KR20200015707A

KR20200015707A - 금속 분말 입자들의 표면 처리를 위한 방법 및 이에 의해 얻어진 금속 분말 입자들

Info

Publication number: KR20200015707A
Application number: KR1020207000178A
Authority: KR
Inventors: 실라 미코; 장-뤽 바쟁
Original assignee: 더 스와치 그룹 리서치 앤 디벨롭먼트 엘티디
Priority date: 2017-07-07
Filing date: 2018-06-21
Publication date: 2020-02-12
Also published as: EP3425085A1; US11685989B2; CN110869527A; US20230332284A1; JP2020524750A; US20200215607A1; SG11202000078PA; WO2019007699A1; JP6975263B2; TW201908504A; KR102319214B1

Abstract

본 발명은 금속 분말 재료의 표면 처리를 위한 방법에 관한 것으로, 상기 방법은 처리될 금속 재료의 다수의 입자들로 구성된 분말을 제공하는 단계, 및 예를 들어 전자 사이클로트론 공명 (ECR) 유형의 모노- 또는 멀티-하전된 이온 소스에 의해 생성된 모노- 또는 멀티-하전된 이온 빔 (14) 을 입자들의 외부 표면으로 향하게 함으로써 금속 분말 입자들이 이온 주입 프로세스를 거치게 되는 단계를 포함하고, 상기 입자들은 일반적으로 반경 (R) 을 갖는 구 형상이다. 본 발명은 또한 세라믹 외부층 (26) 및 금속 코어 (24) 를 가지는 다수의 입자들로 구성된 분말 재료에 관한 것으로, 상기 입자들은 일반적으로 반경 (R) 을 갖는 구 형상이다.

Description

금속 분말 입자들의 표면 처리를 위한 방법 및 이에 의해 얻어진 금속 분말 입자들

본 발명은 분말 상태의 금속 재료의 입자들의 표면 처리를 위한 방법에 관한 것이고, 또한 이러한 방법을 실시함으로써 얻어진 금속 분말 입자들에 관한 것이다. 본 발명에 따른 방법에 의해 얻어진 금속 분말 입자들은, 3 차원 레이저 프린팅과 같은 적층 가공 또는 프레싱, MIM 또는 금속 사출 성형으로서 보다 양호하게 공지된 사출 성형 방법과 같은 분말 야금 방법을 사용하여 고체 부품들을 제조하는데 사용하도록 의도된다. 본 발명은 또한 세라믹 표면 및 금속 코어를 갖는 금속 분말 입자들에 관한 것이다.

이온 주입 방법은, 예를 들어 전자 사이클로트론 공명 유형의 단일 또는 다중 하전된 이온들의 소스를 사용하여 처리될 오브젝트의 표면에 충격을 가하는 것 (bombarding) 으로 이루어진다. 이러한 설비는 전자 사이클로트론 공명 또는 ECR 이라 불린다.

ECR 이온 소스는 플라즈마를 생성하기 위하여 전자 사이클로트론 공명을 사용한다. 저압 가스의 볼륨은 이온화될 가스의 볼륨 내부에 위치된 영역에 인가된 자기장에 의해 정의된 전자 사이클로트론 공명에 해당하는 주파수에서 주입된 마이크로파들에 의해 이온화된다. 마이크로파들은 이온화될 가스의 볼륨에 존재하는 자유 전자들을 가열한다. 열 교반의 영향 하에서, 이러한 자유 전자는 가스 원자 또는 분자와 충돌하여 이온화를 유발한다. 생성된 이온들은 사용된 가스의 유형에 해당한다. 이러한 가스는 순수하거나 또는 화합물일 수 있다. 이는 또한 고체 또는 액체 재료로부터 얻어진 증기일 수 있다. ECR 이온 소스는 단일 하전된 이온, 즉, 이온화도가 1 인 이온, 또는 다중 하전된 이온, 즉, 이온화도가 1 보다 큰 이온을 생성할 수 있다.

ECR 전자 사이클로트론 공명 유형의 다중 하전된 이온 소스가 본 특허 출원이 첨부한 도 1 에 개략적으로 도시되어 있다. 일반적인 참조 부호 1 에 의해 전체적으로 지정된 ECR 다중 하전된 이온 소스는 이온화될 가스의 볼륨 (4) 및 마이크로파 (6) 가 도입되는 주입 스테이지 (2), 플라즈마 (10) 가 생성되는 자기 한정 스테이지 (8), 및 고전압이 인가되는 애노드 (12a) 와 캐소드 (12b) 를 사용하여 플라즈마 (10) 로부터의 이온들이 추출 및 가속화되게 하는 추출 스테이지 (12) 를 포함한다. ECR 다중 하전된 이온 소스 (1) 의 출력 시에 생성된 다중 하전된 이온 빔 (14) 은 처리될 부품 (18) 의 표면 (16) 을 타격하고, 또한 처리될 부품 (18) 의 볼륨 내에 비교적 깊게 침투한다.

