CN108864200A - 电镀用硫酸乙二胺钯的一步制备方法 - Google Patents
电镀用硫酸乙二胺钯的一步制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108864200A CN108864200A CN201810887577.7A CN201810887577A CN108864200A CN 108864200 A CN108864200 A CN 108864200A CN 201810887577 A CN201810887577 A CN 201810887577A CN 108864200 A CN108864200 A CN 108864200A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- palladium
- ethylenediamine
- solution
- ammonia
- product
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 124
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 59
- BNZCDZDLTIHJAC-UHFFFAOYSA-N 2-azaniumylethylazanium;sulfate Chemical compound NCC[NH3+].OS([O-])(=O)=O BNZCDZDLTIHJAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 32
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 238000007747 plating Methods 0.000 title claims abstract description 19
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 56
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 39
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims abstract description 28
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 18
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims abstract description 14
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 7
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 7
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims abstract description 7
- MUJIDPITZJWBSW-UHFFFAOYSA-N palladium(2+) Chemical compound [Pd+2] MUJIDPITZJWBSW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 4
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 36
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 19
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 3
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 abstract description 2
- 239000012847 fine chemical Substances 0.000 abstract description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 10
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 5
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 4
- 238000009713 electroplating Methods 0.000 description 4
- 150000002940 palladium Chemical class 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 4
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910000990 Ni alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 3
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 2
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003446 ligand Substances 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 description 2
- 239000001117 sulphuric acid Substances 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 150000004985 diamines Chemical class 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 231100001261 hazardous Toxicity 0.000 description 1
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F15/00—Compounds containing elements of Groups 8, 9, 10 or 18 of the Periodic Table
- C07F15/0006—Compounds containing elements of Groups 8, 9, 10 or 18 of the Periodic Table compounds of the platinum group
- C07F15/006—Palladium compounds
- C07F15/0066—Palladium compounds without a metal-carbon linkage
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)
Abstract
本发明公开了一种电镀用硫酸乙二胺钯的一步制备方法,属于精细化工领域。该方法步骤包括:(1)将试剂级硫酸四氨钯加入去离子水溶解,配制成钯离子浓度为20‑150g/L的溶液A。(2)在试剂级乙二胺中加入0.5~4倍体积量的去离子水稀释,配制成溶液B;硫酸四氨钯与乙二胺的质量体积比为100g:63~252mL。(3)将溶液A缓慢加入到溶液B中,在负压条件下反应至少12h,直至有大量黄色结晶沉淀生成。(4)过滤分离结晶,低温干燥,得到硫酸乙二胺钯。本发明方法工艺简单、副产物少,收率高,制备过程中不会引入有害杂质,产品纯度高。
Description
技术领域
本发明属于精细化工领域,具体涉及一种电镀用硫酸乙二胺钯的制备方法,特别是一种电镀用硫酸乙二胺钯的一步制备方法。
背景技术
在连接器领域中,由于钯镍合金在许多方面的特性与硬金很相似,电镀钯或钯镍合金结合薄金工艺代替硬金电镀已应用了很多年。以硫酸四氨钯为电镀主盐的低氨体系电镀工艺,大幅降低了氨气的挥发速度,改善了操作环境,经过十几年的工业应用,在钯镍电镀中占据主导地位。但实际上低氨电镀工艺很难控制挥发的氨气浓度在最小的无危害限值内。车间中氨气的限值是20 ppm(即0.002%),但实际的氨气浓度会超出该限值20倍以上。
新型无氨无氯的钯镍合金电镀工艺逐渐被钯镍电镀行业采纳。美国专利US20030183533、US20030047460报道了一种新型的无氨无氯电镀钯盐,该钯盐的金属质量百分含量为31-41%([SO4 2-]:[Pd] = 0.9-1.5,[EDA]:[Pd] = 0.8-1.2)。其合成采用硫酸钯溶液与乙二胺溶液反应的方法进行;然而,由于硫酸钯溶液中强的酸性,会与乙二胺反应产生相应的盐而夹杂在产品中,且不易分离。另外,由于硫酸钯易水解,硫酸钯与乙二胺较长的反应时间同样会造成产品中不溶物的夹杂,进一步导致产品纯度降低。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述已有技术的缺陷,提供一种工艺简单、副产物少、产品纯度高的电镀用硫酸乙二胺钯的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:一种电镀用硫酸乙二胺钯的一步制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将试剂级硫酸四氨钯加入去离子水溶解,配制成钯离子浓度为20-150g/L的溶液A;
(2)在试剂级乙二胺中加入0.5~4倍体积量的去离子水稀释,配制成溶液B;硫酸四氨钯与乙二胺的质量体积比为100g:63~252mL;
(3)将溶液A缓慢加入溶液B中,在-0.04~-0.09MPa的负压条件下反应至少12h,直至有黄色结晶沉淀生成;
(4)过滤分离结晶,低温干燥,得到硫酸乙二胺钯。
上述制备过程涉及的化学反应为:
作为本发明技术方案的进一步改进,溶液A中,钯离子浓度优选为80-100g/L,有利于乙二胺置换氨配体的进行,提升产品的收率。
溶液B中,乙二胺与水的体积比优选为1:1~2,有利于乙二胺置换氨配体的进行,提升产品收率。
硫酸四氨钯与乙二胺的质量体积比为100g:157~252mL,过量的乙二胺有利于反应进行,降低产品中原料硫酸四氨钯的残留,但过量的乙二胺将导致产品溶解,从而降低产品的收率,本发明中硫酸四氨钯与乙二胺的质量体积比最高为100g: 252mL。
步骤(3)中,溶液A与溶液B的反应温度为20-90℃,优选为60-80℃,该反应温度可以提升反应速率,同样有利于降低产品中原料硫酸四氨钯的残留。
与现有无氨无氯电镀钯盐的制备方法相比,本发明具有以下有益效果:
1、本发明以商品化、且廉价易得的硫酸四氨钯为原料,与乙二胺溶液在减压条件下一步反应制备得到电镀用硫酸乙二胺钯。该方法操作简单,不会引入有害杂质,且即使原料残留也不会对电镀液的性质造成任何影响,克服了常规无氨无氯电镀钯盐合成方法中产品难以和硫酸乙二胺分离的难题,解决了反应过程中硫酸钯的水解造成不溶物夹杂的问题。
2、本发明制备方法硫酸乙二胺钯的收率可达到92%以上,产品元素组成分析结果显示,采用本发明方法制备的硫酸乙二胺钯产品无其他杂质元素,纯度高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
