CN111218579B - 一种微米SiC颗粒增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种微米SiC颗粒增强铝基复合材料的制备方法，涉及一种铝基复合材料的制备方法。本发明是要解决现有的半固态搅拌铸造颗粒分布不均匀、气孔率高，铸件性能难以满足生产需要的问题。本发明采用超声波辅助半固态搅拌铸造配合恒温快速成型，制备低成本、颗粒分布均匀、气孔率低的微米SiC颗粒增强铝基复合材料。通过锻造能消除金属在冶炼过程中产生的铸态疏松缺陷，优化微观组织结构，同时由于保存了完整的金属流线，锻件的机械性能优于同样材料的铸件。相关机械中负载高、工作条件严峻的重要零件，除形状较简单的可用轧制的板材、型材或焊接件外，多采用锻件。所以锻造变形具有明显的应用价值。本发明应用于制备低成本颗粒增强铝基复合材料。

Description

一种微米SiC颗粒增强铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种铝基复合材料的制备方法。
背景技术
颗粒增强铝基复合材料具有高的比强度、高的比模量，热膨胀系数小，以及良好的耐高温性及耐磨性等优点，现已作为轻量化结构材料广泛的应用于航空航天、交通运输等领域。近年来，随着国内航空航天事业及汽车、电子行业的迅猛发展，对颗粒增强铝基复合材料的需求量正逐年增加。颗粒增强铝基复合材料的主要制备工艺有粉末冶金、喷射沉积、挤压铸造、搅拌铸造等工艺。采用粉末冶金法制备的复合材料性能优异，但其工艺流程长，工序复杂，金属粉末成本高，增强相与粉末混合易产生爆炸；同时，制品的尺寸也受到限制。挤压铸造法工艺的缺点在于预制块在压力作用下易变形，制得的复合材料微观结构不均匀，晶粒尺寸也比较大，有害界面反应难以控制。喷射沉积制备法成本高，设备复杂，不利于实现产业化。而搅拌铸造法具有成本较低，工艺流程短，易于实现批量生产的优点。半固态搅拌铸造是目前应用比较广泛的颗粒增强铝基复合材料的制备工艺，但半固态搅拌铸造存在颗粒分布不均匀、卷气等问题。而为了解决这一问题，真空搅拌已经被使用。但真空搅拌设备成本高、难以批量化生产。
发明内容
本发明是要解决现有的半固态搅拌铸造颗粒分布不均匀、气孔率高，铸件性能难以满足生产需要的技术问题，而提供一种微米SiC颗粒增强铝基复合材料的制备方法。
本发明的微米SiC颗粒增强铝基复合材料的制备方法是按以下步骤进行的：
一、对SiC颗粒进行表面处理：将SiC颗粒完全淹没在体积分数为10％的HF水溶液中，超声清洗1h～3h，然后静置待SiC颗粒完全沉淀后取出SiC颗粒，用蒸馏水洗涤SiC颗粒至洗涤液为中性，然后对SiC颗粒高温焙烧进行表面氧化，高温焙烧的温度为800℃～1300℃，焙烧时间为1h～10h，冷却至室温，密封保存；
二、半固态搅拌和超声：去除2024铝合金表面的氧化层，然后将2024铝合金在保护气氛下加热至700℃～800℃熔化为液态铝，然后对液态铝进行精炼除渣；随后在保护气氛下随炉降温至半固态，加入搅拌桨，在保护气氛和半固态状态下机械搅拌2min～5min使铝液形成稳定漩涡，搅拌的转速为400r/min～700r/min；随后在保护气氛、半固态状态和搅拌的条件下加入预热后的用铝箔包覆的SiC颗粒，在保护气氛和半固态状态下机械搅拌10min～30min，搅拌的转速为400r/min～700r/min；取出搅拌桨，在保护气氛下升温至750℃～780℃，在保护气氛下随炉降温到650℃～680℃，向液态铝中插入超声变幅杆，超声变幅杆深入液面以下2cm～3cm，在保护气氛和温度为650℃～680℃的条件下超声3min～10min，随后将液态铝浇铸到450℃～550℃的不锈钢金属模具中，在模具温度为450℃～550℃和压力为450KN～500KN的条件下进行恒温压力成型3min～10min，得到铝铸锭；再对铝铸锭进行均匀化热处理，水冷，得到坯料；
所述的半固态中固相的质量分数为20％～40％；
所述的预热后的用铝箔包覆的SiC颗粒的制备方法为：用铝箔包覆SiC颗粒，然后加热至580℃～600℃；所述的SiC颗粒为步骤一中密封保存后的SiC颗粒；所述的铝箔的尺寸为15mm×15mm，每个铝箔中包覆5g～10g的SiC颗粒；