이온 주입은 처리될 오브젝트의 표면에 충격을 가함으로써 처리될 오브젝트가 만들어지는 재료의 미세조직을 변경하고, 내식성을 향상시키고, 마찰공학적 특성을 강화하고, 또한 보다 일반적으로 기계적 특성을 향상시키는 것을 포함하여 여러 효과들을 갖는다. 따라서 여러 연구에서 질소 이온 주입에 의한 구리 및 청동의 경도 증가가 강조되었다. 또한, 구리 내 질소 또는 네온 주입이 피로 강도를 증가시키는 것으로 입증되었다. 유사하게, 연구는, 적은 양 (1.10¹⁵ 및 2.10¹⁵　이온들.cm^-2) 으로도 질소 주입이 구리의 전단 탄성 계수를 상당히 변화시키기에 충분했다는 것을 보여준다.

따라서, 처리될 오브젝트의 표면에 충격을 가함으로써 이온 주입은 과학적, 기술적 그리고 산업적 관점에서 매우 유리하다는 것이 이해된다.

그럼에도 불구하고, 현재까지 수행된 연구는 오로지 처리될 고체 오브젝트들에 관한 것이다. 하지만, 이러한 고체 오브젝트들은, 종래의 기계가공 기술 (드릴링, 밀링, 보링) 을 사용하여 제공될 수 있는 형상 및 기하학적 형상에 의해 제한된다.

그러므로, 종래 기술에는, 이러한 오브젝트가 가정할 수 있는 형상과 관련하여 거의 제로의 한계를 제공하면서 기계적 특성이 상당히 개선된 오브젝트가 필요하다.

본 발명의 목적은, 물리적 특성 및 화학적 특성을 변경 및 향상시키면서 기하학적 형상이 사실상 제한되지 않는 오브젝트를 제조할 수 있게 하는 금속 재료의 표면 처리를 위한 방법을 제안함으로써 전술한 필요성 이상으로 만족시키는 것이다.

이를 위하여, 본 발명은 금속 재료의 표면 처리를 위한 방법에 관한 것으로, 상기 방법은, 금속 재료의 다수의 입자들로부터 형성된 분말을 얻는 단계, 및 단일 하전된 또는 다중 하전된 이온 빔을 상기 입자들의 표면으로 향하게 하는 단계를 포함하고, 상기 이온 빔은 단일 하전된 또는 다중 하전된 이온 소스에 의해 생성되어, 상기 입자들은 전체 구 형상을 갖는다.

본 발명의 바람직한 실시형태에 따라:

- 단일 하전된 또는 다중 하전된 이온 소스는 ECR 전자 사이클로트론 공명 유형이다;

- 금속 분말의 입자들은 이온 주입 프로세스의 지속 기간 동안 교반된다;

- 사용된 금속 분말 입자들의 그레인 크기는, 상기 입자들 전체의 실질적으로 50% 가 1 내지 2 마이크로미터의 범위 내에 있는 직경을 가지도록 되어 있어서, 사용된 금속 분말 입자들의 직경은 50 마이크로미터를 초과하지 않는다;

- 금속 재료는 금 및 백금을 포함하는 그룹으로부터 선택된 귀금속이다;

- 금속 재료는 마그네슘, 티타늄 및 알루미늄을 포함하는 그룹으로부터 선택된 비귀금속이다;

- 이온화될 재료는 탄소, 질소, 산소 및 아르곤을 포함하는 그룹으로부터 선택된다;

- 단일 하전된 또는 다중 하전된 이온들은 15,000 내지 35,000 볼트 범위의 전압 하에서 가속된다;

- 이온들의 주입량이 1.10¹⁵ ~ 1.10¹⁷ 이온들.cm^-2 범위 내에 있다;

- 이온들의 최대 주입 깊이는 150 내지 200　nm 이다.

본 발명은 또한 세라믹 표면 및 금속 코어를 가지는, 보다 구체적으로 금속 분말 입자들이 만들어지는 금속의 탄화물 또는 질화물에 해당하는 표면을 가지는 금속 분말 입자에 관한 것이다.

이러한 특징들 덕분에, 본 발명은 분말 상태의 금속 재료를 처리하기 위한 방법을 제공하고, 여기에서 상기 분말을 형성하는 입자들은 깊은 부분들 (deep-lying portions) 에서 원래의 금속 조직을 유지하는 반면, 표면으로부터 주어진 깊이까지, 금속 분말 입자들에 충격을 가하는 단일 하전된 또는 다중 하전된 이온들이 금속의 결정학적 구조의 격자들에서 결함을 채운 다음, 금속 재료의 원자들과 결합하여 세라믹, 즉 주변 온도에서 고체이고 또한 유기물도 아니고 금속도 아닌 재료를 형성한다.

이온 주입 처리 후에, 금속 분말 입자들은 3 차원 레이저 프린팅과 같은 적층 가공, 프레싱, 또는 사출 성형과 같은 분말 야금 방법에서 사용할 준비가 되어 있다는 것을 주목해야 한다. 게다가, 금속 분말 입자들의 표면이 세라믹으로, 특히 상기 입자들을 구성하는 금속의 탄화물 및/또는 질화물로 변환되기 때문에, 상기 금속 분말 입자들의 기계적 특성 및 물리적 특성, 특히 경도, 내식성 또는 마찰학적 특성은 향상된다. 상기 금속 분말 입자들의 기계적 특성 및 물리적 특성의 향상은 상기 금속 분말들이 고체 부품들을 제조하는데 사용될 때 유지된다.

바람직하게는, 금속 분말을 형성하는 입자들은 이온 주입 처리의 지속 기간 동안 교반되어, 상기 입자들이 전체적으로 실질적으로 구형인 표면에 걸쳐 균질한 방식으로 주입 빔의 이온들에 노출된다.

종래 기술에서, "서멧" 이라 불리는 세라믹-금속 유형의 재료를 얻는데 보통 사용되는 방법들 중 하나가 가능한 가장 균질한 방식으로 금속 및 세라믹 분말을 혼합하는 것으로 이루어지고, 이는 금속층에서 코팅된 세라믹 입자들을 생성한다는 것을 주목해야 한다. 하지만, 이러한 방법은 금속층과 세라믹 코어 사이의 계면의 품질 및 금속층의 두께를 정확하게 제어하는 방법의 이슈를 제기한다.

본 발명의 다른 특징들 및 이점들은 본 발명에 따른 방법의 일 예시적인 실시형태로 주어진 이하의 상세한 설명을 읽으면 보다 분명하게 드러날 것이고, 상기 실시예는 첨부 도면을 참조하여 단지 예시적인 목적으로 제공되지만 본 발명의 범위를 제한하도록 의도되지 않는다.

- 전술한 도 1 은 ECR 전자 사이클로트론 공명 유형의 다중 하전된 이온 소스의 개략도이다.
- 도 2 는 반경이 약 1 마이크로미터이고 C⁺탄소 이온 빔과 충돌되는 금 입자 (Au) 의 단면도이다.
- 도 3 은 본 발명의 범위 내에서 사용된 ECR 전자 사이클로트론 공명 유형의 다중 하전된 이온 소스의 개략도이다.
- 도 4a 는 반경이 약 1 마이크로미터인 백금 입자 (Pt) 에서 C⁺ 탄소 이온들의 주입 프로파일을 도시한다.
- 도 4b 는 반경이 약 1 마이크로미터이고 입자 내 C⁺　탄소 이온들의 침투 궤적을 도시하는 실질적으로 구형인 백금 입자 (Pt) 의 평면에서의 확대도이다.
- 도 5a 는 반경이 약 1 마이크로미터인 백금 입자 (Pt) 에서 N⁺ 질소 이온들의 주입 프로파일을 도시한다.
- 도 5b 는 반경이 약 1 마이크로미터이고 입자 내 N⁺ 질소 이온들의 침투 궤적을 도시하는 백금 입자 (Pt) 의 평면에서의 확대도이다.
- 도 6a 는 반경이 약 1 마이크로미터인 금 입자 (Au) 에서 C⁺ 탄소 이온들의 주입 프로파일을 도시한다.
- 도 6b 는 반경이 약 1 마이크로미터이고 입자 내 C⁺ 탄소 이온들의 침투 궤적을 도시하는 실질적으로 구형인 금 입자 (Au) 의 평면에서의 확대도이다.
- 도 7a 는 반경이 약 1 마이크로미터인 금 입자 (Au) 에서 N⁺ 질소 이온들의 주입 프로파일을 도시한다.
- 도 7b 는 반경이 약 1 마이크로미터이고 또한 입자 내 N⁺ 질소 이온들의 침투 궤적을 도시하는 금 입자 (Au) 의 평면에서의 확대도이다.