称取含200g金属量的试剂级硫酸四氨钯(Pd:39%),加入2000mL去离子水中,搅拌溶解得溶液A。量取试剂级的乙二胺126mL,加入126mL的去离子水,搅拌稀释,配制成溶液B。在负压条件下(P=-0.06MPa),将溶液A缓慢加入到溶液B中,60℃下,搅拌反应12h,生成大量黄色结晶沉淀。过滤分离结晶,去离子水洗涤,低温真空干燥,得到硫酸乙二胺钯产品,收率为95.8%。
产品IR分析:IR(cm-1,KBr)3248,3210[s,v(N-H)];1584,1562[m,δ(HNH)], 1220,1137, 1021,955[vs,v(SO4)]。该参数表明,本发明方法成功合成了硫酸乙二胺钯。产品元素组成分析结果见表1。表1结果显示,采用本发明方法制备的硫酸乙二胺钯产品无其他杂质元素的存在,纯度高。
表1 实施例1中产品的元素组成分析
实施例2
称取含200g金属量的试剂级硫酸四氨钯(Pd:39%),加入2500mL去离子水中,搅拌溶解得溶液A。量取试剂级的乙二胺315mL,加入630mL的去离子水,搅拌稀释,配制成溶液B。在负压条件下(P=-0.09MPa),将溶液A缓慢加入到溶液B中,80℃下,搅拌反应24h,生成大量黄色结晶沉淀。过滤分离结晶,去离子水洗涤,低温真空干燥,得到硫酸乙二胺钯产品,收率为92.8%。
产品IR分析:IR(cm-1,KBr)3248,3210[s,v(N-H)];1584,1562[m,δ(HNH)], 1220,1137, 1021,955[vs,v(SO4)]。该参数表明,本发明方法成功合成了硫酸乙二胺钯。产品元素组成分析结果见表2。表2结果显示,采用本发明方法制备的硫酸乙二胺钯产品无其他杂质元素的存在,纯度高。
表2 实施例2中产品的元素组成分析
实施例3
称取含200g金属量的试剂级硫酸四氨钯(Pd:39%),加入1300mL去离子水中,搅拌溶解得溶液A。量取试剂级的乙二胺126mL,加入65mL的去离子水,搅拌稀释,配制成溶液B。在负压条件下(P=-0.05MPa),将溶液A缓慢加入到溶液B中,90℃下,搅拌反应48h,生成大量黄色结晶沉淀。过滤分离结晶,去离子水洗涤,低温真空干燥,得到硫酸乙二胺钯产品,收率为80%。
产品IR分析:IR(cm-1,KBr)3248,3210[s,v(N-H)];1584,1562[m,δ(HNH)], 1220,1137, 1021,955[vs,v(SO4)]。该参数表明,本发明方法成功合成了硫酸乙二胺钯。产品元素组成分析结果见表3。表3结果显示,采用本发明方法制备的硫酸乙二胺钯产品无其他杂质元素的存在,纯度高。但由于原料钯浓度和乙二胺浓度的提高,导致反应时间的加长,产品收率有所降低。
表3 实施例3中产品的元素组成分析
实施例4
称取含200g金属量的试剂级硫酸四氨钯(Pd:39%),加入10L去离子水中,搅拌溶解得溶液A。量取试剂级的乙二胺504mL,加入2000mL的去离子水,搅拌稀释,配制成溶液B。在负压条件下(P=-0.04MPa),将溶液A缓慢加入到溶液B中,20℃下,搅拌反应48h,有黄色结晶沉淀生产。过滤分离结晶,去离子水洗涤,低温真空干燥,得到硫酸乙二胺钯产品,收率为64.5%。
产品IR分析:IR(cm-1,KBr)3248,3210[s,v(N-H)];1584,1562[m,δ(HNH)], 1220,1137, 1021,955[vs,v(SO4)]。该参数表明,本发明方法成功合成了硫酸乙二胺钯。产品元素组成分析结果见表4。表4结果显示,采用本发明方法制备的硫酸乙二胺钯产品无其他杂质元素的存在,纯度高。但由于原料钯浓度和乙二胺浓度的降低,导致反应时间的加长,产品收率有所降低。
表4 实施例4中产品的元素组成分析
Claims (6)
1.电镀用硫酸乙二胺钯的一步制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将试剂级硫酸四氨钯加入去离子水溶解,配制成钯离子浓度为20-150g/L的溶液A;
(2)在试剂级乙二胺中加入0.5~4倍体积量的去离子水稀释,配制成溶液B;硫酸四氨钯与乙二胺的质量体积比为100g:63~252mL;
(3)将溶液A缓慢加入溶液B中,在-0.04~-0.09MPa的负压条件下反应至少12h,直至有黄色结晶沉淀生成;
(4)过滤分离结晶,低温干燥,得到硫酸乙二胺钯。
2.根据权利要求1所述的电镀用硫酸乙二胺钯的一步制备方法,其特征在于:溶液A中,钯离子浓度为80-100g/L。
3.根据权利要求1所述的电镀用硫酸乙二胺钯的一步制备方法,其特征在于:溶液B中,乙二胺与水的体积比为1:1~2。
4.根据权利要求1所述的电镀用硫酸乙二胺钯的一步制备方法,其特征在于:硫酸四氨钯与乙二胺的质量体积比为100g:157~252mL。
5.根据权利要求1所述的电镀用硫酸乙二胺钯的一步制备方法,其特征在于:步骤(3)中,反应温度为20-90℃。
6.根据权利要求5所述的电镀用硫酸乙二胺钯的一步制备方法,其特征在于:步骤(3)中,反应温度为60-80℃。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810887577.7A CN108864200B (zh) | 2018-08-06 | 2018-08-06 | 电镀用硫酸乙二胺钯的一步制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810887577.7A CN108864200B (zh) | 2018-08-06 | 2018-08-06 | 电镀用硫酸乙二胺钯的一步制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN108864200A true CN108864200A (zh) | 2018-11-23 |
CN108864200B CN108864200B (zh) | 2020-12-11 |
Family
ID=64307873