所述的坯料中SiC的质量分数为5％～20％；
所述的均匀化热处理的方法为：在490℃～500℃的条件下保温1h～6h；
本步骤中半固态机械搅拌相较于液态搅拌减少有害的界面反应的发生，半固态机械搅拌时间为10min～30min，这种工艺明显降低材料的气孔率；
本步骤中引入超声的作用是打破SiC颗粒的微观团聚，去除机械搅拌引入的气体；
本步骤中压铸模具温度为450℃～550℃，高的模具温度会显著降低SiC颗粒增强铝基复合材料的气孔率；
三、锻造：在400℃～480℃下对步骤二制备的坯料进行模锻，锻造比为4:(3～1)，锻造道次为一道次、三道次或六道次；压力机加载速率为2.4KN/s～2.5KN/s，加载到150KN～450KN并保压180s～200s，得到微米SiC颗粒增强铝基复合材料。
本发明采用超声波辅助半固态搅拌铸造配合恒温快速成型，制备低成本、颗粒分布均匀、气孔率低的微米SiC颗粒增强铝基复合材料。通过锻造能消除金属在冶炼过程中产生的铸态疏松等缺陷，优化微观组织结构，同时由于保存了完整的金属流线，锻件的机械性能优于同样材料的铸件。相关机械中负载高、工作条件严峻的重要零件，除形状较简单的可用轧制的板材、型材或焊接件外，多采用锻件。所以锻造变形具有明显的应用价值。
本发明具有的优点和有益效果：
1、本发明优化了现有的微米颗粒增强铝基复合材料的半固态搅拌铸造工艺，加入超声工艺促进了颗粒的均匀分布和降低了材料的孔隙率，铸件孔隙率低至2.8％；
2、本发明对SiC颗粒进行了酸洗和氧化处理，这种处理促使SiC颗粒分布均匀，酸洗可以去除颗粒表面的杂质元素；在大气环境下高温焙烧颗粒表面会生成一层SiO2；在高温下SiO2会改善颗粒与铝液之间的润湿性，促进颗粒均匀分布；SiO2层也会抑制SiC颗粒与铝液之间有害界面反应Al4C3的生成；
3、本发明采用的超声波辅助半固态搅拌铸造将极大的促进SiC颗粒在基体中的均匀分布，利用半固态机械搅拌把SiC颗粒在铝基体中宏观分布均匀，利用超声波的空化效应和声流效应打破颗粒的微观团聚；
4、本发明采用的超声波辅助半固态搅拌铸造配合恒温快速压力成型将进一步降低材料内部的气孔率，极大提高颗粒增强铝基复合材料组织均匀性与力学性能，坯料经一锻变形后屈服强度可以达到315MPa，极限抗拉强度可以达到425MPa，延伸率可以达到4.82％；
5、SiC颗粒与铝液之间的润湿性较差，铝液表面的氧化膜阻碍SiC颗粒进入铝液内部，本发明步骤二中的铝箔可以充当载体，使SiC颗粒顺利进入铝液体的内部；
6、本发明中对坯料进行锻造处理，所需设备成本低，操作简便，适合工业化生产。
附图说明
图1为试验一的步骤一中冷却至室温后的SiC颗粒的SEM；
图2为图1中“+”点的EDS图；
图3为试验一的步骤二制备的坯料的SEM；
图4是试验一的步骤三制备的微米SiC颗粒增强铝基复合材料的OM；
图5是工程应力-应变曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种微米SiC颗粒增强铝基复合材料的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、对SiC颗粒进行表面处理：将SiC颗粒完全淹没在体积分数为10％的HF水溶液中，超声清洗1h～3h，然后静置待SiC颗粒完全沉淀后取出SiC颗粒，用蒸馏水洗涤SiC颗粒至洗涤液为中性，然后对SiC颗粒高温焙烧进行表面氧化，高温焙烧的温度为800℃～1300℃，焙烧时间为1h～10h，冷却至室温，密封保存；
二、半固态搅拌和超声：去除2024铝合金表面的氧化层，然后将2024铝合金在保护气氛下加热至700℃～800℃熔化为液态铝，然后对液态铝进行精炼除渣；随后在保护气氛下随炉降温至半固态，加入搅拌桨，在保护气氛和半固态状态下机械搅拌2min～5min使铝液形成稳定漩涡，搅拌的转速为400r/min～700r/min；随后在保护气氛、半固态状态和搅拌的条件下加入预热后的用铝箔包覆的SiC颗粒，在保护气氛和半固态状态下机械搅拌10min～30min，搅拌的转速为400r/min～700r/min；取出搅拌桨，在保护气氛下升温至750℃～780℃，在保护气氛下随炉降温到650℃～680℃，向液态铝中插入超声变幅杆，超声变幅杆深入液面以下2cm～3cm，在保护气氛和温度为650℃～680℃的条件下超声3min～10min，随后将液态铝浇铸到450℃～550℃的不锈钢金属模具中，在模具温度为450℃～550℃和压力为450KN～500KN的条件下进行恒温压力成型3min～10min，得到铝铸锭；再对铝铸锭进行均匀化热处理，水冷，得到坯料；
