CN114456545B - 一种自修整热固化型固结研磨料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及精密研磨与抛光加工技术领域，具体公开了一种自修整热固化型固结研磨料及其制备方法，由聚氨酯改性环氧树脂、改性石墨、分散剂、磨料、陶瓷结合剂均匀混合固化而成；按重量％计，聚氨酯改性环氧树脂45‑65％，改性石墨1.5‑5％，分散剂1‑8％，磨料10‑25％，陶瓷结合剂为余量；其中，磨料为碳化硅和金刚石按照质量比1.2‑2:1混合得到的混合物。本申请的改性石墨配合聚氨酯改性环氧树脂，使聚氨酯改性环氧树脂的表面和内部形成一定密度的磨粒层，提高抛光的均匀性和抛光效率，且实现抛光垫的自修整功能，从而获得稳定的抛光能力。

Description

一种自修整热固化型固结研磨料及其制备方法
技术领域
本申请涉及精密研磨与抛光加工技术领域，更具体而言涉及一种自修整热固化型固结研磨料及其制备方法。
背景技术
锗单晶在红外线光学材料中应用较为广泛，随着太阳能电池的崛起，锗片作为太阳能电池衬底材料的开发逐渐成为趋势，锗衬底的电池具有耐高温、抗辐射、使用寿命长等优点，且光电转换的效率较传统的硅基太阳能电池大幅度提高，同时，随着太阳能电池的发展，相应的锗片等半导体工件的表面加工也越来越高，提高锗片表面的加工质量，进而推动整个太阳能产业的发展。
目前，化学机械抛光是精密加工硬脆材料的一种方法，化学机械抛光主要分为游离抛光、热固化型、冰冻型、冰粒型固结磨料抛光等，其中热固化型因其制作简单，成本低等优点得到广泛应用，而抛光垫作为化学机械抛光的主体组成部分，将直接影响化学机械抛光的抛光效果。在加工过程中，抛光垫的材料物化性能及表面形貌特性均影响着抛光过程的稳定性，常用的抛光垫按照材料可包括聚氨酯抛光垫、无纺布抛光垫、两层复合体抛光垫以及表面开沟槽的抛光垫。
其中，而树脂基体的抛光垫因其固化工艺简单易控、性能变化多样等优点得到了更为广泛的应用。但是树脂基体的抛光垫磨损严重，抛光垫消耗快，需要不断修整以维持加工的表面质量，进一步降低了加工效率。
发明内容
为了改善树脂基体的抛光垫磨损严重，抛光垫消耗快的问题，本申请的第一个目的在于提供一种自修整热固化型固结研磨料。
本发明的第二个目的在于提供一种自修整热固化型固结研磨料的制备方法，其具有操作简单、抛光快速、锗片平整度高的优点。
为实现上述的第一个目的，本发明提供了如下技术方案：
一种自修整热固化型固结研磨料，由聚氨酯改性环氧树脂、改性石墨、分散剂、磨料、陶瓷结合剂均匀混合固化而成；按重量％计，聚氨酯改性环氧树脂45-65％，改性石墨1.5-5％，分散剂1-8％，磨料10-25％，陶瓷结合剂为余量；其中，磨料为碳化硅和金刚石按照质量比1.2-2:1混合得到的混合物。
通过采用上述技术方案，聚氨酯改性环氧树脂是亲水性的树脂，具有较好的耐热性、耐冲击性和抗拉性能，改性石墨配合聚氨酯改性环氧树脂，使聚氨酯改性环氧树脂的表面和内部形成一定密度的磨粒层，具有一定的摩擦作用，在抛光时微凸峰能够对锗片进行抛光，从而可以提高抛光的均匀性和抛光效率；同时，聚氨酯改性环氧树脂的亲水基团在研磨抛光过程中，抛光液中的水分子与树脂基体中的亲水基团结合，使制成的固结磨料研磨抛光垫利用抛光中去离子水冲蚀交联体产生溶胀的现象，进而使树脂的空间高分子网状结构变得疏松膨胀，使得研磨抛光垫表面产生一层松软的溶胀层，且在研磨抛光垫的表层与锗片之间的摩擦力会将钝化的磨粒层移除，露出新的磨粒层，实现抛光垫的自修整功能，从而获得稳定的抛光能力。
磨料使用碳化硅和金刚石按照一定的质量比配合而成的混合物，具有较好的耐腐蚀、热冲击耐磨性和良好的导热性能，提高后续抛光垫中磨料的摩擦效果，配合改性石墨，进一步提高了研磨抛光垫表面的耐磨性和润滑性，使加工过程中研磨抛光垫不易被磨损，减少了摩擦，提高了加工的平稳性。
优选的，所述聚氨酯改性环氧树脂、改性石墨和磨料的质量比为15-35:1:5-12。
通过采用上述技术方案，聚氨酯改性环氧树脂、改性石墨和磨料之间的配比在一定的范围内，具有较好的耐磨性、润滑性和加工平稳性，添加的石墨，改善固结磨料研磨抛光垫中磨料润滑性， 降低表面粗糙度、提高锗片表面的加工质量，避免停工修整研磨抛光垫，有利于加工过程长时间连续进行，进一步提高了研磨抛光垫的自修整能力。
优选的，所述改性石墨的制备方法，包括如下步骤：
（1）将NiO纳米颗粒溶解在正己烷中，得到NiO溶液，待用；
（2）将石墨颗粒分散于乙醇中，超声2-3h，然后加入壳聚糖，继续超声2-3h，得到石墨颗粒的分散液，待用；
（3）将步骤（1）得到的NiO溶液与步骤（2）得到的石墨颗粒的分散液按体积比1:1-3进行混合，并搅拌2-4h，待搅拌均匀后得到混合溶液。
通过采用上述技术方案，NiO纳米颗粒的热传导系数高，传热效率快，冷却效果好，且具有耐高压高温性能，配合石墨颗粒，能够抵抗高温不易被熔化破坏，可以有效的提高散热效果，进一步改善抛光过程的稳定性；壳聚糖的加入，进一步提高NiO纳米颗粒与石墨颗粒之间的粘结性，进而提高改性石墨的韧性，有助于后续提高对锗片的抛光效果；而且，NiO纳米颗粒会随着抛光垫和锗片表面的摩擦自动释放至抛光区进行作用，形成一层润滑膜，进而能够有效降低抛光垫的摩擦系数，减小对锗片表面形成划痕的机率。
优选的，所述石墨颗粒与壳聚糖的质量比为1:2-5。
通过采用上述技术方案，壳聚糖溶于乙醇中，能够延缓壳聚糖溶液黏度降低的速率，石墨颗粒能够较好的与壳聚糖混合，进一步提高了NiO纳米颗粒与石墨颗粒之间的作用力，有助于NiO纳米颗粒与石墨颗粒较好的混合，在后续的抛光过程中，降低了抛光垫的磨损，从而提高了抛光垫的使用寿命。
优选的，所述石墨颗粒的粒度为 0.5-100µm，所述NiO纳米颗粒的尺寸在1-10nm。
通过采用上述技术方案，石墨颗粒的粒度在一定的范围内有助于后续得到较好的抛光效果，NiO纳米颗粒在一定的粒度范围内，在抛光过程中释放的NiO纳米颗粒可填补至锗片孔穴及损伤位置，起到了一定的修复作用。
优选的，所述分散剂为硬酯酸钠、十二烷基苯磺酸钠、六偏磷酸钠、柠檬酸铵和聚羧酸盐中的一种或几种。
通过采用上述技术方案，在各组分混合的过程中，分散剂能够较好的将固体颗粒均匀分布于分散液中，同时能能够保证分散液具有一定的稳定性。
优选的，所述磨料的粒径为0.5-12µm。
为实现上述第二个目的，本发明提供了如下技术方案：一种自修整热固化型固结研磨料的制备方法，包括以下步骤：将聚氨酯改性环氧树脂、改性石墨、分散剂、磨料、陶瓷结合剂进行混合，先装模并热压，硫化压力为3-4MPa，最高固化温度为120-220℃，再初固化成型，初固化时间为15-25min，后固化，时间为30-60min，得到固结磨料研磨抛光垫。
