CN105779915A - 一种高强韧铝基纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铝基纳米复合材料制备领域，具体是一种高强韧铝基纳米复合材料的制备方法。首先采用原位合成的方法制备纳米颗粒增强铝基复合材料；然后将制备的铸态复合材料切割成一定厚度且形状规则的板材并进行表面脱脂处理；最后将脱脂处理后的板材叠垛、固定并进行多道次累积叠轧变形处理。获得纳米增强体均匀分散，基体晶粒细小的复合材料。本发明制备的铝基纳米复合材料，由于纳米增强体颗粒分散性的提高，基体晶粒的细化以及铸造缺陷的降低，使复合材料的强韧性大幅提高。
Description
技术领域
本发明涉及铝基纳米复合材料制备领域，具体是一种高强韧铝基纳米复合材料的制备方法。
背景技术
原位内生颗粒增强铝基复合材料因生成颗粒热稳定性高，与基体界面纯净，结合强度高，高温性能稳定等优点现已在航空、航天、汽车、机械等工业领域有广泛应用。特别的是，当内生颗粒尺寸降到纳米级，单位体积内纳米颗粒的表面积急剧增大数百倍，从而促使纳米增强颗粒具有很高的表面活性，无数的活性界面导致颗粒与基体界面产生强烈的交互作用，界面结合更加致密，从而使得纳米颗粒增强铝复合材料在比强度、比模量及高温性能等力学性能方面拥有更优秀的表现。然而原位纳米颗粒增强铝基复合材料中在发展仍有两大问题有待进一步解决：(1)纳米颗粒巨大的表面能使得原位生成的纳米颗粒趋于团聚，大幅降低复合材料的强韧性；(2)通常获得铸态铝基复合材料晶粒比较粗大，仅发挥纳米增强体强化作用，强度提升有限。
目前，同时提高原位纳米颗粒增强铝基复合材料的强韧性，提高纳米颗粒的分布均匀，最大限度的降低复合材料铸造缺陷，细化复合材料的晶粒，这些已经成为国内外研究开发的热点，例如国内公开号CN104928542A的发明专利“一种纳米ZrB2颗粒增强铝基复合材料的原位制备方法”，采用的Na2B4O7作为B元素供体代替KBF4，加以高能超声作用，增强了纳米颗粒分散，但是高能超声相对难以控制，而且对纳米增强颗粒的团聚现象改善效果还不是很理想，材料强韧性提高不显著。要想使得原位纳米颗粒增强铝基复合材料在改善纳米颗粒分散、晶粒细化方面同时实现大幅度增强，可通过大塑性变形(SPD)来实现，例如国内公开号CN103668013B的发明专利“一种原位铝基复合材料超塑性预处理方法”，对所得铸态的原位纳米颗粒增强铝基复合材料进行搅拌摩擦加工技术(FSP)处理，使得纳米颗粒的分布变得均匀，得到超细晶铝基复合材料，实现其超塑性，不过FSP工艺复杂，而且加工区域极其有限，难以实现工业应用。本发明方法采用累积叠轧(accumulativeroll-bonding，简称ARB)加工技术，该工艺是将表面进行脱脂及加工硬化等处理后的尺寸相等的两块金属薄板材料在一定温度下叠轧并使其自动焊合，然后重复进行相同的工艺反复叠轧焊合，从而使材料的组织得到极大细化、夹杂物分布均匀，大幅度提高材料的力学性能。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术的不足，如原位纳米颗粒增强铝基复合材料中纳米颗粒趋于严重团聚；通常获得铸态铝基复合材料晶粒比较粗大，仅发挥纳米增强体强化作用，强度提升有限，提出一种实现高强韧铝基纳米复合材料的制备方法，充分改善了纳米颗粒的团聚，使其分布均匀，极大的细化了复合材料的晶粒，大幅度增强了复合材料的强韧性，具体技术方案步骤如下：
(1)采用原位合成的方法制备原位纳米颗粒增强铝基复合材料，并进行固溶时效处理。
(2)将制备的铸态原位铝基纳米复合材料切割成一定厚度且形状规则的铝基复合材料板。
(3)对切割后的板材进行表面脱脂处理并将板材叠垛、固定。
(4)在一定温度下进行一道次轧制，其中压下量为50％。
(5)最后将轧制焊合的板材对等切割，并重复上述步骤(3)和(4)，完成多道次累积叠轧大塑形变形，获得所需的高强韧铝基纳米复合材料。
所述的步骤(1)中的原位合成，是在熔体中引入纳米增强体颗粒形成元素化合物，通常反应温度为750℃-900℃之间，反应时间为25-30min，伴有搅拌，最终在熔体中原位合成纳米陶瓷增强体。
所述纳米增强体颗粒形成元素化合物为K2ZrF6，K2TiF6，KBF4，Na2B4O7，ZrO2，B2O3，Al2(SO4)3和K2ZrF6中的一至多种。
所述搅拌指机械搅拌、电磁搅拌、高能超声中的一至多种搅拌方式。
所述的步骤(1)中纳米增强体颗粒是由引入的不同反应物在熔体中原位反应生成，，增强体颗粒尺寸通常为20-450nm，热稳定性高，强度高，高温性能好，与基体界面结合强度高，颗粒增强体质量分数为0.5-5wt.％。
