CN116833409A - 粉末冶金工艺制备沉淀硬化高速钢的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种粉末冶金工艺制备沉淀硬化高速钢的方法，包括雾化制粉和金属粉末固结成形步骤，雾化制粉步骤中，钢液先后经过第一保护渣和硅钙粒处理，转移至中间包后加入第二保护渣，而后使钢液进入雾化室制粉，并在保护气氛下收集雾化中期的粉末筛分，以获取合格粉末，而固结成形步骤中，控制金属粉末的装填密度，并在抽真空脱气处理后密封热等静压包套，而后对热等静压包套进行热等静压处理，使金属粉末形成钢锭。本发明的粉末冶金工艺制备沉淀硬化高速钢的方法，采取多种有效保护手段减少有害夹杂的混入，可有效防止合金中氧含量增加，制备过程钢液氧含量≤30ppm，制备的锭材组织细小均匀，具备优良综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种沉淀硬化高速钢的制备方法，尤其涉及一种粉末冶金工艺制备沉淀硬化高速钢的方法。
背景技术
目前现代机床行业追求高速干切，其对高速钢在耐热性和高温硬度要求越来也高，因此需要能够提升现有高速钢的切削性能，沉淀硬化高速钢的出现填补了粉末高速钢与硬质合金之间的空白区域。
因为沉淀硬化高速钢中含有高的合金元素含量，若采用传统的铸锻工艺制备此类钢，受工艺过程中钢液冷却凝固速度缓慢的限制，合金成分在凝固过程中会产生偏析，不均匀的组织结构及时后续经过热加工处理也难以得到解决，对材料的性能产生不良影响，导致传统工艺下的沉淀硬化高速钢发挥不出优势，难以满足高端加工制造业对材料使用性能和寿命稳定性的要求。
采用粉末冶金工艺制备沉淀硬化钢存在的主要问题是制备工艺复杂、流程较长，合金从钢液到最后成材的过程中容易受到氧化污染，同时金属粉末制备过程中也容易混入有害夹杂。
为了解决上述问题，国内外研究者有针对性地开展了相关研究，即便采用真空感应炉熔炼及雾化制粉的方法对钢液进行保护，但仍存在一些问题，即真空保护熔炼导致熔炼钢包的尺寸受制于真空腔体的大小，难以实现单次大批量粉末的制备；另外在真空腔体内难以实施对钢液的二次精炼，制备过程中有害夹杂一旦进入钢液将难以在线去除，钢液品质无法得到保障，同时大型真空设备的投入、运行和维护成本均较高。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种粉末冶金工艺制备沉淀硬化高速钢的方法，以有利于提高制备的沉淀硬化高速钢的性能。
为达到上述目的，本发明的的技术方案是这样实现的：
一种粉末冶金工艺制备沉淀硬化高速钢的方法，包括以下制备步骤：
步骤一、雾化制粉，包括以下步骤：
a1、制备沉淀硬化钢钢液并转移至钢包；
b1、将钢液转入ESH炉内，先加入第一保护渣至覆盖钢液表面，而后加入硅钙粒，并将钢液的温度升至1520-1600℃，维持钢包中钢液的过热度在100～180℃，在钢液中通入惰性气体并对钢液进行搅拌；
c1、将钢液通过钢包底部的第一出液管转移中间包，待钢液进入中间包并埋没第一出液管的下端面时，加入第二保护渣；
d1、对中间包进行持续补偿加热，维持钢液温度为1500-1620℃，保证钢液的过热度达到80～200℃；
e1、使钢液从中间包进入处于保护气氛的雾化室，采用惰性气体进行稳定气压下的雾化制粉，得到的金属粉末沉降至雾化室底部后，进入具有保护气氛的粉末冷却振动装置，并将雾化中期的粉末在惰性气体保护下进行筛分，使筛分获得的合格粉末进入合格粉罐储存；
步骤二、金属粉末固结成形，包括以下步骤：
a2、在惰性气体保护下，将合格粉罐体内的金属粉末转移至热等静压包套，持续振动至金属粉末装填密度≥70％；
b2、对热等静压包套进行抽真空脱气处理，脱气后密封热等静压包套；
c2、对热等静压包套进行热等静压处理，使金属粉末形成钢锭。
进一步的，步骤b1中，所述第一保护渣采用石灰石和石英砂，且石灰石和石英砂的重量比为4:1。
进一步的，步骤c1中，所述钢液以10～50Kg/min的流量流入预加热至800～1200℃的中间包。
进一步的，步骤c1中，所述第二保护渣包括按质量百分比计的70-80的％SiO2，余量为CaO。
进一步的，步骤e1中，所述惰性气体为氩气或氮气，气体纯度≥99.999％，氧含量≤2ppm。
进一步的，步骤e1中，雾化制粉的气体压力为1.0～5.0MPa。
进一步的，步骤b2中，抽真空脱气处理时，热等静压包套内温度为200～600℃，脱气至0.01Pa后继续加热保温，保温时间≥2h。
进一步的，步骤c2中，热等静压处理温度为1050～1200℃，在≥100MPa压力下保持时间≥1h。
本发明的粉末冶金工艺制备沉淀硬化高速钢的方法，在ESH炉(Electroslagheating furnace，电渣加热炉，以下简称ESH炉)内，第一保护渣可对钢液起精炼作用，其可有效吸附钢液中的夹杂物，隔绝钢液和空气，防止钢液中氧含量升高。
钢液进入中间包后，钢液上层保护渣能够吸附钢液中的夹杂物且隔绝空气，进一步减少夹杂和氧含量；雾化过程在惰性气体密封腔体内进行，有效防止雾化粉末接触空气。
本发明中，由于增加了冷却振动装置，在冷却和氮气保护的条件下实现粉末的筛分和收集，可有效避免粉末在高温状态下接触空气造成氧化。
本发明的粉末冶金工艺制备沉淀硬化高速钢的方法，制备过程中采取了多种有效保护手段，可有效减少有害夹杂混入，并降低合金中氧含量增加的风险，制备过程中钢液氧含量≤30ppm，粉末固结成形后获得的锭材组织细小均匀，夹杂物含量少，尺寸小，形貌圆整，具备优良的综合性能。
本发明的方法，采用的是非真空方式熔炼及雾化制粉方法，相较于现有的只能实现小吨位生产的真空雾化制粉方法，采用本发明的方法，并采用非真空大吨位钢包，单次制备工具钢锭材重量可达1.5-8吨，能够有效降低整体生产成本。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为用于实现本发明的粉末冶金工艺制备衬垫硬化高速钢的方法的生产设备的结构示意图；
图2为采用本发明的粉末冶金工艺制备衬垫硬化高速钢的方法制备的高速钢的微观组织图。
附图标记说明：
1、电极；2、第一保护渣；3、ESH钢包；4、钢液；5、第一出液管；6、第二保护渣；7、中间包；8、第二出液管；9、雾化锥；10、雾化室；11、冷却振动装置；12、分流阀；13、废粉罐；14、合格粉罐；15、电磁搅拌器。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
本发明涉及一种粉末冶金工艺制备沉淀硬化高速钢的方法，包括雾化制粉和金属粉末固结成形步骤，雾化制粉步骤中，钢液先后经过第一保护渣和硅钙粒处理，转移至中间包后加入第二保护渣，而后使钢液进入雾化室制粉，并在保护气氛下收集雾化中期的粉末筛分，以获取合格粉末，而固结成形步骤中，控制金属粉末的装填密度，并在抽真空脱气处理后密封热等静压包套，而后对热等静压包套进行热等静压处理，使金属粉末形成钢锭。
为了实现本发明的粉末冶金工艺制备沉淀硬化高速钢的方法，本发明还提供了可实现该方法的生产设备，如图1所示的，ESH钢包的下部设有电磁搅拌器及第一出液管，中间包位于ESH钢包的下方，且第一出液管深入至中间包内。为了方便控制钢液流量，第一出液管上设有控制阀。
中间包的下部设有第二出液管，第二出液管深入雾化室的内部。雾化室的下部与冷却振动装置连通，冷却振动装置的下部设有出粉主管，以及连通出粉主管的两个出分支管，出粉主管与出粉支管的连通部位设有分流阀。相对于连通出粉主管的一端，出粉支管的另一端分别连接合格粉罐和废粉罐。
实际生产时，将制备沉淀硬化钢的钢液经过中频炉初炼后，转入ESH钢包内，并在钢液的上表面覆盖第一保护渣，对第一保护渣进行加热，同时ESH钢包底部设置的电磁搅拌器对钢液进行电磁搅拌，钢包内钢液达到过热温度时，使钢液流入中间包，而后加入第二保护渣，对中间包持续补偿加热，使钢液维持合适的过热温度，使钢液进入雾化室，开启气体喷射阀门，钢液在惰性气体冲击作用下被破碎成液滴，与气体混合形成雾化锥，快速冷却为金属粉末飞行沉降至雾化室底部。
金属粉末通过雾化室底部开口进入冷却振动装置，冷却振动装置对金属粉末先进行冷却再进行筛分，分流阀控制出气主管和相应的出气支管连通，以使雾化中期的合格粉末进入合格粉罐，雾化前期(5-10min)和雾化后期(5-10min)的粉末进入废粉罐，最终获得低氧含量和夹杂物少的粉末。
本发明中，通过同时设置合格粉罐和废粉罐，并设置分流阀，可防止第二保护渣雾化成渣棉进入粉末造成污染，保证收集到的粉末夹杂低、氧含量低。
实施例
本实施例的粉末冶金工艺制备沉淀硬化高速钢的方法，具体包括如下制备步骤：
步骤一、雾化制粉，包括以下步骤：
a1、选择一种沉淀硬化高速钢，其成分为：C：0.03％；Si：0.6％；Mn：0.15％；Co：30.0％；W：0.01％；Mo：16.0％；(Mo+W/2)：16.0％；余量为铁和杂质。将成分符合要求的原料在中频炉中融化成钢液，并转移至ESH钢包，钢液装载量为3t。
b1、将成分和温度合格的钢液转入ESH炉内，加入第一保护渣，本实施例中，第一保护渣优选为石灰石和石英砂，且按重量计，石灰石：石英砂为：4:1。其中，石灰石的加入量优选为55-65kg，本实施例中，石灰石的重量为60kg，而石英砂的重量为15kg。
在钢液表面分两批次加入3.5-4.5kg的硅钙粒进行脱氧，本实施例中加入量为4kg，分两次加入，每次加入量为2kg，此渣系熔点较低，流动性较强，对夹杂有较强的吸附作用，可有效提高钢液纯净度。
该步骤中，采用石墨电极对钢包内钢液上表面覆盖的第一保护渣通电加热，有利于第一保护渣融化而有利于杂质去除，此外，电极还可氧化生成CO，在钢液上部形成还原气氛，进一步隔绝氧气，而有效防止钢液氧化。
通过加热保证钢液的温度为1520-1600℃，维持钢包中钢液的过热度在100～180℃，在钢包底部通入惰性气体氩气对钢液进行搅拌；同时启动钢包下侧的电磁搅拌装置，增加钢液搅拌力，促进夹杂物上浮，有利于提高钢液温度均匀性和成分均匀性，从而保证钢液的高纯净度和低氧含量。
本实施例中，在钢液温度达到1550℃时打开第一出液管上控制阀，便于钢液流入中间包。
c1、将钢液通过钢包底部的第一出液管以稳定流量10～50Kg/min流入预加热至800～1200℃的中间包，本实施例中，控制第一出液管上控制阀的开度，使钢液流量稳定在50Kg/min，并使钢液进入1000℃的中间包。
该步骤中，钢包底部的第一出液管一方面对钢液起到导流作用，能防止钢液流转过程中产生紊流，防止卷渣，还能防止夹杂进入下一环节；另一方面，第一出液管可有效防止钢液暴露于空气中，防止钢液氧含量升高。此外，钢液进入中间包前对中间包进行预加热，能够防止钢液进入中间包时局部凝结或第二相提前析出。
待中间包内钢液埋没第一出液管下端面时，在钢液上表面加入第二保护渣，渣量以覆盖钢液表面为准，其可吸附钢液中剩余的各类夹杂物；在此，第二保护渣优选采用按重量百分比计70％-80％的SiO2，余量为CaO，本实施例中，SiO2的含量为75％，25％的CaO。
此渣为预熔渣，能够在钢液表面保持良好流动性，有效隔绝空气，防止钢液中氧含量增加；还能对钢液起保温作用，防止热量散失。
d1、对中间包进行持续补偿加热，维持钢液温度为1500-1620℃，保证钢液的过热度达到80～200℃，此温度能够保证钢液顺利通过中间包的第二出液管进入雾化室，同时有利于获得良好的粉末粒度。
e1、钢液从中间包进入具有保护气氛的雾化室，采用惰性气体进行稳定气压下的雾化制粉。该步骤中，惰性气体氮气，气体纯度≥99.999％，氧含量≤2ppm。雾化制粉的气体压力优选为1.0～5.0MPa，本实施例中为3.5Mpa。
得到的金属粉末沉降至雾化室底部后，进入具有保护气氛的粉末冷却振动装置，在氮气保护下对雾化中期的金属粉末进行冷却筛分，获得的合格粉储存至合格粉罐。在此需要说明的是，雾化制粉过程应注意维持钢液温度、流量及雾化气压的稳定。
本发明中，储粉罐为两个，一个为合格粉罐，一个为废粉罐，雾化前期制备的粉末氧含量高，以及后期中间包保护渣容易雾化成渣棉进入粉末造成污染，因此雾化前期和后期的粉末都需要进入废粉罐，同时设置两个储粉罐，能够有效减少合格粉末的氧含量和夹杂物。
合格粉罐采用具有降温功能的罐体，如罐体周壁带有水套的结构，在装入合格粉末前，向合格粉罐内通入惰性保护气体去除空气，冷却筛分装置的腔体内部也通有正压惰性保护气体，对粉末筛分过程起到保护作用同时，还能防止粉末飘扬。
步骤二、金属粉末固结成形，包括以下步骤：
a2、在惰性气体保护下，将合格粉罐体内的金属粉末转移至热等静压包套，持续振动至金属粉末装填密度≥70％。在此需要说明的是，在装填合格粉末前先对热等静压包套内部通入氮气排除空气，采用两端开口的管体连接合格粉罐与热等静压包套，且两端均形成密闭连接，装填过程采用现有设备实施持续振动操作，如此操作，能够有效防止粉中的氧含量上升。本实施例中，金属粉末振实后相对密度为75％。
b2、在稳定温度和压力条件下，对热等静压包套进行真空脱气处理，随后对热等静压包套入料口和通气口进行封焊处理。该步骤中，抽真空脱气处理中热等静压包套温度控制在200～600℃，脱气至0.01Pa后继续加热保温≥2h。
本实施例中，抽真空过程包套加热保温温度为300℃，包套脱气至0.01Pa后继续加热保温2h。
c2、在稳定温度和压力条件下，对热等静压包套进行热等静压处理，使金属粉末完全致密固结，完成粉末冶金工艺。该步骤中，热等静压处理温度为1050～1200℃，在≥100MPa压力下保持时间≥1h。
本实施中，对热等静压包套进行热等静压处理，热等静压温度1100℃，压力100MPa，保温2h后包套内金属粉末完全致密固结，随炉冷却。
本发明的粉末冶金工艺制备沉淀硬化高速钢的方法，采用粉末冶金工艺制备沉淀硬化钢，主要步骤包括：雾化制粉→热等静压成型，在雾化制粉环节，钢液被快速冷却成粉末，钢液中的合金元素来不及偏析即完全凝固，可有效解决合金元素偏析的问题，粉末固结成材后组织细小均匀，相比传统铸造或电渣工艺生产的沉淀硬化高速钢，性能有大幅度提升。
在粉末冶金工艺制备沉淀硬化高速钢的过程中采用非真空熔炼、雾化制粉和热等静压环节，制备过程全流程防止氧化，可有效控制氧含量及析出相形态，优化沉淀硬化钢性能。
热等静压后对粉末固结成形后获得的锭材进行检测，相对密度为100％，氧含量为65ppm，制备过程氧含量增量≤30ppm。制得的锭材经热变形加工后组织细小，μ相体积分数为19.33％，80％体积分数的μ相粒度≤1.5μm，最大尺寸不超过6.5μm，如图2所示。锭材具备优良的综合性能，经过1190℃固溶处理再进行600℃时效处理后，硬度达到67HRC，在合金含量较高的情况下，无缺口冲击韧性可达到11.0J，满足高速切削对材料的要求。
对比例1：与实施例中原料相同，工艺参数大都相同，区别仅在于步骤b1中未加入第一保护渣。
对比例2：与实施例中原料相同，工艺参数大都相同，区别仅在于步骤b1中未加入硅钙粒。
对比例3：与实施例中原料相同，工艺参数大都相同，区别仅在于步骤b1中石灰石和石英砂未采用石墨电极加热，而采用金属电极加热。
对比例3：与实施例中原料相同，工艺参数大都相同，区别仅在于步骤c1中未加入第二保护渣。
对比例4：与实施例中原料相同，工艺参数大都相同，区别仅在于步骤e1中，在钢液2进入雾化室10前，未通入惰性气体排出空气。
对比例5：与实施例中原料相同，工艺参数大都相同，区别仅在于步骤a2中，未采取惰性气体保护，直接在大气环境下将金属粉末转移至热等静压包套时。
对比例6：与实施例中原料相同，工艺参数大都相同，区别仅在于仅设置一个储粉罐，对整个雾化过程的金属粉末进行收集。
实施例及各对比例制备的高速钢的参数及性能见下表：
综上，可以看出，采用本发明的方法制备的高速钢，具有更加优异的性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种粉末冶金工艺制备沉淀硬化高速钢的方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
步骤一、雾化制粉，包括以下步骤：
a1、制备沉淀硬化钢钢液并转移至钢包；
b1、将钢液转入ESH炉内，先加入第一保护渣至覆盖钢液表面，而后加入硅钙粒，并将钢液的温度升至1520-1600℃，维持钢包中钢液的过热度在100～180℃，在钢液中通入惰性气体并对钢液进行搅拌；
c1、将钢液通过钢包底部的第一出液管转移中间包，待钢液进入中间包并埋没第一出液管的下端面时，加入第二保护渣；
d1、对中间包进行持续补偿加热，维持钢液温度为1500-1620℃，保证钢液的过热度达到80～200℃；
e1、使钢液从中间包进入处于保护气氛的雾化室，采用惰性气体进行稳定气压下的雾化制粉，得到的金属粉末沉降至雾化室底部后，进入具有保护气氛的粉末冷却振动装置，并将雾化中期的粉末在惰性气体保护下进行筛分，使筛分获得的合格粉末进入合格粉罐储存；
步骤二、金属粉末固结成形，包括以下步骤：
a2、在惰性气体保护下，将合格粉罐体内的金属粉末转移至热等静压包套，持续振动至金属粉末装填密度≥70％；
b2、对热等静压包套进行抽真空脱气处理，脱气后密封热等静压包套；
c2、对热等静压包套进行热等静压处理，使金属粉末形成钢锭。
2.根据权利要求1所述的粉末冶金工艺制备沉淀硬化高速钢的方法，其特征在于：
步骤b1中，所述第一保护渣采用石灰石和石英砂，且石灰石和石英砂的重量比为4:1。
3.根据权利要求1所述的粉末冶金工艺制备沉淀硬化高速钢的方法，其特征在于：
步骤c1中，所述钢液以10～50Kg/min的流量流入预加热至800～1200℃的中间包。
4.根据权利要求1所述的粉末冶金工艺制备沉淀硬化高速钢的方法，其特征在于：
步骤c1中，所述第二保护渣包括按质量百分比计的70-80的％SiO2，余量为CaO。
5.根据权利要求1所述的粉末冶金工艺制备沉淀硬化高速钢的方法，其特征在于：
步骤e1中，所述惰性气体为氩气或氮气，气体纯度≥99.999％，氧含量≤2ppm。
6.根据权利要求1所述的粉末冶金工艺制备沉淀硬化高速钢的方法，其特征在于：
步骤e1中，雾化制粉的气体压力为1.0～5.0MPa。
7.根据权利要求1所述的粉末冶金工艺制备沉淀硬化高速钢的方法，其特征在于：
步骤b2中，抽真空脱气处理时，热等静压包套内温度为200～600℃，脱气至0.01Pa后继续加热保温，保温时间≥2h。
8.根据权利要求1所述的粉末冶金工艺制备沉淀硬化高速钢的方法，其特征在于：
步骤c2中，热等静压处理温度为1050～1200℃，在≥100MPa压力下保持时间≥1h。
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