CN113355575A - 一种高性能轻质镁基合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属材料加工技术领域,具体涉及一种高性能轻质镁基合金材料及其制备方法。本发明所述高性能轻质镁基合金材料的制备方法,基于固溶强化、第二相强化、细晶强化等多个方式的协同强化,通过母合金铸锭熔炼、制备快速凝固薄带以及放电等离子低温烧结等步骤,主要调整喷带工艺参数和烧结工艺参数,在减小偏析基础上能更好的实现组织优化,制备得到组织非常均匀、偏析极大减少且强度和塑性等综合力学性能优异的镁合金块体,适宜于交通及航天领域材料的性能要求。
Description
技术领域
本发明属于金属材料加工技术领域,具体涉及一种高性能轻质镁基合金材料及其制备方法,更具体涉及一种利用快速凝固原理固溶较多含量的稀土元素并经过烧结以减小偏析的高性能合金的制备方法。
背景技术
镁合金材料因具有密度小、铸造性能优异、阻尼性高、导热散热性好、可回收性好、资源丰富等优点,是最轻的金属结构材料,被誉为“21世纪绿色工程材料”。然而,镁及其合金材料的绝对力学性能却并不理想,尤其是室温强度和室温塑性较低,以及耐腐蚀性差较差等缺点,严重限制了其在交通、航天等对减重要求较高领域的广泛应用。
针对镁合金材料室温强度低及塑性小的问题,合金化改性是最基础的优化方式。由于拥有优良的固溶强化、析出强化以及一定的细晶强化效果,稀土元素在镁合金中具有极重要作用,并得到广泛的应用,复合加工的高性能稀土镁合金的性能指标甚至可达到高强铝合金性能。目前,稀土镁合金材料主要有如下几种提升合金力学性能的优化方式:其一即是通过大塑性变形工艺实现强化效果,基于的原理主要是细晶强化过程;其二即是利用合金化方式通过加入Y、Gd、Zn等元素开发新型高性能稀土镁合金,并结合热处理、大塑性变形等工艺,实现强度大于400MPa同时延伸率大于5%的高性能镁基合金的制备;其三即是基于快速凝固原理,制备出组织得到优化的高性能镁基高性能合金,可以实现强度大于550MPa、延伸率大于5%的性能指标,以粉末冶金和烧结等工艺为代表。
然而,添加较高含量的稀土元素虽然有助于改善镁合金材料的室温强度和塑性,但是却容易引起凝固偏析、组织不均等问题,并且由于金属组织的遗传性,进而严重影响材料的合金强度和塑性。可见,对于镁合金材料而言,稀土元素的合金化势必存在着材料力学性能和材料组织性能难以平衡的问题。另外,以粉末冶金为代表的快速凝固技术,在制备镁及合金粉末的过程中也存在风险较大的实验安全问题,对高性能稀土镁合金材料及其工艺的开发提供了新的挑战。
发明内容
为此,本发明所要解决的技术问题在于提供一种高性能轻质镁基合金材料,所述镁基合金材料含有多个强化相的镁合金组织,并具有较好的力学性能;
高性能轻质镁基合金材料及其制备方法,更具体涉及一种利用快速凝固原理固溶较多含量的稀土元素并经过烧结以减小偏析的高性能合金的制备方法。
本发明所要解决的第二个技术问题在于提供上述高性能轻质镁基合金材料的制备方法,所述方法基于传统位错强化理论,通过限制元素偏析以促进第二强化相的析出,采用快速凝固方式增大镁基固溶体合金固溶度提升固溶强化效果,以放电等离子烧结为低温烧结方式进行组织优化,有效解决了较高含量稀土镁合金组织性能和力学性能之间难以平衡的困境。
为解决上述技术问题,本发明所述的一种高性能轻质镁基合金材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)母合金熔炼:在保护气氛下,按照如通式Mg-(5-15wt%)Gd-(1-5wt%)Zn所示母合金结构,选定的母合金成分配比量,取选定原料混匀,经高温加热至原料熔化,随后进行浇铸成型处理,得到母合金;
(2)快速凝固:将步骤(1)制备的所述母合金经预处理后进行真空处理,随后于惰性气氛下进行高压加热使所述母合金熔化,并采用平面流铸法进行喷带处理,得到连续快速凝固稀土镁基合金薄带;
(3)放电等离子低温烧结:将步骤(2)制备的所述稀土镁基合金薄带进行真空低温烧结,降温,即得。
具体的,所述步骤(1)中,控制所述高温加热步骤的温度为720-750℃。优选为电阻加热炉加热。
具体的,所述步骤(1)中,所述保护气氛为包含SF6的保护性气体,如CO2气体、N2、Ar等气体,优选的,所述保护气氛为体积比1:99-10:90的SF6气体与CO2气体、N2或Ar等气体的混合气体。
