CN105886844A - 重熔气压过滤制备高体积分数SiCp/Al复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

重熔气压过滤制备高体积分数SiCp/Al复合材料的方法，目的在于克服重熔金属型铸造工艺制备SiCp/Al复合材料体积分数低，材料致密性差，制备过程复杂的弱点，提出了一种重熔气压过滤制备高体积分数SiCp/Al复合材料。针对SiCp/Al复合材料废料体积分数在45%以下，SiCp增强颗粒的尺寸在50μm以下，通过对复合材料废料预处理，实现除油脂和杂质，并在氮气保护下采用高能振动搅拌，实现细化碳化硅颗粒，使其均匀分布，并清除熔体中气体和杂质。通过气压过滤装置利用高压氮气将铝液快速从过滤片挤出，即可得到满足电子封装要求的高体积分数SiCp/Al复合材料。

Description

重熔气压过滤制备高体积分数SiCp/Al复合材料的方法
技术领域
本发明涉及铝基复合材料的制备方法，具体而言为涉及一种重熔气压过滤制备高体积分数SiCp/Al复合材料的制备方法。
背景技术
SiCp/Al复合材料在军事防护弹，电子元件封装，航空航天，汽车，光学，机械制造，体育器材等领域具有广阔的应用控制，主要是因为碳化硅颗粒作为增强体材料具有较低的热膨胀系数，较高的热导率以及较低的密度，而且碳化硅颗粒价格较低，同时铝作为基体材料具有高热导率，低密度，价格低廉和易于加工等优点，两种材料复合一块，克服了各自的缺点，材料表现出优异的综合性能。
目前，SiCp/Al复合材料有多种制备方法，根据原理和工艺不同，其典型制备方法有无压自浸渗法和压力浸渗法，其中无压自浸渗法无需考虑系统压力，成本低，可到达净成型，但其基体与增强相的润湿性较差，而压力浸渗是将SiCp颗粒制成具有一定强度的预制件，然后高压外力作用下将液态铝合金压入到预制件中，该方法工艺难度大，过程复杂。
随着SiCp/Al复合材料应用范围的不断扩大和用量大幅度增加，生产中产生的废料及产品报废量也大幅度增加，因此对SiCp/Al复合材料进行回收与再利用，不但可以节约资源，能源，而且对整个产业的发展具有良好的促进作用。目前，SiCp/Al复合材料回收利用主要采用重熔金属型铸造技术。重熔金属型铸造技术方法如下：首先将废料进行分类、清理预热、废料重熔、除气除杂、浇注成铸锭（铸件）。该方法制备的产品基本满足封装材料的需求，但制备过程复杂，SiCp颗粒体积分数较重熔前偏低，材料致命性差，导热性能不理想。
发明内容
本发明针对体积分数在45%以下，SiCp增强颗粒的尺寸在50μm以下的SiCp/Al复合材料废料，采用重熔气压过滤工艺制备高体积分数SiCp/Al复合材料，目的在于克服重熔金属型铸造工艺制备SiCp/Al复合材料体积分数低，材料致密性差，制备过程复杂的弱点。该制备方法通过对复合材料废料预处理，实现除油脂和杂质，并在氮气保护下采用高能振动搅拌，实现细化碳化硅颗粒，使其均匀分布，并清除熔体中气体和杂质。通过气压过滤装置利用高压氮气将铝液快速从过滤片挤出，即可得到满足电子封装要求的高体积分数SiCp/Al复合材料。
本发明重熔气压过滤制备高体积分数SiCp/Al复合材料的方法，包括步骤如下：
步骤一，将SiCp/Al复合材料废料进行磨光，并进行清洗、干燥，然后加热至完全熔化，并在氮气保护下进行高能超声波搅拌，使复合材料熔体混合，得到混合熔体；
步骤二，用真空压力过滤装置压制上述混合熔体，过滤到液体部分，剩余部分保压一定时间，然后冷却至室温即得到SiCp/Al复合材料。
所述的SiCp/Al复合材料废料进行磨光，其具体为采用气动磨光工具进行磨光，除去材料表面镀层。
所述清洗具体为丙酮和无水乙醇进行浸泡清洗，用电吹风吹干后，进行干燥处理。
所述干燥处理具体为电热恒温干燥箱，加热温度90~100℃，保温时间3~5小时。
所述加热具体为采用井式熔炼炉加热，加热温度800~1000℃使其完全熔化。
所述的高能超声波搅拌，是指将预热后的超声波导杆插入熔体液面以下15~20mm的位置，超声波输出功率150~1200W，频率为20kHz，搅拌时间60s~90s。
所述气压过滤装置包括：带有气压喷射及泄压阀的电阻炉，炉内含有一个石墨坩埚，坩埚底部配有等径多孔过滤垫片。
所述过滤压制是指：将电阻炉预热到制定温度（750℃~800℃），同时将上述混合熔体从电阻炉顶部置入坩埚中，并抽真空。待真空度达到-0.09MPa时，通入25~35Mpa的高压氮气，使混合熔体中的液体部分通过压力和重力透过多孔过滤垫片流出。
本发明生产周期短，可批量生产，所制得的SiCp/Al复合材料致密性好，重熔压制过滤后增强相体积分数更高，导热性能更好，同时氮气保护下进行高能超声搅拌，使细化碳化硅颗粒，使其均匀分布，降低气孔及氧化夹杂的含量。实现SiCp/Al复合材料废料绿色、循环利用，对节约资源能源，减少环境污染有重要意义。
附图说明
图1为气压过滤装置示意图：其中，1是气压喷射及泄压阀，2是热电偶，3是炉盖，4是电阻炉，5是碳化硅颗粒增强铝基复合材料熔体，6是过滤垫片，7是石墨坩埚，8是真空阀；
图2为重熔气压过滤前碳化硅颗粒增强铝基复合材料的金相组织照片；
图3为重熔气压过滤后碳化硅颗粒增强铝基复合材料的金相组织照片。
具体实施方式
实施例1
重熔气压过滤制备高体积分数SiCp/Al复合材料的方法，其中SiCp颗粒平均尺寸约为50μm、体积分数为20%，其过程是：将SiCp/Al复合材料废料进行磨光，并将其浸泡于丙酮和无水乙醇中进行清洗，用电吹风吹干，放入90℃电热恒温干燥箱中干燥3小时。将预处理后SiCp/Al复合材料废料放入井式加热炉中熔化，调整炉体温度至900℃，向炉内通入氮气，并将预热后的超声波导杆插入熔体液面以下15mm的位置，超声波输出功率1000W，频率为20kHz，搅拌时间90s，得到混合熔体。然后利用图1的气压过滤装置制得体积分数60%的碳化硅增强铝基/Al复合材料。图2、图3分别为重熔气压过滤前后碳化硅增强铝基复合材料的金相组织照片，从图中可以看出，重熔气压过滤后碳化硅颗粒在金属基体中均匀分布，内部无明显缺陷存在，复合材料比较致密，但碳化硅颗粒数目较重熔气压过滤前有所增加；经检测，该材料的四点弯曲强度为458Mpa，比重熔气压过滤前提高2.5%，平均热导率为148W/m·K，比重熔气压过滤前下降为9%，平均热膨胀系数7.40×10-6/℃，比重熔气压过滤前下降4%。
实施例2
重熔气压过滤制备高体积分数SiCp/Al复合材料的方法，其中SiCp颗粒平均尺寸约为17μm、体积分数为45%，其过程是：将SiCp/Al复合材料废料进行磨光，并将其浸泡于丙酮和无水乙醇中进行清洗，用电吹风吹干，放入95℃电热恒温干燥箱中干燥3小时。将预处理后SiCp/Al复合材料废料放入井式加热炉中熔化，调整炉体温度至1000℃，向炉内通入氮气，并将预热后的超声波导杆插入熔体液面以下20mm的位置，超声波输出功率1200W，频率为20kHz，搅拌时间80s，得到混合熔体。然后利用图1的气压过滤装置制得体积分数65%的碳化硅增强铝基/Al复合材料。经检测，该材料的四点弯曲强度为471Mpa，比重熔气压过滤前提高3%，平均热导率为135W/m·K，比重熔气压过滤前下降为7%，平均热膨胀系数6.58×10-6/℃，比重熔气压过滤前下降5%。
实施例3
重熔气压过滤制备高体积分数SiCp/Al复合材料的方法，其中SiCp颗粒平均尺寸约为10μm、体积分数为45%，其过程是：将SiCp/Al复合材料废料进行磨光，并将其浸泡于丙酮和无水乙醇中进行清洗，用电吹风吹干，放入100℃电热恒温干燥箱中干燥3小时。将预处理后SiCp/Al复合材料废料放入井式加热炉中熔化，调整炉体温度至900℃，向炉内通入氮气，并将预热后的超声波导杆插入熔体液面以下15mm的位置，超声波输出功率10200W，频率为20kHz，搅拌时间70s，得到混合熔体。然后利用图1的气压过滤装置制得体积分数62%的碳化硅增强铝基/Al复合材料。经检测，该材料的四点弯曲强度为465Mpa，比重熔气压过滤前提高3%，平均热导率为144W/m·K，比重熔气压过滤前下降为6.5%，平均热膨胀系数6.85×10-6/℃，比重熔气压过滤前下降5%。。
实施例4
重熔气压过滤制备高体积分数SiCp/Al复合材料的方法，其中SiCp颗粒平均尺寸约为40μm、体积分数为40%，其过程是：将SiCp/Al复合材料废料进行磨光，并将其浸泡于丙酮和无水乙醇中进行清洗，用电吹风吹干，放入95℃电热恒温干燥箱中干燥3小时。将预处理后SiCp/Al复合材料废料放入井式加热炉中熔化，调整炉体温度至850℃，向炉内通入氮气，并将预热后的超声波导杆插入熔体液面以下20mm的位置，超声波输出功率900W，频率为20kHz，搅拌时间90s，得到混合熔体。然后利用图1的气压过滤装置制得体积分数67%的碳化硅增强铝基/Al复合材料。经检测，该材料的四点弯曲强度为446Mpa，比重熔气压过滤前提高2.6%，平均热导率为129W/m·K，比重熔气压过滤前下降为6%，平均热膨胀系数5.50×10-6/℃，比重熔气压过滤前下降4%。

Claims (9)

1.重熔气压过滤制备高体积分数SiCp/Al复合材料的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤一，将SiCp/Al复合材料废料进行磨光、清洗，然后加热至完全熔化，并在氮气保护下进行高能超声波搅拌，使复合材料熔体混合，得到混合熔体 ，
步骤二，用真空压力过滤装置压制上述混合熔体，过滤到液体部分，剩余部分保压一定时间，然后冷却至室温即得到SiCp/Al复合材料。
2.根据权利要求1所述的重熔气压过滤制备高体积分数SiCp/Al复合材料的方法，其特征在于，步骤一中，所述SiCp/Al复合材料废料体积分数在45%以下，SiCp增强颗粒的尺寸在50μm以下。
3.根据权利要求1所述的重熔气压过滤制备高体积分数SiCp/Al复合材料的方法，其特征在于，步骤一中，具体为气动磨光机进行磨光，除掉镀层。
4.根据权利要求1所述的重熔气压过滤制备高体积分数SiCp/Al复合材料的方法，其特征在于，步骤一中，所述清洗具体为丙酮和无水乙醇进行浸泡清洗，用电吹风吹干后，进行干燥处理。
5.根据权利要求1所述的重熔气压过滤制备高体积分数SiCp/Al复合材料的方法，其特征在于，步骤一中，所述干燥处理采用电热恒温干燥箱进行干燥处理，加热温度90~100℃，保温时间3~5小时。
6.根据权利要求1所述的重熔气压过滤制备高体积分数SiCp/Al复合材料的方法，其特征在于，步骤一中，所述加热具体为采用井式熔炼炉加热温度为800~1000℃。
7.根据权利要求1所述的重熔气压过滤制备高体积分数SiCp/Al复合材料的方法，其特征在于，步骤一中，所述的高能超声波搅拌，是指将预热后的超声波导杆插入熔体液面以下15~20mm的位置，超声波输出功率150~1200W，频率为20kHz，搅拌时间60s~90s。
8.根据权利要求1所述的重熔气压过滤制备高体积分数SiCp/Al复合材料的方法，其特征在于，步骤二中，所述气压过滤装置包括：带有气压喷射、泄压阀及真空阀的电阻炉，炉内含有一个石墨坩埚，坩埚底部配有等径多孔陶瓷过滤垫片。
9.根据权利要求1所述的重熔气压过滤制备高体积分数SiCp/Al复合材料的方法，其特征在于，步骤二中，所述过滤压制是指：将电阻炉预热到制定温度750℃~800℃，同时将上述混合熔体从电阻炉顶部置入坩埚中，并抽真空；待真空度达到-0.09MPa时，通入25~35MPa的高压氮气，使混合熔体中的液体部分通过压力和重力透过多孔过滤垫片流出。
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