CN102015744A - 用胺配位体制备碳酸(氢)钯配合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于制备钯配合物的方法。特别地，本发明涉及其中将碳酸(氢)钯的氨配合物转化成具有寡胺配位体的配合物的方法。
Description
技术领域
本发明涉及用于制备钯配合物的方法。特别地，本发明涉及其中将碳酸(氢)钯的氨配合物转化成利用胺的配合物的方法。
背景技术
常规钯-镍电解质含有氨和氯化物，因此对操作人员的健康存在潜在的危险，并且对于腐蚀装置材料而言是有破坏性的。在根据现有技术的常规碱性-氨(alkaline-ammoniacal)法中，使用二氯四氨合钯(II)[(NH3)4Pd]Cl2或二亚硝酸二氨合钯(II)[(NH3)2Pd](NO2)2作为用于沉积钯或钯合金的钯化合物。在现有的无氯化物方法中，将硫酸四氨合钯(II)[(NH3)4Pd]SO4用于替代氯化物化合物(Galvanotechnik3(2007)，p.677)。在这些方法中，免除了腐蚀性氯化物，即结果使得对装置材料的侵蚀明显降低。然而，由于放出的氨蒸气，仍然存在对人类健康的危险。
早在1986年，Raub和Walz描述了从基于乙二胺的电解质中电化学沉积钯-镍涂层(
40(1986)5，p.199-203，D.Walz和Ch.J.Raub，″Die galvanische Palladium-Nickel-Abscheidung aus ammoniakfreien Grundelektrolyten mit Ethylendiamin als Komplexbildner″)。在该文章中解释配位剂乙二胺理想地使两种金属的沉积电位移动至足够接近在一起从而使合金沉积成为可能。在该电解质中，将[Pd(EDA)2]X用作钯配合物(X＝阴离子)。将氯离子、溴离子、硫酸根和氨基磺酸根用作阴离子。
美国专利(US 6743346)的已知方法也使用乙二胺作为配位剂并加入硫酸钯和乙二胺的固体化合物形式的钯。该盐含有31-41％的钯([SO4]∶[Pd]的摩尔比为0.9-1.15，[乙二胺]∶[Pd]的摩尔比为0.8-1.2)。它不溶于水，但是在过量乙二胺存在的情况下溶于电解质中。虽然该盐使得能够向钯加入减少量的乙二胺，但是增加的硫酸盐含量导致电解质中盐的水平增大，因此缩短了槽(bath)的寿命。
在卤化四氨合钯(II)或硫酸四氨合钯(II)的制备中，使用相应的简单钯盐例如氯化钯(II)或溴化钯(II)或碘化钯(II)、或硫酸钯(II)作为初始物料，并使它们与4份氨发应。这形成水溶性配合物[(NH3)4Pd]X2，其中X＝Cl、Br、I，或[(NH3)4Pd]SO4。类似的碳酸氢盐[Pd(EDA)2](HCO3)2目前不能通过该合成路线制备，因为相应的二碳酸氢Pd(II)(Pd(HCO3)2)不存在，或不是市售的。这种情况对于相应的碳酸盐也是类似的。
发明内容
因此，本发明的目的是提供用于制备碳酸钯(II)或碳酸氢钯(II)与胺配位体的配合物的方法。这应允许所需化合物在简单的方法中以生态或经济有利的方式进行制备。
该目的如权利要求中所述得到实现。
用于制备钯配合物的方法，所述钯配合物包含二价钯阳离子、一个或多个胺配位体和碳酸根阴离子或两个碳酸氢根阴离子或它们的混合物，其中相应的二碳酸氢四氨合钯(II)或碳酸四氨合钯(II)在溶液中与胺配位体在可以去除释放的氨的条件下反应，完全出人意料地然而有利地导致实现所述目的。所述方法允许以高产率和极高的纯度制备所需化合物，使得它们可以用于具有前述优点的钯的电化学沉积。
原理上，本领域上技术人员可以自由选择使用的胺配位体。所述选择将由可用的和可以容易从商业上获得或制备获得的配位体决定。有利地是使用一个或多个二齿、三齿或四齿配位体，例如基于二胺、三胺或四胺的配位体。特别优选的是具有2-11个碳原子的那些。非常特别优选的是使用选自以下的配位体：乙二胺，三亚甲基二胺，四亚甲基二胺，五亚甲基二胺，六亚甲基二胺，1，2-丙二胺，三亚甲基四胺，六亚甲基四胺。在本说明书中，特别优选的是乙二胺(EDA)。
根据胺配位体是否是单齿或多齿配位体，胺配位体与四氨合钯(II)盐以不同化学计量比进行使用。四氨合钯(II)盐优选与胺配位体反应的摩尔比为1∶1.0-4.5，优选1∶1.0-3.0，特别优选1∶1.0-2.5。在二齿配位体、特别是乙二胺的情况中，所述比为1∶1.0-3.0，优选1∶1.5-2.5，特别优选1∶2.0-2.1。
反应中的温度可以由本领域技术人员自由选择。所述选择将由获得非常完全转化的期望程度决定，优选完全抑制副反应。反应期间的温度优选20℃-100℃。所述温度特别优选40-90℃，非常特别优选60-80℃。
