CN103754916B - 一种利用乳液法制备碳酸钡的方法 - Google Patents

一种利用乳液法制备碳酸钡的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用乳液法制备碳酸钡的方法，在常温下，配制一定浓度氯化钡溶液，将氯化钡溶液加入有机混合溶剂中，同时添加乳化剂和晶型控制剂，同时用有机溶剂络合乳化剂配制碳酸铵溶液，将配制的碳酸铵溶液滴加入反应釜，滴加完后再搅拌反应将反应完成的物料加入高速离心机中离心分离，分离得到的固体用有机溶剂和高纯水分别洗涤后加入焙烧炉中焙烧后得到碳酸钡固体。本发明利用乳液法制备碳酸钡，两种乳液混合后产生颗粒间的碰撞、反应过程，乳液和晶型控制剂的共同作用能够使碳酸钡的晶型一致，实现了生成物由棒状至球形晶型结构的转变，改善了产物粒度的均匀性。

Description

一种利用乳液法制备碳酸钡的方法
技术领域
本发明涉及一种碳酸钡的制备方法，特别是一种利用乳液法制备碳酸钡的方法。
背景技术
碳酸钡是一种重要的电子原料，主要用来和二氧化钛混合煅烧制备钛酸钡，制备碳酸钡的传统方法如碳化法、复分解法等，由于生产工艺成熟、成本低廉等得到了众多产商的青睐，产品也能满足一般的电子产品的需求，但是，其制备出的产品不均匀，性能一般，在不同条件下制备得到的碳酸钡晶型与晶粒明显不同，不能够满足一些特殊的产品，比如PTC热敏元件等。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种利用乳液法制备碳酸钡的方法，得到的碳酸钡的晶型一致性较好，具体过程如下：
（1）在常温下，用高纯水配制一定浓度氯化钡溶液，将一定量的氯化钡溶液加入一定量的有机混合溶剂中，同时添加一定量的乳化剂和晶型控制剂，搅拌器搅拌10-30min，搅拌器的速度为100-500r/min。
（2）在常温下，用高纯水配制一定浓度碳酸铵溶液，将一定量的碳酸铵溶液加入一定量的有机混合溶剂中，同时添加一定量的乳化剂，搅拌器搅拌10-30min，搅拌器的速度为100-500r/min。
（3）将步骤（1）制备的溶液加入反应釜中，在30-50℃下，搅拌溶液并将步骤（2）制备的溶液以一定的速度滴加入反应釜，滴加完后再搅拌反应1-3小时，搅拌速度为100-300r/min；将反应完成的物料加入高速离心机中离心分离，分离得到的固体用有机溶剂和高纯水分别洗涤5-10次后加入焙烧炉中焙烧60-90min，得到碳酸钡固体。
优选的是，所述的氯化钡和碳酸铵均为分析纯。
优选的是，所述的步骤（1）中氯化钡的浓度为0.1-1mol/L，氯化钡的用量为1-10mL。
优选的是，所述的步骤（1）、（2）中有机混合溶剂为正戊醇与正戊烷或正己醇与正己烷中的一种，其中两种有机溶剂的体积比为1:5，用量为20-40mL。
优选的是，所述的步骤（1）、（2）中的乳化剂为十二烷基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵和十六烷基溴化吡啶蝻中的一种，且乳化剂与氯化钡的质量比为50:1。
优选的是，所述的晶型控制剂为柠檬酸三钠，且晶型控制剂与氯化钡的质量比为1:2。
优选的是，所述的步骤（2）中碳酸铵的浓度为0.1-1mol/L，碳酸铵的用量为1-10mL。
优选的是，所述的步骤（3）中碳酸铵的滴加速度为5mL/min。
优选的是，所述的步骤（3）的洗涤用的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮和丁酮中的一种。
本发明利用乳液法制备碳酸钡，两种乳液混合后产生颗粒间的碰撞、融合、分离等反应过程，使反应物在水核内互相交换、传递及混合，进而引发氯化钡和碳酸铵的反应，生成碳酸钡。乳液和晶型控制剂的共同作用能够使碳酸钡的晶型一致，实现了生成物由棒状至球形晶型结构的转变，改善了产物粒度的均匀性。
具体实施方式
实施例1：
（1）在常温下，用高纯水配制0.5mol/L的氯化钡溶液，将5mL氯化钡溶液加入30mL体积比为1:5的正戊醇与正戊烷有机混合溶剂中，同时添加26g十二烷基氯化铵和0.26g柠檬酸三钠，以500r/min搅拌30min至溶解。
（2）在常温下，用高纯水配制0.5mol/L的碳酸铵溶液，将10mL的碳酸铵溶液加入40mL体积比为1:5的正戊醇与正戊烷有机混合溶剂中，以500r/min搅拌30min至溶解。
（3）将步骤（1）制备的溶液加入反应釜中，在50℃下，搅拌溶液并将步骤（2）制备的溶液以5mL/min的速度滴加入反应釜，滴加完后再搅拌反应3小时，搅拌速度为300r/min；将反应完成的物料加入高速离心机中离心分离，分离得到的固体用乙醇和高纯水分别洗涤10次后加入焙烧炉中焙烧90min，得到碳酸钡固体。
实施例2：（1）在常温下，用高纯水配制1mol/L的氯化钡溶液，将10mL氯化钡溶液加入40mL体积比为1:5的正己醇与正己烷有机混合溶剂中，同时添加104g十二烷基氯化铵和1.04g柠檬酸三钠，以500r/min搅拌30min至溶解。
（2）在常温下，用高纯水配制1mol/L的碳酸铵溶液，将10mL的碳酸铵溶液加入40mL体积比为1:5的正己醇与正己烷有机混合溶剂中，以500r/min搅拌30min至溶解。
（3）将步骤（1）制备的溶液加入反应釜中，在50℃下，搅拌溶液并将步骤（2）制备的溶液以5mL/min的速度滴加入反应釜，滴加完后再搅拌反应3小时，搅拌速度为300r/min；将反应完成的物料加入高速离心机中离心分离，分离得到的固体用丙酮和高纯水分别洗涤10次后加入焙烧炉中焙烧90min，得到碳酸钡固体。

