子水冲洗，以除去表面的抛光剂残留及油污油脂，置于80℃的烘箱中烘干80min。
图3为经过上述处理后的表面微观形貌，可见，经过实施例2处理后的钨铼合金片表面呈现微绒毛状结构，表面粗糙度为0.1726μm。将经过该工序处理后的钨铼合金片进行铼涂层的电镀，将所得带镀层的钨铼合金片进行在频率30khz下超声清洗30min后用扫描电子显微镜在五百倍下观察超声后表面镀层无脱落。
实施例3
一种钨及其合金的电镀前表面改性绒毛化的处理方法，包括以下步骤：
(1)将钨铼合金片进行表面打磨及机械抛光后进行清洗并烘干
将一片的钨铼片(铼质量分数为5％)依次经过600目、1000目、1500目、2000目、3000目、5000目的水磨砂纸打磨。将钨铼合金片在金相抛光机上采用呢绒材质抛光布及2.5μm的二氧化硅抛光液抛光至表面无划痕状态。将钨铼合金片置于丙酮中，用超声清洗15min，再依次用无水乙醇、去离子水冲洗，以除去表面的抛光剂残留及油污油脂。
(2)绒化处理
称取6g氢氧化钠、3g铁氰化钾、6g重铬酸钾、10ml过氧化氢加入去离子水，配置成100ml溶液，保持搅拌2min至溶剂完全溶解，形成绒化处理液。
将钨铼合金片浸入绒化处理液中，在频率为40Khz的超声环境下进行绒化处理50s。
(3)取出钨铼合金片，将钨铼合金片置于丙酮中，在频率为400W超声下超声清洗15min，再依次用无水乙醇、去离子水冲洗，以除去表面的抛光剂残留及油污油脂，置于80℃的烘箱中烘干80min。
图4为经过上述处理后的表面微观形貌，可见，经过实施例3处理后的钨铼合金片表面呈现微绒毛状结构，表面粗糙度为0.1726μm。将经过该工序处理后的钨铼合金片进行铼涂层的电镀，将所得带镀层的钨铼合金片在频率30khz下进行超声清洗30min后用扫描电子显微镜在五百倍下观察超声后表面镀层无脱落。
对比例1
与实施例1的区别在于：步骤(2)中，绒化处理液包括：称取10g氢氧化钠、2g铁氰化钾、2g重铬酸钾、15ml的过氧化氢加入去离子水，配置成100ml溶液，保持搅拌2min至溶剂完全溶解。
其他同实施例1。
图1为钨铼合金片处理前的表面微观形貌，图4为经过上述处理后的表面微观形貌，可见表面呈现微绒毛状结构，表面粗糙度为0.5322μm。将经过该工序处理后的钨铼合金片进行铼涂层的电镀，将所得带镀层的钨铼合金片在频率30khz下进行超声清洗30min后用扫描电子显微镜在五百倍下观察并统计超声后表面镀层脱落面积占比为15.13％。
对比例2
与实施例1的区别在于：步骤(2)中，将钨铼合金片浸入绒化液中60min。
其他同实施例1。
图1为钨铼合金片处理前的表面微观形貌，图5为经过上述处理后的表面微观形貌，可见，经过实施例2处理后的钨铼合金片表面呈现微绒毛状结构，表面粗糙度为0.3895μm。将经过该工序处理后的钨铼合金片进行铼涂层的电镀，将所得带镀层的钨铼合金片在频率30khz下进行超声清洗30min后用扫描电子显微镜在五百倍下观察并统计超声后表面镀层脱落面积占比为27.80％。
对比例3
与实施例1的区别在于：步骤(2)中，绒化处理液包括：称取1g氢氧化钠、0.5g铁氰化钾、1g重铬酸钾、2ml过氧化氢加入去离子水，配置成100ml溶液，保持搅拌2min至溶剂完全溶解。
其他同实施例1。
图1为钨铼合金片处理前的表面微观形貌，图6为经过对比例3处理后的表面微观形貌，可见，经过对比例3处理后的钨铼合金片表面呈现微绒毛状结构，表面粗糙度为0.7328μm。将经过该工序处理后的钨铼合金片进行铼涂层的电镀，将所得带镀层的钨铼合金片在频率30khz下进行超声清洗30min后用扫描电子显微镜在五百倍下观察并统计超声后表面镀层脱落面积占比为39.61％。
将实施例1～3、对比例1～3处理后的钨铼合金片与传统方法处理后的钨铼合金片表面粗糙度以及涂层脱落面积占比进行比较，结果如图1所示：
表1
Figure BDA0003177340410000061
Figure BDA0003177340410000071
由表1和图1～6可以看出，实施例1中表面绒化效果最佳，即当绒化处理液为氢氧化钠溶度为40g/L，铁氰化钾浓度为20g/L，重铬酸钾浓度为20g/L，氢氧化钠体积分数为6％的混合溶液，绒化时间为30min时表面绒化效果最佳，表面呈现丝绒状形貌。将实施例1～3与对比例1～3进行比较可以看出，绒化处理液的浓度和处理时间不同对处理效果有影响，处理时间过长将出现腐蚀坑，对于深度能力不佳的镀层体系难以获得均一的镀层。将实施例1～3与传统的电解抛光后样品进行比较可以看出，实施例1～3表面呈丝绒状形貌，超声清洗后涂层无脱落，涂层与基体金属的结合力明显优于传统的电解抛光后样品。
以上仅是本发明的特征实施范例，对本发明保护范围不构成任何限制。凡采用同等交换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。

Claims (10)

1.一种钨及其合金电镀前表面改性绒毛化的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将钨及其合金板材或丝材进行表面打磨及抛光，然后清洗并烘干；
S2、将经过步骤S1处理的钨及其合金板材或丝材加入绒化处理液中，进行绒化处理，绒化处理液为包括强碱和强氧化剂的混合溶液；
S3、将经过步骤S2绒化处理后的钨及其合金板材或丝材清洗并烘干。
2.根据权利要求1所述的一种钨及其合金电镀前表面改性绒毛化的方法，其特征在于，步骤S2中，强碱为氢氧化钠，强氧化剂为重铬酸钾和过氧化氢中的一种或两种；绒化处理液中，氢氧化钠浓度为20-60g/L，重铬酸钾为20-60g/L,过氧化氢体积分数为3-15％。
3.根据权利要求2所述的一种钨及其合金电镀前表面改性绒毛化的方法，其特征在于，步骤S2中，绒化处理液中还包括缓蚀剂。
4.根据权利要求3所述的一种钨及其合金电镀前表面改性绒毛化的方法，其特征在于，缓蚀剂为铁氰化钾，绒化处理液中铁氰化钾的浓度为10-30g/L。
5.根据权利要求4所述的一种钨及其合金电镀前表面改性绒毛化的方法，其特征在于，绒化处理液中，氢氧化钠浓度为30-50g/L，铁氰化钾浓度为15-25g/L，重铬酸钾浓度为30-50g/L，过氧化氢体积分数为6-12％。
6.根据权利要求5所述的一种钨及其合金电镀前表面改性绒毛化的方法，其特征在于，绒化处理液中，氢氧化钠浓度为40g/L，铁氰化钾浓度为20g/L，重铬酸钾浓度为40g/L，过氧化氢体积分数为6％。
7.根据权利要求1所述的一种钨及其合金电镀前表面改性绒毛化的方法，其特征在于，步骤S2中，钨及其合金板材或丝材加入绒化处理液，在频率为28-40Khz超声条件下浸泡处理20-100s，或将钨及其合金板材或丝材加入绒化处理液浸泡20-40min。
8.根据权利要求1所述的一种钨及其合金电镀前表面改性绒毛化的方法，其特征在于，步骤S1具体包括：将钨及其合金板材或丝材依次经过600目、1000目、1500目、2000目、3000目、5000目的水磨砂纸打磨；然后将钨及其合金板材或丝材在金相抛光机上采用呢绒材质抛光布及2.5μm的二氧化硅抛光液抛光至表面无划痕状态。
9.根据权利要求1所述的一种钨及其合金电镀前表面改性绒毛化的方法，其特征在于，步骤S1和S3中清洗及烘干的具体步骤包括：先将钨及其合金板材或丝材置于丙酮中，在频率为400-800W超声下清洗5-30min，再依次使用无水乙醇与去离子水冲洗，最后烘干，烘干的温度为30-150℃，时间为60-120min。
10.根据权利要求1所述的一种钨及其合金电镀前表面改性绒毛化的方法，其特征在于，经步骤S1处理后钨及其合金板材或丝材表面粗糙度小于0.05μm，经步骤S2处理后钨及其合金板材或丝材的表面粗糙度为0.1-0.2μm。
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