CN112897600A - 一种硫酸四氨钯（ⅱ）的制备方法 - Google Patents

一种硫酸四氨钯（ⅱ）的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112897600A
CN112897600A CN202110275938.4A CN202110275938A CN112897600A CN 112897600 A CN112897600 A CN 112897600A CN 202110275938 A CN202110275938 A CN 202110275938A CN 112897600 A CN112897600 A CN 112897600A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tetraamminepalladium
palladium
sulfate
bicarbonate
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202110275938.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112897600B (zh
Inventor
夏军
李富荣
奚红杰
郭福田
刘芳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xuzhou Hootech New Materials Science & Technology Co ltd
Original Assignee
Xuzhou Hootech New Materials Science & Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xuzhou Hootech New Materials Science & Technology Co ltd filed Critical Xuzhou Hootech New Materials Science & Technology Co ltd
Priority to CN202110275938.4A priority Critical patent/CN112897600B/zh
Publication of CN112897600A publication Critical patent/CN112897600A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112897600B publication Critical patent/CN112897600B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G55/00—Compounds of ruthenium, rhodium, palladium, osmium, iridium, or platinum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

一种硫酸四氨钯(Ⅱ)的制备方法，包括以下步骤：将二氯二氨钯(Ⅱ)溶于稀氨水中得到二氯四氨钯(Ⅱ)溶液，再依次与碳酸氢盐、硫酸反应生成硫酸四氨钯(Ⅱ)溶液，过滤后减压浓缩，冷却结晶，再将结晶洗净干燥得到硫酸四氨钯(Ⅱ)。本发明中起始原料二氯二氨钯(Ⅱ)为钯的常规化合物，原料易得且产率高，其他辅料稀氨水、碳酸氢盐、稀硫酸价格便宜，大大降低了生产成本；另外，该方法不仅避免了氯离子、硝酸根离子的残留，还降低了产物中硫酸铵等的残留。本发明方法在常温常压下进行，且无需在有机溶剂中结晶，工艺简单、易于控制，反应产率高(>95％)，产物纯度高(≥99.95％)，适用于硫酸四氨钯(Ⅱ)的批量和工业化生产。

