CN102062734B

CN102062734B - 一种覆盖剂中钠含量和钾含量的分析检测方法

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Publication number: CN102062734B
Application number: CN2010105873932A
Authority: CN
Inventors: 姜伟; 牟利娟
Original assignee: Southwest Aluminum Group Co Ltd
Current assignee: Southwest Aluminum Group Co Ltd
Priority date: 2010-12-13
Filing date: 2010-12-13
Publication date: 2012-04-11
Anticipated expiration: 2030-12-13
Also published as: CN102062734A

Abstract

本发明提供了一种覆盖剂中钠含量和钾含量的分析检测方法，包括以下步骤：配制不同质量浓度的氯化钠标准溶液，用等离子体发射光谱仪对所述氯化钠标准溶液进行光谱分析，获得相应的发射强度，根据所述质量浓度与所述发射强度建立钠的标准曲线；配制不同质量浓度的氯化钾标准溶液，用等离子体发射光谱仪对所述氯化钾标准溶液进行光谱分析，获得相应的发射强度，根据所述质量浓度与所述发射强度建立钾的标准曲线；用等离子体发射光谱仪对覆盖剂待测样品进行光谱分析，获得钠的发射强度和钾的发射强度，根据所述钠的发射强度和所述钠的标准曲线获得钠的含量，根据所述钾的发射强度和所述钾的标准曲线获得钾的含量。

Description

一种覆盖剂中钠含量和钾含量的分析检测方法

技术领域

本发明属于分析方法技术领域，尤其涉及一种覆盖剂中钠含量和钾含量的分析检测方法。

背景技术

铝合金时工业中应用最广泛的一类有色金属结构，在航天、航空、汽车、机械制造、船舶及化学工业中获得了广泛应用。铝合金的制备工艺一般包括以下步骤：将各合金元素熔炼、铸造，再根据不同的用途进行不同的后处理，如退火、均匀化等。

铝是比较活泼的金属，在铝合金的熔炼过程中，铝容易被氧化从而形成氧化物；在熔炼过程中，熔体也会吸收部分气体，这些氧化物或者气体随熔体进入铸锭后，会形成夹渣、氧化膜、气孔、疏松或其他缺陷，不仅会降低产品的力学性能、抗腐蚀性能等，也会导致铝合金的加工性能恶化，因此，现有技术一般通过在熔炼过程中加入覆盖剂避免上述问题的发生。

覆盖剂需要满足以下条件：熔点低、比重轻、流动性好，能够在铝熔体表面迅速形成致密均匀的保护膜，从而防止熔体的吸气和氧化。目前使用较多的覆盖剂主要由KCl和NaCl构成，为了确定覆盖剂中KCl和NaCl的含量，需要对所述覆盖剂进行成分分析。现有技术一般通过重量法测定KCl含量，然后通过计算法算出NaCl的含量。这种分析方法对KCl含量的测定精度较高，对NaCl含量的测定容易受杂质含量影响而不够准确，同时，该种分析方法时间长、步骤多、效率低。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题提供一种覆盖剂中钠含量和钾含量的分析检测方法，本发明提供的分析方法精度较高、时间短、效率高。

本发明提供了一种覆盖剂中钠含量和钾含量的分析检测方法，包括以下步骤：

配制不同质量浓度的氯化钠标准溶液，用等离子体发射光谱仪对所述氯化钠标准溶液进行光谱分析，获得相应的发射强度，根据所述质量浓度与所述发射强度建立钠的标准曲线；

配制不同质量浓度的氯化钾标准溶液，用等离子体发射光谱仪对所述氯化钾标准溶液进行光谱分析，获得相应的发射强度，根据所述质量浓度与所述发射强度建立钾的标准曲线；

用等离子体发射光谱仪对覆盖剂待测样品进行光谱分析，获得钠的发射强度和钾的发射强度，根据所述钠的发射强度和所述钠的标准曲线获得钠的含量，根据所述钾的发射强度和所述钾的标准曲线获得钾的含量。

优选的，所述等离子体发射光谱仪的激发功率为1050W～1250W。

优选的，所述等离子体发射光谱仪的积分时间为：可见光区2s～5s，紫外光区10s～30s。

优选的，所述等离子体发射光谱仪的雾化压力为22PSI～35PSI。

优选的，所述等离子体发射光谱仪的蠕动泵转速为100rpm～120rpm。

优选的，所述覆盖剂包括：

45wt％～55wt％的KCl；

55wt％～45wt％的NaCl。

与现有技术相比，本发明采用等离子体发射光谱仪对覆盖剂中钠含量和钾含量进行分析，首先配制不同浓度的氯化钠标准溶液和氯化钾标准溶液，然后对所述氯化钠和氯化钾标准溶液进行光谱分析，分别绘制氯化钠的标准曲线和氯化钾的标准曲线，然后对覆盖剂待测样品进行分析，得到发射强度后，根据标准曲线获得覆盖剂中钠含量和钾含量。本发明采用光谱分析法对所述覆盖剂进行分析，能够同时测定钠和钾，测定速度快、耗时短、结果较为精确、效率高。同时，由于钠的分析检测与钾含量无关，从而提高了钠的分析检测精度。实验表明，采用本发明提供的方法对覆盖剂进行分析的精度较高。

