CN1029691C - 从含锌烟道灰制取氧化锌的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种从含锌烟道灰制取氧化锌技术，它采用氨-铵法制取，经浸取、除杂、热解、煅烧工艺流程。在除杂流程中，在浸取罐中加入氢氧化钙，能将溶液中严重影响产品质量的锰离子除去，并再加入杂质含量3-5倍的过量锌粉，进一步除杂。本发明采用常规设备实现了工业上生产，得到氧化锌达99.7%以上，锌的总收率大于85%，除杂率达100%。
Description
本发明涉及一种化工技术，适用于制取无机化工锌盐-氧化锌产品。
在炼锌厂和炼钢厂废弃的含锌烟道灰中，含有30-50%的氧化锌，同时含有大量的锰、铅、铜、铁、钴、镍等金属，这种氧化锌在工业上显然不能直接使用，弃之又十分可惜，目前，从含锌烟道灰中制取高纯度的氧化锌产品，是一个迫切需要解决的难题。氨-铵工艺法较好地解决了这个难题，中国专利公开了一种用氨-铵法直接“从菱锌矿中制氧化锌技术”（中国专利申请公开号CN88102610A），但是，应用该技术从含锌烟道灰中制取氧化锌产品，存在有以下缺点：1、溶液中的锰离子不易分离，严重影响了产品质量，2、氨-铵溶液NH3∶CO2的摩尔比大于19.6，该比值过高，造成原料损耗过大，设备要求过高，无法应用于工业上生产，3、使用硫化物除杂剂，由于硫化锌也是一种难溶物质，而影响了锌的回收率。
本发明的目的在于针对上述现有技术中的不足而提供一种用氨-铵法直接从含锌烟道灰中制取高纯度氧化锌的工艺技术，并且该工艺方法除杂彻底，容易净化，适于工业上生产。
本发明的工艺方法是将含锌烟道灰经浸取、除杂、热解、锻烧四个流程，其原理是：
1、浸取
烟道灰中锌主要以氧化锌形式存在，烟道灰用氨水-碳酸氢铵混合溶液进行浸取，其反应为：
同时，一些伴生金属离子也进入溶液，其反应式为：
金属氨络离子的通式为：Me（NH3）n m
在氨-铵混合溶液中，NH3∶Me和CO2∶Me的摩尔比值应适当，以使锌成为稳定的Zn（NH3）2+ 4络合物进入溶液和获得较高的浸出率，否则，将造成原料损耗过大，设备要求过高，以致于在工业上无法生产。
2、除杂
由于溶液中NH+ 4的存在抑制了NH3·H2O的电离，使得Mn2+溶于溶液中，不易除去，而Mn2+的存在严重影响了产品的质量。本发明的净化方法是：首先根据氨-铵混合液中的NH3∶Me和CO2∶Me的比值，加入适量的氢氧化钙，增加溶液中OH-的浓度，促使Mn2+沉淀下来，而Ca2+与CO2- 3形成CaCO3沉淀，同时，其它不能与氨形成络合物的金属离子也能沉淀下来，其反应式为：
氢氧化钙的加入量过多，将造成氧化锌的损失过大;氢氧化钙的加入量过少，除杂不彻底，因此，氢氧化钙的加入量要适当。
再加入过量的锌粉，锌粉的加入量应是杂质含量的3-5倍，使溶液中的金属离子以单质的形式沉淀下来，从而进一步彻底净化。反应中，Zn先与Cu2+进行置换，再与Pb2+等其它离子进行置换，其反应通式为：
而Zn以Zn（NH3）2+ 4的形式进入溶液，也不会造成浪费。
3、热解
经除杂处理后的溶液，加热裂解为碱式碳酸锌，其反应为：
4、锻烧
经过滤、洗涤后的碱式碳酸锌，在高温下锻烧制得高纯度氧化锌成品，其反应为：
图1是本发明的工艺流程示意图。
以下结合附图对本发明作进一步详述。
按NH3∶ZnO＝4-6（摩尔比），CO2∶ZnO＝1.3-1.6（摩尔比），在浸取罐1中加入氨水、碳酸氢铵，再加入烟道灰，其中，液∶固＝3.5-4.5（体积比），溶液PH值在10-11，搅拌速度85转/分钟，浸取罐1中温度控制在40-50℃，搅拌浸取30-60分钟后，加入20-30克/升的氢氧化钙，继
续搅拌浸取20-40分钟后，将溶液放入沉降槽2，用三足式离心机3过滤，滤渣弃去，清液置于浸取液贮槽4中，用泵5送至置换罐6，溶液PH值在8-10，加入杂质含量3-5倍的锌粉，温度控制在30-50℃，搅拌40-60分钟，除去杂质，液体用泥浆泵7进入过滤器8过滤，并将除杂渣回收，用于提取有用元素。滤液用泵9送至蒸发罐10中进行真空加热分解，真空吸氨回收温度为30-35℃，加热温度为75-85℃，加热后沉淀和母液放入三足式离心机11过滤，母液流入氨回收槽14和蒸发罐10的氨蒸气通过喷射吸氨泵13进入氨回收槽14中，再经泵15送回浸取罐1中循环使用。滤饼送至回转炉12，温度600-700℃，锻烧成高纯度氧化锌成品。
本发明工艺流程短，使用设备少，投资省，操作方便，采用常规设备实现了工业化生产，得到氧化锌达99.7%以上，锌的总收率大于85%，尤其是除去了严重影响产品质量的锰离子，除杂率100%。
本发明的实施例采用辽宁葫芦岛炼锌厂的烟道灰，含氧化锌47%，以工业铵水17.1%、农用碳酸氢铵、氢氧化钙、锌粉为原料。
1、浸出。
频数 NH3/ZnO CO2/ZnO NH3水 NH4HCO3锌灰 浸取液 渣 ZnO 浸出率
升 克 克 克/升 克 量% 克 %
1 4 1.3 0.5 44 160 121 60.2 20.5 12.3 84.6
2 5 1.5 0.5 34 124 95 51.3 19.4 9.95 82.9
3 6 1.6 0.5 20 100 90 32 16.5 5.3 88.8
2、除Mn2+（取浸取液1升）
浸取液 浸取液 Ca（OH）2渣中 净化液 收率
ZnO克/升 Mn2+克/升 克/升 ZnO克 Mn2+%
92.8 0.0128 20 5.4 无 94.18
92.8 0.0128 25 6.8 无 92.73
92.8 0.0128 30 7.2 无 92.24
3、置换
浸取液 Zn粉 置换液 置换液
ZnO克/升 倍数 ZnO克/升 Pb
92.8 4 94.7 0.04
92.8 4.5 95.2 0.025
92.8 5 96.3 ＜0.025
Claims (3)
1、一种从含锌烟道灰制取氧化锌的工艺，采用氨水-碳酸氢铵法制取，经浸取、除杂、热解、锻炼等流程获得成品，其特征是在浸取流程中，浸取罐中的溶液组分比例为NH3∶ZnO=4～6(摩尔比)，CO2∶ZnO=1.3～1.6(摩尔比)，浸取过程加入氢氧化钙，除杂过程加入过量锌粉。
2、根据权利要求1所述的从锌烟道灰制取氧化锌的工艺，其特征是氢氧化钙加入量为20-30克/升。
3、根据权利要求1所述的从含锌烟道灰制取氧化锌的工艺，其特征是除杂过程中加入锌的量为杂质含量的3-5倍。
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