CN113414397A - 一种铁基金属粉末的真空气雾化连续制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铁基金属粉末的真空气雾化连续制备方法，包括：(1)按照目标钢种成分进行原料配比计算和原料称重；(2)采用真空气雾化炉对冶炼容器内的原料进行冶炼；(3)向冶炼容器的钢液中加入脱氧剂；(4)将各料仓内的易烧损金属分别加入钢液中；(5)按照所计算原料量的3/4～2/3进行称重，将下一批原料分别置于对应的料仓中；(6)进行气雾化制粉，制成的铁基金属粉末收至冷却塔；(7)钢包内保留1/4～1/3的钢液，将下一批原料依次加入到钢液中；(8)按照步骤(5)～步骤(7)进行循环操作。本发明可以实现铁基金属粉末的连续、稳定、高效生产，粉末粒度均匀分布，尺寸较小。

Description

一种铁基金属粉末的真空气雾化连续制备方法
技术领域
本发明涉及金属微粉制备技术领域，尤其涉及一种铁基金属粉末的真空气雾化连续制备方法。
背景技术
增材制造以及激光成形等技术的迅猛发展，提高了对其所需金属粉末原料指标的要求。高品质(高球形率和纯净度、粒度分布均匀)的金属粉末是实现3D打印等产业化的前提条件，这就使得金属粉末制备技术朝着窄粒度范围、低氧含量、高效率、低成本的方向发展。
雾化制粉的工作原理是：将熔融金属液体经高压惰性气体喷成雾状，金属液滴在飞行过程中急冷凝固后形成细小颗粒(粉末)。雾化制粉的优势在于，其可以减低合金成分偏析，扩大元素固溶度，甚至产生一些亚稳相和新相，可直接制备出污染小的金属和合金化粉末材料。然而目前，铁基金属粉末的气雾化制备工艺发展受到了熔化液流难控、倒流嘴结构复杂、产能小、大粒径金属粉比例较高等情况的限制，使3D打印等技术的进一步发展受到制约。
公开号为CN108941587A的中国专利申请公开了“一种真空雾化装置及制备3D打印粉末的方法”，其真空雾化装置包括依次连接的真空感应炉、中间包、气雾化装置、雾化冷却塔和粉末收集系统，所述真空雾化装置还包括高压供气系统，所述气雾化装置包括与所述中间包连通的金属液喷头和与所述高压供气系统连通的气体喷头，所述真空雾化装置还包括盐浴器。该技术方案是在金属液喷头和气体喷头中间增加盐浴喷头，在金属液凝固过程中，利用盐浴对粉末表面进行热处理，降低粉末表面凝固速度，增加粉末颗粒表面的球似度，能够提高粉末表面质量。但是该工艺不能做到多炉次连续浇注喷吹粉末，且制备粉末的C含量在0.6％以下，不适于铁基金属粉末的制备。
公开号为CN107116225A的中国专利申请公开了“一种一体式感应熔炼气雾化制粉装置及气雾化制粉的方法”，其主要用于制备Cu-Sn合金等材料，并且不能做到炉次连续浇注喷吹粉末，且其实施例中也未公布所制备材料的粒度情况及纯净度。
发明内容
本发明提供了一种铁基金属粉末的真空气雾化连续制备方法，可以实现铁基金属粉末的连续、稳定、高效生产，粉末粒度均匀分布，尺寸较小。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种铁基金属粉末的真空气雾化连续制备方法，包括如下步骤：
(1)按照目标钢种成分进行原料配比计算和原料称重；原料包括纯铁、合金化金属、脱氧剂及易烧损金属；所述脱氧剂为Al及Si-Mn合金中的至少一种；将纯铁及合金化金属置于冶炼容器中；将脱氧剂置于脱氧剂料仓中，将易烧损金属分别置于对应料仓中；
(2)采用真空气雾化炉对冶炼容器内的原料进行冶炼；启动真空泵，给电升温，真空度为1～8Pa；
(3)冶炼容器内的原料熔清后得到钢液，向钢液中加入脱氧剂，保持1～5min；
(4)将各料仓内的易烧损金属分别加入到冶炼容器内的钢液中，加入间隔时间为3～5min；
(5)料仓内的易烧损金属全部加入钢液后，保持5～10min，进行测温，保证过热度为150～200℃；与此同时，按照所计算原料量的3/4～2/3进行称重，将下一批纯铁、合金化金属、脱氧剂以及易烧损金属分别置于对应的料仓中；
(6)开启真空气雾化炉的高压供气系统，调节压力为2～6MPa；将钢液由钢包浇注至中间包进行气雾化制粉，控制中间包内的液面高度不高于总高度的2/3；制成的铁基金属粉末收至冷却塔；
(7)钢包内保留1/4～1/3的钢液，将步骤(5)中准备的下一批原料依次加入到钢液中；
(8)按照步骤(5)～步骤(7)进行操作；如此循环，直到制备过程全部结束。
所述脱氧剂加入量为目标钢种总质量的0.03％～0.05％。
所述中间包的底部设金属液喷头，金属液喷头的喷口直径为2～6μm。
所述高压供气系统与气体喷盘相连，气体喷盘的高压气喷射方向与水平线夹角为30°～75°。
所述步骤(6)中，气雾化制粉前2～5min，开启氮气开关向冷却塔内通入氮气，至破真空收粉前2～5min关闭氮气开关。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)通过加入脱氧剂及限定喷口直径等措施，有效防止金属液喷头阻塞；
2)通过中间包保留部分钢液及分批加入原料，实现铁基金属粉末连续、稳定、高效生产；
3)通过加入脱氧剂、限定喷口直径及高压气体压力、喷射角度，实现金属粉末的细化和粒度均匀分布。
具体实施方式
本发明所述一种铁基金属粉末的真空气雾化连续制备方法，包括如下步骤：
(1)按照目标钢种成分进行原料配比计算和原料称重；原料包括纯铁、合金化金属、脱氧剂及易烧损金属；所述脱氧剂为Al及Si-Mn合金中的至少一种；将纯铁及合金化金属置于冶炼容器中；将脱氧剂置于脱氧剂料仓中，将易烧损金属分别置于对应料仓中；
(2)采用真空气雾化炉对冶炼容器内的原料进行冶炼；启动真空泵，给电升温，真空度为1～8Pa；
(3)冶炼容器内的原料熔清后得到钢液，向钢液中加入脱氧剂，保持1～5min；
(4)将各料仓内的易烧损金属分别加入到冶炼容器内的钢液中，加入间隔时间为3～5min；
(5)料仓内的易烧损金属全部加入钢液后，保持5～10min，进行测温，保证过热度为150～200℃；与此同时，按照所计算原料量的3/4～2/3进行称重，将下一批纯铁、合金化金属、脱氧剂以及易烧损金属分别置于对应的料仓中；
(6)开启真空气雾化炉的高压供气系统，调节压力为2～6MPa；将钢液由钢包浇注至中间包进行气雾化制粉，控制中间包内的液面高度不高于总高度的2/3；制成的铁基金属粉末收至冷却塔；
(7)钢包内保留1/4～1/3的钢液，将步骤(5)中准备的下一批原料依次加入到钢液中；
(8)按照步骤(5)～步骤(7)进行操作；如此循环，直到制备过程全部结束。
所述脱氧剂加入量为目标钢种总质量的0.03％～0.05％。
所述中间包的底部设金属液喷头，金属液喷头的喷口直径为2～6μm。
所述高压供气系统与气体喷盘相连，气体喷盘的高压气喷射方向与水平线夹角为30°～75°。
所述步骤(6)中，气雾化制粉前2～5min，开启氮气开关向冷却塔内通入氮气，至破真空收粉前2～5min关闭氮气开关。
以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【实施例1】
本实施例，采用本发明所述一种铁基金属粉末的真空气雾化连续制备方法制备27Cr4Mo超级铁素体不锈钢粉末，具体过程如下：
(1)按照27Cr4Mo超级铁素体不锈钢的化学成分，进行原料配比计算和原料称重。将纯铁、Ni、Mo、Cr置于冶炼容器中；将Al、Si-Mn、Nb、Ti分别置于对应料仓中；
(2)采用真空气雾化炉对冶炼容器内的原料进行冶炼；启动真空泵，给电升温，真空度为2Pa；
(3)冶炼容器内的原料熔清后得到钢液，向钢液中加入Al和Si-Mn，保持3min；
(4)将料仓内的Nb、Ti分别加入到钢液内，加入间隔时间为4min；
(5)料仓内的金属全部加入后，保持8min，进行测温，过热度为185℃；与此同时，按照所计算原料量的3/4进行称重，将下一批原料包括纯铁、Ni、Mo、Cr、Al、Si-Mn、Nb、Ti分别置于对应的料仓中；
(6)开启真空气雾化炉的高压供气系统，调节压力为2.5MPa，将钢液由钢包浇注至中间包进行气雾化制粉，控制中间包内的液面高度不高于总高度的2/3，制成的27Cr4Mo超级铁素体不锈钢粉末收至冷却塔。
(7)钢包内保留1/4的钢液，将步骤(5)中准备的下一批原料依次加入到钢液中。
(8)按照步骤(5)～步骤(7)进行操作；如此循环，直到制备过程全部结束。
【实施例2】
本实施例，采用本发明所述一种铁基金属粉末的真空气雾化连续制备方法制备H13模具钢粉末，具体过程如下：
(1)按照H13模具钢的化学成分，进行原料配比计算和原料称重。将纯铁、Mo、Cr、C置于冶炼容器中；将Si-Mn、V分别置于对应料仓中；
(2)采用真空气雾化炉对冶炼容器内的原料进行冶炼；启动真空泵，给电升温，真空度为6Pa；
(3)冶炼容器内的原料熔清后得到钢液，向钢液中加入Si-Mn，保持3min；
(4)将料仓内的V加入到钢液内；
(5)保持6min后，进行测温，过热度为160℃；与此同时，按照所计算原料量的2/3进行称重，将下一批原料包括纯铁、Mo、Cr、C、Si-Mn、V分别置于对应的料仓中；
(6)开启真空气雾化炉的高压供气系统，调节压力为4.5MPa，将钢液由钢包浇注至中间包进行气雾化制粉，控制中间包内的液面高度不高于总高度的2/3，制成的H13模具钢粉末收至冷却塔。
(7)钢包内保留1/3的钢液，将步骤(5)中准备的下一批原料依次加入到钢液中，
(8)按照步骤(5)～步骤(7)进行操作；如此循环，直到制备过程全部结束。
【实施例3】
本实施例，采用本发明所述一种铁基金属粉末的真空气雾化连续制备方法制备2Cr13马氏体不锈钢粉末，具体过程如下：
(1)按照2Cr13马氏体不锈钢的化学成分，进行原料配比计算和原料称重。将纯铁、Cr、C置于冶炼容器中；将Si-Mn置于料仓中；
(2)采用真空气雾化炉对冶炼容器内的原料进行冶炼；启动真空泵，给电升温，真空度为5Pa；
(3)冶炼容器内的原料熔清后得到钢液，向钢液中加入Si-Mn；
(4)保持9min后，进行测温，过热度为195℃；与此同时，按照所计算原料量的2/3进行称重，将下一批原料包括纯铁、Cr、C、Si-Mn分别置于对应的料仓中；
(5)开启真空气雾化炉的高压供气系统，调节压力为5.5MPa，将钢液由钢包浇注至中间包进行气雾化制粉，控制中间包内的液面高度不高于总高度的2/3，制成的H13模具钢粉末收至冷却塔。
(6)钢包内保留1/4的钢液，将步骤(4)中准备的下一批原料依次加入到钢液中，
(7)按照步骤(4)～步骤(6)进行操作；如此循环，直到制备过程全部结束。
【实施例4】
本实施例，采用本发明所述一种铁基金属粉末的真空气雾化连续制备方法制备GCr15轴承钢粉末，具体过程如下：
(1)按照GCr15轴承钢的化学成分，进行原料配比计算和原料称重。将纯铁、Cr、C置于冶炼容器中；将Si-Mn置于对应料仓中；
(2)采用真空气雾化炉对冶炼容器内的原料进行冶炼；启动真空泵，给电升温，真空度为2Pa；
(3)冶炼容器内的原料熔清后得到钢液，向钢液中加入Si-Mn，保持3min；
(4)保持8min后，进行测温，过热度为175℃；与此同时，按照所计算原料量的2/3进行称重，将下一批原料包括纯铁、Cr、C、Si-Mn分别置于对应的料仓中；
(5)开启真空气雾化炉的高压供气系统，调节压力为3.2MPa，将钢液由钢包浇注至中间包进行气雾化制粉，控制中间包内的液面高度不高于总高度的2/3，制成的H13模具钢粉末收至冷却塔。
(6)钢包内保留1/3的钢液，将步骤(4)中准备的下一批原料依次加入到钢液中，
(7)按照步骤(4)～步骤(6)进行操作；如此循环，直到制备过程全部结束。
实施例1-4中铁基金属粉末的化学成分如表1所示，
表1铁基金属粉末的化学成分(wt％)
C Ni Mo Cr Al Si Mn Nb Ti T.O
实施例1 0.012 2.12 3.87 27.2 0.03 0.27 0.11 0.26 0.21 0.069
实施例2 0.32 - 1.55 4.8 - 1.0 0.3 - - 0.062
实施例3 0.22 - - 13.2 - 0.85 0.35 - - 0.064
实施例4 1.02 - - 1.50 - 0.2 0.35 - - 0.052
表1中，T.O为全粒度范围金属粉末氧含量的平均值，可以看出，实施例1-4中T.O的含量均控制在较低水平，金属粉末纯净度较高。
将实施例1-4所制得的铁基金属粉末进行筛分称重统计，得到粒度分布情况表，如表2所示：
表2粒度分布情况(/％)
Figure BDA0003082604700000061
Figure BDA0003082604700000071
从表2中可以看出，实施例1-4所制得的铁基金属粉末直径范围0～100μm的占比较高，分别达到69％、65％、77％、72％，说明所制备的铁基金属粉末整体粒度较小。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种铁基金属粉末的真空气雾化连续制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按照目标钢种成分进行原料配比计算和原料称重；原料包括纯铁、合金化金属、脱氧剂及易烧损金属；所述脱氧剂为Al及Si-Mn合金中的至少一种；将纯铁及合金化金属置于冶炼容器中；将脱氧剂置于脱氧剂料仓中，将易烧损金属分别置于对应料仓中；
(2)采用真空气雾化炉对冶炼容器内的原料进行冶炼；启动真空泵，给电升温，真空度为1～8Pa；
(3)冶炼容器内的原料熔清后得到钢液，向钢液中加入脱氧剂，保持1～5min；
(4)将各料仓内的易烧损金属分别加入到冶炼容器内的钢液中，加入间隔时间为3～5min；
(5)料仓内的易烧损金属全部加入钢液后，保持5～10min，进行测温，保证过热度为150～200℃；与此同时，按照所计算原料量的3/4～2/3进行称重，将下一批纯铁、合金化金属、脱氧剂以及易烧损金属分别置于对应的料仓中；
(6)开启真空气雾化炉的高压供气系统，调节压力为2～6MPa；将钢液由钢包浇注至中间包进行气雾化制粉，控制中间包内的液面高度不高于总高度的2/3；制成的铁基金属粉末收至冷却塔；
(7)钢包内保留1/4～1/3的钢液，将步骤(5)中准备的下一批原料依次加入到钢液中；
(8)按照步骤(5)～步骤(7)进行操作；如此循环，直到制备过程全部结束。
2.根据权利要求1所述的一种铁基金属粉末的真空气雾化连续制备方法，其特征在于，所述脱氧剂加入量为目标钢种总质量的0.03％～0.05％。
3.根据权利要求1所述的一种铁基金属粉末的真空气雾化连续制备方法，其特征在于，所述中间包的底部设金属液喷头，金属液喷头的喷口直径为2～6μm。
4.根据权利要求1所述的一种铁基金属粉末的真空气雾化连续制备方法，其特征在于，所述高压供气系统与气体喷盘相连，气体喷盘的高压气喷射方向与水平线夹角为30°～75°。
5.根据权利要求1所述的一种铁基金属粉末的真空气雾化连续制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，气雾化制粉前2～5min，开启氮气开关向冷却塔内通入氮气，至破真空收粉前2～5min关闭氮气开关。
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