具体的,所述步骤(1)中,制备所述母合金的原料为分次进行熔化,具体包括先选取总量60-80wt%的原料,经高温加热至720-750℃,保温待原料熔化后,再加入剩余20-40wt%的原料,继续升温至720-750℃保温待原料全部熔化,经充分搅拌后将溶液静置并进行扒渣2-3次再进行浇铸处理,浇铸成圆棒或方锭。
具体的,所述步骤(2)中,利用平面流铸法制备长度连续的镁基快速凝固薄带,所述喷带处理步骤中,控制铜辊转速3000-5000转/min,喷射压力为20-70kPa。
具体的,所述步骤(2)中,所述预处理步骤包括去皮、破碎等步骤。
具体的,所述步骤(2)中,所述真空处理步骤中,控制真空度低于1×10-3Pa,优选采用机械泵和分子泵将腔体内部真空度抽至1×10-3Pa以下。
具体的,所述步骤(2)中,控制所述高压加热的压力为300-600Pa,温度则控制在所述合金熔点附近或高于100℃以内,一般在680-780℃。优选用Ar气保持腔体内压力为300-600Pa,然后采用电流感应加热方式进行合金熔化处理。
具体的,所述步骤(2)中,控制稀土镁基合金薄带的厚度为30-70μm、长度大于500mm、宽度为3-10mm,且尺寸均匀,宽度方向上厚度误差在5%以内。
具体的,所述步骤(3)中,所述真空低温烧结步骤中,控制烧结温度为(0.70-0.75)Tm之间,Tm对应为设计合金的熔点(K),烧结加载压力为40-50MPa,烧结时间为3-15min。优选的,在升温前将腔内抽真空(10-3Pa),并保持至烧结过程结束;烧结时间结束,保持压力10MPa并随炉降温至200℃以下取出样品。
具体的,所述步骤(3)中,还包括将所述稀土镁基合金薄带进行剪切至长度小于10mm碎带的步骤。
本发明还公开了由所述方法制备得到的高性能轻质镁基合金材料。
本发明所述高性能轻质镁基合金材料的制备方法,基于固溶强化、第二相强化、细晶强化等多个方式的协同强化,通过母合金铸锭熔炼、制备快速凝固薄带以及放电等离子低温烧结等步骤,采用快速凝固甩带和低温烧结相结合的工艺,通过调整喷带工艺参数和烧结工艺参数,在减小偏析基础上能更好的实现组织优化,进而实现高性能镁合金材料的强化,可制备得到组织非常均匀、偏析极大减少且强度和塑性等综合力学性能优异的镁合金块体;该方法能在较高合金元素添加情况下,有效调控元素偏析和组织演变,进而制备出强度和塑性都十分优异的镁合金块体,适宜于交通及航天领域材料的性能要求,后续可结合挤压、轧制等成熟塑性变形工艺,用于小型有效载荷平台、小型无人机机翼等产品的加工。尤其是,整个制备工艺可以在保护气氛下,实现同样的快速凝固组织工艺。可有利的避免镁及其合金粉末制备过程中存在的安全风险。
本发明所述高性能轻质镁基合金材料,所述材料的内部组织均匀、偏析极大减少且强度和塑性可以得到综合提升,所述稀土镁合金材料的抗压强度大于400MPa,断裂应变大于10%;相比于传统大变形工艺制备的材料,其成分接近合金,其塑性更好,可满足交通及航天等轻质材料领域的性能要求。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解,下面根据本发明的具体实施例并结合附图,对本发明作进一步详细的说明,其中,
图1为实施例1所述Mg-15Gd-1Zn烧结块体的压缩应力应变曲线,图中所示包括工程应力和真应力曲线;
图2为本发明实施例1所述Mg-15Gd-1Zn烧结块体的扫描电子微观组织,a为样品横截面组织,b为a的局部放大组织;
图3为本发明实施例2所述Mg-6Gd-5Zn烧结块体在各个烧结条件下的压缩应力应变曲线;
图4为本发明实施例2所述SPS固结的Mg-6Gd-5Zn合金宏观组织及不同倍数下的SEM组织,其中,(a)块体、(b)×2000倍、(c)×10000倍、(d)×20000倍。
具体实施方式
本发明下述实施例中,选用的原料为工业纯镁、工业纯锌、Mg-Gd中间合金,其中,Gd的质量分数为30wt%。
所述步骤(3)中,烧结用石墨坩埚需抗压至少100MPa和耐温度500℃,内部装料尺寸不小于Φ15mm×40mm(直径×高度)。
实施例1
本实施例所述高性能(组织均匀、力学性能优异)轻质镁基合金材料的制备方法,包括母合金熔炼、快速凝固组织制备、放电等离子烧结等步骤,具体包括:
(1)配置母合金成分:按照欲合成的母合金成分为Mg-15Gd-1Zn(质量百分数wt%)进行配料,所述的母合金熔炼是用电阻加热炉进行铸态合金熔炼,具体的:首先,将配料总量的60wt%的镁、Mg-Gd中间合金、锌锭原料投入到不锈钢坩埚或石墨坩埚,并置于电阻加热炉中,将温度升高至740℃,保温5min,等到原料熔化,再将剩余的40wt%原料全部投入进坩埚,继续升温至720℃并保温10min,随后充分搅拌3min并将溶液静置5min,进行扒渣2次后进行浇铸成圆棒;上述整个熔炼和浇铸的过程全程进行气体保护(SF6:CO2=1:99,体积比);
