CN109897070A - 一种醋酸四氨钯（ⅱ）的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种醋酸四氨钯(Ⅱ)的制备方法，包括以下步骤：将二氯二氨钯(Ⅱ)溶于氨水中得到二氯四氨钯(Ⅱ)溶液，再依次与草酸铵、醋酸反应生成醋酸四氨钯(Ⅱ)溶液，最后通过浓缩后溶媒结晶析出得到醋酸四氨钯(Ⅱ)晶体，再经真空干燥得到纯度≥99.95％的醋酸四氨钯(Ⅱ)。本发明中起始原料二氯二氨钯(Ⅱ)为钯的常规化合物，原料易得且产率高，其他辅料氨水、草酸铵以及醋酸价格便宜，大大降低了生产成本；另外，该方法不仅避免了氯离子和硝酸根离子的残留，还降低了产物中银离子的残留。本发明在常温常压下进行，操作简单、易于控制，反应产率高(>95％)，产物纯度高(≥99.95％)，适用于醋酸四氨钯(Ⅱ)的批量和工业化生产。

Description

一种醋酸四氨钯(Ⅱ)的制备方法
技术领域
本发明属于化学催化技术领域，具体涉及一种醋酸四氨钯(Ⅱ)的制备方法。
背景技术
四氨合钯(Ⅱ)类化合物是一类重要的钯化合物，广泛应用在化学催化及电镀工业。由于醋酸四氨钯(Ⅱ)(Pd(NH3)4(CH3COO)2)水溶性极好，溶液化学性质相对稳定，且电镀效率高，不含卤素和硝酸根离子，清洁环保，所以其不仅可作为载钯催化剂的前驱体，而且是一种新型的电镀主盐，因此在电子行业镀钯的应用越来越广泛，逐渐取代了传统的含卤电镀液。
目前，醋酸四氨钯的合成方法主要有三种：(1)以氯化钯为起始物与氨水反应生成二氯四氨钯，再以二氯四氨钯与醋酸银反应，分离氯化银以后，母液浓缩得到醋酸四氨钯；该反应难以掌控，得到的产品中会含有少量氯离子或银离子，从而影响钯催化剂的使用性能，另外，醋酸银价格较高；(2)以氯化钯为起始物与氨水反应生成二氯四氨钯，采用阴离子树脂交换，将其中的氯离子用氢氧根离子代替，得到氢氧四氨合钯，再用醋酸溶液调整pH到7得到醋酸四氨钯；该方法中采用银离子树脂交换氯离子，氯离子难以彻底去除，需要树脂反复交换、再生，废液多，产品收率低(87.6％)，纯度难以控制；(3)公开号CN103450280A的专利公开了一种二水合醋酸四氨钯(Ⅱ)的一步法合成方法，该方法是采用醋酸钯与氨水经一步反应生成醋酸四氨钯，此法不足之处是醋酸钯难以获得且其制备工艺长，成品率不高，制备过程中要加入硝酸，使得醋酸四氨钯中会残留硝酸根离子，从而影响钯催化剂的使用性能，因此，其工业化生产受到限制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种醋酸四氨钯(Ⅱ)的制备方法，该方法中起始原料二氯二氨钯(Ⅱ)为钯的常规化合物，原料易得且能提高产率，其他辅料氨水、草酸铵以及醋酸价格便宜，可降低生产成本；另外，该方法不仅能避免氯离子和硝酸根离子的残留，还能降低产物中银离子的残留。
为实现上述目的，一种醋酸四氨钯(Ⅱ)的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二氯二氨钯(Ⅱ)溶于氨水中得到二氯四氨钯(Ⅱ)溶液，其反应式如下：
Pd(NH3)2Cl2+2NH3·H2O＝Pd(NH3)4Cl2+2H2O
(2)向二氯四氨钯(Ⅱ)溶液中加入草酸铵，搅拌反应生成草酸四氨钯(Ⅱ)沉淀，其反应式如下：
Pd(NH3)4Cl2+(NH4)2C2O4＝Pd(NH3)4(C2O4)+2NH4Cl
(3)将草酸四氨钯(Ⅱ)加入到醋酸溶液中溶解，过滤后得到醋酸四氨钯(Ⅱ)溶液，其反应式如下：
Pd(NH3)4(C2O4)+2CH3COOH＝Pd(NH3)4(CH3COO)2+2CO2+H2
(4)将醋酸四氨钯(Ⅱ)溶液经旋蒸浓缩后溶媒结晶析出得到醋酸四氨钯(II)晶体，再经真空干燥得到纯度为≥99.95％的醋酸四氨钯(Ⅱ)。
优选的，步骤(2)中，在搅拌二氯四氨钯(Ⅱ)溶液的同时，将草酸铵缓慢加入到二氯四氨钯(Ⅱ)溶液中生成白色沉淀，再继续搅拌至少4h后，静置过滤得到白色固体，将白色固体加入到去离子水中，加热至80℃至完全溶解，冷却后再加入草酸铵，充分搅拌，静置过滤，洗涤1～2次后得到纯净的草酸四氨钯；每次加入的草酸铵与二氯四氨钯(Ⅱ)溶液的质量比为1：(5～7)。
进一步的，步骤(3)中将草酸四氨钯(Ⅱ)缓慢加入到35％的醋酸溶液中，反应至无气泡时加热至50～60℃，过滤除去不溶物得到纯净的醋酸四氨钯(Ⅱ)溶液。
优选的，步骤(3)中草酸四氨钯(Ⅱ)与醋酸溶液的质量比为1：(2～4)。
进一步的，步骤(4)中将醋酸四氨钯(Ⅱ)溶液直接减压浓缩得到浓缩液，在搅拌下将浓缩液加入醇类或酮类有机溶剂中，得到淡黄色透明结晶，醇类或酮类有机溶剂的体积与醋酸四氨钯(Ⅱ)溶液的体积比为(10～20)：1，将淡黄色结晶过滤并洗涤后在70～80℃真空干燥，得到醋酸四氨钯(Ⅱ)。
与现有技术相比，本发明中起始原料二氯二氨钯(Ⅱ)为钯的常规化合物，原料易得且产率高，其他辅料氨水、草酸铵以及醋酸价格便宜，大大降低了生产成本；另外，该方法不仅避免了氯离子和硝酸根离子的残留，还降低了产物中银离子的残留。本方法制备的醋酸四氨钯(Ⅱ)具有很高的水溶性，在水溶液中该化合物发生解离反应，释放出稳定的配阳离子Pd(NH3)4 2+，有利于浸渍时载体吸附前驱体化合物，另外，其水溶液中还含有醋酸根，能同时起到缓冲的作用，也有将其用作电镀主盐的研究。本发明方法在常温常压下进行，操作简单、易于控制，反应产率高(>92％)，产物纯度高(≥99.95％)，适用于醋酸四氨钯(Ⅱ)的批量和工业生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
一种醋酸四氨钯(Ⅱ)的制备方法，包括以下步骤：
称量20.0g(0.096mol)二氯二氨钯至500mL烧杯中，加入130mL去离子水搅拌，并滴加氨水至完全溶解得到二氯四氨钯溶液150g，在搅拌二氯四氨钯(Ⅱ)溶液的同时，缓慢加入30g(0.242mol)草酸铵，有白色沉淀出现，继续搅拌反应4h，静置10min过滤，得到白色固体。将此白色固体加入到150mL的去离子水中，加热至80℃待固体全部溶解，冷却至室温时，再加入30.0g(0.242mol)草酸铵，充分搅拌4h，静置30min过滤，并用少量去离子水洗涤1次，得到纯净的白色草酸四氨钯固体，该过程即可有效地去除溶液中氯根离子，且不引入其它杂质离子；向纯净的白色草酸四氨钯固体中缓慢加入35％的醋酸50mL，反应至无气泡时加热至50～60℃保持0.5h，过滤除去不溶物得到纯净的醋酸四氨钯溶液，再减压浓缩至15mL的浓缩液，搅拌下将浓缩液加入到150mL有机醇中结晶，得到淡黄色透明晶体，过滤后用100mL有机醇洗涤后在70℃真空干燥2h，得到26.25g醋酸四氨钯，产率95.4％。产品检测：氯含量为7.2ppm。
通过对制备的固体样品分别进行元素分析、红外光谱检测、氢谱检测和碳谱检测，结构特征参数为：(1)元素分析：测定值C16.42％，H6.15％，O21.90％，N19.14％，Pd36.34％，与理论值C16.41％，H6.16％，O21.89％，N19.15％，Pd36.39％一致。(2)IR(cm-1，KBr)3285，3191(s，v(NH3))；1698，1655(s，vas(C＝O))。1406(s，vs(C＝O))。(3)1H NMR(D2O，ppm)1.76(s，3H，CH3)。(4)13CNMR(D2O，ppm)24.6(CH3)，182.8(COO)。上述这些参数符合所发明的化合物的化学结构。
实施例二
一种醋酸四氨钯(Ⅱ)的制备方法，包括以下步骤：
称量40.0g(0.192mol)二氯二氨钯至500mL烧杯中，加入300mL去离子水搅拌，并滴加氨水至完全溶解得到二氯四氨钯溶液360g，在搅拌二氯四氨钯(Ⅱ)溶液的同时，缓慢加入60g(0.484mol)草酸铵，有白色沉淀出现，继续搅拌反应4h，静置10min过滤，得到白色固体。将此白色固体加入到300mL的去离子水中，加热至80℃待固体全部溶解，冷却至室温时，再加入60.0g(0.484mol)草酸铵，充分搅拌4h，静置30min过滤，并用少量去离子水洗涤1次，得到纯净的白色草酸四氨钯固体，该过程即可有效地去除溶液中氯根离子，且不引入其它杂质离子；向纯净的白色草酸四氨钯固体中缓慢加入35％的醋酸150mL，反应至无气泡时加热至50～60℃保持0.5h，过滤除去不溶物得到纯净的醋酸四氨钯溶液，再减压浓缩至25mL的浓缩液，搅拌下将浓缩液加入到375mL有机醇中结晶，得到淡黄色透明晶体，过滤后用100mL有机醇洗涤后在70℃真空干燥2h，得到52.65g醋酸四氨钯，产率95.61％。产品检测：氯含量为7.1ppm。
通过对制备的固体样品分别进行元素分析、红外光谱检测、氢谱检测和碳谱检测，结构特征参数为：(1)元素分析：测定值C16.42％，H6.18％，O21.90％，N19.18％，Pd36.32％，与理论值C16.41％，H6.16％，O21.89％，N19.15％，Pd36.39％一致。(2)IR(cm-1，KBr)3281，3195(s，v(NH3))；1696，1658(s，vas(C＝O))。1407(s，vs(C＝O))。(3)1H NMR(D2O，ppm)1.74(s，3H，CH3)。(4)13CNMR(D2O，ppm)24.4(CH3)，182.3(COO)。上述这些参数符合所发明的化合物的化学结构。
实施例三
一种醋酸四氨钯(Ⅱ)的制备方法，包括以下步骤：
称量100.0g(0.478mol)二氯二氨钯至2000mL烧杯中，加入1200mL去离子水搅拌，并滴加氨水至完全溶解得到二氯四氨钯溶液1400g，在搅拌二氯四氨钯(Ⅱ)溶液的同时，缓慢加入200g(1.612mol)草酸铵，有白色沉淀出现，继续搅拌反应4h，静置10min过滤，得到白色固体。将此白色固体加入到1300mL去离子水中，加热至80℃待固体全部溶解，冷却至室温时，再加入200.0g(1.612mol)草酸铵，充分搅拌4h，静置30min过滤，并用少量去离子水洗涤2次，得到纯净的白色草酸四氨钯固体，该过程即可有效地去除溶液中氯根离子，且不引入其它杂质离子；向纯净的白色草酸四氨钯固体中缓慢加入35％的醋酸500mL，反应至无气泡时加热至50～60℃保持0.5h，过滤除去不溶物得到纯净的醋酸四氨钯溶液，再减压浓缩至50mL的浓缩液，搅拌下将浓缩液加入到1000mL有机醇中结晶，得到淡黄色透明晶体，过滤后用200mL有机醇洗涤后在80℃真空干燥2h，得到131.56g醋酸四氨钯，产率95.67％。产品检测：氯含量为7.5ppm。