所述的半固态中固相的质量分数为20％～40％；
所述的预热后的用铝箔包覆的SiC颗粒的制备方法为：用铝箔包覆SiC颗粒，然后加热至580℃～600℃；所述的SiC颗粒为步骤一中密封保存后的SiC颗粒；所述的铝箔的尺寸为15mm×15mm，每个铝箔中包覆5g～10g的SiC颗粒；
所述的坯料中SiC的质量分数为5％～20％；
所述的均匀化热处理的方法为：在490℃～500℃的条件下保温1h～6h；
三、锻造：在400℃～480℃下对步骤二制备的坯料进行模锻，锻造比为4:(3～1)，锻造道次为一道次、三道次或六道次；压力机加载速率为2.4KN/s～2.5KN/s，加载到150KN～450KN并保压180s～200s，得到微米SiC颗粒增强铝基复合材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中所述的保护气氛为氩气。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中所述的精炼除渣的方法为：在保护气氛下向液态铝中加入六氯乙烷，并在保护气氛和700℃～800℃的条件下保温20min，六氯乙烷的质量为液态铝质量的0.6％。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中所述的SiC颗粒的粒径为5μm～15μm。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤二中超声的频率为15KHz～20KHz。其他与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤三中在450℃下对步骤二制备的坯料进行模锻，锻造比为2:1，锻造道次为一道次；压力机加载速率为2.4KN/s，加载到450KN并保压180s，得到微米SiC颗粒增强铝基复合材料。其他与具体实施方式四相同。
用以下试验对本发明进行验证：
试验一：本试验为一种微米SiC颗粒增强铝基复合材料的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、对SiC颗粒进行表面处理：将SiC颗粒完全淹没在体积分数为10％的HF水溶液中，超声清洗1h，然后静置待SiC颗粒完全沉淀后取出SiC颗粒，用蒸馏水洗涤SiC颗粒至洗涤液为中性，然后对SiC颗粒高温焙烧进行表面氧化，高温焙烧的温度为1100℃，焙烧时间为2h，冷却至室温，密封保存；
二、半固态搅拌和超声：去除2024铝合金表面的氧化层，然后将2024铝合金在保护气氛下加热至780℃熔化为液态铝，然后对液态铝进行精炼除渣；然后在保护气氛下随炉降温至半固态(620℃)，加入搅拌桨，在保护气氛和半固态状态下机械搅拌4min使铝液形成稳定漩涡，搅拌的转速为500r/min；然后在保护气氛、半固态状态和搅拌的条件下加入预热后的用铝箔包覆的SiC颗粒，在保护气氛和半固态状态下机械搅拌15min，搅拌的转速为500r/min；取出搅拌桨，在保护气氛下升温至780℃，在保护气氛下随炉降温到660℃，向液态铝中插入超声变幅杆，超声变幅杆深入液面以下2cm，在保护气氛和温度为660℃的条件下超声3min，然后将液态铝浇铸到450℃的不锈钢金属模具中，在模具温度为450℃和压力为450KN的条件下进行恒温压力成型5min，得到铝铸锭；再对铝铸锭进行均匀化热处理，水冷，得到坯料；
所述的半固态中固相的质量分数为40％；
所述的预热后的用铝箔包覆的SiC颗粒的制备方法为：用铝箔包覆SiC颗粒，然后加热至580℃；所述的SiC颗粒为步骤一中密封保存后的SiC颗粒；所述的铝箔的尺寸为15mm×15mm，每个铝箔中包覆5g的SiC颗粒；
所述的坯料中SiC的质量分数为10％；
所述的均匀化热处理的方法为：在490℃的条件下保温2h；
步骤二中所述的保护气氛为氩气；步骤二中所述的精炼除渣的方法为：在保护气氛下向液态铝中加入六氯乙烷，并在保护气氛和780℃的条件下保温20min，六氯乙烷的质量为液态铝质量的0.6％；步骤二中所述的SiC颗粒的粒径为5μm～15μm；步骤二中超声的频率为15KHz；
三、锻造：在480℃下对步骤二制备的坯料进行模锻，锻造比为2:1，锻造道次为一道次；压力机加载速率为2.4KN/s，加载到450KN并保压180s，得到微米SiC颗粒增强铝基复合材料。
图1为试验一的步骤一中冷却至室温后的SiC颗粒的SEM，图2为图1中“+”点的EDS图，其中Si的原子百分数为43.3％，C的原子百分数为31.3％，O的原子百分数为25.3％。可以看出SiC颗粒表面有均匀的Si和O元素分布，且O元素均匀的分布于颗粒表面，结合EDS图验证了高温焙烧后，SiC颗粒表面包覆了一层SiO2。
图3为试验一的步骤二制备的坯料的SEM，从图中可以看出SiC颗粒均匀的分布于2024铝基体中。
图4是试验一的步骤三制备的微米SiC颗粒增强铝基复合材料的OM，从图中可以看出复合材料经过锻造变形后颗粒分布均匀性相较于铸态材料有所改善。相较于铸态材料，经锻造变形后，材料内部无明显的显微孔洞缺陷。锻造变形可以改善颗粒与机体之间的界面结合。
图5是工程应力-应变曲线，曲线1为试验一的步骤二制备的坯料，曲线2为试验一的步骤三制备的微米SiC颗粒增强铝基复合材料，从图中可以看出，铸态材料经过一次锻造变形后，材料抗拉强度和延伸率都获得巨大提升，具体数据见表1。
表1
Figure BDA0002361115190000061

Claims (1)

1.一种微米SiC颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于微米SiC颗粒增强铝基复合材料的制备方法是按以下步骤进行的：
一、对SiC颗粒进行表面处理：将SiC颗粒完全淹没在体积分数为10％的HF水溶液中，超声清洗1h，然后静置待SiC颗粒完全沉淀后取出SiC颗粒，用蒸馏水洗涤SiC颗粒至洗涤液为中性，然后对SiC颗粒高温焙烧进行表面氧化，高温焙烧的温度为1100℃，焙烧时间为2h，冷却至室温，密封保存；
二、半固态搅拌和超声：去除2024铝合金表面的氧化层，然后将2024铝合金在保护气氛下加热至780℃熔化为液态铝，然后对液态铝进行精炼除渣；然后在保护气氛下随炉降温至半固态620℃，加入搅拌桨，在保护气氛和半固态状态下机械搅拌4min使铝液形成稳定漩涡，搅拌的转速为500r/min；然后在保护气氛、半固态状态和搅拌的条件下加入预热后的用铝箔包覆的SiC颗粒，在保护气氛和半固态状态下机械搅拌15min，搅拌的转速为500r/min；取出搅拌桨，在保护气氛下升温至780℃，在保护气氛下随炉降温到660℃，向液态铝中插入超声变幅杆，超声变幅杆深入液面以下2cm，在保护气氛和温度为660℃的条件下超声3min，然后将液态铝浇铸到450℃的不锈钢金属模具中，在模具温度为450℃和压力为450kN 的条件下进行恒温压力成型5min，得到铝铸锭；再对铝铸锭进行均匀化热处理，水冷，得到坯料；
所述的半固态中固相的质量分数为40％；
所述的预热后的用铝箔包覆的SiC颗粒的制备方法为：用铝箔包覆SiC颗粒，然后加热至580℃；所述的SiC颗粒为步骤一中密封保存后的SiC颗粒；所述的铝箔的尺寸为15mm×15mm，每个铝箔中包覆5g的SiC颗粒；
所述的坯料中SiC的质量分数为10％；
所述的均匀化热处理的方法为：在490℃的条件下保温2h；
步骤二中所述的保护气氛为氩气；步骤二中所述的精炼除渣的方法为：在保护气氛下向液态铝中加入六氯乙烷，并在保护气氛和780℃的条件下保温20min，六氯乙烷的质量为液态铝质量的0.6％；步骤二中所述的SiC颗粒的粒径为5μm～15μm；步骤二中超声的频率为15kHz ；
三、锻造：在480℃下对步骤二制备的坯料进行模锻，锻造比为2:1，锻造道次为一道次；压力机加载速率为2.4kN/s ，加载到450kN 并保压180s，得到微米SiC颗粒增强铝基复合材料。
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