Description

一种硫酸四氨钯(Ⅱ)的制备方法
技术领域`
本发明属于化学催化技术领域，具体涉及一种硫酸四氨钯(Ⅱ)的制备方法。
背景技术
四氨合钯(Ⅱ)类化合物是一类重要的钯化合物，广泛应用在化学催化及电镀工业。由于硫酸四氨钯(Ⅱ)水溶性极好，溶液化学性质相对稳定，所以其不仅可作为载钯催化剂的前驱体，而且是一种新型的电镀主盐，由于其电镀效率高，不含卤素和硝酸根，清洁环保，因此在电子行业镀钯的应用越来越广泛，逐渐取代了传统的含卤电镀液。
目前，硫酸四氨钯的合成方法主要有以下八种：(1)公开号CN102786100A的专利公开了一种硫酸四氨钯的合成方法，该方法是以氯化钯为起始物，与氨水反应生成二氯四氨钯，再用阴离子树脂反复交换，除去其中的氯离子，交换液中加入定量硫酸，浓缩结晶得到硫酸四氨钯；此法不足之处是氯离子通过树脂交换难去除彻底，需要树脂反复交换、再生，废液多，产品收率低(87.6％)；(2)公开号CN102616869A的专利公开了一种硫酸四氨合钯的合成方法，该方法是以氯化钯为起始物，与氨水反应生成二氯四氨钯，再和硫酸银反应生成硫酸四氨钯；但此方法中硫酸银溶解性不好，其与二氯四氨钯的反应很难进行，因而产率不高(90％)；(3)公开号CN103395847A的专利公开了硫酸四氨合钯的合成方法，该方法是先将钯粉用王水溶解得到氯化钯，然后与氢氧化钠反应制得氢氧化钯，再由氢氧化钯与计量硫酸反应生成硫酸钯，硫酸钯再与氨水反应生成硫酸四氨钯；但此方法中氢氧化钯很难过滤，难以清洗干净其中的氯离子，因此产率低(87％)；(4)公开号CN108946829A的专利公开了一种硫酸四氨钯的电渗析制备方法，该方法是以二氯四氨钯和苛性钠为原料，通过电渗析法，用OH-离子取代Cl-得到氢氧化氨钯，然后再与硫酸反应得到硫酸四氨钯。但该方法操作工艺复杂，运行成本高，同样不适于规模化生产；(5)公开号CN105836814A的专利公开了一种合成硫酸四氨合钯(Ⅱ)的方法，该方法是以氯亚钯酸钾与醋酸铵为原料，先合成顺式-二氯二氨合钯，再与氨水反应生成二氯四氨合钯，然后与硫酸回流生成硫酸四氨合钯；但该方法在回流和浓缩蒸干过程中氯离子很难完全除去，夹杂在产品中使氯离子超标，且产率不高(90％)；(6)公开号CN109609783B的专利公开了一种从含钯、铑合金的合金片中高效分离提纯钯和铑的方法，该方法是以二氯二氨钯为原料，浆化后加入硫酸铵固体和氨水，得到硫酸四氨钯，但此法制备过程中夹杂的氯离子和硫酸铵很难完全除去，产品纯度不高；(7)公开号CN111732133A的专利公开了一种硫酸四氨钯的制备方法，该方法是将钯粉在氧化剂作用下用浓硝酸与浓硫酸混酸溶解、赶硝得到硫酸钯；而美国专利US634222B是先将钯粉转化为硝酸钯，再用硫酸驱赶硝酸钯溶液中的硝酸，得到硫酸钯溶液；再用氨水络合得到硫酸四氨钯。二者过程中都需要大量硫酸来驱赶硝酸，不容易将硝酸赶净，氮氧化物和硫酸雾多，污染重，硫酸过量多，副产物增加，络合过程中产生的硫酸铵与硫酸四氨钯混在一起，产品收率和纯度难控制；(8)公开号CN110482620A的专利公开了一种可量产硫酸四氨钯的精制方法，该方法的起始原料为难得的硫酸钯，与氨水反应得到的硫酸四氨钯粗品需要在醇类或酮类有机试剂中结晶，有机尾液中的钯不好回收处理，且成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硫酸四氨钯(Ⅱ)的制备方法，该方法中起始原料易得且能提高产率，其他辅料价格便宜，可降低生产成本；另外，该方法不仅能避免氯离子和硝酸根离子的残留，还能降低产物中硫酸铵的残留。