具体实施方式

本发明采用等离子体发射光谱仪对覆盖剂进行光谱分析，从而快速、准确的得到覆盖剂中钠含量和钾含量。

首先配制不同浓度的氯化钠标准溶液和氯化钾标准溶液，优选按照以下方法配制：

将分析纯的氯化钠溶解于去离子水中，得到氯化钠标准溶液；

将分析纯的氯化钾溶解于去离子水中，得到氯化钾标准溶液。

由于覆盖剂中氯化钠含量一般为50％左右，为了得到精度较好的标准曲线，本发明优选配制以下质量浓度的氯化钠标准溶液：30％、35％、40％、45％、50％、55％和60％。

采用等离子体发射光谱分析仪对所述氯化钠标准溶液进行光谱分析，获得与各质量浓度相对应的发射强度，以质量浓度为横坐标、发射强度为纵坐标绘制钠的标准工作曲线，作为分析待测样品时的标准曲线使用。

在对所述氯化钠标准溶液进行分析的过程中，所述等离子体发射光谱仪的激发功率优选为950W～1350W，更优选为1050W～1250W；所述等离子体发射光谱仪的积分时间优选为：可见光区2s～5s，紫外光区10s～30s，更优选为可见光区3s～4s，紫外光区15s～25s；所述等离子体发射光谱仪的雾化压力优选为22PSI～35PSI，更优选为25PSI～30PSI；所述等离子体发射光谱仪的蠕动泵转速优选为80rpm～150rpm，更优选为100rpm～120rpm。

由于覆盖剂中氯化钾含量一般为50％左右，为了得到精度较好的标准曲线，本发明优选配制以下质量浓度的氯化钾标准溶液：30％、35％、40％、45％、50％、55％和60％。

采用等离子体发射光谱分析仪对所述氯化钾标准溶液进行光谱分析，获得与各质量浓度相对应的发射强度，以质量浓度为横坐标、发射强度为纵坐标绘制钾的标准工作曲线，作为分析待测样品时的标准曲线使用。

在对所述氯化钾标准溶液进行分析的过程中，所述等离子体发射光谱仪的激发功率优选为950W～1350W，更优选为1050W～1250W；所述等离子体发射光谱仪的积分时间优选为：可见光区2s～5s，紫外光区10s～30s，更优选为可见光区3s～4s，紫外光区15s～25s；所述等离子体发射光谱仪的雾化压力优选为22PSI～35PSI，更优选为25PSI～30PSI；所述等离子体发射光谱仪的蠕动泵转速优选为80rpm～150rpm，更优选为100rpm～120rpm。

分别获得氯化钠标准曲线和氯化钾标准曲线后，即可对覆盖剂待测样品进行光谱分析。

按照本发明，所述覆盖剂优选包括以下成分：

45wt％～55wt％的KCl；

55wt％～45wt％的NaCl。

所述覆盖剂优选还包括硫酸氢钠、氟化钾和氟化锂中的一种。

首先将覆盖剂待测样品溶于去离子水中，得到覆盖剂待测样品溶液，然后用等离子体发射光谱仪对所述待测样品溶液进行分析，同时获得钠和钾的发射强度，然后分别根据上述得到的钠的标准曲线和钾的标准曲线获得待测样品溶液中钠的质量浓度和钾的质量浓度，再计算得到待测样品中钠的含量和钾的含量。

在用等离子体发射光谱仪对所述待测样品进行光谱分析过程中，所述等离子体发射光谱仪的激发功率优选为950W～1350W，更优选为1050W～1250W；所述等离子体发射光谱仪的积分时间优选为：可见光区2s～5s，紫外光区10s～30s，更优选为可见光区3s～4s，紫外光区15s～25s；所述等离子体发射光谱仪的雾化压力优选为22PSI～35PSI，更优选为25PSI～30PSI；所述等离子体发射光谱仪的蠕动泵转速优选为80rpm～150rpm，更优选为100rpm～120rpm。

由此可见，本发明采用等离子体发射光谱仪对覆盖剂进行光谱分析，能够同时实现对覆盖剂中钠含量和钾含量的分析检测，此种方法不仅速度快、效率高，而且钠含量的分析检测不受钾的分析检测精度的影响，检测结果更为精确。

为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的覆盖剂中钠含量和钾含量的分析检测方法进行详细描述。

实施例1

以分析纯的氯化钠为原料，分别配制质量浓度为30％、35％、40％、45％、50％、55％和60％的标准溶液，使用岛津/ICPS-8100电感耦合等离子体发射光谱仪对所述氯化钠标准溶液进行光谱分析，分析条件如下：激发功率为1010W，积分时间为：可见光区2s，紫外光区20s，雾化器的压力为25PSI，蠕动泵转速为100rpm。读取Na的发射强度，并以各氯化钠标准溶液的质量浓度为横坐标，相应的发射强度为纵坐标绘制标准曲线，得到钠标准曲线；

以分析纯的氯化钾为原料，分别配制质量浓度为30％、35％、40％、45％、50％、55％和60％的标准溶液，使用岛津/ICPS-8100电感耦合等离子体发射光谱仪对所述氯化钾标准溶液进行光谱分析，分析条件如下：激发功率为1010W，积分时间为：可见光区2s，紫外光区20s，雾化器的压力为25PSI，蠕动泵转速为100rpm。读取K的发射强度，并以各氯化钾标准溶液的质量浓度为横坐标，相应的发射强度为纵坐标绘制标准曲线，得到钾标准曲线；

将4.9g分析纯的氯化钠、5.1g分析纯的氯化钾和0.1g氯化锂混合，得到氯化钠含量为49％、氯化钾含量为51％的覆盖剂；将所述覆盖剂溶解于89.9g去离子水中，得到待测样品溶液，其中氯化钠和氯化钾的质量比为49∶51。

使用岛津/ICPS-8100电感耦合等离子体发射光谱仪对所述待测样品溶液进行光谱分析，分析条件如下：激发功率为1010W，积分时间为：可见光区2s，紫外光区20s，雾化器的压力为25PSI，蠕动泵转速为100rpm。分别读取Na和K的发射强度，并分别根据上述钠的标准曲线和钾的标准曲线计算待测溶液中Na的质量浓度和K的质量浓度，分别为4.92％、5.15％，即通过本发明提供的方法测定得到的Na含量为4.92g，K含量为5.15g。

使用重量法对所述待测样品溶液进行分析，所述待测样品中KCl含量为5.15g；根据KCl的含量，对NaCl的含量进行分析，为4.85g，参见表1，表1为本发明实施例1提供的对覆盖剂中钠含量和钾含量的分析结果。

表1本发明实施例1提供的对覆盖剂中钠含量和钾含量的分析结果

由表1可知，与重量分析法相比，本发明提供的方法对K含量的测定结果相近，而对Na含量的测定结果精度略高。

实施例2

将4.9g分析纯的氯化钠、5.1g分析纯的氯化钾和1.3g氯化锂混合，得到氯化钠含量为49％、氯化钾含量为51％的覆盖剂；将所述覆盖剂溶解于88.7g去离子水中，得到待测样品溶液，其中氯化钠和氯化钾的质量比为49∶51。

使用岛津/ICPS-8100电感耦合等离子体发射光谱仪对所述待测样品溶液进行光谱分析，分析条件如下：激发功率为1010W，积分时间为：可见光区2s，紫外光区20s，雾化器的压力为25PSI，蠕动泵转速为100rpm。分别读取Na和K的发射强度，并分别根据上述钠的标准曲线和钾的标准曲线计算待测溶液中Na的质量浓度和K的质量浓度，分别为4.85％、5.15％，即通过本发明提供的方法测定得到的Na含量为4.85g，K含量为5.15g。

使用重量法对所述待测样品溶液进行分析，所述待测样品中KCl含量为5.15g；根据KCl的含量，对NaCl的含量进行分析，为6.15g，参见表1，表2为本发明实施例2提供的对覆盖剂中钠含量和钾含量的分析结果。

表2本发明实施例2提供的对覆盖剂中钠含量和钾含量的分析结果

由表1可知，与重量分析法相比，本发明提供的方法对K含量的测定结果相近，而对Na含量的测定结果精度较高。由此可见，对于杂质含量较高的覆盖剂来说，采用本发明提供的方法进行分析时，对Na含量的分析检测结果精度较高。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种覆盖剂中钠含量和钾含量的分析检测方法，包括以下步骤：

将覆盖剂待测样品溶于去离子水中，得到覆盖剂待测样品溶液，用等离子体发射光谱仪对所述覆盖剂待测样品溶液进行光谱分析，获得钠的发射强度和钾的发射强度，根据所述钠的发射强度和所述钠的标准曲线获得钠的含量，根据所述钾的发射强度和所述钾的标准曲线获得钾的含量。

2.根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于，其特征在于，所述等离子体发射光谱仪的激发功率为1050W～1250W。

3.根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于，所述等离子体发射光谱仪的积分时间为：可见光区2s～5s，紫外光区10s～30s。

4.根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于，所述等离子体发射光谱仪的雾化压力为22PSI～35PSI。

5.根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于，所述等离子体发射光谱仪的蠕动泵转速为100rpm～120rpm。

6.根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于，所述覆盖剂包括：

45wt％～55wt％的KCl；

55wt％～45wt％的NaCl。