CN104894457B - 粉末冶金工艺制备工具钢的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种粉末冶金工艺制备工具钢的方法，采用非真空方式进行熔炼及雾化制粉，采取多种有效保护手段，减少有害夹杂的混入，防止合金氧含量增加，制备过程氧含量增量≤30ppm，粉末固结成形后获得的锭材组织细小均匀，具备优良综合性能。采用本发明的方法单次制备工具钢锭材重量可达1.5‑8吨，非真空大吨位钢包的使用降低了整体生产成本。

Description

粉末冶金工艺制备工具钢的方法

技术领域

本发明涉及一种工具钢的制备方法，尤其涉及一种粉末冶金工艺制备工具钢的方法。

背景技术

工具钢广泛应用于加工制造领域，目前工具钢主要采用传统的铸锻工艺制备，采用铸锻工艺制备的工具钢受到工艺过程钢液缓慢冷却凝固特点的限制，合金成分在凝固过程中发生偏析，形成粗大的碳化物组织，即使经过后续锻轧处理，这种不良组织仍然会对合金性能带来不良影响，导致铸锻工具钢性能上包括强度、韧性、耐磨性能、可磨削性能等处于偏低水平，难以满足高端加工制造对材料使用性能及寿命稳定性的要求。采用粉末冶金工艺制备工具钢解决了合金元素偏析的问题，粉末冶金工艺制备工具钢的主要步骤包括：雾化制粉→粉末固结成形，在上述雾化制粉环节，钢液被快速冷却，钢液中合金元素来不及偏析即完全凝固，粉末固结成材后组织细小均匀，相比铸锻合金性能有大幅度提升，目前对于一些性能要求极高的高合金工具钢只有采用粉末冶金工艺进行制备才能满足要求。

采用粉末冶金工艺制备工具钢存在的主要问题是制备工艺复杂、流程长，合金从钢液到最后成材的过程中容易受到氧化污染，同时如何避免金属粉末制备过程中有害夹杂的混入也是需要考虑的问题。为了解决上述问题，国内外研究者有针对性地开展了相关研究，其中专利CN 102909385 A公开了一种采用粉末冶金工艺制备工具钢的方法，为了避免钢液与空气直接接触而受到污染，其所公开技术方案采用了真空感应熔炼及雾化制粉的方法对钢液进行保护，但仍存在一些问题，即真空保护熔炼导致熔炼钢包的尺寸受制于真空腔体的大小，难以实施单次大批重粉末的制备，另外在真空腔体内难以实施对钢液的二次精炼，制备过程中有害夹杂一旦进入钢液将难以在线去除，钢液品质无法得到保障，同时大型真空设备的使用导致设备投入及运行维护成本较高。

发明内容

为解决现有技术中存在的不足，本发明提供了一种采用非真空方式的粉末冶金工艺制备工具钢的方法。

为实现上述目的，本发明的粉末冶金工艺制备工具钢的方法包括以下制备步骤：

步骤一、雾化制粉，包括以下步骤：

a、获取工具钢钢液并转移至钢包；

b、钢包内工具钢钢液上表面覆盖钢包保护渣，加热钢包保护渣，维持工具钢钢液的过热度；在钢包底部通入惰性气体对工具钢钢液进行搅拌；

c、将工具钢钢液通过钢包底部的导流管以稳定流量流入预加热的中间包，待工具钢钢液进入中间包埋没导流管下端面时对工具钢钢液上表面施加中间包保护渣；

d、对中间包进行持续补偿加热，维持工具钢钢液的过热度；

e、工具钢钢液从中间包进入具有保护气氛的雾化室后采用惰性气体在稳定气体压力下进行雾化制粉，制得的金属粉末沉降至雾化室底部，后进入具有保护气氛的储粉罐，通过保护筛分装置对金属粉末进行筛分后再进入储粉罐储装；