为了从目标配合物中完全去除氨，本领域技术人员将选择可用于该目的的措施。在配位体交换期间使用真空似乎是有利的。结果是，反应被平衡的连续干扰而推向一个方向。其中所形成的氨另外被通入惰性气体而驱赶出溶液的实施方案同样地已经被发现是有利的。两种措施都有助于从平衡中去除氨和允许反应期间使用的温度降低，同时仍然获得足够的反应速率。
本发明的反应可以在本领域技术人员认为适合的所有溶剂中进行。对于反应是惰性但是将目标材料溶解至足够程度的这些溶剂是优选的。例如，可能使用含水溶液。除了水溶性有机溶剂之外，它们还包含大于50重量％的水。优选仅使用水作为溶剂。溶液的pH设定为使得可以从反应混合物中去除氨。pH有利地在碱性范围内。优选的范围是7-14，更优选8-13和特别优选9-12。特别优选pH为9-11，特别是用于制备相应的碳酸氢盐。
本领域技术人员可以选择添加反应物的顺序。然而，在优选实施方案中，将胺配位体最初加入溶液中，随后加入四氨合钯(II)盐。
例如，可以通过二碳酸氢四氨合钯(II)Alfa Aesar cat.-No.45082]与乙二胺反应进行钯-乙二胺化合物的制备。如实施例中所述，最初将乙二胺加入水中，随后在强烈搅拌的条件下每次加入少量二碳酸氢四氨合钯(II)。同样地可能以相反的顺序加入初始物料。为了这个目的，二碳酸氢四氨合钯(II)可以例如在水中配成浆料，和可以在强烈搅拌的条件下通过滴液漏斗加入乙二胺。在回流、至多100℃下的约1小时的后续反应时间期间，形成产物二碳酸氢双(乙二胺)钯(II)。
氨和乙二胺的配位体交换根据以下反应方程式进行：[(NH3)4Pd](HCO3)2+2H2N-CH2-CH2-NH2-＞[(H2N-CH2-CH2-NH2)2Pd](HCO3)2+4NH3
释放的氨在从溶液中出来之后立刻被部分排出或随后通过吹入汽提气(例如空气或氮)而被驱走。为了加速这种氨的去除，可以另外施加真空。获得的溶液是黄色且清澈的，pH为9.5-10。
配合物可以通过蒸发溶液或去除溶剂作为纯固体获得，如果适合则在减压下进行。有利地是可以在相应的电解槽中以这种固体形式或作为溶液使用，并当通过将碳酸(氢)盐形式的钯加入所述槽而补充消耗的钯时帮助防止所述槽中盐含量的增加。
具体实施方式
实施例-通过与乙二胺(EDA)的配位体交换而进行的二碳酸氢四氨合钯(II)与乙二胺的反应
设备：
三颈烧瓶，搅拌器，加热器，温度计，回流冷凝器，pH电极。
Three-necked烧瓶，stirrer，heater，温度计，回流condenser，pH电极。
初始物料：
| 组分 | 质量[g] | 摩尔量[mol] | 摩尔质量[g/mol] | 密度[g/cm3] | 体积[ml] |
| 钯 | 100* | 0.940 | 106.4 | - | - |
| 乙二胺(EDA) | 117 | 1.947 | 60.1 | 0.898 | 130 |
*277g二碳酸氢四氨合钯(II)TAPHC(36％的Pd)，
摩尔比Pd∶EDA＝1∶2.07
使用的化学品质量：
来自Alfa Aesar的二碳酸氢四氨合钯(II)(产品No.45082)
乙二胺，99％，合成试剂(例如Merck No.800947)
用于含有100g Pd的1升最终体积的程序：
1.将500ml去离子水放入反应容器中。
2.将乙二胺加入水中(pH 11.5-12)。
3.每次加入少量碳酸氢四氨合钯(II)；温度升高至大于50℃。形成金黄色溶液。在加入全部量的钯盐之后，pH为约10.5。
4.加热至80℃和允许反应1h。通过加热，溶液的颜色从金黄色变成绿黄色。由于获得黑色颗粒而轻微混浊。
5.允许混合物冷却至50℃。
6.将混合物过滤通过No.6玻璃纤维过滤器：过滤器上的少量黑色残余物，以及闻到强烈氨的浅黄色溶液。
7.将压缩空气通过溶液，以降低氨浓度。
8.用去离子水补充最终体积。
Claims (8)
1.一种用于制备钯配合物的方法，所述钯配合物包含二价钯阳离子、一个或多个胺配位体和碳酸根阴离子或两个碳酸氢根阴离子或它们的混合物，其中相应的二碳酸氢四氨合钯(II)或碳酸四氨合钯(II)在溶液中与胺配位体在可以去除释放的氨的条件下反应。
2.权利要求1的方法，其中胺配位体选自：乙二胺，三亚甲基二胺，四亚甲基二胺，五亚甲基二胺，六亚甲基二胺，1，2-丙二胺，三亚甲基四胺，六亚甲基四胺。
3.前述权利要求一项或多项的方法，其中四氨合钯(II)盐与胺配位体以摩尔比为1∶1.0-4.5进行反应。
4.前述权利要求一项或多项的方法，其中反应期间的温度设定为20℃-100℃。
5.前述权利要求一项或多项的方法，其中所述方法在施加真空的条件下进行。
6.前述权利要求一项或多项的方法，其中所形成的氨另外通过将惰性气体通入溶液中而驱赶出溶液。
7.前述权利要求一项或多项的方法，其中所述方法在含水溶液中进行。
8.前述权利要求一项或多项的方法，其中将胺配位体最初加入溶液中，和随后加入四氨合钯(II)盐。
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