CN114702527B - 一种由钯粉制备硫酸乙二胺钯（ⅱ）的方法 - Google Patents
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Abstract
一种由钯粉制备硫酸乙二胺钯(Ⅱ)的方法，包括以下步骤：将钯粉用王水溶解并赶硝后得到氯亚钯酸溶液，再用氢氧化钠将氯亚钯酸转化成四羟基钯酸钠；四羟基钯酸钠与草酸反应得到水合双草酸根钯酸晶体，经过滤、洗涤后，用水溶解后再与硫酸乙二胺水溶液络合得到硫酸乙二胺钯沉淀，经过滤、洗涤、烘干后得到纯净的硫酸乙二胺钯(Ⅱ)。本发明中起始原料普通且易得，其他辅料价格便宜，可降低生产成本；另外，该方法不仅避免了氯离子、硝酸根离子的残留，还降低了产物中不溶物的夹杂残留。本发明方法在常压低温下进行，工艺简单、易于控制，反应产率高(>95％)，产物纯度高(≥99.95％)，适用于硫酸乙二胺钯(Ⅱ)的批量和工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于精细化工领域，具体涉及一种由钯粉制备硫酸乙二胺钯(Ⅱ)的方法。
背景技术
硫酸乙二胺钯(Ⅱ)类化合物是一类重要的钯化合物，广泛应用在化学电镀工业。该类化合物是一种新型的电镀主盐，由于其电镀效率高，不含卤素、硝酸根和氨，清洁环保，因此在电子行业镀钯的应用越来越广泛，逐渐被钯、镍等电镀行业采纳。
目前，硫酸乙二胺钯的合成方法主要有两种：(1)美国专利US20030183533、US20030047460专利公开了一种硫酸乙二胺的合成方法，该方法采用硫酸钯溶液与乙二胺溶液反应得到；但此方法存在硫酸钯难制备、易分解，且硫酸钯与乙二胺反应中易产生不溶物夹杂在产品中，导致产品纯度降低；(2)公开号CN108864200A的专利公开了电镀用硫酸乙二胺钯的一步制备方法，该方法以硫酸四氨钯为原料，用水溶解后与乙二胺反应得到硫酸乙二胺钯；该方法工艺简单、副产物少、产品纯度高，但其起始原料硫酸四氨钯制备过程繁琐、产率低、价格高、不常用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种由钯粉制备硫酸乙二胺钯(Ⅱ)的方法，该方法中起始原料易得且能提高产率，其他辅料价格便宜，可降低生产成本；另外，该方法不仅能避免氯离子和硝酸根离子的残留，还能降低产物中不溶物的夹杂残留，提高产品纯度。
为实现上述目的，本发明公开了一种由钯粉制备硫酸乙二胺钯(Ⅱ)的方法，包括以下步骤：
(1)将钯粉溶于王水中并赶硝后得到氯亚钯酸溶液，其反应式如下：
3Pd+12HCl+2HNO3＝3H2PdCl4+4H2O+2NO↑
(2)氯亚钯酸溶液与足量的氢氧化钠溶液充分搅拌混合反应生成四羟基钯酸钠，其反应式如下：
H2PdCl4+6NaOH＝Na2Pd(OH)4+4NaCl+2H2O
(3)四羟基钯酸钠在草酸作用下生成水合双草酸根钯酸晶体，其反应式如下：
Na2Pd(OH)4+3H2C2O4＝H2Pd(C2O4)2·2H2O+Na2C2O4+2H2O
(4)水合双草酸根钯酸晶体用水溶解后与硫酸乙二胺络合得到硫酸乙二胺钯(Ⅱ)沉淀，其反应式如下：
H2Pd(C2O4)2+C2H10N2SO4＝Pd(H2NCH2CH2NH2)SO4↓+2H2C2O4
(5)将硫酸乙二胺钯(Ⅱ)沉淀经过滤、洗涤、烘干后得到纯度≥99.95％的硫酸乙二胺钯(Ⅱ)。