본 발명은 금속 분말의 입자들이 상기 입자들의 표면으로 이온들을 주입하기 위한 처리 프로세스를 거치게 되는 것으로 이루어지는 본 발명의 일반적인 아이디어로부터 도출되었다. 약 15,000 내지 35,000 볼트의 전압 하에서 상당한 가속을 받는 단일 또는 다중 하전된 이온들과 금속 분말 입자들을 충돌시킴으로써, 상기 이온들은 금속의 결정학적 구조의 격자들에서 결함을 채우기 시작하는 것으로 보이고, 그런 다음 금속 재료의 원자들과 결합하여 세라믹을 형성하는 것으로 보인다. 금속 분말 입자들의 표면으로부터 특정 깊이까지, 이는 세라믹으로, 예를 들어 입자들이 만들어지는 금속의 탄화물 또는 질화물로 변환된다. 유리하게는, 세라믹 표면층을 갖는 상기 금속 분말 입자의 기계적 특성 및 물리적 특성, 특히 경도, 내식성 또는 마찰학적 특성은 향상된다. 세라믹 표면층을 갖는 금속 분말 입자들의 기계적 특성 및 물리적 특성의 향상은 상기 금속 분말이 사출 성형, 프레싱, 적층 가공 또는 다른 기술과 같은 분말 야금 기술에 의해 고체 부품들을 제조하는데 사용될 때 유지된다. 용어 "적층 가공 기술" 은 재료의 첨가에 의해 고체 부품의 제조로 이루어지는 것으로서 본원에서 이해된다. 적층 가공 기술의 경우에, 고체 부품은 베이스 원료를 점진적으로 첨가함으로써 생성되는 반면에, 종래의 가공 기술에서, 원료는 기초 (basis) 로서 사용되고 또한 원하는 최종 부품은 재료를 점진적으로 제거함으로써 얻어진다.

도 2 는 금 입자 (Au) 의 측면도이다. 일반적인 참조 부호 20 에 의해 전체적으로 지정된 이러한 금 입자는 반경 (R) 이 약 1 마이크로미터인 실질적으로 구형의 형상을 갖는다. 상기 금 입자 (20) 는 참조 부호 (22) 에 의해 지정된 C⁺ 탄소 이온 빔을 사용하여 충돌되었다. 도 2 에 도시된 바와 같이, 금 입자 (20) 는 순수 금으로 만들어진 코어 (24), 및 주로 탄화금으로 구성된 외부층 또는 셸 (26) 을 갖는다.

상기 외부층 (26) 의 두께 (e) 는 금 입자 (20) 의 반경 (R) 의 약 1/10, 즉 약 100 나노미터이다. 이러한 외부층 (26) 은 주로 세라믹 재료인 탄화금으로 구성된다. 본 발명에 따라, 세라믹 재료의 농도는 금 입자 (20) 의 외부 표면 (28) 으로부터 상기 금 입자 (20) 의 반경 (R) 의 약 5% 까지, 즉 약 50 나노미터까지 증가하고, 그런 다음 금 입자 (20) 의 반경 (R) 의 약 1/10 까지 감소하며, 여기에서 이는 실질적으로 제로이다.

본 발명에 따른 방법 덕분에, 예를 들어 코어가 원 금속 (original metal) 으로 구성되는 금 또는 백금으로 만들어진 입자들이 얻어지는 반면, 상기 입자들의 코어를 완전히 둘러싸는 외부층은 세라믹 재료, 예를 들어 탄화물 또는 질화물로 구성되며, 이는 입자들이 충돌되는 이온들과 금속 원자들의 조합으로부터 기인한다.

본 발명에 따라, 이러한 방법은 처리될 금속 재료의 다수의 입자들로부터 형성된 분말을 사용한다. 이러한 금속 재료는 금 및 백금을 포함하는 그룹으로부터 선택된 귀금속일 수 있지만 이에 한정되지 않는다. 또한, 이는 마그네슘, 티타늄 및 알루미늄을 포함하는 그룹으로부터 선택된 비귀금속일 수 있다.

필요에 맞게 금속을 선택하면, 금속 분말 입자들 (30) 은 단일 하전된 또는 다중 하전된 이온 빔 (14) 을 상기 입자들의 외부 표면으로 향하게 함으로써 이온 주입 프로세스를 거치게 되고, 상기 이온 빔은 ECR 전자 사이클로트론 공명 유형의 단일 하전된 또는 다중 하전된 이온 소스에 의해 생성된다 (도 3 참조).

바람직하게는, 하지만 비제한적인 방식으로, 이온화될 재료는 탄소, 질소, 산소 및 아르곤을 포함하는 그룹으로부터 선택되고, 단일 하전된 또는 다중 하전된 이온들은 15,000 내지 35,000 볼트 범위의 전압 하에서 가속된다. 이온들의 주입량은 1.10¹⁵ 내지 1.10¹⁷　이온들.cm^-2　의 범위에 있다.

금속 분말 입자들 (30) 은 반경 (R) 을 갖는 전체 구 형상을 갖고, 그의 그레인 크기는 상기 입자 전체의 약 50% 가 1 내지 2 마이크로미터 범위 내에 있는 직경을 가지도록 되어 있어서, 금속 분말 입자들 (30) 의 직경은 50 마이크로미터를 초과하지 않는다. 바람직하게는, 금속 분말 입자들 (30) 은 이온 주입 프로세스의 지속 기간 동안 교반되어, 상기 입자들이 전체 외부 표면에 걸쳐 균질한 방식으로 이온 빔 (14) 에 노출된다는 것을 보장한다.