通过对制备的固体样品分别进行元素分析、红外光谱检测、氢谱检测和碳谱检测，结构特征参数为：(1)元素分析：测定值C16.42％，H6.13％，O21.91％，N19.14％，Pd36.36％，与理论值C16.41％，H6.16％，O21.89％，N19.15％，Pd36.39％一致。(2)IR(cm-1，KBr)3280，3198(s，v(NH3))；1698，1662(s，vas(C＝O))。1412(s，vs(C＝O))。(3)1H NMR(D2O，ppm)1.76(s，3H，CH3)。(4)13CNMR(D2O，ppm)24.8(CH3)，182.4(COO)。上述这些参数符合所发明的化合物的化学结构。

Claims (5)

1.一种醋酸四氨钯(Ⅱ)的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将二氯二氨钯(Ⅱ)溶于氨水中得到二氯四氨钯(Ⅱ)溶液，其反应式如下：
Pd(NH3)2Cl2+2NH3·H2O＝Pd(NH3)4Cl2+2H2O
(2)向二氯四氨钯(Ⅱ)溶液中加入草酸铵，搅拌反应生成草酸四氨钯(Ⅱ)沉淀，其反应式如下：
Pd(NH3)4Cl2+(NH4)2C2O4＝Pd(NH3)4(C2O4)+2NH4Cl
(3)将草酸四氨钯(Ⅱ)加入到醋酸溶液中溶解，过滤后得到醋酸四氨钯(Ⅱ)溶液，其反应式如下：
Pd(NH3)4(C2O4)+2CH3COOH＝Pd(NH3)4(CH3COO)2+2CO2+H2
(4)将醋酸四氨钯(Ⅱ)溶液经旋蒸浓缩后溶媒结晶析出得到醋酸四氨钯(II)晶体，再经真空干燥得到纯度≥99.95％的醋酸四氨钯(Ⅱ)。
2.根据权利要求1所述的一种醋酸四氨钯(Ⅱ)的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在搅拌二氯四氨钯(Ⅱ)溶液的同时，将草酸铵缓慢加入到二氯四氨钯(Ⅱ)溶液中生成白色沉淀，再继续搅拌至少4h后，静置过滤得到白色固体，将白色固体加入到去离子水中，加热至80℃至完全溶解，冷却后再加入草酸铵，充分搅拌，静置过滤，洗涤1～2次后得到纯净的草酸四氨钯；每次加入的草酸铵与二氯四氨钯(Ⅱ)溶液的质量比为1：(5～7)。
3.根据权利要求1或2所述的一种制备醋酸四氨钯(Ⅱ)的方法，其特征在于，步骤(3)中将草酸四氨钯(Ⅱ)缓慢加入到35％的醋酸溶液中，反应至无气泡时加热至50～60℃，过滤除去不溶物得到纯净的醋酸四氨钯(Ⅱ)溶液。
4.根据权利要求1或2所述的一种醋酸四氨钯(Ⅱ)的制备方法，其特征在于，步骤(3)中草酸四氨钯(Ⅱ)与醋酸溶液的质量比为1：(2～4)。
5.根据权利要求1或2所述的一种醋酸四氨钯(Ⅱ)的制备方法，其特征在于，步骤(4)中将醋酸四氨钯(Ⅱ)溶液减压浓缩得到浓缩液，在搅拌下将浓缩液加入醇类或酮类有机溶剂中，得到淡黄色透明结晶，醇类或酮类有机溶剂的体积与醋酸四氨钯(Ⅱ)溶液的体积比为(10～20)：1，将淡黄色结晶过滤并洗涤后在70～80℃真空干燥，得到醋酸四氨钯(Ⅱ)。
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