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201810887577.7A Active CN108864200B (zh) | 2018-08-06 | 2018-08-06 | 电镀用硫酸乙二胺钯的一步制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN108864200B (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114702527A (zh) * | 2022-03-08 | 2022-07-05 | 徐州浩通新材料科技股份有限公司 | 一种由钯粉制备硫酸乙二胺钯(ⅱ)的方法 |
Citations (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0280510A1 (en) * | 1987-02-24 | 1988-08-31 | Engelhard Corporation | Palladium electroplating bath and process for plating |
JPH03115127A (ja) * | 1989-09-29 | 1991-05-16 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | テトラアンミンパラジウム(2)クロライドの製造方法 |
US20030047460A1 (en) * | 2000-04-06 | 2003-03-13 | Jose Gonzalez | Palladium complex salt and use thereof for adjusting palladium concentration of an electrolytic solution for deposit of palladium or one of its alloys |
US20030183533A1 (en) * | 2000-04-06 | 2003-10-02 | Jose Gonzalez | Electrolytic solution for electrochemical deposit of palladium or its alloys |
WO2009135505A1 (de) * | 2008-05-07 | 2009-11-12 | Umicore Galvanotechnik Gmbh | Pd- und pd-ni-elektrolytbäder |
CN101838830A (zh) * | 2010-05-07 | 2010-09-22 | 厦门大学 | 一种电镀钯镍合金的电解液 |
US20110060154A1 (en) * | 2008-05-07 | 2011-03-10 | Umicore Galvanotechnik Gmbh | Process for preparing complexes of palladium (hydrogen)carbonate with amine ligands |
CN103588681A (zh) * | 2013-11-14 | 2014-02-19 | 沈阳化工大学 | 一种钯(ii)配位化合物及其制备方法 |
CN107176625A (zh) * | 2017-04-19 | 2017-09-19 | 乐山东承新材料有限公司 | 一种硫酸四氨钯的生产方法 |
WO2017195430A1 (ja) * | 2016-05-13 | 2017-11-16 | 小島化学薬品株式会社 | 無電解パラジウムめっき液、その調製方法、及びそれを用いる無電解パラジウムめっき方法 |
CN107353307A (zh) * | 2017-06-07 | 2017-11-17 | 昆明理工大学 | 一种二氯(乙二胺)合钯的制备方法 |
CN108138346A (zh) * | 2015-09-30 | 2018-06-08 | 科文特亚股份公司 | 用于电化学沉积Cu-Sn-Zn-Pd合金的电镀浴、所述合金的电化学沉积方法、包含所述合金的基材和基材的用途 |
-
2018
- 2018-08-06 CN CN201810887577.7A patent/CN108864200B/zh active Active
Patent Citations (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0280510A1 (en) * | 1987-02-24 | 1988-08-31 | Engelhard Corporation | Palladium electroplating bath and process for plating |
JPH03115127A (ja) * | 1989-09-29 | 1991-05-16 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | テトラアンミンパラジウム(2)クロライドの製造方法 |
US20030047460A1 (en) * | 2000-04-06 | 2003-03-13 | Jose Gonzalez | Palladium complex salt and use thereof for adjusting palladium concentration of an electrolytic solution for deposit of palladium or one of its alloys |
US20030183533A1 (en) * | 2000-04-06 | 2003-10-02 | Jose Gonzalez | Electrolytic solution for electrochemical deposit of palladium or its alloys |