进一步的，步骤(2)中，氯亚钯酸溶液与氢氧化钠溶液充分搅拌混合后，并在80～90℃回流反应6～8h，氯亚钯酸完全转化成四羟基钯酸钠。
优选的，步骤(2)中，氯亚钯酸溶液浓度以钯质量计为5～10％，氢氧化钠溶液浓度为10～20％，氯亚钯酸中的钯与氢氧化钠的摩尔比为1∶(5～6)。
进一步的，步骤(3)中，向四羟基钯酸钠中先加入醋酸缓冲溶液，调节溶液pH为6～8，然后再加入草酸，于20～50℃下搅拌反应4～8h，停止搅拌，静置、过滤得到水合双草酸根钯酸晶体；四羟基钯酸钠中的钯与草酸之间的摩尔比为1∶(4～6)。
优选的，步骤(4)中，水合双草酸根钯酸晶体用水溶解后与硫酸乙二胺于30～60℃下搅拌反应18～24h得到黄色硫酸乙二胺沉淀；水合双草酸根钯酸晶体中的钯与硫酸乙二胺之间的摩尔比为1:(1.1～1.3)。
优选的，步骤(5)中，将硫酸乙二胺钯(Ⅱ)沉淀过滤后，用去离子水洗涤沉淀，于40～60℃下真空干燥后得到纯度≥99.95％的硫酸乙二胺钯(Ⅱ)。
与现有技术相比，本发明中起始原料为原始的钯粉或海绵钯，原料普通且易得，其他辅料盐酸、硝酸、氢氧化钠、草酸、硫酸乙二胺价格便宜，可大大降低了生产成本；另外，该方法不仅避免了氯离子、硝酸根离子的残留，还降低了产物中不溶物的夹杂残留，得到的硫酸乙二胺钯纯净。本发明方法在常温常压下进行，工艺简单、易于控制、反应产率高(>95％)、产物纯度高(≥99.95％)，制备过程中产生的废液少、污染少，适用于硫酸乙二胺钯(Ⅱ)的批量和工业化生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种由钯粉制备硫酸乙二胺钯(Ⅱ)的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量20.0g纯净的钯粉至干净的烧杯中，加入20mL纯水，80mL分析纯盐酸，然后缓慢滴加分析纯硝酸至钯粉完全溶解，溶解完后浓缩并用盐酸赶净硝酸，然后稀释、过滤，用纯水将溶液调整至钯含量为5％的氯亚钯酸溶液；
(2)在搅拌下将得到的氯亚钯酸溶液缓慢加入到380g10％的分析纯氢氧化钠溶液中，并缓慢加热至80℃，搅拌回流反应6h后静置，冷却后过滤得到四羟基钯酸钠；
(3)往四羟基钯酸钠中加入醋酸缓冲溶液，调节溶液pH为6～8，然后再缓慢加入68g草酸，50℃搅拌反应4h，停止搅拌，静置、过滤得到水合双草酸根钯酸晶体；
(4)将得到的水合双草酸根钯酸晶体用水溶解，然后取32.78g硫酸乙二胺用水溶解后缓慢加入到双草酸根钯酸溶液中，60℃搅拌反应18h得到黄色硫酸乙二胺沉淀；
(5)将得到的硫酸乙二胺钯(Ⅱ)沉淀过滤，并用去离子水反复洗涤沉淀，在40～60℃真空干燥得到纯度≥99.95％的硫酸乙二胺钯(Ⅱ)48.07g，产率95.37％，氯含量为4.2ppm。
通过对制备的固体样品分别进行元素分析、红外光谱检测，结构特征参数为：(1)元素分析：测定值S12.07％，H3.08％，O25.18％，N10.68％，C9.31％，Pd39.68％，与理论值S12.19％，H3.05％，O24.39％，N10.67％，C9.15％，Pd40.55％一致。(2)IR(cm-1，KBr)3251，3218(s，v(N-H))；1606(m，δas(HNH))；1592(s，δs(HNH))；1115，820(vs，v(SO4))。上述这些参数符合所发明的化合物的化学结构。
实施例2
一种由钯粉制备硫酸乙二胺钯(Ⅱ)的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量20.0g纯净的钯粉至干净的烧杯中，加入20mL纯水，80mL分析纯盐酸，然后缓慢滴加分析纯硝酸至钯粉完全溶解，溶解完后浓缩并用盐酸赶净硝酸，然后稀释、过滤，用纯水将溶液调整至钯含量为10％的氯亚钯酸溶液；
(2)在搅拌下将得到的氯亚钯酸溶液缓慢加入到225g20％的分析纯氢氧化钠溶液中，并缓慢加热至90℃，搅拌回流反应8h后静置0.5h，过滤得到四羟基钯酸钠；
(3)往四羟基钯酸钠中加入醋酸缓冲溶液，调节溶液pH为6～8，然后再缓慢加入102g草酸，20℃搅拌反应8h，停止搅拌，静置、过滤得到水合双草酸根钯酸晶体；
(4)将得到的水合双草酸根钯酸晶体用水溶解，然后取38.8g硫酸乙二胺用水溶解后缓慢加入到双草酸根钯酸溶液中，30℃搅拌反应24h得到黄色硫酸乙二胺沉淀；
(5)将得到的硫酸乙二胺钯(Ⅱ)沉淀过滤，用200mL去离子水洗涤沉淀，在40～60℃真空干燥得到纯度≥99.95％的硫酸乙二胺钯(Ⅱ)47.86g，产率95.41％，氯含量为4.7ppm。
通过对制备的固体样品分别进行元素分析、红外光谱检测，结构特征参数为：(1)元素分析：测定值S12.17％，H3.01％，O24.71％，N10.97％，C9.27％，Pd39.87％，与理论值S12.19％，H3.05％，O24.39％，N10.67％，C9.15％，Pd40.55％一致。(2)IR(cm-1，KBr)3223，3209(s，v(N-H))；1599(m，δas(HNH))；1592(s，δs(HNH))；1119，807(vs，v(SO4))。上述这些参数符合所发明的化合物的化学结构。
Claims (2)
1.一种由钯粉制备硫酸乙二胺钯（Ⅱ）的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将钯粉溶于王水中并赶硝后得到氯亚钯酸溶液；
（2）氯亚钯酸溶液与氢氧化钠溶液充分搅拌混合后，并在80~90℃回流反应6~8h，氯亚钯酸完全转化成四羟基钯酸钠；氯亚钯酸溶液浓度以钯质量计为5~10%，氢氧化钠溶液浓度为10~20%，氯亚钯酸中的钯与氢氧化钠之间的摩尔比为1∶（5~6）；
（3）向四羟基钯酸钠中先加入醋酸缓冲溶液，调节溶液pH为6~8，然后再加入草酸，于20~50℃下搅拌反应4~8h，停止搅拌，静置、过滤得到水合双草酸根钯酸晶体；四羟基钯酸钠中的钯与草酸之间的摩尔比为1∶（4~6）；
（4）水合双草酸根钯酸晶体用水溶解后与硫酸乙二胺于30~60℃下搅拌反应18~24h得到黄色硫酸乙二胺钯沉淀；水合双草酸根钯酸晶体中的钯与硫酸乙二胺之间的摩尔比为1:（1.1~1.3）；
（5）将硫酸乙二胺钯（Ⅱ）沉淀经过滤、洗涤、烘干后得到纯度≥99.95%的硫酸乙二胺钯（Ⅱ）。
2.根据权利要求1所述的一种由钯粉制备硫酸乙二胺钯（Ⅱ）的方法，其特征在于，步骤（5）中，将硫酸乙二胺钯（Ⅱ）沉淀过滤后，用去离子水洗涤沉淀，于40~60℃下真空干燥后得到纯度≥99.95%的硫酸乙二胺钯（Ⅱ）。
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant |