CN1009359B - 从菱锌矿制氧化锌技术 - Google Patents
从菱锌矿制氧化锌技术Info
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Abstract
一种氨一铵法直接从菱锌矿制取氧化锌技术，经浸取，除杂、热解、煅烧四个工艺流程后，氧化锌的质量大于的99.7%，锌的总收率大于80%，具有原燃材料消耗低，工厂成本低和工艺流程短的优点，采用常规化工设备，则有工厂投资少，易控制和生产稳定的特点。
Description
本发明涉及一种化工技术，适用于制取无机化工锌盐-氧化锌产品。
氧化锌是一种用途广泛的无机化工产品，随着工业的发展，各行业对氧化锌的需求量逐年增加。目前生产氧化锌的方法较多，主要有锌锭法，粗氧化锌法和锌盐分解法，这些方法可制取高纯氧化锌，但都是以锌锭和粗氧化锌作为原料，要消耗大量的锌锭，则成本高，不能满足国家的需求。在80年代苏联专利1178786提出用氨-铵法从粗氧化锌制取氧化锌的工艺方法，但这个工艺方法生产氧化锌也存在（1）、成本高，（2）、矿石经800℃左右高温煅烧增加能耗，而且经煅烧后的粗氧化锌中含有CoO和其他可溶性的氧化物，造成除杂工艺复杂。（3）、浸取剂NH3∶CO2的比值低，造成碳铵用量大，因此，寻找新的资源及加工工艺是发展锌盐产品，特别是氧化锌产品，目前是一个迫切需要解决的问题。
本发明的目的是提供一种用氨-铵法直接从菱锌矿中（不经煅烧）制取氧化锌的工艺技术方法。
本发明的工艺方法是将菱锌矿粉经浸取、除杂、热解、煅烧四个流程，其原理是：
1.浸取
菱锌矿中锌主要以碳酸锌形式存在，经过磨细的菱锌矿料用氨-铵混合溶液进行浸取。其反应式如下：
锌和各种伴生金属形成高配位数的氨络离子或氨络合物，也随之进入溶液，其反应式如下：
金属氨络离子的通式为：
式中m值可由1到6，但以2～4最为常见，在其它条件相同的情况下温度对m值的影响较大，升高温度将使低m值络离子的数量增多，而高m值则相应减少。增大溶液的氨浓度将得到相反的结果。为了获得稳定的高m值络离子，必须保证溶液具有足够的氨浓度，保证氨分子和待浸出的金属原子的比值NH3/Me在某一数值以上。因此选用适当的值，使锌成为稳定的Zn（NH3）2 4络合物进入溶液。
2、净化：
锌进入溶液的浸取液，需进行净化处理，方能获得纯净的锌溶液，其中AM为硫化物除杂剂，反应式如下：
3.热解
经净化处理后的溶液，加热裂解为碱式碳酸锌其反应如下：
4.煅烧
经过滤，洗涤后的碱式碳酸锌，在高温下煅烧制得氧化锌产品。
其反应如下：
从菱锌矿制氧化锌的工艺流程是（图一）：
菱锌矿经复摆颚式破碎机（1）进行破碎后，用XWI43型风选锤式粉碎机（2）磨细小于80目，用风送至集料槽（3），矿粉计量放入浸取槽（4）的同时，加入氨-铵溶液，该溶液NH3∶CO2为19.6～26.1最佳比值为26.1，液∶固＝3.5～4.5，最佳比值为4，搅拌速度250转/分钟，搅拌浸取时间2～3小时后，用泵（5）
送至板框过滤机（6）进行过滤，滤渣弃去。滤液用泵（7）输送至除杂槽（8）进行除杂，按杂质总量的3～5倍，最佳为4.4倍加入硫化物除杂剂，进行搅拌1～2小时静置4～6小时，清液倾泻过滤沉淀，再经泵（9）送至压滤机（6）进行过滤，并将除杂渣回收用于提取有用元素。滤液送至热解槽（10）进行加热分解（加热温度80～100℃），控制热解母液中含锌量为1克/升左右，氨引入氨回收槽（11）用水吸收，其温度控制在35℃以下。然后经泵（12）返回浸取槽（4）循环使用。沉淀和母液放入三足式离心机（13）进行过滤，母液流入母液槽（14）用泵（16）送至氨回收槽（11）循环使用。滤饼送至回转炉（15），在控制温度800～820℃，投料量12～15Kg/小时，物料在高温区停留时间80～90分钟，回转炉转速1.2～1.5转/分钟的条件下煅烧成氧化锌产品。
本发明的效果是，采用氨-铵法直接从菱锌矿制取氧化锌产品，在控制条件：浸取NH3∶CO2比值大于19.6，液∶固＝4，粒度小于或等于100目，温度25～40℃，浸出时间不低于2.5小时，按杂质总量的4.4倍加入硫化物除杂剂，除杂率达100%，热解温度在80～100℃，氨吸收液温度低于35℃，煅烧温度在800～820℃，物料停留时间80～90分钟的常规化工设备下，得到氧化锌质量达99.7%以上，锌的总收率大于80%。工艺流程短，操作方便，易控制，生产稳定，采用常规化工设备易实现工业化生产，并使用设备少，投资省。国内有丰富的锌矿资源，与锌锭相比，原材料价廉，原料不经煅烧能在常温下浸取，消耗的能量小。在生产过程中能够回收循环使用氨和热解母液，基本无废液废气排放，具有开发推广应用的价值。
图1是从菱锌矿制取氧化锌工艺流程图。
本发明的实施例是采用四川汉源菱锌矿，锌含量38.26～41.61%，以工业铵水含28%，比重0.895，农用碳酸氢氨和硫化物除杂剂为原料。
投入菱锌矿原料1010kg，含锌为38.26%即锌重386.426kg。
1.浸取：在条件，浸取NH3∶CO2＝26.1，液∶固＝4，搅拌速度250转/分钟，搅拌浸取时间2.5小时后得浸渣重174.7kg，按含锌7.88%计，付出锌13.77kg。
2.除杂质：在条件，配制的硫化物除杂剂，按杂质总量的4.4倍加入除杂槽，除杂率达100%得除杂质重20.12kg，按锌含量37.34%计，付出锌7.51kg。
3.热解：在条件，热解温度80～100℃，得到碱式碳酸锌重590.88kg，按含锌57.35%计，锌为338.87kg，母液加洗涤水中总付出锌5.12kg。
4.煅烧：在条件，煅烧温度在800～820℃，物料停留时间80～90分钟，得氧化锌重382.27kg，按锌含量80.26%计则锌量为306.81kg。锌的总收率为79.4%。
Claims (3)
1、一种用氨水--碳酸氢铵法由菱锌矿制取氧化锌技术，其特征在于，浸取槽中加入氨--铵溶液，其中NH3∶CO2为19.6～26.1，在除杂槽中加入硫化物除杂剂，经80～100℃的热解槽和离心机分离后得到碱式碳酸锌，在控制温度800～820℃的回转炉中煅烧成氧化锌产品的技术。
2、根据权利要求1所述的技术，其特征是菱锌矿粉的粒度小于80目。
3、根据权利要求1所述的技术，其特征是在浸取过程中，加入浸取槽中液：固＝3.5～4.5倍，最佳为4倍，其中氨-铵溶液，即NH3∶CO2的最佳比值为26.1，搅拌时间2～3小时。
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