WO2009135505A1 (de) * | 2008-05-07 | 2009-11-12 | Umicore Galvanotechnik Gmbh | Pd- und pd-ni-elektrolytbäder |
US20110060154A1 (en) * | 2008-05-07 | 2011-03-10 | Umicore Galvanotechnik Gmbh | Process for preparing complexes of palladium (hydrogen)carbonate with amine ligands |
CN101838830A (zh) * | 2010-05-07 | 2010-09-22 | 厦门大学 | 一种电镀钯镍合金的电解液 |
CN103588681A (zh) * | 2013-11-14 | 2014-02-19 | 沈阳化工大学 | 一种钯(ii)配位化合物及其制备方法 |
CN108138346A (zh) * | 2015-09-30 | 2018-06-08 | 科文特亚股份公司 | 用于电化学沉积Cu-Sn-Zn-Pd合金的电镀浴、所述合金的电化学沉积方法、包含所述合金的基材和基材的用途 |
WO2017195430A1 (ja) * | 2016-05-13 | 2017-11-16 | 小島化学薬品株式会社 | 無電解パラジウムめっき液、その調製方法、及びそれを用いる無電解パラジウムめっき方法 |
CN107176625A (zh) * | 2017-04-19 | 2017-09-19 | 乐山东承新材料有限公司 | 一种硫酸四氨钯的生产方法 |
CN107353307A (zh) * | 2017-06-07 | 2017-11-17 | 昆明理工大学 | 一种二氯(乙二胺)合钯的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
MAKOTO FUJITA等: "Coordination Assemblies from a Pd(II)-Cornered Square Complex", 《ACC. CHEM. RES.》 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114702527A (zh) * | 2022-03-08 | 2022-07-05 | 徐州浩通新材料科技股份有限公司 | 一种由钯粉制备硫酸乙二胺钯(ⅱ)的方法 |
CN114702527B (zh) * | 2022-03-08 | 2024-06-04 | 徐州浩通新材料科技股份有限公司 | 一种由钯粉制备硫酸乙二胺钯(ⅱ)的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN108864200B (zh) | 2020-12-11 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR100979309B1 (ko) | 스코로다이트의 제조 방법 및 스코로다이트 합성 후 액의리사이클 방법 | |
KR100871053B1 (ko) | 스코로다이트의 제조 방법 | |
CN103818944B (zh) | 一种碱式氯化铜的生产方法 | |
JP6591444B2 (ja) | ノーシアン電解金めっき液および金めっき方法 | |
CN108864200A (zh) | 电镀用硫酸乙二胺钯的一步制备方法 | |
WO2019097831A1 (ja) | 酸化第一錫及びその製造方法 | |
CN113293408A (zh) | 从氯化锰电积液中电解沉积高纯锰的方法 | |
CN102718786A (zh) | 二甲胺硼烷的制备方法 | |
CN107354485A (zh) | 一种电解精炼制备高纯铟的方法 | |
CN109809502B (zh) | 一种利用电积镍阳极液生产硫酸镍的方法 | |
JP5059081B2 (ja) | スコロダイトの製造方法及びスコロダイト合成後液のリサイクル方法 | |
CN103422111A (zh) | 一种偏钒酸钠的制备方法 | |
CN103643253B (zh) | 一种噻二唑类金属化合物的合成方法 | |
CN109295482A (zh) | 一种氨钯络合物及其制备方法 | |
JPS60255632A (ja) | 高純度の水酸化ニツケルの製造方法 | |
JP2009126759A (ja) | 硫酸ニッケルと硫酸コバルトとを含む高純度溶液の作成方法、及びこの溶液を用いた高純度ニッケルの製造方法。 | |
CN111889697A (zh) | 一种高纯金的制备方法 | |
CN108754554B (zh) | 一种镀金液及一种镀金方法 | |
KR101352764B1 (ko) | 고순도 설파민산 니켈의 제조방법 및 설파민산 니켈 | |
KR100345743B1 (ko) | 고순도의 황산니켈 결정 제조방법 | |
CN112159990A (zh) | 一种电解制备7n高纯铜的方法 | |
CN110670084A (zh) | 一种采用电解法制备盐的方法 | |
CN108946829A (zh) | 一种硫酸四氨钯的电渗析制备方法 | |
CN112028025A (zh) | 一种难溶碘酸盐的绿色生产工艺 | |
RU2393943C2 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРЕБРЯНЫХ ПОРОШКОВ ПСр1 И ПСр2 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |