CN111233480B - 一种碳和碳化硅陶瓷溅射靶材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳和碳化硅陶瓷溅射靶材及其制备方法。所述制备方法包括：(1)将碳粉、碳化硅粉和粘结剂按照比例混合，并进行筛分处理；(2)将步骤(1)筛分后的混合粉末装入模具并用工具夯实；(3)对步骤(2)夯实后的模具在1850‑2200℃进行热压烧结处理，得到碳和碳化硅陶瓷溅射靶坯；(4)将步骤(3)得到的碳和碳化硅陶瓷溅射靶坯进行机加工，得到碳和碳化硅陶瓷溅射靶材。所述制备方法不仅工艺流程简单、生产周期短，还可使制备得到的碳和碳化硅陶瓷溅射靶材的致密度≥98％、纯度≥3N、吸水率＜0.1％、电阻率＜0.15Ω·m，满足了碳和碳化硅陶瓷溅射靶材对致密度和成型性的要求，为后续溅射使用提供更优良的性能保障。

Description

一种碳和碳化硅陶瓷溅射靶材及其制备方法
技术领域
本发明涉及靶材及靶材制备领域，具体地说，涉及一种碳和碳化硅陶瓷溅射靶材及其制备方法。
背景技术
物理气相沉积(Physical Vapour Deposition，PVD)指的是，在真空条件下，采用低电压、大电流的电弧放电技术，利用气体放电使材料源蒸发并使被蒸发物质与气体都发生电离，然后通过电场的加速作用，使被蒸发物质及其反应产物沉积在工件上形成某种特殊功能的薄膜。PVD技术半导体芯片制造业、太阳能行业、LCD制造业等多种行业的核心技术，主要方法有真空蒸镀、电弧等离子体镀、离子镀膜、分子束外延和溅射镀膜等。
溅射是制备薄膜材料的主要技术之一，它利用离子源产生的离子，在真空中经过加速聚集，而形成高速度能的离子束流，轰击固体表面，离子和固体表面原子发生动能交换，使固体表面的原子离开固体并沉积在基底表面，被轰击的固体是制备溅射法沉积薄膜的原材料，一般被称为溅射靶材。
溅射靶材一般通过粉末冶金烧结成型工艺获得，因为该工艺制备的溅射靶材具有独特的化学组成和机械、物理性能，而这些性能是用传统的熔铸方法无法获得的。其中，热压烧结(Hot Pressed，HP)是指将干燥粉料充填入模型内，然后置于真空热压炉中，在真空或者惰性条件下，从单轴方向边加压边加热，使粉末压坯产生塑性变形，压坯原子获得扩散激活能，加速晶界迁移速率，从而获得高性能溅射靶材。
溅射靶材根据成分不同可以分为三类，分别是金属溅射靶材、合金溅射靶材、陶瓷化合物溅射靶材。其中，C-SiC陶瓷溅射靶材作为一种重要的陶瓷化合物溅射靶材，主要用于真空磁控溅射镀膜或真空多弧离子镀膜，受到国内外学者的广泛研究。因为C-SiC陶瓷溅射靶材具有轻质、高模、高热导率、低热膨胀系数、高温抗氧化等优异性能，是很好的高温结构材料，不仅具有碳化硅的抗氧化性、高硬度、耐化学腐蚀性，还具有石墨材料的导电热性、良好的自润滑性及抗热震性，广泛用于化工、冶金、宇航和核工业领域。C-SiC陶瓷溅射靶材一般可用无压烧结或热等静压方法制作。但是，由于C-SiC陶瓷溅射靶材制备过程中具有成型性差、难致密等特点，一般采用先成型再加入烧结助剂来致密化烧结的方法。可是，上述制备方法不仅面临着工序复杂、生产周期长的问题，还面临着产品密度低、吸水率高、纯度低等问题，非常不利于工业化生产。
目前，现有技术公开了一些C-SiC陶瓷溅射靶材的制备方法。例如CN101365661公开了一种制造含碳碳化硅陶瓷的方法。所述方法首先将碳化硅、碳原料和烧结助剂混合后煅烧得到混合物X，然后依次进行粉碎、造粒、成型、脱脂和烧成，制备得到作为试验片的烧结体。虽然所述方法得到的烧结体可以将相对密度超过90％，个别甚至达到99％，但是所述方法不仅工序复杂，生产周期长，还因为引入了无机烧结助剂和各种有机溶剂，并且没有考虑真空度影响问题，使产品面临着严重的纯度问题。
CN103833363A公开了一种碳化硅石墨复合材料及其制备方法。所述制备方法首先将原料石墨粉末、碳化硅粉末和烧结助剂在有机介质中经球磨得到浆料，再依次经过干燥、破碎、过筛、模压成型，成型后的素坯经脱胶处理后热压烧结，其中热压烧结为控温控压两段保压烧结，热压烧结后随炉冷却即可得到碳化硅石墨复合材料。所述制备方法虽然在热压烧结的关键区段进行升温、保温控制，同时考虑到了惰性气体保护和真空度的问题，抑制和消除了烧结过程中的裂纹、变形等缺陷，但是仍然具有工序复杂、生产周期长的缺点。
CN105967691A公开了一种热压烧结制备SiC/C陶瓷复合材料的方法。所述制备方法包括：由87～91％的亚微米β-SiC微粉、8～12％的氮化铝粉和0.5～1％分散剂组成基础料，先将基础料加入至有机溶剂中均匀搅拌，然后依次加入醇溶性树脂、粘结剂、润滑剂、高纯核用石墨粉，均匀搅拌，得混合料；将混合料烘干后，打散过筛，密封陈腐；将所得的陈腐后粉料依次进行坯体的压制、坯体烘干、坯体预烧、车制和高温热压烧结，最终得到SiC/C陶瓷复合材料。所述制备方法虽然相比传统常压烧结工艺，可以在高温下提供足够的烧结动力，而且制备所得SiC/C陶瓷复合材料不仅石墨添加量可达35-50wt％，还具有产品微观结构均匀、理论烧结密度98％以上、机械强度高的特点，但是仍然具有工序复杂、生产周期长的缺点。
以上现有技术中的制备方法，虽然均采用热压烧结工艺，但是工艺流程较复杂、生产周期较长，还面临着产品密度低、吸水率高、纯度低等问题。因此，目前亟需开发一种行之有效的碳和碳化硅陶瓷溅射靶材的制备方法。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明提出一种碳和碳化硅陶瓷溅射靶材及其制备方法。所述制备方法包括原料混合、筛分、装模、热压烧结和机加工，不仅工艺流程简单、生产周期短，还可使制备得到的碳和碳化硅陶瓷溅射靶材的致密度≥98％、纯度≥3N、吸水率＜0.1％、电阻率＜0.15Ω·m，满足了碳和碳化硅陶瓷溅射靶材对致密度和成型性的要求，为后续溅射使用提供更优良的性能保障。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种碳和碳化硅陶瓷溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将碳粉、碳化硅粉和粘结剂按照比例混合，并进行筛分处理；
(2)将步骤(1)筛分后的混合粉末装入模具并用工具夯实；
(3)将步骤(2)夯实后的模具在1850-2200℃进行热压烧结处理，得到碳和碳化硅陶瓷溅射靶坯；
(4)将步骤(3)得到的碳和碳化硅陶瓷溅射靶坯进行机加工，得到碳和碳化硅陶瓷溅射靶材。
本发明所述的制备方法采用简单的混粉筛分工艺，避免了原料混合后的烘干、破碎、造粒、陈腐等复杂操作，又采用热压烧结工艺，保证了产品对致密度和成型性的要求，具有工艺流程简单、生产周期短、产品性能优良的优势，更有利于工业化生产。
同时，本发明在1850-2200℃进行热压烧结处理，如此高的温度能够使得碳和碳化硅陶瓷溅射靶材的致密度大幅提高，同时还能有效地避免靶材被氧化，保证了产品的纯度。
本发明所述热压烧结处理的温度为1850-2200℃，例如1850℃、1900℃、1920℃、1950℃、1970℃、2000℃、2050℃、2100℃、2150℃或2200℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述碳粉和碳化硅粉满足C(at％)＝60-90％的原子比例，例如60％、65％、70％、75％、80％、85％或90％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述粘结剂包括甘油、乙二醇、1,2-丁二醇或1,3-丁二醇中的任意一种或至少两种的混合物，所述混合物典型但非限制性的实例是：甘油和乙二醇的混合物，甘油和1,2-丁二醇的混合物，甘油和1,3-丁二醇的混合物或1,2-丁二醇和1,3-丁二醇的混合物等，优选为甘油。
优选地，步骤(1)所述粘结剂的添加量为碳粉和碳化硅粉总质量的1-5％，例如1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％或5％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述粘结剂采用只含C、H、O的有机试剂，一方面可以起到将碳粉和碳化硅粉均匀粘结的作用，另一方面则可以在后续热压烧结的高温环境下变成气态CO2、H2O，在抽真空操作过程中排出，不引入多余杂质，保证了碳和碳化硅陶瓷溅射靶材的产品纯度。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述混合在惰性气体保护下进行。
优选地，所述惰性气体包括氦气、氖气或氩气中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性的实例是：氦气和氩气的组合，氖气和氩气的组合或氦气和氖气的组合等，优选为氩气。
本发明在进行碳粉、碳化硅粉和粘结剂的混合操作时，采用了惰性气体进行保护，其一方面保证了原料混合的均一性，但更为主要的目的在于减少空气含量，减少原料由于粒度较细而带来的吸附空气并被氧化的风险，从而最终提高了碳和碳化硅陶瓷溅射靶材的产品纯度。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述混合的时间为10-40h，例如10h、15h、20h、25h、30h、35h或40h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为20-32h。
优选地，步骤(1)所述混合在滚坛机中进行。
优选地，所述滚坛机的滚动速率为5-30r/min，例如5r/min、7r/min、10r/min、12r/min、14r/min、15r/min、17r/min、20r/min、23r/min、25r/min、27r/min或30r/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为10-20r/min。
优选地，步骤(1)所述混合包括停机、晃动、敲打处理。
优选地，所述停机的间隔时间为6-10h，例如6h、6.5h、7h、7.5h、8h、8.5h、9h、9.5h或10h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为7-8h。
优选地，所述晃动为晃动所述滚坛机上的混粉罐。
优选地，所述敲打为敲打所述混粉罐的外壁。
优选地，所述敲打采用橡胶锤。
优选地，所述敲打持续时间为3-10min，例如3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min或10min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为5-8min。
本发明所述混合过程中的停机、晃动、敲打处理，每间隔时间6-10h，就晃动混粉罐并用橡胶锤敲打混粉罐的外壁，可以有效避免碳粉、碳化硅粉吸附在混粉罐上，保证了原料混合的均一性。
优选地，在步骤(1)所述混合前还包括清洗步骤。
优选地，所述清洗是将所述混粉罐清洗干净，以保证混粉罐内无污染。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述筛分的筛孔尺寸为30-150目，例如30目、40目、50目、70目、80目、90目、100目、120目、140目或150目等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为50-100目。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述模具为石墨模具。
作为本发明优选的技术方案，在步骤(3)所述热压烧结处理前进行烧结预处理；
优选地，所述烧结预处理的压力为2-10吨，例如2吨、3吨、4吨、5吨、6吨、7吨、8吨、9吨或10吨等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为5-8吨。
优选地，当所述烧结预处理的真空表示数高于-0.08MPa时，停止抽真空充氩气保护。
本发明所述烧结预处理对真空度的控制和充氩气保护操作，能有效减少杂质气体的含量，进一步保证了碳和碳化硅陶瓷溅射靶材的产品纯度。
优选地，步骤(3)所述热压烧结处理的压力为30-50MPa，例如30MPa、32MPa、35MPa、38MPa、40MPa、43MPa、45MPa、47MPa、49MPa或50MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为40-45MPa。
优选地，步骤(3)所述热压烧结处理的保温保压时间为2-6h，例如2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h或6h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为3-5h。
优选地，在步骤(3)所述热压烧结处理的过程中，当真空表示数低于-0.02MPa时，则开始抽真空充氩气保护，保证真空表示数处于-0.02MPa和-0.08MPa之间。
优选地，步骤(3)所述热压烧结处理在热压烧结炉中进行。
本发明所述热压烧结过程中多次抽真空和充氩气保护的操作，可以及时地将粘结剂分解产生的气态CO2、H2O排出，还可以防止热压烧结炉内真空度过低导致的安全问题，从而保证了碳和碳化硅陶瓷溅射靶材的产品纯度。
本发明所述热压烧结工艺，是针对碳和碳化硅的物理化学性能进行设计的。其中，烧结预处理保证压力2-10吨且控制真空表示数高于-0.08MPa，能有效减少杂质气体的含量；热压烧结采用1850-2200℃的高温和30-50MPa的高压，并保温保压时间为2-6h，不仅使得碳和碳化硅陶瓷溅射靶材的致密度大幅提高，内部组织结构均匀更加均匀，还可以尽可能地降低能耗，最大限度地降低成本。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将碳粉、碳化硅粉和粘结剂按照比例，加入清洗过的混粉罐中，同时冲压氩气进行保护，然后将密封好的混粉罐放入滚坛机上，在5-30r/min的滚动速率下混合10-40h；混合期间每间隔6-10h暂停滚坛机，然后晃动、敲打混粉罐；混合完成后，采用30-150目的筛孔进行筛分处理；
(2)将步骤(1)筛分后的混合粉末装入石墨模具中，用工具夯实；
(3)将步骤(2)夯实后的模具吊入热压烧结炉中，然后进行单向冷压的烧结预处理，其中压力为2-10吨，当真空表示数高于-0.08MPa时，停止抽真空充氩气保护；随后在氩气气氛保护下，升温至1850-2200℃，加压至30-50MPa，并保温保压2-6h，在热压烧结处理的过程中，当真空表示数低于-0.02MPa时，则开始抽真空充氩气保护，保证真空表示数处于-0.02MPa和-0.08MPa之间；最终得到碳和碳化硅陶瓷溅射靶坯；
(4)将步骤(3)得到的碳和碳化硅陶瓷溅射靶坯进行机加工，得到碳和碳化硅陶瓷溅射靶材。
作为本发明优选的技术方案，步骤(4)所述碳和碳化硅陶瓷溅射靶材经过尺寸检测合格后，依次进行清洗、干燥和包装操作，即可达到出货标准。
本发明的目的之二在于提供一种碳和碳化硅陶瓷溅射靶材，利用目的之一所述制备方法制备。
作为本发明优选的技术方案，所述碳和碳化硅陶瓷溅射靶材的致密度≥98％，例如98％、98.2％、98.5％、98.8％或99％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述碳和碳化硅陶瓷溅射靶材的纯度≥3N，例如3N、3N1、3N2、3N3、3N4、3N5、3N6、3N7、3N8、3N9或4N，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述碳和碳化硅陶瓷溅射靶材的吸水率＜0.1％，例如0.09％、0.08％、0.07％、0.06％、0.05％、0.04％或0.03％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述碳和碳化硅陶瓷溅射靶材的电阻率＜0.15Ω·m，例如0.14Ω·m、0.12Ω·m、0.10Ω·m、0.09Ω·m、0.08Ω·m、0.06Ω·m或0.05Ω·m等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明所述碳和碳化硅陶瓷溅射靶材的制备方法，采用简单的混粉筛分工艺，避免了原料混合后的烘干、破碎、造粒、陈腐等复杂操作；
(2)本发明所述碳和碳化硅陶瓷溅射靶材的制备方法，采用热压烧结工艺，保证了产品对致密度和成型性的要求；
(3)本发明所述碳和碳化硅陶瓷溅射靶材的制备方法，具有工艺流程简单、生产周期短、产品性能优良的优势，更有利于工业化生产；
(4)采用本发明所述制备方法得到的碳和碳化硅陶瓷溅射靶材的致密度≥98％、纯度≥3N、吸水率＜0.1％、电阻率＜0.15Ω·m，满足了碳和碳化硅陶瓷溅射靶材对致密度和成型性的要求，为后续溅射使用提供更优良的性能保障。
附图说明
图1是本发明提供的碳和碳化硅陶瓷溅射靶材制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
图1示出了本发明提供的碳和碳化硅陶瓷溅射靶材制备方法的流程图，其具体包括如下步骤：
(1)将碳粉、碳化硅粉和粘结剂按照比例混合，并进行筛分处理；
(2)将步骤(1)筛分后的混合粉末装入模具并用工具夯实；
(3)将步骤(2)夯实后的模具在1850-2200℃进行热压烧结处理，得到碳和碳化硅陶瓷溅射靶坯；
(4)将步骤(3)得到的碳和碳化硅陶瓷溅射靶坯进行机加工，得到碳和碳化硅陶瓷溅射靶材；
(5)将步骤(4)得到的碳和碳化硅陶瓷溅射靶材进行尺寸检测，对于合格产品依次进行清洗、干燥和包装操作，即可达到出货标准。
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。
实施例1
本实施例提供了一种碳和碳化硅陶瓷溅射靶材的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照C(at％)＝60％的原子比例，称取相应的碳粉和碳化硅粉，并加入添加量为碳粉和碳化硅粉总质量2％的甘油作为粘结剂，三者加入清洗过的混粉罐中，同时冲压氩气进行保护，然后将密封好的混粉罐放入滚坛机上，在15r/min的滚动速率下混合24h；混合期间每间隔8h暂停滚坛机，然后晃动混粉罐，同时用橡胶锤敲打混粉罐的外壁，敲打持续时间为5min；混合完成后，采用80目的筛孔进行筛分处理；
(2)将步骤(1)筛分后的混合粉末装入石墨模具中，用工具夯实；
(3)将步骤(2)夯实后的模具吊入热压烧结炉中，然后进行单向冷压的烧结预处理，其中压力为8吨，当真空表示数高于-0.08MPa时，停止抽真空充氩气保护；随后在氩气气氛保护下，升温至1850℃，加压至40MPa，并保温保压3h，在热压烧结的过程中，当真空表示数低于-0.02MPa时，则开始抽真空充氩气保护，保证真空表示数处于-0.02MPa和-0.08MPa之间；最终得到碳和碳化硅陶瓷溅射靶坯；
(4)将步骤(3)得到的碳和碳化硅陶瓷溅射靶坯进行机加工，得到碳和碳化硅陶瓷溅射靶材；
(5)将步骤(4)得到的碳和碳化硅陶瓷溅射靶材进行尺寸检测，对于合格产品依次进行清洗、干燥和包装操作，即可达到出货标准。
实施例2
本实施例提供了一种碳和碳化硅陶瓷溅射靶材的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照C(at％)＝70％的原子比例，称取相应的碳粉和碳化硅粉，并加入添加量为碳粉和碳化硅粉总质量3％的甘油作为粘结剂，三者加入清洗过的混粉罐中，同时冲压氩气进行保护，然后将密封好的混粉罐放入滚坛机上，在20r/min的滚动速率下混合20h；混合期间每间隔7h暂停滚坛机，然后晃动混粉罐，同时用橡胶锤敲打混粉罐的外壁，敲打持续时间为8min；混合完成后，采用100目的筛孔进行筛分处理；
(2)将步骤(1)筛分后的混合粉末装入石墨模具中，用工具夯实；
(3)将步骤(2)夯实后的模具吊入热压烧结炉中，然后进行单向冷压的烧结预处理，其中压力为5吨，当真空表示数高于-0.08MPa时，停止抽真空充氩气保护；随后在氩气气氛保护下，升温至1950℃，加压至45MPa，并保温保压5h，在热压烧结的过程中，当真空表示数低于-0.02MPa时，则开始抽真空充氩气保护，保证真空表示数处于-0.02MPa和-0.08MPa之间；最终得到碳和碳化硅陶瓷溅射靶坯；
(4)将步骤(3)得到的碳和碳化硅陶瓷溅射靶坯进行机加工，得到碳和碳化硅陶瓷溅射靶材；
(5)将步骤(4)得到的碳和碳化硅陶瓷溅射靶材进行尺寸检测，对于合格产品依次进行清洗、干燥和包装操作，即可达到出货标准。
实施例3
本实施例提供了一种碳和碳化硅陶瓷溅射靶材的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照C(at％)＝80％的原子比例，称取相应的碳粉和碳化硅粉，并加入添加量为碳粉和碳化硅粉总质量4％的甘油作为粘结剂，三者加入清洗过的混粉罐中，同时冲压氩气进行保护，然后将密封好的混粉罐放入滚坛机上，在30r/min的滚动速率下混合10h；混合期间每间隔6h暂停滚坛机，然后晃动混粉罐，同时用橡胶锤敲打混粉罐的外壁，敲打持续时间为10min；混合完成后，采用30目的筛孔进行筛分处理；
(2)将步骤(1)筛分后的混合粉末装入石墨模具中，用工具夯实；
(3)将步骤(2)夯实后的模具吊入热压烧结炉中，然后进行单向冷压的烧结预处理，其中压力为10吨，当真空表示数高于-0.08MPa时，停止抽真空充氩气保护；随后在氩气气氛保护下，升温至2050℃，加压至50MPa，并保温保压4h，在热压烧结的过程中，当真空表示数低于-0.02MPa时，则开始抽真空充氩气保护，保证真空表示数处于-0.02MPa和-0.08MPa之间；最终得到碳和碳化硅陶瓷溅射靶坯；
(4)将步骤(3)得到的碳和碳化硅陶瓷溅射靶坯进行机加工，得到碳和碳化硅陶瓷溅射靶材；
(5)将步骤(4)得到的碳和碳化硅陶瓷溅射靶材进行尺寸检测，对于合格产品依次进行清洗、干燥和包装操作，即可达到出货标准。
实施例4
本实施例提供了一种碳和碳化硅陶瓷溅射靶材的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照C(at％)＝90％的原子比例，称取相应的碳粉和碳化硅粉，并加入添加量为碳粉和碳化硅粉总质量5％的甘油作为粘结剂，三者加入清洗过的混粉罐中，同时冲压氩气进行保护，然后将密封好的混粉罐放入滚坛机上，在5r/min的滚动速率下混合40h；混合期间每间隔10h暂停滚坛机，然后晃动混粉罐，同时用橡胶锤敲打混粉罐的外壁，敲打持续时间为3min；混合完成后，采用150目的筛孔进行筛分处理；
(2)将步骤(1)筛分后的混合粉末装入石墨模具中，用工具夯实；
(3)将步骤(2)夯实后的模具吊入热压烧结炉中，然后进行单向冷压的烧结预处理，其中压力为2吨，当真空表示数高于-0.08MPa时，停止抽真空充氩气保护；随后在氩气气氛保护下，升温至2200℃，加压至30MPa，并保温保压3h，在热压烧结的过程中，当真空表示数低于-0.02MPa时，则开始抽真空充氩气保护，保证真空表示数处于-0.02MPa和-0.08MPa之间；最终得到碳和碳化硅陶瓷溅射靶坯；
(4)将步骤(3)得到的碳和碳化硅陶瓷溅射靶坯进行机加工，得到碳和碳化硅陶瓷溅射靶材；
(5)将步骤(4)得到的碳和碳化硅陶瓷溅射靶材进行尺寸检测，对于合格产品依次进行清洗、干燥和包装操作，即可达到出货标准。
对比例1
本对比例除了将步骤(3)中热压烧结处理的温度替换为1800℃，其他工艺条件和实施例3相同。
对比例2
本对比例除了将步骤(3)中热压烧结处理的温度替换为2250℃，其他工艺条件和实施例3相同。将上述实施例和对比例所得碳和碳化硅陶瓷溅射靶材，进行致密度、内部组织结构均匀性、纯度、吸水率和电阻率的相关测试，具体结果见表1。
表1
Figure BDA0002369794850000141
由表1可以得出，利用本发明所述制备方法得到的碳和碳化硅陶瓷溅射靶材，具有致密度≥98％、纯度≥3N、吸水率＜0.1％、电阻率＜0.15Ω·m的优势，满足溅射使用过程中对致密度和成型性的要求。此外，所述制备方法还具有工艺流程简单、生产周期短的特点。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (36)

1.一种碳和碳化硅陶瓷溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）将碳粉、碳化硅粉和粘结剂按照比例混合，并进行筛分处理；所述碳粉和碳化硅粉满足C（at%）=60-90%的原子比例，所述粘结剂包括甘油、乙二醇、1,2-丁二醇或1,3-丁二醇中的任意一种或至少两种的混合物，所述粘结剂的添加量为碳粉和碳化硅粉总质量的1-5%；
（2）将步骤（1）筛分后的混合粉末装入模具并用工具夯实；
（3）将步骤（2）夯实后的模具在1850-2200℃进行热压烧结处理，得到碳和碳化硅陶瓷溅射靶坯；
（4）将步骤（3）得到的碳和碳化硅陶瓷溅射靶坯进行机加工，得到碳和碳化硅陶瓷溅射靶材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述粘结剂为甘油。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述混合在惰性气体保护下进行。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体包括氦气、氖气或氩气中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述混合的时间为10-40h。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述混合的时间为20-32h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述混合在滚坛机中进行。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述滚坛机的滚动速率为5-30r/min。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述滚坛机的滚动速率为10-20r/min。
11.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述混合包括停机、晃动、敲打处理。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述停机的间隔时间为6-10h。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述停机的间隔时间为7-8h。
14.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述晃动为晃动所述滚坛机上的混粉罐。
15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述敲打为敲打所述混粉罐的外壁。
16.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述敲打采用橡胶锤。
17.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述敲打持续时间为3-10min。