所述纳米增强体颗粒为ZrB2、TiB2和Al2O3中的一至多种。
所述步骤(1)中对铸态原位纳米颗粒增强铝基复合材料进行固溶时效处理，具体工艺参数根据不同铝合金基体确定。
所述步骤(2)中，板材切割成一定厚度通常为1-20mm，规则形状是指长方体，如：切割用于累积叠轧的板材最小尺寸为120×40×1mm。
所述步骤(3)中的脱脂处理是通过对板材表面进行酸洗、机械清洗；所用的酸洗液为丙酮、酒精以1：2的体积比混合的混合液，机械清洗工具为直径为0.3mm的钢丝刷。
所述步骤(3)中的叠垛、固定是指脱脂处理完成之后，将两块复合材料板材叠垛在一起，并在板材的四角用铝铆钉进行固定。
所述步骤(4)中累积叠轧的轧制工艺参数为：轧制温度250℃-360℃，变形速率为0.07-0.26s-1。
所述步骤(5)中累积叠轧的道次一般为3-12道次。
现有技术通过高能超声、螺旋搅拌优化制备工艺，改善纳米增强体在复合材料基体中的分布，颗粒分散均匀性提高不显著，获得的复合材料晶粒粗大，从而导致复合材料强度也无法有很大的提高，另外，现有技术对铸态原位颗粒增强铝基复合材料进行摩擦搅拌加工处理，使得晶粒细化，纳米增强体均匀分布的，提高了材料的强韧性，并实现了超塑性，不过搅拌摩擦技术，工艺复杂，成本高，而且加工区域极其有限，难以实现工业应用。
本发明中铝基纳米复合材料的基体通常以变形铝合金为主，必须累积叠轧之前进行时效处理。固溶时效处理之后，铸态纳米复合材料中产生一定的合金元素析出相，在ARB过程中增加了变形过程中的流变应力，更好对团聚的纳米增强体颗粒进行切割，有利于纳米颗粒的均匀分散，同时初生的粗大析出相在之后的累积叠轧过程中也逐渐被打破、均匀分散，有利于复合材料强度进一步的提高，相反，通过大塑形变形之后的材料，由于其再结晶温度会降低而且不易确定，所以合理的时效工艺很难控制，再进行时效可能会使晶粒迅速长大，一定程度降低复合材料的力学性能，从而达不到ARB之后再通过时效析出相增强效果。
本发明方法，通过累积叠轧技术，充分改善了原位纳米颗粒增强铝基复合材料中纳米增强体颗粒的严重团聚，使纳米增强体颗粒在基体中弥散均匀分布，同时又极大程度细化了原位纳米颗粒增强铝基复合材料组织晶粒，彻底打碎复合材料中粗大的析出相，并最大限度的消除了铸造缺陷，提高复合材料的致密度，均匀性，能够同时大幅度增强原位纳米颗粒增强铝基复合材料的强度与韧性，此外，此方法操作简单，适合大批量产业化生产，是一种新型、高效的制备高强韧铝基纳米复合材料的方法。
附图说明
图1本发明制备的原位纳米ZrB2/6082Al复合材料的ARB前后以及不同道次下的颗粒分布SEM图。(a：铸态、b：3道次、c：6道次、d：9道次)
图2本发明制备的原位纳米ZrB2/6082Al复合材料的ARB前后晶粒组织图。(a:复合材料的铸态OM图、b：9道次复合材料的TEM图)
图3本发明制备的原位纳米3wt.％ZrB2/6082Al复合材料的常温拉伸应力应变曲线图。
具体实施方式：
以下结合附图对本发明实施方案进一步描述：以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程。
实施例1
制备高强韧铝基纳米复合材料ZrB2/6082Al；具体实施方法：
(1)以K2ZrF6和KBF4作为反应物，按照生成3wt.％纳米ZrB2颗粒进行化学配比，采用熔体直接反应法，在870℃，伴有螺旋磁场搅拌，在熔融态6082Al熔体中反应30min，精炼除渣、静置，原位合成纳米ZrB2/6082Al，纳米ZrB2尺寸为30-80nm，并对获得的铸态纳米ZrB2/6082Al进行560℃×3h的固溶处理、175℃×8h的时效处理，随后空冷。
(2)将原位纳米颗粒增强铝基复合材料ZrB2/6082Al切割成规则形状，制备成120×40×1mm的ZrB2/6082Al板材。
(3)对切割后的ZrB2/6082Al板材表面进行脱脂处理，在酒精、丙酮体积比为1:2的混合液中进行酸洗随后再用钢丝刷对其进行机械清洗，随后迅速将两块同样大小的复合材料板材叠垛在一起并用铝铆钉在四个角进行固定。
(4)300℃下保温5min，然后进行轧制，轧制速率为0.1s-1，压下量为50％。
(5)最后将轧制焊合后的纳米ZrB2/6082Al板条对等剪开，重复步骤(3)和(4)，完成9道次累积叠轧，获得高强韧铝基纳米复合材料ZrB2/6082Al。
经过9道次累积叠轧，成功制备出高强韧铝基纳米复合材料ZrB2/6082Al。图1是原位纳米ZrB2/6082Al复合材料的ARB前后以及不同道次下的颗粒分布SEM图，结果表明：纳米ZrB2在ARB过程中逐渐被打散均匀，9道次之后微观状态下纳米ZrB2分散变得尤其均匀，基本观察不到团聚现象，同时细长的初生铁相也被打碎，大量的铸造缺陷闭合消除。
图2是原位纳米ZrB2/6082Al复合材料的ARB前后晶粒组织图，结果表明：复合材料的晶粒被极大的细化，平均晶粒尺寸350nm左右，等轴分布。
常温力学性能取样测试，其应力应变曲线如图3所示，结果表明：原位纳米颗粒增强铝基复合材料ZrB2/6082Al，抗拉强度随着道次增强逐渐增高，最高为310Mpa左右，延伸率为15.8％，相比于6082Al基体分别提升了138.5％和66.3％。
对比实施例1
制备高强韧铝基纳米复合材料ZrB2/6082Al；具体实施方法：
以K2ZrF6和KBF4作为反应物，按照生成3wt.％纳米ZrB2颗粒进行化学配比，采用熔体直接反应法，在870℃，伴有螺旋磁场搅拌，在熔融态6082Al熔体中反应30min，精炼除渣、静置，原位合成纳米ZrB2/6082Al，纳米ZrB2尺寸为30-80nm，并对获得的铸态纳米ZrB2/6082Al进行560℃×3h的固溶处理，其余步骤与实施例1相同，最后9道次累积叠轧结束之后在进行175℃×8h的时效处理，随后空冷。
对所得复合材料取样进行组织结构分析，结果表明：纳米ZrB2颗粒分散同样分布均匀，但均匀效果不如实施例1，晶粒细化程度较实施例1降低，有一定程度的长大，平均晶粒尺寸1um左右，等轴分布。
常温力学性能取样测试表明：ARB所得复合材料的抗拉强度与延伸率分别为245Mpa和16.7％，相比于6082Al基体分别提高了88.4％和75.7％。
实施例2
制备高强韧铝基纳米复合材料ZrB2/6082Al；具体实施方法：
以K2ZrF6和Na2B4O7作为反应物，按照生成5wt.％纳米ZrB2颗粒进行化学配比，采用熔体直接反应法，在850℃，伴有高能超声，在熔融态6082Al熔体中反应30min，精炼除渣、静置，原位合成纳米ZrB2/6082Al，纳米尺寸ZrB2为40-100nm，累积叠轧道次为5道次，轧制工艺参数为：轧制温度为250℃，变形速率为0.2s-1，其余步骤与实施例1相同，最终获得高强韧铝基纳米复合材料ZrB2/6082Al。
对所得复合材料取样进行组织结构分析，结果表明：纳米ZrB2颗粒分散同样分布均匀，晶粒被极大的细化，平均晶粒尺寸480nm左右，等轴分布。
常温力学性能取样测试表明：ARB所得复合材料的抗拉强度与延伸率分别为330Mpa和14.1％，相比于6082Al基体分别提高了153.8％和48.4％。
实施例3
制备高强韧铝基纳米复合材料(ZrB2+TiB2)/6063Al；具体实施方法：
以K2ZrF6，K2TiF6和KBF4为反应物，按照生成3wt.％ZrB2颗粒，1wt.％TiB2颗粒进行化学配比，采用熔体直接反应法，在900℃，伴有螺旋磁场搅拌、机械搅拌，在熔融态6063Al熔体中反应30min，精炼除渣、静置，原位合成铸态(ZrB2+TiB2)/6063Al复合材料，ZrB2尺寸为40-100nm，TiB2尺寸为380-420nm，为并对获得的铸态复合材料进行540℃×3h的固溶处理、190℃×9h的时效处理，随后空冷。(ZrB2+TiB2)/6063Al的轧制工艺参数为：轧制温度为275℃，轧制速率为0.15s-1，叠轧次数为7道次。其余步骤与实施例1相同，最终获得高强韧铝基纳米复合材料(ZrB2+TiB2)/6063Al。
对所得复合材料取样进行组织结构分析，结果表明：纳米ZrB2颗粒以及TiB2颗粒在基体分布均匀，团聚情况大幅度减弱，复合材料晶粒充分细化，平均晶粒尺寸400nm左右，等轴分布。
常温力学性能取样测试表明：ARB所得复合材料的抗拉强度与延伸率分别为345Mpa和16.3％，相比于6063Al基体分别提高了146.4％和55.2％。
实施例4
制备高强韧铝基纳米复合材料Al2O3/6063Al；具体实施方法：
以Al2(SO4)3粉末为反应物，按照生成5wt.％纳米Al2O3颗粒进行化学配比，采用熔体直接反应法，在780℃，伴有机械搅拌，在熔融态6063Al熔体中反应25min，精炼除渣、静置，原位合成纳米Al2O3/6063Al，纳米Al2O3尺寸为20-100nm，并对所得铸态复合材料进行530℃×2h的固溶处理、160℃×5h的时效处理，随后空冷。纳米Al2O3/6063Al的轧制工艺参数为：轧制温度为320℃，轧制速率为0.07s-1，叠轧次数为11道次。其余步骤与实施例1相同，最终获得高强韧铝基纳米复合材料Al2O3/6063Al。
对所得复合材料取样进行组织结构分析，结果表明：纳米Al2O3颗粒团聚被大幅度改善，在基体中分布均匀，复合材料晶粒充分细化，平均晶粒尺寸330nm左右，等轴分布。
常温力学性能取样测试表明：ARB所得复合材料的抗拉强度与延伸率分别为370Mpa和17.6％，相比于6063Al基体分别提高了164.3％和67.6％。
Claims (10)
1.一种高强韧铝基纳米复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)采用原位合成的方法制备原位纳米颗粒增强铝基复合材料，并进行固溶时效处理；
(2)将制备的铸态原位铝基纳米复合材料切割成一定厚度且形状规则的铝基复合材料板；
(3)对切割后的板材进行表面脱脂处理并将板材叠垛、固定；
(4)在一定温度下进行一道次轧制，其中压下量为50％；
(5)最后将轧制焊合的板材对等切割，并重复上述步骤(3)和(4)，完成多道次累积叠轧大塑形变形，获得所需的高强韧铝基纳米复合材料。
2.如权利要求1所述的一种高强韧铝基纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的原位合成，是在熔体中引入纳米增强体颗粒形成元素化合物，通常反应温度为750℃-900℃之间，反应时间为25-30min，伴有搅拌，最终在熔体中原位合成纳米陶瓷增强体。
3.如权利要求2所述的一种高强韧铝基纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述纳米增强体颗粒形成元素化合物为K2ZrF6，K2TiF6，KBF4，Na2B4O7，ZrO2，B2O3，Al2(SO4)3和K2ZrF6中的一至多种。
4.如权利要求2所述的一种高强韧铝基纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述搅拌指机械搅拌、电磁搅拌、高能超声中的一至多种搅拌方式。
5.如权利要求1所述的一种高强韧铝基纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中纳米增强体颗粒是由引入的不同反应物在熔体中原位反应生成，，增强体颗粒尺寸通常为20-450nm，热稳定性高，强度高，高温性能好，与基体界面结合强度高，颗粒增强体质量分数为0.5-5wt.％。
6.如权利要求5所述的一种高强韧铝基纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述纳米增强体颗粒为ZrB2、TiB2和Al2O3中的一至多种。
7.如权利要求1所述的一种高强韧铝基纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，板材切割成一定厚度通常为1-20mm，规则形状是指长方体。
8.如权利要求1所述的一种高强韧铝基纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的脱脂处理是通过对板材表面进行酸洗、机械清洗；所用的酸洗液为丙酮、酒精以1：2的体积比混合的混合液，机械清洗工具为直径为0.3mm的钢丝刷；所述步骤(3)中的叠垛、固定是指脱脂处理完成之后，将两块复合材料板材叠垛在一起，并在板材的四角用铝铆钉进行固定。
9.如权利要求1所述的一种高强韧铝基纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中累积叠轧的轧制工艺参数为：轧制温度250℃-360℃，变形速率为0.07-0.26s-1。
10.如权利要求1所述的一种高强韧铝基纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中累积叠轧的道次为3-12道次。
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| CN105779915B (zh) | 2018-04-24 |
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Application publication date: 20160720 Assignee: Nantong Jiangzhong Photoelectricity Co., Ltd. Assignor: Jiangsu University Contract record no.: 2019320000029 Denomination of invention: Preparation method of high-toughness aluminum base nanometer composite material Granted publication date: 20180424 License type: Exclusive License Record date: 20190311 |