KR100872737B1 - 금속, 합금 및 세라믹 나노 입자가 진공 증착된 마스터배치 칩을 이용한 항균섬유의 제조방법 - Google Patents
금속, 합금 및 세라믹 나노 입자가 진공 증착된 마스터배치 칩을 이용한 항균섬유의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 금속, 합금 및 세라믹 나노 입자가 진공 증착된 칩 또는 파우더를 이용한 기능성섬유를 제조하는 진공증착법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 모재인 칩 또는 파우더 표면에 금속, 합금 및 세라믹 나노입자를 진공 증착시켜 마스터배치 칩 또는 파우더를 제조하는 공정과 상기 칩 또는 파우더를 교반하는 공정을 소정 시간 동안 동시에 수행하여, 상기 칩 또는 파우더 표면에 균일한 나노미터 단위의 평균 직경을 갖는 금속, 합금 및 세라믹 나노입자를 증착시켜 마스터 배치 칩 또는 파우더를 제조하는 단계와 원사 원료와 상기 마스터배치 칩을 혼합하여 섬유사를 제조하는 단계로 이루어진다. 진공증착법에 의해 은나노 입자를 칩 또는 파우더에 고르게 증착하여 제조된 마스터 배치 칩 또는 파우더와 원사 원료를 혼합하여 섬유사를 제조함으로서, 은나노 입자의 입도 분포를 최적으로 하여, 항균성 및 살균력이 우수한 합성섬유를 용이하게 제조할 수 있다.
진공증착, 나노 입자, 은 나노, 마스터 배치 칩, 섬유
Description
본 발명은 금속, 합금 및 세라믹 나노 입자가 진공 증착된 마스터 배치 칩을 이용한 항균섬유의 제조방법은 진공증착법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 진공증착법에 의해 은나노 입자를 파우더에 고르게 증착하여 제조된 마스터 배치 칩과 원사 원료를 혼합하여 섬유사를 제조함으로서, 항균성 및 살균력이 우수한 합성섬유를 용이하게 제조할 수 있고, 은나노 입자의 입도 분포를 최적으로 할 수 있는 금속, 합금 및 세라믹 나노 입자가 진공 증착된 마스터 배치 칩을 이용한 항균섬유의 제조방법 및 진공증착법에 관한 것이다.
본 발명은 금속, 합금 및 세라믹 나노 입자가 진공 증착된 마스터 배치 칩을 이용한 항균섬유의 제조방법은 진공증착법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 진공증착법에 의해 은나노 입자를 파우더에 고르게 증착하여 제조된 마스터 배치 칩과 원사 원료를 혼합하여 섬유사를 제조함으로서, 항균성 및 살균력이 우수한 합성섬유를 용이하게 제조할 수 있고, 은나노 입자의 입도 분포를 최적으로 할 수 있는 금속, 합금 및 세라믹 나노 입자가 진공 증착된 마스터 배치 칩을 이용한 항균섬유의 제조방법 및 진공증착법에 관한 것이다.
최근 들어 나노기술의 발달로 나노 크기를 갖는 수많은 무기입자 또는 금속입자들을 제조하는 것이 가능하다. 무기물 또는 금속의 나노입자들은 그들의 극대화된 표면적 및 양자효과로 인해 벌크 상에서 나타내는 물리, 화학적 성질들을 더욱 적은 양으로도 더욱 뛰어나게 구현할 뿐만 아니라, 벌크 상에서와는 다른 성질들을 나타내기도 하는 것으로 보고되었다.
이처럼 나노입자들은, 극소량 사용하여도 벌크 상으로 사용되는 재료와 거의 동등하거나 더욱 우수한 효과를 나타내는 나노입자들은 극소량 사용되기 때문에 인체 및 환경에 대한 독성도 거의 나타내지 않으므로, 환경 친화적이고 인체 및 자연환경에도 유익한 재료로 인정되어, 이들은 새로운 재료로 각광받으며 이에 대한 수많은 연구가 진행되고 있다.
이러한 나노입자들을 합성섬유, 플라스틱 성형품, 필름, 도료, 잉크 등의 중합체 제품에 혼입시켜 복합재료로 사용할 경우에는, 중합체와 무기 또는 금속 나노입자와 낮은 상용성, 응집, 불균일 분포 등으로 인한 복합재료의 물성의 열화 및/또는
불투명화 등의 문제점을 야기하여, 나노입자화에 따른 의도하는 효과를 수득하는 것이 어려운 것으로 알려져 있다. 이러한 불상용성, 응집, 불균일 분포와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 예를 들면 나노입자의 관능화, 분산제와 같은 상용화제의 사용, 나노입자 존재하의 중합반응 등의 방법들이 제안되었지만, 아직 만족스러운 해결 방법은 개발되지 않았다.
한편, 은(銀, silver)은 전도성을 갖는 금속으로서 항균, 살균, 항곰팡이, 탈취, 원적외선 방출, 대전 방지 등의 복합적인 성능을 가지는 것은 고대로부터 알려져 왔다. 은은 값비싼 귀금속이기 때문에, 은의 전도성, 항균성, 탈취성 등을 경제적으로 이용하기 위해, 은을 미립자화시키거나, 실리카, 제올라이트 등의 다공성 물질에의 담지시키거나, 코팅 또는 도금하여 이용해 왔다.
나노 크기로 미립자화된 은나노입자들은 벌크 상의 은에 비해 더욱 탁월한 성질들을 나타낼 것으로 기대되어, 은나노입자를 분말 또는 용액 상으로 제조하는 나노기술에 대해 수많은 연구가 있었다. 한편, 이렇게 제조된 은나노입자를 사용한 연구에서, 은나노입자들은, 어떠한 종류의 세균들에 대해서는 수초 이내에 99% 이상의 살균력을 보여주는 등, 벌크 상의 은에 비해 극도로 향상된 항균, 살균, 항곰팡이 등의 효과를 보여주는 것으로 보고되었다.
이러한 나노입자화된 은을 중합체에 첨가하여 섬유 (한국 특허출원공개 제2003-0055197호, 제2003-0091574호), 필름 (한국 특허출원공개 제2003-0036491호) 등과 같은 항균성 물품을 제조하는 것이 제안되어 있다.
은나노입자들을 중합체와 혼합할 때, 은나노입자들을 분말 상태로 또는 물-기재 또는 유기용매-기재의 콜로이드 상태로 보통 사용한다. 그러나 분말 상태의 은나노입자들은 중합체와의 상용성이 적어 혼합이 어렵고, 이로 인해 혼합 시에 응집이 발생하고, 응집된 입자들을 중합체 내에 나노미터 크기로 재분산 또는 분쇄하는 것이 거의 불가능하다는 문제점이 있다. 또, 콜로이드 상태의 은나노입자들을 사용하여도 분말 상태와 동일한 문제점이 발생한다.
이러한 나노입자의 조대화 또는 응집은 필연적으로 나노입자화에 따른 우수한 효과를 반감시키며 은나노입자-함유 섬유의 물성, 즉 중합체의 성능을 저하하고, 특히 섬유 또는 필름 형태로 제조를 불가능하게 한다.
한편, 은나노입자와 단량체를 포함하는 용액의 중합반응에 의해 은나노입자를 중합체 내에 혼입시키는 방법이 제안되어있다 [참조: 한국특허출원공개 제2003-0049007호, 제2003-0031090호]. 이러한 방법으로는 은나노입자가 비교적 균일하게 분산되어 있는 복합재료를 얻을 수 있다고 기재되어 있지만, 용액중합에만 적용할 수 있고, 중합 도중 또는 단량체와의 혼합시에 은나노입자의 응집을 피할 수 없으며, 응집을 방지하기 위해 분산제를 다량 사용하는 경우 이들에 의한 중합반응에 악영향을 끼친다는 문제점이 있다.
분산제를 사용하여 은나노입자 또는 이의 콜로이드 용액을 중합체 내에 직접 혼입시키는 방법도 제안되었지만, 여전히 상당한 응집이 발생할 뿐만 아니라 첨가된 분산제가 중합체의 물성 또는 은나노 입자의 특성을 저하한다는 문제점이 있다.