通过采用上述技术方案，将各组分混合后先进行初固化成型，在进行固化，有助于各组分较好的混合和成型，保证后续成型后的稳定性和使用寿命，同时制备的抛光垫质量均匀，无可见划痕，加工稳定性好，有助于提高后续抛光垫的使用效果。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请的聚氨酯改性环氧树脂是亲水性的树脂，具有较好的耐热性、耐冲击性和抗拉性能，改性石墨配合聚氨酯改性环氧树脂，使聚氨酯改性环氧树脂的表面和内部形成一定密度的磨粒层，具有一定的摩擦作用，在抛光时微凸峰能够对锗片进行抛光，从而可以提高抛光的均匀性和抛光效率。
2、本申请中的聚氨酯改性环氧树脂的亲水基团在研磨抛光过程中，抛光液中的水分子与树脂基体中的亲水基团结合，使树脂的空间高分子网状结构变得疏松膨胀，使得研磨抛光垫表面产生一层松软的溶胀层，且在研磨抛光垫的表层与锗片之间的摩擦力会将钝化的磨粒层移除，露出新的磨粒层，实现抛光垫的自修整功能，从而获得稳定的抛光能力。
3、本申请的磨料使用碳化硅和金刚石按照一定的质量比配合而成的混合物，具有较好的耐腐蚀、热冲击耐磨性和良好的导热性能，提高后续抛光垫中磨料的摩擦效果，配合改性石墨，进一步提高了研磨抛光垫表面的耐磨性和润滑性，使加工过程中研磨抛光垫不易被磨损，减少了摩擦，提高了加工的平稳性。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请中所用原料无特殊要求均来自于市售。其中，石墨颗粒的粒度为 0.5-100µm， NiO纳米颗粒的尺寸在1-10nm，磨料的粒径为0.5-12µm，分散剂为硬酯酸钠，聚氨酯改性环氧树脂购自株洲世林聚合物有限公司，产品货号SL3401。
改性石墨的制备方法
制备例1
（1）将15g的NiO纳米颗粒溶解在200mL的正己烷中，得到NiO溶液，待用；
（2）将30g的石墨颗粒分散于600mL的乙醇中，超声2h，然后加入壳聚糖，继续超声3h，得到石墨颗粒的分散液，待用；
（3）将步骤（1）得到的NiO溶液与步骤（2）得到的石墨颗粒的分散液按体积比1:2进行混合，并搅拌2h，待搅拌均匀后得到混合溶液；
其中，石墨颗粒与壳聚糖的质量比为1:2.5。
制备例2
与制备例1的区别在于，石墨颗粒与壳聚糖的质量比为1:2。
制备例3
与制备例1的区别在于，石墨颗粒与壳聚糖的质量比为1:5。
制备例4
与制备例1的区别在于，步骤（3）中，将NiO溶液与石墨颗粒的分散液的体积比1:5。
制备例5
与制备例1的区别在于，改性石墨中不添加NiO纳米颗粒。
制备例6
与制备例1的区别在于，石墨颗粒与壳聚糖的质量比为1:8。
实施例
实施例1
一种自修整热固化型固结研磨料的制备方法，包括以下步骤：将聚氨酯改性环氧树脂、改性石墨、分散剂、磨料、陶瓷结合剂进行混合，先装模并热压，硫化压力为3MPa，最高固化温度为180℃，再初固化成型，初固化时间为20min，后固化，时间为45min，得到固结磨料研磨抛光垫。
上述固结磨料研磨抛光垫，由聚氨酯改性环氧树脂、改性石墨、分散剂、磨料、陶瓷结合剂均匀混合固化而成；聚氨酯改性环氧树脂55kg，改性石墨3.5kg，分散剂5kg，磨料18kg，陶瓷结合剂18.5kg；其中，磨料为碳化硅和金刚石按照质量比1.8:1混合得到的混合物；
改性石墨选自改性石墨的制备方法的制备例1。
实施例2
一种自修整热固化型固结研磨料，与实施例1的区别在于，改性石墨选自改性石墨的制备方法的制备例2。
实施例3
一种自修整热固化型固结研磨料，与实施例1的区别在于，磨改性石墨选自改性石墨的制备方法的制备例3。