Claims (6)

1.一种利用乳液法制备碳酸钡的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在常温下，用高纯水配制浓度为0.1-1mol/L的氯化钡溶液，将1-10mL氯化钡溶液加入体积比为1:5的正戊醇与正戊烷或正己醇与正己烷的有机混合溶剂中，同时添加乳化剂十二烷基氯化铵和晶型控制剂柠檬酸三钠，所述柠檬酸三钠与氯化钡的质量比为1:2，搅拌器搅拌10-30min，搅拌器的速度为100-500r/min；
(2)在常温下，用高纯水配制浓度为0.1-1mol/L的碳酸铵溶液，将1-10mL碳酸铵溶液加入体积比为1:5的正戊醇与正戊烷或正己醇与正己烷的有机混合溶剂中，同时添加乳化剂十二烷基氯化铵，搅拌器搅拌10-30min，搅拌器的速度为100-500r/min；
(3)将步骤(1)制备的溶液加入反应釜中，在30-50℃下，搅拌溶液并将步骤(2)制备的溶液以一定的速度滴加入反应釜，滴加完后再搅拌反应1-3小时，搅拌速度为100-300r/min；将反应完成的物料加入高速离心机中离心分离，分离得到的固体用有机溶剂和高纯水分别洗涤5-10次后加入焙烧炉中焙烧60-90min，得到碳酸钡固体。
2.根据权利要求1所述的利用乳液法制备碳酸钡的方法，其特征在于，所述的氯化钡和碳酸铵均为分析纯。
3.根据权利要求1所述的利用乳液法制备碳酸钡的方法，其特征在于，所述的步骤(1)、(2)中有机混合溶剂的用量为20-40mL。
4.根据权利要求1所述的利用乳液法制备碳酸钡的方法，其特征在于，所述的步骤(1)、(2)中的乳化剂十二烷基氯化铵与氯化钡的质量比为50:1。
5.根据权利要求1所述的利用乳液法制备碳酸钡的方法，其特征在于，所述的步骤(3)中碳酸铵的滴加速度为5mL/min。
6.根据权利要求1所述的利用乳液法制备碳酸钡的方法，其特征在于，所述的步骤(3)的洗涤用的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮和丁酮中的一种。
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