为实现上述目的，本发明公开了一种硫酸四氨钯(Ⅱ)的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二氯二氨钯(Ⅱ)溶于稀氨水中得到二氯四氨钯(Ⅱ)溶液，其反应式如下：
Pd(NH3)2Cl2+2NH3·H2O＝Pd(NH3)4Cl2+2H2O
(2)向二氯四氨钯(Ⅱ)溶液中加入碳酸氢盐，搅拌反应生成碳酸氢四氨钯(Ⅱ)沉淀，其反应式如下：
Pd(NH3)4Cl2+2(HCO3)-＝Pd(NH3)4(HCO3)2+2Cl-
(3)将碳酸氢四氨钯(Ⅱ)加入到硫酸溶液中溶解得到硫酸四氨钯(Ⅱ)溶液，其反应式如下：
Pd(NH3)4(HCO3)2+H2SO4＝Pd(NH3)4SO4+2H2O+2CO2
(4)将硫酸四氨钯(Ⅱ)溶液经过滤后减压浓缩至一定浓度，冷却结晶得到硫酸四氨钯(II)晶体，再洗净干燥得到纯度≥99.95％的硫酸四氨钯(Ⅱ)。
进一步的，步骤(2)中，在搅拌下向二氯四氨钯(Ⅱ)溶液中加入醋酸四氨钯(Ⅱ)，然后加入碳酸氢盐生成碳酸氢四氨钯(Ⅱ)沉淀粗产品，将碳酸氢四氨钯(Ⅱ)沉淀粗产品经过滤、洗涤后用水在70～80℃再次溶解；向碳酸氢四氨钯(Ⅱ)沉淀粗产品溶液中依次加入醋酸四氨钯(Ⅱ)和碳酸氢盐得到纯净的碳酸氢四氨钯(Ⅱ)沉淀。
优选的，步骤(2)中，二氯四氨钯(Ⅱ)溶液、每次加入的碳酸氢盐、每次加入的醋酸四氨钯(Ⅱ)之间的质量比为1∶(0.1～0.4)∶(0.0001～0.0002)，反应温度为20～60℃。
进一步的，步骤(3)中，将碳酸氢四氨钯(Ⅱ)缓慢加入到7～15％的硫酸溶液中，反应温度20～70℃，待碳酸氢四氨钯(Ⅱ)全部溶解后将溶液加热至沸腾，保持沸腾30min。
优选的，步骤(3)中，碳酸氢四氨钯(Ⅱ)与硫酸溶液的质量比为1：(5～10)。
优选的，步骤(1)中，二氯二氨钯(Ⅱ)与稀氨水的质量比为1∶(5～10)，稀氨水的浓度为5～10％。
进一步的，步骤(4)中，将硫酸四氨钯(Ⅱ)溶液过滤除去不溶物，滤液直接减压浓缩至表面出现晶膜，冷却结晶，结晶母液继续浓缩，再次冷却结晶，然后结晶在80～90℃真空干燥1～2h，得到硫酸四氨钯(Ⅱ)。
与现有技术相比，本发明中起始原料二氯二氨钯(Ⅱ)为钯的常规化合物，原料易得且产率高，其他辅料稀氨水、碳酸氢盐、稀硫酸价格便宜，大大降低了生产成本；另外，该方法不仅避免了氯离子、硝酸根离子的残留，还降低了产物中硫酸铵等的残留，得到的硫酸四氨钯(Ⅱ)溶液纯净。本发明方法在常温常压下进行，且无需在有机溶剂中结晶，工艺简单、易于控制，反应产率高(>95％)，产物纯度高(≥99.95％)，制备过程中产生的废液少、污染少，适用于硫酸四氨钯(Ⅱ)的批量和工业化生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种硫酸四氨钯(Ⅱ)的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量10.0g二氯二氨钯(Ⅱ)至500mL烧杯中，加入100g稀氨水(5％)，搅拌至完全溶解，得到二氯四氨钯(Ⅱ)溶液110g；
(2)在搅拌下向二氯四氨钯(Ⅱ)溶液中加入11mg作为钯促进剂的醋酸四氨钯(Ⅱ)，然后加入11.0g碳酸氢钠，缓慢加热至60℃，在钯促进剂的作用下，碳酸氢根代替氯根转化为白色的碳酸氢四氨钯(Ⅱ)沉淀粗产品，继续搅拌反应1h，静置0.5h，过滤，滤饼转入500mL烧杯，用纯水在70～80℃溶解，再次加入11mg醋酸四氨钯(Ⅱ)，然后缓慢加入11.0g碳酸氢钠，有白色沉淀出现，继续搅拌反应1h，静置0.5h，过滤并用纯水洗涤，得到纯净的白色碳酸氢四氨钯(Ⅱ)固体28.2g；上述过程即可有效地去除溶液中氯根离子，且不引入其它杂质离子；