도 4a 는 반경이 약 1 마이크로미터인 백금 입자 (Pt) 에서 C⁺ 탄소 이온들의 주입 프로파일을 도시한다. 가로 좌표는 백금 입자 (Pt) 의 반경 (R) 을 따라 연장하고, 여기에서 상기 가로 좌표의 오리진 (origin) 은 백금 입자의 외부 표면에 해당하고, 2,000 옹스트롬의 값은 백금 입자 (Pt) 의 반경 (R) 의 길이의 약 20% 에 해당한다. 세로 좌표는 주어진 깊이에서 백금 입자 (Pt) 내에 주입된 C⁺ 탄소 이온들의 개수를 나타낸다. 백금 입자 (Pt) 내에 주입된 C⁺ 탄소 이온들의 개수는 500 옹스트롬에 실질적으로 해당하는 깊이에서, 즉 백금 입자의 반경 (R) 의 약 5% 에서 14x10⁴ 원자들.cm^-2 을 초과하는 최대값에 도달하기 위해 백금 입자의 외부 표면으로부터 매우 빠르게 증가하는 것을 볼 수 있다. 그런 다음, C⁺ 탄소 이온들의 개수는 감소하고 약 1,000 옹스트롬의 깊이에서, 즉 백금 입자 (Pt) 의 반경 (R) 의 약 10% 에서 제로에 근접한다.

도 4b 는 반경이 약 1 마이크로미터이고 또한 별개의 C⁺, C⁺⁺ 탄소 이온들, 등이 백금 입자 (Pt) 를 침투할 때 상기 별개의 C⁺, C⁺⁺ 탄소 이온들, 등의 평균 자유 궤적을 도시하는 실질적으로 구형인 백금 입자 (Pt) 의 평면에서의 확대도이다. 이러한 도 4b 는 약 14x10⁴ 원자들.cm^-2 의 밀도에 대해 작성되었다. 도 4b 의 가로 좌표는 표면 (0 옹스트롬) 과 2,000 옹스트롬 사이의 백금 입자 (Pt) 의 깊이를 도시한다. 도 4b 의 세로 좌표는 C⁺ 탄소 이온 빔의 직경을 나타낸다. C⁺ 탄소 이온 빔의 중심은 값 -1,000 옹스트롬과 +1,000 옹스트롬 사이의 세로 좌표의 높이를 따라서 중간에 위치된다. 따라서, 도 4b 에서, C⁺ 탄소 이온 빔의 대략적인 직경이 약 150 나노미터이고, 백금 입자 (Pt) 에서 C⁺ 탄소 이온 빔의 침투 깊이는 100 나노미터를 거의 초과하지 않는다는 것을 볼 수 있다.

도 5a 는 반경 (R) 이 약 1 마이크로미터인 백금 입자 (Pt) 에서 N⁺ 질소 이온들의 주입 프로파일을 도시한다. 가로 좌표는 백금 입자 (Pt) 의 반경 (R) 을 따라 연장하고, 여기에서 상기 가로 좌표의 오리진은 백금 입자 (Pt) 의 외부 표면에 해당하고, 2,000 옹스트롬의 값은 백금 입자 (Pt) 의 반경 (R) 의 길이의 약 20% 에 해당한다. 세로 좌표는 주어진 깊이에서 백금 입자 (Pt) 내에 주입된 N⁺ 질소 이온들의 개수를 나타낸다. 백금 입자 (Pt) 내에 주입된 N⁺ 질소 이온들의 개수는 500 옹스트롬에 실질적으로 해당하는 깊이에서, 즉 백금 입자 (Pt) 의 반경 (R) 의 약 5% 에서 16x10⁴ 원자들.cm^-2 을 초과하는 최대값에 도달하기 위해 백금 입자 (Pt) 의 외부 표면으로부터 매우 빠르게 증가하는 것을 볼 수 있다. 그런 다음, N⁺ 질소 이온들의 개수는 감소하고 백금 입자 (Pt) 의 외부 표면으로부터 약 1,000 옹스트롬의 깊이에서, 즉 백금 입자 (Pt) 의 반경 (R) 의 약 10% 에서 제로에 근접한다.

도 4a 및 도 5a 를 비교함으로써, N⁺ 질소 이온들이 C⁺ 탄소 이온들보다 낮은 정도로 백금 입자 (Pt) 의 결정학적 격자를 침투시키는 것으로 볼 수 있다.

도 5b 는 반경이 약 1 마이크로미터이고 또한 별개의 N⁺, N⁺⁺ 질소 이온들, 등이 백금 입자 (Pt) 를 침투할 때 상기 별개의 N⁺, N⁺⁺ 질소 이온들, 등의 평균 자유 궤적을 도시하는 실질적으로 구형인 백금 입자 (Pt) 의 평면에서의 확대도이다. 이러한 도 5b 는 약 16x10⁴ 원자들.cm^-2 의 밀도에 대해 작성되었다. 도 4b 의 가로 좌표는 표면 (0 옹스트롬) 과 2,000 옹스트롬 사이의 백금 입자 (Pt) 의 깊이를 도시한다. 도 4b 의 세로 좌표는 N⁺ 질소 이온 빔의 직경을 나타낸다. N⁺ 이온 빔의 중심은 값 -1,000 옹스트롬과 +1,000 옹스트롬 사이의 세로 좌표의 높이를 따라서 중간에 위치된다. 따라서, 도 5b 에서, N⁺ 질소 이온 빔의 대략적인 직경이 약 150 나노미터이고, 백금 입자 (Pt) 에서 N⁺ 이온들의 침투 깊이는 100 나노미터보다 약간 작다는 것을 볼 수 있다. 따라서, N⁺ 이온들이 C⁺ 이온들보다 작은 정도로 백금 입자들을 침투한다는 것은 명백하다.

도 6a 는 반경 (R) 이 약 1 마이크로미터인 금 입자 (Au) 에서 C⁺ 탄소 이온들의 주입 프로파일을 도시한다. 가로 좌표는 금 입자 (Au) 의 반경 (R) 을 따라 연장하고, 여기에서 상기 가로 좌표의 오리진은 금 입자 (Au) 의 외부 표면에 해당하고, 2,000 옹스트롬의 값은 금 입자 (Au) 의 반경 (R) 의 약 20% 에 해당한다. 세로 좌표는 주어진 깊이에서 금 입자 (Au) 내에 주입된 C⁺ 탄소 이온들의 개수를 나타낸다. 금 입자 (Au) 내에 주입된 C⁺ 탄소 이온들의 개수는 500 옹스트롬의 깊이에서, 즉 금 입자 (Au) 의 반경 (R) 의 약 5% 에서 12x10⁴ 원자들.cm^-2 을 초과하는 최대값에 도달하기 위해 금 입자 (Au) 의 외부 표면으로부터 매우 빠르게 증가하는 것을 볼 수 있다. 그런 다음, 이온들의 개수는 감소하고, 금 입자 (Au) 의 외부 표면 아래로 약 1,000 nm 에서, 즉 입자의 반경 (R) 의 길이의 약 10% 에서 제로에 근접한다.

도 6b 는 반경이 약 1 마이크로미터이고 또한 별개의 C⁺, C⁺⁺ 탄소 이온들, 등이 금 입자 (Au) 를 침투할 때 상기 별개의 C⁺, C⁺⁺ 탄소 이온들, 등의 평균 자유 궤적을 도시하는 실질적으로 구형인 금 입자 (Au) 의 평면에서의 확대도이다. 이러한 도 6b 는 약 12x10⁴ 원자들.cm^-2 의 밀도에 대해 작성되었다. 도 6b 의 가로 좌표는 표면 (0 옹스트롬) 과 2,000 옹스트롬 사이의 금 입자 (Au) 의 깊이를 도시한다. 도 6b 의 세로 좌표는 C⁺ 탄소 이온 빔의 직경을 나타낸다. C⁺ 이온 빔의 중심은 값 -1,000 옹스트롬과 +1,000 옹스트롬 사이의 세로 좌표의 높이를 따라서 중간에 위치된다. 따라서, 도 6b 에서, C⁺ 이온 빔의 대략적인 직경이 약 150 나노미터이고, 금 입자 (Au) 에서 C⁺ 이온들의 침투 깊이는 100 나노미터를 약간 초과한다는 것을 볼 수 있다.

도 7a 는 반경이 약 1 마이크로미터인 금 입자 (Au) 에서 N⁺ 질소 이온들의 주입 프로파일을 도시한다. 가로 좌표는 금 입자 (Au) 의 반경 (R) 을 따라 연장하고, 여기에서 상기 가로 좌표의 오리진은 금 입자 (Au) 의 외부 표면에 해당하고, 2,000 옹스트롬의 값은 금 입자 (Au) 의 반경 (R) 의 약 20% 에 해당한다. 세로 좌표는 주어진 깊이에서 금 입자 (Au) 내에 주입된 N⁺ 질소 이온들의 개수를 나타낸다. 금 입자 (Au) 내에 주입된 N⁺ 질소 이온들의 개수는 500 옹스트롬의 깊이에서, 즉 금 입자 (Au) 의 반경 (R) 의 길이의 약 5% 에서 14x10⁴ 원자들.cm^-2 을 초과하는 최대값에 도달하기 위해 금 입자 (Au) 의 외부 표면으로부터 매우 빠르게 증가하는 것을 볼 수 있다. 그런 다음, N⁺ 질소 이온들의 개수는 감소하고, 금 입자 (Au) 의 외부 표면 아래로 약 1,000 nm 에서, 즉 입자의 반경 (R) 의 길이의 약 10% 에서 제로에 근접한다.

도 7b 는 반경이 약 1 마이크로미터이고 또한 별개의 N⁺, N⁺⁺ 질소 이온들, 등이 금 입자 (Au) 를 침투할 때 상기 별개의 N⁺, N⁺⁺ 질소 이온들, 등의 평균 자유 궤적을 도시하는 실질적으로 구형인 금 입자 (Au) 의 평면에서의 확대도이다. 이러한 도 7b 는 약 14x10⁴ 원자들.cm^-2 의 밀도에 대해 작성되었다. 도 7b 의 가로 좌표는 표면 (0 옹스트롬) 과 2,000 옹스트롬 사이의 금 입자 (Au) 의 깊이를 도시한다. 도 7b 의 세로 좌표는 N⁺ 질소 이온 빔의 직경을 나타낸다. N⁺ 질소 이온 빔의 중심은 값 -1,000 옹스트롬과 +1,000 옹스트롬 사이의 세로 좌표의 높이를 따라서 중간에 위치된다. 따라서, 도 7b 에서, N⁺ 질소 이온 빔의 대략적인 직경이 약 150 나노미터이고, 백금 입자 (Pt) 에서 N⁺ 이온들의 침투 깊이는 약 100 나노미터인 것을 볼 수 있다. 따라서, N⁺ 질소 이온들이 C⁺ 이온들보다 작은 정도로 금 입자들 (Au) 을 침투한다는 것은 명백하다.

본 발명이 전술한 실시형태에 한정되지 않으며 다양하고 간단한 대안들 및 수정들이 첨부된 청구항들에 의해 규정된 바와 같이 본 발명의 범위를 벗어남 없이 당업자에 의해 고려될 수 있다는 것은 자명하다. 특히, ECR 전자 사이클로트론 공명 유형의 이온 주입 프로세스는 바람직한 실시형태의 형태로 규정되지만 결코 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니고, 또한 예를 들어 유도에 의해 또는 마이크로파 발생기에 의해 생성된 강한 자기장을 이용함으로써 다른 고온 플라즈마 생성 프로세스가 고려될 수 있다는 것이 이해된다. 또한, 질소에 의해 주입된 2.0 마이크로미터의 평균 직경을 갖는 사파이어 입자들에 대한 투과 전자 현미경에 의해 수행된 추가 측정은 이온 주입 후에 사파이어 입자들이 약 150 내지 200 나노미터의 두께를 갖는 세라믹 셸을 가진다는 것을 확인시켜 준다는 것에 주목해야 한다. 또한, 조사되는 입자들의 볼륨과 입자들의 전체 볼륨 사이의 비가 약 14% 인 것에 주목해야 한다. 출원인의 관점으로부터, 본 발명에 따른 이온 주입 방법에 의해 얻어진 분말은 실제 복합 재료가 아니다. 더 구체적으로, 광범위하게 수용된 의미와 관련하여, 복합 재료는 2 개의 상이한 재료들, 즉 매트릭스와 보강재의 조합의 결과이다. 이러한 경우에, 상세한 설명은 단지 이온 충격이 표면에서 화학 구조에 대한 수정을 초래하는 단일 재료에 관한 것이다. 그러므로, 이는 바람직하게는 이종 재료로 지칭될 수 있다. 마지막으로, 본 발명에 따라, ECR 이온 소스는 단일 하전된 이온, 즉, 이온화도가 1 인 이온, 또는 다중 하전된 이온, 즉, 이온화도가 1 보다 큰 이온을 생성할 수 있다는 것에 주목해야 한다. 또한, 이온 빔은 모두 동일 이온화도를 갖는 이온들을 포함할 수 있거나, 또는 상이한 이온화도를 갖는 이온들의 혼합물로부터 기인할 수 있다는 것에 주목해야 한다.

1. ECR 다중 하전된 이온 소스
2. 주입 스테이지
4. 이온화될 가스의 볼륨
6. 마이크로파
8. 자기 한정 스테이지
10. 플라즈마
12. 추출 스테이지
12a. 애노드
12b. 캐소드
14. 다중 하전된 이온 빔
16. 표면
18. 처리될 부품
20. 금 입자 (Au)
R. 반경
22. C⁺ 탄소 이온 빔
24. 코어
26. 외부층 또는 셸
e. 두께
28. 외부 표면
30. 금속 분말 입자들

Claims

분말 상태의 금속 재료의 표면 처리를 위한 방법으로서,
상기 방법은, 처리될 금속 재료의 다수의 입자들로부터 형성된 분말 (30) 을 얻는 단계, 및 단일 하전된 또는 다중 하전된 이온들의 빔 (14) 을 상기 입자들의 외부 표면으로 향하게 함으로써 금속 분말 입자들 (30) 이 이온 주입 프로세스를 거치게 되는 단계를 포함하고,
상기 이온 빔은 단일 하전된 또는 다중 하전된 이온들의 소스에 의해 생성되어, 상기 입자들이 반경 (R) 을 갖는 전체 구 형상을 가지는, 분말 상태의 금속 재료의 표면 처리를 위한 방법.
제 1 항에 있어서,
상기 금속 분말 입자들 (30) 은 이온 주입 프로세스의 지속 기간 동안 교반되는 것을 특징으로 하는, 분말 상태의 금속 재료의 표면 처리를 위한 방법.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
사용된 상기 금속 분말 입자들 (30) 의 그레인 크기는, 상기 입자들 전체의 실질적으로 50% 가 1 내지 2 마이크로미터 범위 내에 있는 직경을 가지도록 되어 있어서, 상기 금속 분말 입자들 (30) 의 직경은 50 마이크로미터를 초과하지 않는 것을 특징으로 하는, 분말 상태의 금속 재료의 표면 처리를 위한 방법.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 금속 재료는 금 및 백금을 포함하는 그룹으로부터 선택된 귀금속인 것을 특징으로 하는, 분말 상태의 금속 재료의 표면 처리를 위한 방법.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 금속 재료는 마그네슘, 티타늄 및 알루미늄을 포함하는 그룹으로부터 선택된 비귀금속인 것을 특징으로 하는, 분말 상태의 금속 재료의 표면 처리를 위한 방법.
제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
이온화될 재료는 탄소, 질소, 산소 및 아르곤을 포함하는 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 분말 상태의 금속 재료의 표면 처리를 위한 방법.
제 6 항에 있어서,
상기 이온 주입 프로세스는 ECR 전자 사이클로트론 공명 유형인 것을 특징으로 하는, 분말 상태의 금속 재료의 표면 처리를 위한 방법.
제 7 항에 있어서,
상기 단일 하전된 또는 다중 하전된 이온들은 15,000 내지 35,000 볼트 범위의 전압 하에서 가속되는 것을 특징으로 하는, 분말 상태의 금속 재료의 표면 처리를 위한 방법.
제 8 항에 있어서,
이온들의 주입량이 1.10¹⁵ ~ 1.10¹⁷　이온들.cm^-2 범위 내에 있는 것을 특징으로 하는, 분말 상태의 금속 재료의 표면 처리를 위한 방법.
제 8 항 또는 제 9 항에 있어서,
이온들은 상기 입자들의 반경 (R) 의 약 10% 에 해당하는 깊이까지 상기 금속 재료 분말을 형성하는 입자들을 침투시키는 것을 특징으로 하는, 분말 상태의 금속 재료의 표면 처리를 위한 방법.
세라믹 외부층 (26) 및 금속 코어 (24) 를 가지는 다수의 입자들로부터 형성된 분말 상태의 재료로서,
상기 입자들은 반경 (R) 을 갖는 전체 구 형상을 가지는, 분말 상태의 재료.
제 11 항에 있어서,
세라믹 표면은 금속 분말 입자들이 만들어지는 금속의 탄화물 또는 질화물에 해당하는 것을 특징으로 하는, 분말 상태의 재료.
제 11 항 또는 제 12 항에 있어서,
상기 입자들의 약 50% 는 1 내지 2 마이크로미터 범위에 있는 직경을 가져서, 상기 입자들의 직경은 50 마이크로미터를 초과하지 않는 것을 특징으로 하는, 분말 상태의 재료.
제 11 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,
금속 분말 입자들 (30) 이 만들어지는 금속 재료는 금 및 백금을 포함하는 그룹으로부터 선택된 귀금속인 것을 특징으로 하는, 분말 상태의 재료.
제 11 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,
금속 분말 입자들 (30) 이 만들어지는 금속 재료는 마그네슘, 티타늄 및 알루미늄을 포함하는 그룹으로부터 선택된 비귀금속인 것을 특징으로 하는, 분말 상태의 재료.
제 11 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서,
세라믹 재료의 농도는 외부 표면으로부터 입자들의 반경 (R) 의 길이의 약 5% 까지 증가한 다음, 입자들의 반경 (R) 의 길이의 약 10% 까지 감소하고, 여기에서 농도는 실질적으로 제로인 것을 특징으로 하는, 분말 상태의 재료.