CN1062886A - 氢氧化钡与碳酸钡联合制造方法 - Google Patents

氢氧化钡与碳酸钡联合制造方法 Download PDF

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周志强
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Abstract

本发明以毒重石矿为原料，将其高温热解，水浸， 使其中适当比例的碳酸钡转化为氢氧化钡。水浸渣 用氯化铵复浸，得到氯化钡，氯化钡净化后与回收的 副产碳酸铵反应，可得到碳酸钡。
这种工艺方法能充分利用原料，副产品均能循环 使用，工艺条件易于控制，是一种经济效益很高的方 法。

Description

本发明涉及一种加工毒重石矿联合制取氢氧化钡与碳酸钡的方法。
目前用毒重石矿制取钡化学品的方法均是以单一品种为目标，主要有三类：
一是以制取氢氧化钡为目标的毒重石热解法。该法由于以单一制取氢氧化钡为目标，必须追求高热分解率，不得不采用较高的热解温度和较长的热解时间，並加入各种添加剂，但由于超过1300℃时毒重石将发生熔融，限制了温度的提高;加入添加剂虽有一定效果，但热解率並无很大的提高，而且某些添加剂还会产生副作用，因此该法难于达到可工业化生产的经济收率。而且造成资源的浪费。
二是以盐酸分解毒重石制取氯化钡，或进一步用水溶性碳酸盐将氯化钡沉淀为碳酸钡，但在现行的原料、产品市场价格条件下，这类方法是不可行的。
三是以氯化钡为目标的铵转化法（《毒重石生产氯化钡新工艺的研究》无机盐工业89年第2期P21～24）和以碳酸钡为目标的铵转化法（《碳酸钡的制法》CN  104383A），这类方法克服了热分解法产品收率不高及盐酸浸取法对设备要求较高等缺点，但对矿石品位要求较高而且要求选矿除钙、镁、经济效益不够理想。
为充分利用毒重石资源，克服上述三类方法的缺陷，本发明提出一种改进的综合性工艺方法。
本发明是以联合法加工毒重石矿，同时生产氢氧化钡和碳酸钡。其要点是比较经济地控制工艺条件，使矿石中的碳酸钡按适当的比例分解为氧化钡，不追求难度很大的高热分解率，以水浸取热解炉料，使氧化钡水合为溶于水的氢氧化钡，此过程主要化学反应为：
水浸渣以略低于理论量（按渣中碱土金属总量计算）的氯化铵水溶液复浸，使未分解的碳酸钡、未反应的氧化钡及未洗净的氢氧化钡转化为氯化钡。
反应过程中逸出的氨与二氧化碳经冷凝吸收得到碳酸铵。
氯化钡溶液经脱除钙、镁净化后，与理论量的回收碳酸铵反应，生成碳酸钡沉淀和氯化铵溶液，后者可循环使用。
工艺流程简图见附图。各步工艺条件详述如下：
1、制氢氧化钡
将毒重石粉碎至200目以上，然后在1100～1300℃温度下热解0.5～3小时，按3～9∶1的液固比用水浸取热解物料0.5～3小时，进行固液分离后滤渣再用水洗涤三次，洗液和滤液经浓缩、冷却、结晶即得到氢氧化钡成品，此过程钡的收率为40～62%，水浸渣进入下步工序，结晶母液用于再一次浸取。
2、制碳酸钡
水浸渣用理论量（按渣中碱土金属总量计）90～100%的氯化铵溶液（浓度为5～20%）复浸。反应温度为90℃～沸腾，反应时间为0.5～4小时，使水浸渣中的碳酸钡及残留的氧化钡和氢氧化钡转化为氯化钡，反应过程中逸出的氨和二氧化碳经冷凝吸收，得到碳酸铵回收，氯化钡溶液经浓缩结晶除去钙。镁后与理论量的碳酸铵反应生成碳酸钡沉淀与氯化铵，回收碳酸铵数量不足的部分可通过向上述氨吸收液中补加碳酸氢铵补足，然后进行固液分离，沉淀经洗涤、干燥、粉碎可得碳酸钡成品，含氯化铵的母液返回复浸工序循环使用。
用略低于理论量的氯化铵溶液进行复浸的目的在于使反应液中剩余的氯化铵量极微，以利于氯化钡溶液的净化，为调整氢氧化钡和碳酸钡两种成品的比例，以用毒重石矿部分地代替水浸渣。
采用本发明所述的方法可同时制得两种成品。充分利用了毒重石原料。全过程钡的总收率可达90%以上，工艺条件温和易于达到，而且整个过程中除复浸渣解毒排放外，副产物均可循环使用，因它是一种经济效益很高的方法，用本方法制得的产品质量高，氢氧化钡合外贸出口要求的“津Q/H1-904-84”标准：
氢氧化钡含量＞98%
碳酸钡含量＜1.5%
氯化物含量＜0.3%
碳酸钡质量符合国标GB761779一级品指标：
碳酸钡含量＞99.2%
还原物＜0.05%
盐酸不溶物＜0.2%
实例1：将400克含碳酸钡为74.69%的毒重石矿粉碎至200目以上，然后在1200℃的温度下热解2小时，热解物料以1500克水热浸取2小时，並以800克水再洗涤三次，浸液及洗液经浓缩、结晶可得氢氧化钡成品，钡的收率为61.64%，水浸渣在带有搅拌及冷凝吸收装置的反应器中，与含氯化铵95.29克，浓度为15.13%的氯化铵水溶液在沸腾温度下反应4小时，90.24%的钡转化为氯化钡，回收碳酸铵31.64克，氢氧化铵32.3克，氨回收率为95.3%，向回收的碳酸铵-氢氧化铵溶液中补加19.68克碳酸氢铵后与净化后的氯化钡反应得碳酸钡沉淀，整个过程钡的收率为98.8%，固液分离后经洗涤、干燥、粉碎得碳酸钡成品。含氯化铵母液用于下一次复浸。
实例2、将264克含碳酸钡74.69%的毒重石矿粉碎至180目以上，放入带搅拌及冷凝吸收装置的反应器中，与含氯化铵121.77克，浓度为15.13%的氯化铵溶液于沸腾温度下反应4小时，94.16%的钡转化为氯化钡，回收碳酸铵74.5克，氢氧化铵15.63克，氨回收率96.72%，向回收液中补加5.79克碳酸氢铵后与净化后的氯化钡反应，得碳酸钡沉淀，固液分离后，沉淀经洗涤、干燥、粉碎得碳酸钡成品。

Claims (5)

1、一种加工毒重石矿联合制造氢氧化钡和碳酸钡的方法，其特征为将毒重石矿粉高温热解，使矿粉中部分碳酸钡分解为氧化钡，用水浸取热解物料，使氧化钡水合为氢氧化钡，固液分离后，滤液经浓缩，结晶得氢氧化钡，水浸渣用氯化铵水溶液复浸使剩余钡化合物转化为氯化钡，氯化钡与回收的碳酸铵反应生成碳酸钡沉淀及可供循环使用的氯化铵，经固液分离后，将沉淀洗涤、干燥、粉碎得碳酸钡成品。
2、如权利要求1所述的方法，其特征为热解毒重石的热解温度为1100～1300℃，热解时间为0.5～3小时。
3、如权利要求1所述的方法，其特征为水浸热解物料的液固重量比为3～9∶1，浸取时间为0.5～3小时。
4、如权利要求1所述的方法，其特征为用氯化铵对水浸渣进行复浸的用量为理论量的90～100%，氯化铵溶液浓度为5～20%，反应温度为90℃～沸腾，反应时间为0.5～4小时。
5、如权利要求1所述的方法，其特征为将氯化钡转化为碳酸钡时加入碳酸铵的用量为理论量，並且是使用氯化钡转化反应中回收的碳酸铵-氢氧化铵溶液，不足的部分向回收液中添加碳酸氢铵补充。
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