实施例4
一种自修整热固化型固结研磨料，与实施例1的区别在于，改性石墨选自改性石墨的制备方法的制备例4。
实施例5
一种自修整热固化型固结研磨料，与实施例1的区别在于，改性石墨选自改性石墨的制备方法的制备例5。
实施例6
一种自修整热固化型固结研磨料，与实施例1的区别在于，改性石墨选自改性石墨的制备方法的制备例6。
实施例7
一种自修整热固化型固结研磨料，与实施例1的区别在于，聚氨酯改性环氧树脂45kg，改性石墨5kg，分散剂8kg，磨料25kg，陶瓷结合剂17kg。
实施例8
一种自修整热固化型固结研磨料，与实施例1的区别在于，聚氨酯改性环氧树脂65kg，改性石墨1.5kg，分散剂1kg，磨料10kg，陶瓷结合剂22.5kg。
实施例9
一种自修整热固化型固结研磨料，与实施例1的区别在于，包括以下步骤：将聚氨酯改性环氧树脂、改性石墨、分散剂、磨料、陶瓷结合剂进行混合，先装模并热压，硫化压力为3MPa，最高固化温度为220℃，再初固化成型，初固化时间为15min，后固化，时间为60min，得到固结磨料研磨抛光垫。
实施例10
一种自修整热固化型固结研磨料，与实施例1的区别在于，磨料为碳化硅和金刚石按照质量比1.2:1混合得到的混合物。
实施例11
一种自修整热固化型固结研磨料，与实施例1的区别在于，聚氨酯改性环氧树脂、改性石墨和磨料的质量比为15:1:12。
实施例12
一种自修整热固化型固结研磨料，与实施例1的区别在于，聚氨酯改性环氧树脂、改性石墨和磨料的质量比为35:1:5。
对比例
对比例1
一种自修整热固化型固结研磨料，与实施例1的区别在于，聚氨酯改性环氧树脂70kg，改性石墨6kg，分散剂10kg，磨料8kg，陶瓷结合剂6kg。
对比例2
一种自修整热固化型固结研磨料，与实施例1的区别在于，聚氨酯改性环氧树脂40kg，改性石墨1.2kg，分散剂0.5kg，磨料30kg，陶瓷结合剂28.3kg。
对比例3
一种自修整热固化型固结研磨料，与实施例1的区别在于，磨料为碳化硅和金刚石按照质量比0.8:1混合得到的混合物。
对比例4
一种自修整热固化型固结研磨料，与实施例1的区别在于，改性石墨用等量的石墨代替。
性能检测试验
将实施例1-12和对比例1-4制备成相同体积的固结磨料研磨抛光垫试样，将各试样放置到 40℃恒温水浴中浸泡，2h后取出并拭干其表面水珠，定义溶胀率为试样膜溶胀前后的相对质量变化量，即
其中：Q-溶胀率（%）；M0-溶胀前试样膜的质量；M1-溶胀后试样膜的质量。
表面粗糙度的测试：对实施例1-12和对比例1-4制备的固结磨料研磨抛光垫对直径12.6mm、厚度2.3mm的锗片进行抛光处理，使用原子力显微镜（AFM）测试晶片的表面粗糙度Ra。
抛光处理采用本领域的常规抛光方法， 抛光条件为：锗片的工作压力为15KPa，抛光头转速为100r/min，抛光垫转速为80r/min，抛光液流速200mL/min，抛光时间50min，抛光温度35℃。
表1实施例1-18和对比例1-7制备的抛光液的检测结果
由表1数据可知，实施例1-12制备的固结磨料研磨抛光垫在溶胀率和表面粗糙度的处理明显优于对比例1-4，可见，实施例1-12制备的固结磨料研磨抛光垫能够实现自修正功能，保证抛光垫长时间稳定研磨抛光；另外，抛光垫对于去除锗片表面的抛光损伤，实现锗片表面的平整，实施例1为最优实验，制备的抛光垫的各项性能均比较优异。
实施例2-4、6改变改性石墨的制备方法的各参数，可见，各参数的变化影响抛光垫对锗片的抛光效果，同时对树脂的溶胀率也有一定的影响，实施例5不添加NiO纳米颗粒，可见，不添加NiO纳米颗粒影响后续抛光垫的抛光效果，NiO纳米颗粒会随着抛光垫和锗片表面的摩擦自动释放至抛光区进行作用，形成一层润滑膜，进而能够有效降低抛光垫的摩擦系数，减小对锗片表面形成划痕的机率；实施例11-12改变聚氨酯改性环氧树脂、改性石墨和磨料的质量比，可见，各组分的比值变化影响各组分的相互配合，进而影响锗片的抛光粗糙度。
对比例1-2因调节抛光垫中各组分的含量，相比于实施例1，对比例1-2中的溶胀率大幅度降低，且对于锗片的粗糙度较差，表明组分含量的变化影响锗片表面的平整性和抛光垫的自我修复功能。
对比例3改变碳化硅和金刚石的质量比，相比于实施例1，对比例3中的溶胀率略微降低，且对于锗片的粗糙度变差，表明碳化硅和金刚石的比例变化影响锗片表面的平整性和抛光垫的自我修复功能。
对比例4改性石墨用等量的石墨代替l，相比于实施例1，对比例4中的溶胀率大幅度降低，且对于锗片的粗糙度变差，表明，改性石墨提高了抛光垫的抛光效率、自我修复能力和使用寿命，在后续化学机械抛光过程中明显影响锗片表面的粗糙度，进而降低锗片表面的平整性。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (7)

1.一种自修整热固化型固结研磨料，其特征在于，由聚氨酯改性环氧树脂、改性石墨、分散剂、磨料、陶瓷结合剂均匀混合固化而成；按重量％计，聚氨酯改性环氧树脂45-65％，改性石墨1.5-5％，分散剂1-8％，磨料10-25％，陶瓷结合剂为余量；其中，磨料为碳化硅和金刚石按照质量比1.2-2:1混合得到的混合物；
所述改性石墨的制备方法，包括如下步骤：
（1）将NiO纳米颗粒溶解在正己烷中，得到NiO溶液，待用；
（2）将石墨颗粒分散于乙醇中，超声2-3h，然后加入壳聚糖，继续超声2-3h，得到石墨颗粒的分散液，待用；
（3）将步骤（1）得到的NiO溶液与步骤（2）得到的石墨颗粒的分散液按体积比1:1-3进行混合，并搅拌2-4h，待搅拌均匀后得到混合溶液。
2.根据权利要求1所述的一种自修整热固化型固结研磨料，其特征在于：所述聚氨酯改性环氧树脂、改性石墨和磨料的质量比为15-35:1:5-12。
3.根据权利要求1所述的一种自修整热固化型固结研磨料，其特征在于：所述石墨颗粒与壳聚糖的质量比为1:2-5。
4. 根据权利要求1所述的一种自修整热固化型固结研磨料，其特征在于：所述石墨颗粒的粒度为 0.5-100µm，所述NiO纳米颗粒的尺寸在1-10nm。
5.根据权利要求1所述的一种自修整热固化型固结研磨料，其特征在于：所述分散剂为硬酯酸钠、十二烷基苯磺酸钠、六偏磷酸钠、柠檬酸铵和聚羧酸盐中的一种或几种。
6. 根据权利要求1所述的一种自修整热固化型固结研磨料，其特征在于： 所述磨料的粒径为0.5-12µm。
7.根据权利要求1所述的一种自修整热固化型固结研磨料的制备方法，其特征在于：将聚氨酯改性环氧树脂、改性石墨、分散剂、磨料、陶瓷结合剂进行混合，先装模并热压，硫化压力为3-4MPa，最高固化温度为120-220℃，再初固化成型，初固化时间为15-25min，后固化，时间为30-60min，得到固结磨料研磨抛光垫。
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