(2)本步骤对母合金进行快速凝固组织制备,是利用平面流铸法制备长度连续的镁基快速凝固薄带,具体的:将步骤(1)制备的母合金经过去皮、破碎等预处理后,将其放置在石英玻璃或者氮化硼坩埚内,随后进行真空处理,通过采用机械泵和分子泵将腔体内部真空度抽至1×10-3Pa以下,之后通入Ar气保持腔体内300Pa压力,然后采用感应加热方式进行合金熔化,温度控制在700℃(即合金熔点附近到之上100℃范围内);待到合金熔化后,随后进行喷带处理,具体喷带条件为:铜辊转速4000-5000转/min、喷射压力25kPa,得到厚度30-40μm,长度大于1000mm,宽度3mm,且尺寸均匀,宽度方向上厚度误差在5%以内的连续快速凝固稀土镁基合金薄带,备用;
(3)本步骤对所得稀土镁基合金薄带进行放电等离子低温烧结,具体的:将步骤(2)制备的稀土镁基合金薄带进行剪切处理,裁剪成长度小于10mm的碎带,之后将其装置于石墨坩埚内并放置到放电等离子烧结炉腔内,烧结过程参数:烧结温度选择在(0.71-0.73)Tm之间(本实施例具体温度为450℃),烧结加载压力为45MPa,烧结时间为10min;整个烧结过程中,在升温前需要将腔内抽真空(最大真空度为1×10-3Pa),并保持至烧结过程结束,等离子烧结工艺参数:脉冲开(放电)0.1-1s,脉冲关0.1-1s;烧结时间结束,保持压力10MPa并随炉降温至200℃以下取出样品,即得。
经检测,本实施例制备的块体Mg-15Gd-1Zn合金材料,其综合力学性能优异,压缩屈服强度、抗压强度和断裂应变分别达316MPa、410MPa、0.15。如图1所示为在450℃、烧结压力45MPa、烧结时间5min下,所述Mg-15Gd-1Zn烧结块体合金的真应力-应变曲线。如图2所示为该合金的扫描电子显微组织,可以看出,其组织均匀,微观组织特征为:晶粒尺寸小于10μm,晶粒内部分布着均匀的长周期堆垛有序相(LPSO),同时基体上分布着大量颗粒尺寸小于200nm的Mg3Gd强化相。
实施例2
本实施例所述高性能(组织均匀、力学性能优异)轻质镁基合金材料的制备方法,包括母合金熔炼、快速凝固组织制备、放电等离子烧结等步骤,具体包括:
(1)配置母合金成分:按照欲合成的母合金成分为Mg-6Gd-5Zn(质量百分数)进行配料,所述的母合金熔炼是用电阻加热炉进行铸态合金熔炼,具体的:首先,将配料总量的70wt%的镁、Mg-Gd中间合金、锌锭原料投入到不锈钢坩埚或石墨坩埚,并置于电阻加热炉中,将温度升高至720℃,保温5min,等到原料熔化,再将剩余的30wt%原料全部投入进坩埚,继续升温至720℃并保温10min,随后充分搅拌3min并将溶液静置5min,进行扒渣2次后进行浇铸成圆棒;上述整个熔炼和浇铸的过程全程进行气体保护(SF6:CO2=1:99,体积比);
(2)本步骤对母合金进行快速凝固组织制备,是利用平面流铸法制备长度连续的镁基快速凝固薄带,具体的:将步骤(1)制备的母合金经过去皮、破碎等预处理后,将其放置在石英玻璃或者氮化硼坩埚内,随后进行真空处理,通过采用机械泵和分子泵将腔体内部真空度抽至1×10-3Pa以下,之后通入Ar气保持腔体内500Pa压力,然后采用电流感应加热方式进行合金熔化,温度控制750℃(在合金熔点附近到之上100℃范围);待到合金熔化后,待到合金熔化后,进行喷带处理,具体喷带条件为:铜辊转速3000-4000转/min、喷射压力20-40kPa,得到厚度30-40μm,长度大于1000mm,宽度3mm,且尺寸均匀,宽度方向上厚度误差在5%以内的连续快速凝固稀土镁基合金薄带,备用;
(3)本步骤对所得稀土镁基合金薄带进行放电等离子低温烧结,具体的:将步骤(2)制备的稀土镁基合金薄带进行剪切处理,裁剪成长度小于10mm的碎带,之后将其装置于石墨坩埚内进行烧结,烧结过程参数:烧结温度选择在(0.70-0.73)Tm之间(本实施例具体温度为450℃),烧结加载压力为45-50MPa,烧结时间为5min;整个烧结过程中,在升温前需要将腔内抽真空(10-3Pa),并保持至烧结过程结束,等离子烧结工艺参数:脉冲开(放电)0.1-1s,脉冲关0.1-1s;烧结时间结束,保持压力10MPa并随炉降温至200℃以下取出样品,即得。
