CN103645186A - 一种高氯离子浓度污水中cod含量的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高氯离子浓度污水中COD含量的分析方法，在污水样品中加入5ml量浓度为1mol/L的硝酸银溶液混合摇匀、沉淀，加水稀释至25mL，离心分离，取上清液3mL置于消解管内，加入1mL质量分数为10%的硫酸汞溶液、1mL量浓度为0.025mol/L的重铬酸钾氧化剂溶液和5mL质量分数为1%硫酸-硫酸银催化剂溶液，具塞摇匀，消解15分钟，取出冷却，运用比色法测定样品中COD的含量；本发明将银盐沉淀法和稀释法结合运用，通过向含氯污水样品中加入AgNO3使氯离子沉淀，以消除氯离子对COD测定结果准确性的干扰，再采用稀释的方法，降低了硝酸银引入的硝酸根对分析体系的影响，适用于氯含量在1200-10000mg/L之间的污水样品中COD含量的分析，大大提高了检测结果的准确性。
Description
技术领域
本发明涉及一种COD含量的测定方法，具体涉及一种高氯离子浓度污水中COD含量的分析方法。
背景技术
化学需氧量（COD）是指在一定的严格条件下，水中的还原性物质在外加强氧化剂的作用下被氧化分解时所消耗氧化剂的数量，以氧的mg/L表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，这些物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。一般水及废水中无机还原性物质的数量相对不大，而被有机物污染是很普遍的，因此，COD可作为有机物质相对含量的一项综合性指标。
分析化学需氧量（COD）的方法很多，有重铬酸钾法、高锰酸钾法和快速密闭催化消解法等，但是采用这些方法，对于含氯高的污水，测定结果偏高很多，不能真实的反映污水中化学需氧量（COD）的含量，不适合氯离子浓度高的污水溶液的测定。针对高氯离子污水中COD含量的测定，也有文献报导，可采用稀释法、硝酸银加入法、硫酸汞加入法等，但对于硝酸银法，报导称在分析体系中引入了硝酸根，而硝酸根也具有较强的氧化性，会导致结果出现负偏差。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种不受氯离子影响的高氯离子浓度污水中COD含量的分析方法。
技术方案：本发明提供了一种高氯离子浓度污水中COD含量的分析方法，在氯离子含量为1200-10000mg/L的污水样品中加入5mL量浓度为1mol/L的硝酸银溶液混合摇匀、沉淀，加水稀释、定容至25mL，离心分离，取上清液3mL置于消解管内，加入1mL质量分数为10%的硫酸汞溶液用以掩蔽溶液中残余的氯离子干扰，加入1mL量浓度为0.025mol/L的重铬酸钾氧化剂溶液氧化样品中的还原性有机物质，再加入5mL质量分数为1%的硫酸-硫酸银催化剂溶液加速氧化还原反应的进行，具塞摇匀，将消解管置于密闭消解仪内165℃消解15分钟，取出冷却，此时样品溶液中的重铬酸钾被水中有机物还原为三价铬，运用比色法在610nm波长处测定三价铬离子含量，再根据三价铬离子的量换算出消耗氧的质量浓度，即COD含量；在污水样品中加入硝酸银溶液，样品中的氯离子形成氯化银沉淀除去，消除了氯根对测定的干扰，残余的硝酸根通过将溶液稀释后，降低溶液中的硝酸根浓度，来消除硝酸根氧化性对分析体系的影响。
有益效果：本发明将银盐沉淀法和稀释法结合运用，通过向含氯污水样品中加入AgNO3使氯离子沉淀，以消除氯离子对COD测定结果准确性的干扰，再采用稀释的方法，降低了硝酸银引入的硝酸根对分析体系的影响，适用于氯含量在1200-10000mg/L之间的污水样品中COD含量的分析，大大提高了检测结果的准确性。
具体实施方式
下面对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例：一种高氯离子浓度污水中COD含量的分析方法，包括以下步骤：
（1）吸取5mL高氯离子浓度的样品，加入COD理论值为1000mg/L的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，与5mL1mol/L的AgNO3溶液混合摇匀、沉淀，加水稀释、定容至25mL，离心分离，再取上清液3mL置于清洗干净的消解管中，加入1mL质量分数为10%的硫酸汞溶液、1mL0.025mol/L的重铬酸钾氧化剂溶液和5mL质量分数为1%的硫酸-硫酸银催化剂溶液，具塞摇匀，此时应没有白色沉淀产生，保证氯离子去除完全；
（2）将消解管依次插入消解炉孔内，盖上防护罩，设定消解温度为165℃，消解时间15min，仪器自动定时消解，此条件下保证样品溶液消解完全；
（3）取出消解管置于试管架上，自然冷却2min后，再水冷至室温，防止消解管骤然受冷导致破裂；
（4）待水样冷却至室温后，向消解管内加入2mL蒸馏水，具塞、摇匀，再冷却；
（5）将已消解好的样品注入比色皿内，测定中三价铬离子含量，计算得出加入的标准溶液的COD测量值为980mg/L。
此种方法得到COD含量测定的回收率达到了98%，证明本实施例COD含量测定方法准确性高。
对比例1：将1mol/L的AgNO3溶液的加入量改为2mL，其他条件相同，在加入氧化剂和催化剂后就出现大量的白色沉淀，氯离子的影响没有完全消除，后续测定工作无法进行。
对比例2：将1mol/L的AgNO3溶液加入量改为4mL，其他条件相同，在加入氧化剂和催化剂后没有出现大量的白色沉淀，但在消解完毕的溶液冷却后，又出现少量的白色沉淀 ，此时COD测定的回收率达到130%；表明仍然残留有少量的氯离子，导致测定结果偏高。
对比例3：将样品稀释的定容体积改为10mL，其它条件相同，COD测定的回收率为80%，溶液中引入的硝酸根离子没有稀释完全导致结果出现负偏差。
如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。
Claims (1)
1.一种高氯离子浓度污水中COD含量的分析方法，其特征在于：在氯离子含量为1200-10000mg/l的污水样品中加入5ml量浓度为1mol/L的硝酸银溶液混合摇匀、沉淀，加水稀释至25mL，离心分离，取上清液3mL置于消解管内，加入1mL质量分数为10%的硫酸汞溶液、1mL量浓度为0.025mol/L的重铬酸钾氧化剂溶液和5mL质量分数为1%的硫酸-硫酸银催化剂溶液，具塞摇匀，将消解管置于密闭消解仪内165℃消解15分钟，取出冷却，运用比色法测定样品中COD的含量。
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