步骤二、金属粉末固结成形，包括以下步骤：

a、在惰性气体保护下，将储粉罐内的金属粉末装填至热等静压包套；

b、在稳定温度压力下对热等静压包套进行抽真空脱气处理，随后对热等静压包套端部进行封焊处理；

c、在稳定温度压力下对热等静压包套进行热等静压处理使金属粉末致密固结，完成粉末冶金工艺。

在粉末冶金工艺过程采用非真空方式进行熔炼及雾化制粉，制备过程采取了多种有效保护手段，以控制氧含量，提高产品性能。在步骤一的雾化制粉阶段，钢包的保护渣具备隔绝空气以及导电加热功能；钢包底部通入惰性气体，使钢包内不同位置钢液温度均衡，同时加速有害夹杂的上浮去除；钢包底部的导流管一方面对钢液起导流作用，减少钢液流转过程紊流产生，避免卷渣或减少夹杂进入到下一环节，另一方面避免了钢液流直接与空气的接触，防止钢液氧含量上升；中间包保护渣防止流经中间包的钢液直接与空气接触，减少钢液氧含量的升高；钢液进入中间包前对中间包预加热，防止钢液进入中间包时局部凝结或导致第二相提前析出；储粉罐具有强制降温冷却功能，内部为正压惰性气体保护气氛；粉末保护筛分装置腔体内部通有正压惰性保护气体，对粉末筛分过程起到保护作用同时防止粉末飘扬。在步骤二的金属粉末固结成形阶段，热等静压包套在装填金属粉末前通入惰性气体排出空气，通过两端开口管连接储粉罐与热等静压包套，形成密闭连接，控制金属粉末的氧含量。

作为对上述方式的限定，所述步骤一工具钢钢液的过热度达到80~200℃。

作为对上述方式的限定，所述步骤一导流管内工具钢钢液的流量为10~50kg/min。

作为对上述方式的限定，所述步骤一中间包预加热至800~1200℃。

作为对上述方式的限定，所述步骤一中惰性气体为氩气或氮气，气体纯度≥99.999%，氧含量≤2ppm。

作为对上述方式的限定，所述步骤一雾化制粉的气体压力为1.0~5.0MPa。

作为对上述方式的限定，所述步骤二热等静压包套中金属粉末的装填密度≥70%。

作为对上述方式的限定，所述步骤二抽真空脱气处理中温度为200~600℃，脱气至0.01Pa后继续加热保温≥2h。

作为对上述方式的限定，所述步骤二热等静压处理温度为1050~1200℃，在≥100MPa压力下保持时间≥1h。

综上所述，采用本发明的技术方案，在非真空方式下进行熔炼及雾化制粉，单次制备工具钢锭材重量可达1.5-8吨，非真空大吨位钢包的使用降低了整体生产成本。制备过程中采取了多种有效保护手段，减少了有害夹杂混入以及防止合金氧含量增加，控制氧含量增量≤30ppm，粉末固结成形后获得的锭材组织细小均匀，具备优良综合性能。

附图说明

下面结合附图及具体实施方式对本发明作更进一步详细说明：

图1为本发明粉末冶金工艺的装置结构示意图；

图2为本发明实施例微观组织图；

图中：1、钢包；2、钢包保护渣；3、钢液；4、导流管；5、中间包保护渣；6、中间包；7、透气孔；8、雾化锥；9、雾化室；10、气体出口；11、储粉罐。

具体实施方式

本发明涉及的粉末冶金工艺制备工具钢的方法在如图1所示的装置中进行。将工具钢钢液3置于钢包1内，并在钢液3的上表面覆盖钢包保护渣2，钢包1底部设有透气孔7用于对钢液3的通气搅拌，对钢包保护渣2通电加热使钢液3达到过热度温度时，通过钢包底部的导流管4使钢液3流入中间包6，当钢液3在中间包6内埋没导流管4下端面时施加中间包保护渣5，对中间包6持续补偿加热，使钢液3维持合适过热度温度，通过中间包底部开口使钢液3进入雾化室9，开启气体喷射阀门，钢液3在惰性气冲击作用下被破碎成液滴，与气体混合形成雾化锥7，快速冷却为金属粉末飞行沉降至雾化室9底部，金属粉末通过雾化室9底部开口进入储粉罐11，雾化室9侧面设有气体出口10，以控制气体进气及出气流量，保持雾化制粉室惰性气体保护气氛。

实施例一

本实施例涉及一种粉末冶金工艺制备工具钢的方法，采用如下制备步骤：

步骤一、雾化制粉，包括以下步骤：

a、选择一种工具钢，其成分为：C1.5%，W12%，Mo1%，Cr4.0%，V5.0%，Co5%，余量为Fe和其它不可避免的微量夹杂，其中氧含量为55ppm，将钢液装入粉末冶金熔炼钢包中，钢液装载量为1.5吨；

b、采用石墨电极对钢包内钢液上表面覆盖的保护渣通电加热，钢包底部的透气孔通入氩气搅拌，钢液温度达到1540℃时打开钢液导流管；

c、将钢液通过钢包底部的钢液导流管流入预加热至1000℃的中间包，控制导流管入口大小，使钢液流量为50 kg/min，钢液进入中间包后埋没导流管下端面时施加中间包保护渣；

d、雾化制粉过程对中间包持续补偿加热，使钢液温度维持在1540℃±10℃；

e、钢液从中间包进入雾化室后采用氮气作为气体介质进行雾化制粉，氮气纯度≥99.999%，氧含量≤2ppm，雾化气体压力为3.5 MPa，雾化制粉过程维持钢液温度稳定、钢液流量稳定，雾化气体压力稳定，雾化室内部为正压状态，制得的金属粉末沉降至雾化室底部，后进入具有氮气保护气氛的储粉罐，雾化制粉完成后，待储粉罐内粉末冷却到室温通过氮气保护筛分装置对金属粉末进行筛分，再进入储粉罐储装备用；

步骤二、金属粉末固结成形，包括以下步骤：

a、在惰性气体保护下，将储粉罐内的金属粉末装填至热等静压包套，装填前先对包套内通入氮气排除空气，通过两端开口管连接储粉罐与热等静压包套，形成密闭连接，装填过程实施振动操作，粉末振实后相对密度为75%；

b、对热等静压包套进行抽真空脱气处理，抽真空过程包套加热保温温度为300℃，包套脱气至0.01Pa后继续加热保温2h，随后对包套端部进行封焊处理；

c、对热等静压包套进行热等静压处理，热等静压温度1100℃，压力100MPa，保温2h后包套内粉末完全致密固结，随炉冷却。

热等静压后对粉末固结成形后获得的锭材进行检测，相对密度为100%，氧含量为76ppm，制备过程氧含量增量≤30ppm。制得的锭材经热变形加工后组织细小均匀，如图2所示，锭材具备优良综合力学性能。

实施例二

本实施例涉及一种粉末冶金工艺制备工具钢的方法，采用如下制备步骤：

步骤一、雾化制粉，包括以下步骤：

a、选择一种工具钢，其成分为：C1.5%，W12%，Mo1%，Cr4.0%，V5.0%，Co5%，余量为Fe和其它不可避免的微量夹杂，其中氧含量为55ppm，将钢液装入粉末冶金熔炼钢包中，钢液装载量为1.5吨；

b、采用石墨电极对钢包内钢液上表面覆盖的保护渣通电加热，钢包底部的透气孔通入氩气搅拌，钢液温度达到1600℃时打开钢液导流管；

c、将钢液通过钢包底部的钢液导流管流入预加热至1180℃的中间包，控制导流管入口大小，使钢液流量为40 kg/min，钢液进入中间包后埋没导流管下端面时施加中间包保护渣；

d、雾化制粉过程对中间包持续补偿加热，使钢液温度维持在1600℃±10℃；

e、钢液从中间包进入雾化室后采用氮气作为气体介质进行雾化制粉，氮气纯度≥99.999%，氧含量≤2ppm，雾化气体压力为4.5 MPa，雾化制粉过程维持钢液温度稳定、钢液流量稳定，雾化气体压力稳定，雾化室内部为正压状态，制得的金属粉末沉降至雾化室底部，后进入具有氮气保护气氛的储粉罐，雾化制粉完成后，待储粉罐内粉末冷却到室温通过氮气保护筛分装置对金属粉末进行筛分，再进入储粉罐储装备用；

步骤二、金属粉末固结成形，包括以下步骤：

a、在惰性气体保护下，将储粉罐内的金属粉末装填至热等静压包套，装填前先对包套内通入氮气排除空气，通过两端开口管连接储粉罐与热等静压包套，形成密闭连接，装填过程实施振动操作，粉末振实后相对密度为72%；

b、对热等静压包套进行抽真空脱气处理，抽真空过程包套加热保温温度为500℃，包套脱气至0.01Pa后继续加热保温2.5h，随后对包套端部进行封焊处理；

c、对热等静压包套进行热等静压处理，热等静压温度1200℃，压力100MPa，保温2h后包套内粉末完全致密固结，随炉冷却。

热等静压后对粉末固结成形后获得的锭材进行检测，相对密度为100%，氧含量为79ppm，制备过程氧含量增量≤30ppm。制得的锭材经热变形加工后组织细小均匀，锭材具备优良综合力学性能。

Claims (5)

1.一种粉末冶金工艺制备工具钢的方法，其特征在于，包括以下制备步骤：

步骤一、雾化制粉，包括以下步骤：

a、获取工具钢钢液并转移至钢包；

b、钢包内工具钢钢液上表面覆盖钢包保护渣，加热钢包保护渣，维持工具钢钢液的过热度达到80～200℃；在钢包底部通入惰性气体对工具钢钢液进行搅拌；

c、将工具钢钢液通过钢包底部的导流管以稳定流量10～50kg/min流入预加热至800～1200℃的中间包，待工具钢钢液进入中间包埋没导流管下端面时对工具钢钢液上表面施加中间包保护渣；

d、对中间包进行持续补偿加热，维持工具钢钢液的过热度达到80～200℃；

e、工具钢钢液从中间包进入具有保护气氛的雾化室后采用惰性气体在稳定气体压力下进行雾化制粉，制得的金属粉末沉降至雾化室底部，后进入具有保护气氛的储粉罐，通过保护筛分装置对金属粉末进行筛分后再进入另一储粉罐储装；

步骤二、金属粉末固结成形，包括以下步骤：

a、在惰性气体保护下，将储粉罐内的金属粉末装填至热等静压包套，金属粉末的装填密度≥70％；

b、在稳定温度压力下对热等静压包套进行抽真空脱气处理，随后对热等静压包套端部进行封焊处理；

c、在稳定温度压力下对热等静压包套进行热等静压处理使金属粉末致密固结，完成粉末冶金工艺。

2.根据权利要求1所述的粉末冶金工艺制备工具钢的方法，其特征在于：所述步骤一中惰性气体为氩气或氮气，气体纯度≥99.999％，氧含量≤2ppm。

3.根据权利要求1所述的粉末冶金工艺制备工具钢的方法，其特征在于：所述步骤一雾化制粉的气体压力为1.0～5.0MPa。

4.根据权利要求1所述的粉末冶金工艺制备工具钢的方法，其特征在于：所述步骤二抽真空脱气处理中温度为200～600℃，脱气至0.01Pa后继续加热保温≥2h。

5.根据权利要求1所述的粉末冶金工艺制备工具钢的方法，其特征在于：所述步骤二热等静压处理温度为1050～1200℃，在≥100MPa压力下保持时间≥1h。