(3)将得到的28.2g白色碳酸氢四氨钯(Ⅱ)固体缓慢加入到7％的稀硫酸中，待全部加完后，加热至70℃0.5h后，待碳酸氢四氨钯(Ⅱ)全部溶解，将溶液加热至沸腾，保持沸腾30min，赶净二氧化碳气体，得到硫酸四氨钯(Ⅱ)溶液；碳酸氢四氨钯(Ⅱ)与硫酸溶液的质量比为1：5；
(4)将硫酸四氨钯(Ⅱ)溶液过滤除去不溶物，滤液直接减压浓缩至表面出现晶膜，冷却结晶得到白色晶体，结晶母液继续浓缩，再次冷却结晶，将所有结晶合并，用100mL纯水洗涤后在80～90℃真空干燥1h，得到12.21g纯度≥99.95％的硫酸四氨钯(Ⅱ)，产率95.38％，氯含量为4.6ppm。
通过对制备的固体样品分别进行元素分析、红外光谱检测，结构特征参数为：(1)元素分析：测定值S11.87％，H4.43％，O23.68％，N20.68％，Pd39.06％，与理论值S11.83％，H4.44％，O23.67％，N20.71％，Pd39.35％一致。(2)IR(cm-1，KBr)3252，3248(s，v(NH3))；1616(m，δas(HNH))；1302(s，δs(HNH))；1115，620(vs，v(SO4))。上述这些参数符合所发明的化合物的化学结构。
实施例2
一种硫酸四氨钯(Ⅱ)的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量10.0g二氯二氨钯(Ⅱ)至500mL烧杯中，加入50g稀氨水(10％)，搅拌至完全溶解，得到二氯四氨钯(Ⅱ)溶液60g；(2)在搅拌下向二氯四氨钯(Ⅱ)溶液中加入12mg钯促进剂，然后加入24.0g碳酸氢钠，室温(20℃)下在钯促进剂的作用下，碳酸氢根代替氯根转化为白色的碳酸氢四氨钯(Ⅱ)沉淀粗产品，继续搅拌反应1h，静置0.5h，过滤，滤饼转入500mL烧杯，用纯水在70～80℃溶解，再次加入12mg钯促进剂，然后加入24.0g碳酸氢钾，有白色沉淀出现，继续搅拌反应1h，静置0.5h，过滤并用纯水洗涤，得到纯净的白色碳酸氢四氨钯(Ⅱ)固体28.0g；上述过程即可有效地去除溶液中氯根离子，且不引入其它杂质离子；
(3)将得到的28.0g白色碳酸氢四氨钯(Ⅱ)固体缓慢加入到140g15％的稀硫酸中，加完室温(20℃)下2h后全部溶解，将溶液加热至沸腾，保持沸腾30min，赶净二氧化碳气体，得到硫酸四氨钯(Ⅱ)溶液；碳酸氢四氨钯(Ⅱ)与硫酸溶液的质量比为1：10；
(4)将硫酸四氨钯(Ⅱ)溶液过滤除去不溶物，滤液直接减压浓缩至表面出现晶膜，冷却结晶得到白色晶体，结晶母液继续浓缩，再次冷却结晶，将所有结晶合并，用100mL纯水洗涤后在80～90℃真空干燥2h，得到12.28g硫酸四氨钯(Ⅱ)，产率95.10％，氯含量为4.2ppm。
通过对制备的固体样品分别进行元素分析、红外光谱检测，结构特征参数为：(1)元素分析：测定值S11.82％，H4.44％，O23.65％，N20.72％，Pd38.72％，与理论值S11.83％，H4.44％，O23.67％，N20.71％，Pd39.35％一致。(2)IR(cm-1，KBr)3249，3242(s，v(NH3))；1618(m，δas(HNH))；1301(s，δs(HNH))；1114，618(vs，v(SO4))。上述这些参数符合所发明的化合物的化学结构。