최근에는 상기한 은나노 입자를 중합체 내에 응집 없이 균일하게 혼입시킴으로써 중합체의 물성 및 성능을 저하하지 않고 은의 항균효과를 극대화시킬 수 있는 새로운 은나노 입자를 함유하는 섬유, 극세사를 제조할 수 있는 방법에 대한 개발이 요망되고 있다.
본 발명은 모재인 파우더 표면에 금속, 합금 및 세라믹 나노입자를 진공 증착시켜 마스터배치 칩을 제조하는 공정과 상기 마스터배치 칩을 교반하는 공정을 소정 시간 동안 동시에 수행하여, 상기 파우더 표면에 균일한 나노미터 단위의 평균 직경을 갖는 금속, 합금 및 세라믹 나노입자를 증착시켜 마스터 배치 칩을 제조하는 단계와 원사 원료와 상기 마스터배치 칩을 혼합하여 섬유사를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 금속, 합금 및 세라믹 나노입자의 진공 증착 공정은 물리기상증착법 또는 화학기상증착법에 의해 수행되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 섬유사를 제조하는 단계는 폴리에스테르 원료와 마스터 배치 칩을 10 : 1 ~ 20 : 1로 교반기에서 혼합하는 단계와 상기 혼합물을 압출기에서 용융시키는 단계와 용융된 혼합물을 노즐을 통과시켜서 원사를 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기와 같이 구성되는 본 발명에 의한 금속, 합금 및 세라믹 나노 입자가 진공 증착된 마스터 배치 칩을 이용한 항균섬유의 제조방법은 진공증착법에 의해 은나노 입자를 파우더에 고르게 증착하여 제조된 마스터 배치 칩과 원사 원료를 혼합하여 섬유사를 제조함으로서, 항균성 및 살균력이 우수한 합성섬유를 용이하게 제조할 수 있고, 은나노 입자의 입도 분포를 최적으로 할 수 있는 효과가 있다.
본 발명에 따른 금속, 합금 및 세라믹 나노 입자가 진공 증착된 마스터배치 칩을 이용한 항균 섬유 제조방법의 바람직한 실시 예를 들어 성명한다.
하기의 실시 예는 본 발명의 권리범위를 한정하는 것이 아니라 단지 예시로 제시하는 것이며, 본 기술 사상을 통해 구현되는 다양한 실시예가 있을 수 있다.
본 발명인 금속, 합금 및 세라믹 나노 입자가 진동 증착된 마스터 배치 칩을 이용한 항균 섬유의 제조방법은 모재인 파우더 표면에 금속, 합금, 세라믹 나노입자를 진공 증착시켜 마스터배치를 제조하는 공정과 상기 마스터 배치 칩을 교반하는 공정을 소정시간 동안 동시에 수행하여, 상기 파우더 표면에 균일한 나노미터 단위의 평균 직경을 갖는 금속, 합금 및 세라믹 나노입자를 증착시켜 마스터 배치를 제조하는 단계와 원사원료와 상기 마스터 배치 칩을 혼합하여 원사에 포함된 금속, 합금 및 세라믹 나노입자로 인한 항균 원사를 제조하는 단계를 포함한다.
여기서, 파우더에 은 입자를 균일하게 증착함과 동시에 교반하는 장치는 진공을 유지하고 형성시키는 진공 챔버와 진공 챔버 외부 일축에 연결된 고진공 펌프 및 저진공 펌프와 파우더를 담는 바렐 및 파우더의 고른 교반을 위한 임펠러를 포함하고 파우더에 금속, 합금 및 세라믹 등의 물질을 진공 증착시키기 위한 증착기 및 교반시 파우더의 외부 유출을 막기 위한 차단막을 포함하여 이루어진다.
그리고, 상기 임펠러는 파우더가 상기 배럴내에서 균일하게 혼합될 수 있도록 바람직하게 외주면 상기에 복수의 날개가 구성된 3벌의 임펠러가 나란히 부착되며 임펠러 구동 시 파우더가 한쪽 방향으로 쏠리는 것을 방지하고자 양방향으로 불규칙적으로 회전하게 되며, 내마모성, 내부식성, 내열성 등이 우수하고 인체에 무해한 재료를 사용하며 그 중 대표적으로 스테인레스 재질을 사용할 수 있다.
이때, 상기 파우더를 담는 배럴은 스테인레스와 같은 내마모성, 내부식성 및 내열성이 우수하며, 인체에 무해한 재료를 사용하여 제작하고 배럴의 외부에는 냉각수를 공급하여 증착기에서 발생하는 열을 상쇄시켜 내열성에 약한 파우더들이 열에 의하여 발생할 수 있는 손상을 최대한 방지할 수 있는 냉각수의 순환 통로를 설치한다.
임펠러의 형태는 파우더의 종류나 파우더의 크기에 따라 당야하게 선택이 가능하며, 파우더가 최대한 균일하게 혼합될 수 있는 형태를 가지게 한다.
그리고, 증착기는 DC/RF/MF 등의 전원을 사용하는 마그네트론 스퍼터, 이온건을 이용한 이온빔 스퍼터링, 저항 가열이나 전자빔을 이용한 열 증발기 등의 물리적 증착방법(Physical Vapor Deposition; PVD)이나 화학기상증착법(Chemical Vapor Deposition; CVD)과 같이 기존에 알려진 다양한 진공증착 방법이 사용될 수 있다.
이 중 DC/RF/MF 마그네트론 스퍼터링의 사용이 가장 용이하게 사용 될 수 있다. 상기 진공챔버는 아웃개싱이 적으며 큰 압력을 견딜 수 있는 다양한 재질의 선택이 가능하며 대표적으로는 스테인레스 재질이 사용 가능하다.
상기와 같이 구성된 마스터 배치 칩 제조장치에 건조된 파우더(폴리에스테르 칩) 약 120kg을 배럴에 담고 DC 마그네트론 스퍼터링에 은 타겟을 장착하였다. 파우더를 진공챔버에 로딩한 후 진공펌프를 이용하여 진공상태를 형성한다. 진공도는 작업조건에 따라 저진공 펌프만을 이용하거나 고진공 펌프를 조합하여 사용한다. 대략적인 초기 진공은 10-1 ~10-6 torr 영역을 유지한다. 스퍼터링 가스로는 아르곤 가스를 이용한다. 아르곤 가스의 주입량은 작업조건에 따라 변화될 수 있으며 일반적으로 약 10-1 ~ 10-4 torr 영역에서 진공을 유지하도록 주입한다. 진동 배기 및 스퍼터링 가스 주입 후 배럴내의 임펠러를 회전시키며 은 타겟의 스퍼터링을 실시한다. 임펠러의 속도는 조절이 가능하고 스퍼터링 속도는 인가 파워에 따라 조절이 가능하며 일반적으로 1~200 W/ 내외의 범위에서 사용하도록 한다. 폴리에스테르 칩에 대한 은의 함량은 스퍼터링 파워 및 시간, 진공도 등의 작업조건에 따라 변화될 수 있으며 통상 10~10,000 ppm 범위 내에서 조절이 가능하다.
상기에서와 같은 과정을 통해 파우더(폴리에스테르 칩)에 금속, 합금 및 세라믹 나노입자를 증착하게 된다. 그리고 이러한 증착공정은 물리기상증착법 또는 화학기상증착법 중에서 선택적으로 실시하는 것이 바람직하다.
도 1은 본 발명인 금속,합금 및 세라믹 나노 입자가 진공 증착된 마스터 배치 칩을 이용한 항균섬유의 제조방법에 의해 제조된 은나노 함유 원사를 나타낸 사진이다.
상기한 마스터 배치 칩을 이용한 은 나노입자가 함유된 극세사의 제조공정은 다음과 같다.
1) 폴리에스테르 원료와 마스터 배치칩을 10 : 1 ~ 20 : 1로 교반기에서 혼합한다.
2) 혼합물을 압출기에서 용융시킨다.
3) 용융된 혼합물을 노즐을 통과시켜 원사를 제조한다.
상기와 같은 원사의 원료로는 폴리에스테르 이외에도 나이론계(나이론 6, 나이론 66등) 또는 폴리프로필렌계 등의 용융방사가 가능한 합성섬유원료를 사용할 수도 있다.
도 2a 및 도 2b는 도 1의 은나노 함유 원사에 포함된 은의 항균도 시험을 한 균주1을 나타낸 사진이고, 도 3a 및 도 3b는 도 1의 은나노 함유 원사에 포함된 은의 항균도 시험을 한 균주2를 나타낸 사진이다.
상기와 같은 방법으로 제조된 은사(도 1)를 가지고 은 나노 입자의 함량 테스트와 항균테스트를 실시하였다.
여기서, 함량 테스트는 ICP-OES(유도 결합 플라스마 - 광학 발광 분광기)로 분석하였으며 함량은 194.0 mg/kg이 함유되어 있다.
상기의 은사에 포함되는 은의 항균력을 측정하기 위하여 항균시험은 2가지 균주를 사용하였으며 아래< 표1 > 에서와 같이 표준포에 일정량의 균을 접종하여 18시간 동안 증식시킨 결과 은사를 적용한 시험구에서는 균주1의 경우 99.6%, 균주2의 경우 99.9%의 정균감소율을 보인 반면 은사를 적용하지 않은 경우에는 균의 수가 증가함을 확인하였다. 도면을 참고하면, 도 2a는 항균테스트 후 균주1들이 증식하여 세균집락이 생성된 사진을 나타낸 것이고, 도 2b는 은사내의 은나노 입자를 포함시킨 다음 18시간 경과 후 균들이 사라진 모습을 나타낸 것이다. 도 3a는 항균테스트 후 균주2들이 증식하여 세균집락을 이룬 사진이고 도 3b는 은사의 항균력으로 인하여 균들이 사라진 모습을 나타낸 것이다.
<표 1>
| BLANK | 은사 | ||
| 균주1 | 초기균수 | 2.0 * 104 | 2.0 * 104 |
| 18시간 후 | 2.1 * 106 | 8.0 * 103 | |
| 정균감소율 | - | 99.6 | |
| 균주2 | 초기균수 | 2.1 * 104 | 2.1 * 104 |
| 18시간 후 | 4.9 * 107 | 6.2 * 104 | |
| 정균감소율 | - | 99.9 |
주) 표준포 : 면
사용공시균주 : 균주1 - Staphylococcus aureus ATCC 6538.
균주2 - Klebsiella pneumoniae ATCC 4352.
도 1은 본 발명인 금속,합금 및 세라믹 나노 입자가 진공 증착된 마스터 배치 칩을 이용한 항균섬유의 제조방법에 의해 제조된 은나노 함유 원사를 나타낸 사진이다.
도 2a 및 도 2b는 도 1의 은나노 함유 원사에 포함된 은의 항균도 시험을 한 균주1을 나타낸 사진이다.
도 3a 및 도 3b는 도 1의 은나노 함유 원사에 포함된 은의 항균도 시험을 한 균주2를 나타낸 사진이다.
Claims (3)
- 모재인 파우더 표면에 금속, 합금 및 세라믹 나노입자를 진공 증착시켜 마스터배치 칩을 제조하는 공정과 상기 마스터배치 칩을 교반하는 공정을 소정 시간 동안 동시에 수행하여, 상기 파우더 표면에 균일한 나노미터 단위의 평균 직경을 갖는 금속, 합금 및 세라믹 나노입자를 증착시켜 마스터 배치 칩을 제조하는 단계; 및원사 원료와 상기 마스터배치 칩을 혼합하여 섬유사를 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속,합금 및 세라믹 나노 입자가 진공 증착된 마스터 배치 칩을 이용한 항균섬유의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 금속, 합금 및 세라믹 나노입자의 진공 증착 공정은 물리기상증착법 또는 화학기상증착법에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 금속,합금 및 세라믹 나노 입자가 진공 증착된 마스터 배치 칩을 이용한 항균섬유의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 섬유사를 제조하는 단계는 폴리에스테르 원료와 마스터 배치 칩을 10 : 1 ~ 20 : 1로 교반기에서 혼합하는 단계;상기 혼합물을 압출기에서 용융시키는 단계; 및용융된 혼합물을 노즐을 통과시켜서 원사를 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속, 합금 및 세라믹 나노 입자가 진공 증착된 마스터 배치 칩을 이용한 항균섬유의 제조방법.
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