18.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于，所述敲打持续时间为5-8min。
19.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，在步骤（1）所述混合前还包括清洗步骤。
20.根据权利要求19所述的制备方法，其特征在于，所述清洗是将所述混粉罐清洗干净，以保证混粉罐内无污染。
21.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述筛分的筛孔尺寸为30-150目。
22.根据权利要求21所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述筛分的筛孔尺寸为50-100目。
23.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述模具为石墨模具。
24.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（3）所述热压烧结处理前进行烧结预处理。
25.根据权利要求24所述的制备方法，其特征在于，所述烧结预处理的压力为2-10吨。
26.根据权利要求25所述的制备方法，其特征在于，所述烧结预处理的压力为5-8吨。
27.根据权利要求24所述的制备方法，其特征在于，当所述烧结预处理的真空表示数高于-0.08MPa时，停止抽真空充氩气保护。
28.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述热压烧结处理的压力为30-50MPa。
29.根据权利要求28所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述热压烧结处理的压力为40-45MPa。
30.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述热压烧结处理的保温保压时间为2-6h。
31.根据权利要求30所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述热压烧结处理的保温保压时间为3-5h。
32.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（3）所述热压烧结处理的过程中，当真空表示数低于-0.02MPa时，则开始抽真空充氩气保护，保证真空表示数处于-0.02MPa和-0.08MPa之间。
33.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述热压烧结处理在热压烧结炉中进行。
34.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）将碳粉、碳化硅粉和粘结剂按照比例，加入清洗过的混粉罐中，同时冲压氩气进行保护，然后将密封好的混粉罐放入滚坛机上，在5-30r/min的滚动速率下混合10-40h；混合期间每间隔6-10h暂停滚坛机，然后晃动、敲打混粉罐；混合完成后，采用30-150目的筛孔进行筛分处理；
其中，所述碳粉和碳化硅粉满足C（at%）=60-90%的原子比例，所述粘结剂包括甘油、乙二醇、1,2-丁二醇或1,3-丁二醇中的任意一种或至少两种的混合物，所述粘结剂的添加量为碳粉和碳化硅粉总质量的1-5%；
（2）将步骤（1）筛分后的混合粉末装入石墨模具中，用工具夯实；
（3）将步骤（2）夯实后的模具吊入热压烧结炉中，然后进行单向冷压的烧结预处理，其中压力为2-10吨，当真空表示数高于-0.08MPa时，停止抽真空充氩气保护；随后在氩气气氛保护下，升温至1850-2200℃，加压至30-50MPa，并保温保压2-6h，在热压烧结处理的过程中，当真空表示数低于-0.02MPa时，则开始抽真空充氩气保护，保证真空表示数处于-0.02MPa和-0.08MPa之间；最终得到碳和碳化硅陶瓷溅射靶坯；
（4）将步骤（3）得到的碳和碳化硅陶瓷溅射靶坯进行机加工，得到碳和碳化硅陶瓷溅射靶材。
35.根据权利要求1至34任一项所述制备方法制备得到的碳和碳化硅陶瓷溅射靶材。
36.根据权利要求35所述的碳和碳化硅陶瓷溅射靶材，其特征在于，所述碳和碳化硅陶瓷溅射靶材的致密度≥98%，纯度≥3N，吸水率＜0.1%，电阻率＜0.15Ω·m。
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