经检测,本实施例制备的块体Mg-6Gd-5Zn合金,其综合力学性能优异,压缩屈服强度、抗压强度和断裂应变最高分别达200MPa、400MPa、0.22。如图3所示为该合金的真应力-应变曲线,如图4所示为该合金的扫描电子显微组织,可以看出,其组织均匀,微观组织特征为:晶粒尺寸小于10μm,晶粒内部分布着均匀的长周期堆垛有序相(LPSO),同时基体上分布着大量颗粒尺寸小于200nm的Mg3Gd强化相。
实施例3
本实施例所述高性能(组织均匀、力学性能优异)轻质镁基合金材料的制备方法,包括母合金熔炼、快速凝固组织制备、放电等离子烧结等步骤,具体包括:
(1)配置母合金成分:按照欲合成的母合金成分为Mg-10Gd-2Zn(质量百分数)进行配料,所述的母合金熔炼是用电阻加热炉进行铸态合金熔炼,具体的:首先,将配料总量的50wt%的镁、Mg-Gd中间合金、锌锭原料投入到不锈钢坩埚或石墨坩埚,并置于电阻加热炉中,将温度升高至730℃,保温5min,等到原料熔化,再将剩余的40wt%原料全部投入进坩埚,继续升温至720℃并保温10min,随后充分搅拌3min并将溶液静置5min,进行扒渣2次后进行浇铸成圆棒;上述整个熔炼和浇铸的过程全程进行气体保护(SF6:CO2=1:99,体积比);
(2)本步骤对母合金进行快速凝固组织制备,是利用平面流铸法制备长度连续的镁基快速凝固薄带,具体的:将步骤(1)制备的母合金经过去皮、破碎等预处理后,将其放置在石英玻璃或者氮化硼坩埚内,随后进行真空处理,通过采用机械泵和分子泵将腔体内部真空度抽至1×10-3Pa以下,之后通入Ar气保持腔体内500Pa压力,然后采用电流感应加热方式控制680-780℃进行合金熔化;待到合金熔化后,进行喷带处理,具体喷带条件为:铜辊转速4000-5000转/min、喷射压力20-50kPa,得到厚度40-60μm,长度大于1000mm,宽度3-5mm,且尺寸均匀,宽度方向上厚度误差在5%以内的连续快速凝固稀土镁基合金薄带,备用;
(3)本步骤对所得稀土镁基合金薄带进行放电等离子低温烧结,具体的:将步骤(2)制备的稀土镁基合金薄带进行剪切处理,裁剪成长度小于10mm的碎带,之后将其装置于石墨坩埚内并放置到放电等离子烧结炉腔内进行烧结,烧结过程参数:烧结温度选择在(0.71-0.73)Tm之间(本实施例即420-450℃),烧结加载压力为40-45MPa,烧结时间为5min;整个烧结过程中,在升温前需要将腔内抽真空(最高1×10-3Pa),并保持至烧结过程结束,等离子烧结工艺参数:脉冲开(放电)0.1-1s,脉冲关0.1-1s;烧结时间结束,保持压力10MPa并随炉降温至200℃以下取出样品,即得。
对比例1
本对比例所述合金材料的制备方法同实施例1,其区别仅在于,所述步骤(2)中,所述喷带处理步骤的参数为在Ar气作为保护气氛下,熔化合金的载体是开孔直径约0.8mm的圆孔型石英管,腔体的真空度首先降到1.5×10-3Pa,随后充Ar气到300-600Pa,在感应加热方式下,控制合金温度在720-740℃,然后在喷射压力为20kPa,铜辊转速约90r/s。在此条件下,可得到的薄带长度最长可达3600mm,平均厚度为60μm,宽度为3mm,长度方向上厚度偏差较小,约5μm;而当铜辊转速低于70r/s,喷射压力大于50kPa、或低于10kPa,得到的薄带长度最高仅为100mm,且平均厚度100μm以上,宽度为3mm且宽度方向两侧有毛刺现象,同时在长度方向上厚度偏差达20μm,反映在组织上则是组织不均匀、元素偏析严重。
对比例2
本对比例所述合金材料的制备方法同实施例1,其区别仅在于,省略所述步骤(2)的快速凝固过程,而直接进行放电等离子低温烧结处理。将母合金(即铸锭)破碎成粒度小于100μm的颗粒,之后填充在石墨坩埚内进行放电等离子烧结,烧结条件同实施例1,得到的合金块体,其力学性能如下:压缩屈服强度、抗压强度和断裂应变最高分别达250MPa、390MPa、0.17,综合性能小于实施例1,同时铸锭破碎造成能源和时间的极大浪费。
对比例3
本对比例所述合金材料的制备方法同实施例1,其区别仅在于,所述步骤(3)中,所述低温烧结步骤的参数为烧结温度或高于0.73Tm℃(高于470℃)、或低于0.71Tm(低于430℃),烧结时间大于10min、或低于3min,烧结压力高于50MPa、或低于40MPa时,烧结块体或者已经熔化,或者相对密度低(小于90%)而未达到有效烧结结合。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种高性能轻质镁基合金材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)母合金熔炼:在保护气氛下,按照如通式Mg-(5-15wt%)Gd-(1-5wt%)Zn-(0-1wt%)Zr所示母合金结构,选定的母合金成分配比量,取选定原料混匀,经高温加热至原料熔化,随后进行浇铸成型处理,得到母合金;
(2)快速凝固:将步骤(1)制备的所述母合金经预处理后进行真空处理,随后于惰性气氛下进行高压加热使所述母合金熔化,并采用平面流铸法进行喷带处理,得到连续快速凝固稀土镁基合金薄带;
(3)放电等离子低温烧结:将步骤(2)制备的所述稀土镁基合金薄带进行真空低温烧结,降温,即得。
2.根据权利要求1所述高性能轻质镁基合金材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,控制所述高温加热步骤的温度为720-750℃。
3.根据权利要求1或2所述高性能轻质镁基合金材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述保护气氛为包含SF6的保护性气体。
4.根据权利要求1-3任一项所述高性能轻质镁基合金材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述喷带处理步骤中,控制铜辊转速3000-5000转/min,喷射压力为20-70kPa。
5.根据权利要求1-4任一项所述高性能轻质镁基合金材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述真空处理步骤中,控制真空度低于1×10-3Pa。
6.根据权利要求1-5任一项所述高性能轻质镁基合金材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,控制所述高压加热的压力为300-600Pa,温度680-780℃。
7.根据权利要求1-6任一项所述高性能轻质镁基合金材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,控制稀土镁基合金薄带的厚度为30-70μm、长度大于500mm、宽度为3-10mm。
8.根据权利要求1-7任一项所述高性能轻质镁基合金材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述真空低温烧结步骤中,控制烧结温度为(0.70-0.75)Tm之间,Tm对应为设计合金的熔点,烧结加载压力为40-50MPa,烧结时间为3-15min。
9.根据权利要求1-8任一项所述高性能轻质镁基合金材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,还包括将所述稀土镁基合金薄带进行剪切至长度小于10mm碎带的步骤。
10.由权利要求1-9任一项所述方法制备得到的高性能轻质镁基合金材料。
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CN115418516A (zh) * | 2022-09-02 | 2022-12-02 | 燕山大学 | 具有晶间块状LPSO相准连续网状分布的Mg-RE-Zn合金制备方法 |
Citations (2)
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WO2015171585A1 (en) * | 2014-05-05 | 2015-11-12 | The University Of Toledo | Biodegradable magnesium alloys and composites |
CN105483485A (zh) * | 2015-12-08 | 2016-04-13 | 上海交通大学 | 一种含Zn和重稀土Gd的高强度铸造镁合金及制备方法 |
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CN115418516B (zh) * | 2022-09-02 | 2023-02-03 | 燕山大学 | 具有晶间块状LPSO相准连续网状分布的Mg-RE-Zn合金制备方法 |
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