Claims (7)

1.一种硫酸四氨钯(Ⅱ)的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将二氯二氨钯(Ⅱ)溶于稀氨水中得到二氯四氨钯(Ⅱ)溶液，其反应式如下：
Pd(NH3)2Cl2+2NH3·H2O＝Pd(NH3)4Cl2+2H2O
(2)向二氯四氨钯(Ⅱ)溶液中加入碳酸氢盐，搅拌反应生成碳酸氢四氨钯(Ⅱ)沉淀，其反应式如下：
Pd(NH3)4Cl2+2(HCO3)-＝Pd(NH3)4(HCO3)2+2Cl-
(3)将碳酸氢四氨钯(Ⅱ)加入到硫酸溶液中溶解得到硫酸四氨钯(Ⅱ)溶液，其反应式如下：
Pd(NH3)4(HCO3)2+H2SO4＝Pd(NH3)4SO4+2H2O+2CO2
(4)将硫酸四氨钯(Ⅱ)溶液经过滤后减压浓缩至一定浓度，冷却结晶得到硫酸四氨钯(II)晶体，再洗净干燥得到纯度≥99.95％的硫酸四氨钯(Ⅱ)。
2.根据权利要求1所述的一种硫酸四氨钯(Ⅱ)的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在搅拌下向二氯四氨钯(Ⅱ)溶液中加入醋酸四氨钯(Ⅱ)，然后加入碳酸氢盐生成碳酸氢四氨钯(Ⅱ)沉淀粗产品，将碳酸氢四氨钯(Ⅱ)沉淀粗产品经过滤、洗涤后用水在70～80℃再次溶解，向碳酸氢四氨钯(Ⅱ)沉淀粗产品溶液中依次加入醋酸四氨钯(Ⅱ)和碳酸氢盐得到纯净的碳酸氢四氨钯(Ⅱ)沉淀。
3.根据权利要求2所述的一种硫酸四氨钯(Ⅱ)的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，二氯四氨钯(Ⅱ)溶液、每次加入的碳酸氢盐、每次加入的醋酸四氨钯(Ⅱ)之间的质量比为1∶(0.1～0.4)∶(0.0001～0.0002)，反应温度为20～60℃。
4.根据权利要求1或2所述的一种硫酸四氨钯(Ⅱ)的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，将碳酸氢四氨钯(Ⅱ)缓慢加入到7～15％的硫酸溶液中，反应温度20～70℃，待碳酸氢四氨钯(Ⅱ)全部溶解后将溶液加热至沸腾，保持沸腾30min。
5.根据权利要求4所述的一种硫酸四氨钯(Ⅱ)的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，碳酸氢四氨钯(Ⅱ)与硫酸溶液的质量比为1：(5～10)。
6.根据权利要求1或2所述的一种硫酸四氨钯(Ⅱ)的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，二氯二氨钯(Ⅱ)与稀氨水的质量比为1∶(5～10)，稀氨水的浓度为5～10％。
7.根据权利要求1或2所述的一种硫酸四氨钯(Ⅱ)的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，将硫酸四氨钯(Ⅱ)溶液过滤除去不溶物，滤液直接减压浓缩至表面出现晶膜，冷却结晶，结晶母液继续浓缩，再次冷却结晶，然后结晶在80～90℃真空干燥1～2h，得到硫酸四氨钯(Ⅱ)。
CN202110275938.4A 2021-03-15 2021-03-15 一种硫酸四氨钯（ⅱ）的制备方法 Active CN112897600B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110275938.4A CN112897600B (zh) 2021-03-15 2021-03-15 一种硫酸四氨钯（ⅱ）的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110275938.4A CN112897600B (zh) 2021-03-15 2021-03-15 一种硫酸四氨钯（ⅱ）的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112897600A true CN112897600A (zh) 2021-06-04
CN112897600B CN112897600B (zh) 2021-11-19

Family

ID=76106608

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110275938.4A Active CN112897600B (zh) 2021-03-15 2021-03-15 一种硫酸四氨钯（ⅱ）的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112897600B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102536993B1 (ko) * 2022-10-27 2023-05-30 성일하이메탈(주) 테트라아민팔라듐 하이드로젠카보네이트 제조방법 및 이를 통해 제조된 테트라아민팔라듐 하이드로젠카보네이트

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DD288291A7 (de) * 1988-08-24 1991-03-28 Fi F. Ne-Metalle,De Verfahren zur herstellung von palladiumtetrammindihydrogencarbonat
US6346222B1 (en) * 1999-06-01 2002-02-12 Agere Systems Guardian Corp. Process for synthesizing a palladium replenisher for electroplating baths
CN102616869A (zh) * 2012-04-07 2012-08-01 昆明贵金属研究所 一种硫酸四氨合钯的合成方法
CN103395847A (zh) * 2013-07-24 2013-11-20 励福实业（江门）贵金属有限公司 硫酸四氨合钯的合成方法
CN105836814A (zh) * 2016-03-22 2016-08-10 云南铁坦新材料科技股份有限公司 一种合成硫酸四氨合钯（ⅱ）的方法
CN107176625A (zh) * 2017-04-19 2017-09-19 乐山东承新材料有限公司 一种硫酸四氨钯的生产方法
CN108706642A (zh) * 2018-08-06 2018-10-26 金川集团股份有限公司 一种四氨合碳酸氢钯的制备方法
CN109795992A (zh) * 2019-01-23 2019-05-24 昆明贵金属研究所 一种水溶性四价铂化合物及其制备方法和应用
CN109897070A (zh) * 2019-02-28 2019-06-18 徐州浩通新材料科技股份有限公司 一种醋酸四氨钯（ⅱ）的制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DD288291A7 (de) * 1988-08-24 1991-03-28 Fi F. Ne-Metalle,De Verfahren zur herstellung von palladiumtetrammindihydrogencarbonat
US6346222B1 (en) * 1999-06-01 2002-02-12 Agere Systems Guardian Corp. Process for synthesizing a palladium replenisher for electroplating baths
CN102616869A (zh) * 2012-04-07 2012-08-01 昆明贵金属研究所 一种硫酸四氨合钯的合成方法
CN103395847A (zh) * 2013-07-24 2013-11-20 励福实业（江门）贵金属有限公司 硫酸四氨合钯的合成方法
CN105836814A (zh) * 2016-03-22 2016-08-10 云南铁坦新材料科技股份有限公司 一种合成硫酸四氨合钯（ⅱ）的方法
CN107176625A (zh) * 2017-04-19 2017-09-19 乐山东承新材料有限公司 一种硫酸四氨钯的生产方法
CN108706642A (zh) * 2018-08-06 2018-10-26 金川集团股份有限公司 一种四氨合碳酸氢钯的制备方法
CN109795992A (zh) * 2019-01-23 2019-05-24 昆明贵金属研究所 一种水溶性四价铂化合物及其制备方法和应用
CN109897070A (zh) * 2019-02-28 2019-06-18 徐州浩通新材料科技股份有限公司 一种醋酸四氨钯（ⅱ）的制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102536993B1 (ko) * 2022-10-27 2023-05-30 성일하이메탈(주) 테트라아민팔라듐 하이드로젠카보네이트 제조방법 및 이를 통해 제조된 테트라아민팔라듐 하이드로젠카보네이트

Also Published As

Publication number Publication date
CN112897600B (zh) 2021-11-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109897070B (zh) 一种醋酸四氨钯(ⅱ)的制备方法
US6555078B1 (en) Method of preparing lithium salts
CN114105172B (zh) 一种粗制碳酸锂石灰苛化碳化生产高纯碳酸锂的方法
CN112897600B (zh) 一种硫酸四氨钯（ⅱ）的制备方法
CN113387851B (zh) 4,4′-二氯二苯砜的制备方法
CN108726569B (zh) 一种六氟锑酸银的制备方法
CN1291965C (zh) 环己烷氧化液酸洗水硝酸催化氧化制备己二酸的方法
CN112939100B (zh) 一种碳酸氢四氨钯（ⅱ）的制备方法
CN1234596C (zh) 以氟硅酸钠为原料制取氟化合物和二氧化硅的生产方法
CN115725855A (zh) 一种制备高纯铯盐和高纯铷盐的方法
US20220324718A1 (en) Method for preparing basic copper carbonate
CN1067657C (zh) 循环硫酸氢钾分解氯化钾制造硫酸钾的方法
CN1212270C (zh) 一种生产碱金属亚铁氰化物的方法
CN106431885B (zh) 顺丁烯二酸酐混合溶剂臭氧化合成乙醛酸的方法
CN112973406A (zh) 一种硝基甲烷废气资源化利用治理方法
RU2333195C1 (ru) Способ получения ацетата палладия
CN115636445B (zh) 一种从低浓度含钌废液制备高纯三氯化钌的方法
CN1830940A (zh) 碳酸钙沉淀法生产草酸的工艺及设备
CN110697772B (zh) 一种脱除粗质氧化铋中微量氧化锑的方法
CN1009359B (zh) 从菱锌矿制氧化锌技术
CN112746136B (zh) 一种果糖的化学制备方法
CN1084299C (zh) 氯化钾和硫酸铵混合直接加热生产硫酸钾的方法
CN117903219A (zh) 一种根皮乙酰苯-4’-β-新橙皮糖苷的制备方法
JPH03176455A (ja) 蟻酸銅の製造法
CN115304093A (zh) 一种基于氨循环体系的高纯氧化铜的连续生产工艺

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant