CN100389520C - 一种从废镍氢、镍镉电池回收硫酸镍溶液中去除钠离子的方法 - Google Patents
一种从废镍氢、镍镉电池回收硫酸镍溶液中去除钠离子的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种从废镍氢、镍镉电池回收硫酸镍溶液中去除钠离子的方法，其包括将废镍氢电池、镍镉电池的正极材料用硫酸进行浸出，加热反应混合物至60℃～95℃，然后加入含有稀土元素的添加剂，并使稀土元素的总摩尔数为溶液中Na+摩尔数的1.1-2.0倍，使硫酸盐混合物体系中产生硫酸稀土复盐沉淀，进行钠离子的沉淀反应，过滤去除滤渣等步骤，结合废旧电池回收流程中的萃取除杂，可得到钠离子含量很低的硫酸镍溶液；本发明成本低，效率高，工艺简单、可靠，操作性强，安全，设备投资小，能有效提高硫酸镍溶液的品质。
Description
技术领域
本发明涉及一种在可溶性硫酸盐混合物溶液中去除钠离子的方法，特别是一种从废镍氢、镍镉电池回收硫酸镍溶液中去除钠离子的方法。
背景技术
硫酸镍，xNiSO4·6H2O·yNiSO4·7H2O，常作为一种重要的原料用于电镀工业，如用于预镀镍、镀镍、镀镍铁合金、镀镍钴合金、镀镍锌合金，也用于化学镀镍等溶液中，其还用于制造镍镉电池、镍氢电池、硬化油或油漆的催化剂、还原染料的媒染剂、金属着色剂等，也可用于制取镍触媒及其他镍盐等。
目前我国已经成为电池生产与消费大国。随着镍氢、镍镉电池的大量使用，废旧电池及电极废料的数量相应增加，从而使回收利用废旧电池中的镍提供了广阔的前景。废旧电池中镍的回收通常是采用结晶的方式使硫酸镍溶液蒸发浓缩、冷却结晶为硫酸镍结晶。由于废旧电池中还含有其它大量的金属杂质，如钠、镁、铜、锌、稀土元素等，因此需采用如萃取等方法将其去除，然而这些方法只能去除其中的镁、铜、锌、稀土元素等，而无法有效的去除其中的钠，从而使钠离子大部分在结晶过程中在母液中积累，浓度高时以难溶盐硫酸镍钠形式与硫酸镍一起析出，造成硫酸镍主金属含量降低，水不溶物指标增高，严重影响硫酸镍结晶的质量。关于硫酸镍溶液中钠的去除，目前基本的处理方法，主要是针对结晶母液，当结晶母液中的钠积累到一定程度时，用碳酸盐将碳酸镍沉淀下来，经洗涤去除钠，再用硫酸溶解碳酸钠，得到硫酸镍。母液沉淀洗涤方法，要消耗与镍等当量的碱和酸，成本高，过程复杂。且当母液中钠富集到严重影响硫酸镍质量时才进行处理，同样很难得到高品质的硫酸镍结晶。
发明内容
本发明的目的在于提供一种针对硫酸镍溶液中钠离子对硫酸镍结晶质量的影响，在废旧电池原料回收硫酸镍的过程中，利用含有稀土元素的添加剂，去除硫酸镍溶液中的钠离子的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种从废镍氢、镍镉电池回收硫酸镍溶液中去除钠离子的方法，其特征在于该方法包括如下顺序的步骤：
(1)、将废镍氢电池、镍镉电池的正极材料用硫酸进行浸出，硫酸用量为其理论用量的100％-150％，浸出反应4-10小时；
(2)、加热反应混合物至60℃～95℃，然后加入含有稀土元素的添加剂，并使稀土元素的总摩尔数为溶液中Na+摩尔数的1.1-2.0倍，常压搅拌反应60-180分钟，使硫酸盐混合物体系中产生硫酸稀土复盐沉淀，进行钠离子的沉淀反应；
(3)、过滤去除滤渣，即可去除废镍氢、镍镉电池回收硫酸镍溶液中的钠离子。
由于废镍氢电池负极材料中含有稀土元素，因此，作为本发明一种优选的实施方式，所述含有稀土元素的添加剂可采用废镍氢电池的负极材料，负极材料的加入量视负极材料中稀土元素的含量而定。
本发明采用的硫酸用量最好是其理论加入量的105％～110％。
在浸出反应中，废旧电池中的镍与硫酸反应生成硫酸镍，其反应方程式如下：
Ni(OH)2+2H+＝Ni2++2H2O
同时废旧电池中的其它金属元素如钠、镁等与硫酸反应以金属离子形态存在于硫酸镍溶液中。
本发明在加入含稀土元素的添加剂后，稀土金属在硫酸盐体系中产生如下反应：
2RE+6H+＝2RE3++3H2↑
2RE3++2Na++4SO4 2-+nH2O＝RE2(SO4)3·Na2(SO4)·nH2O↓(n＝0，2，8)式中：RE表示稀土元素。
稀土元素的总摩尔数为溶液中Na+摩尔数的1.1-2.0倍，从而使钠离子沉淀下来，达到去除硫酸镍体系中钠离子的目的。
除钠的过程是容易控制的，其效果是稳定的。因为加入的稀土量多于与钠的沉淀反应时，硫酸稀土本身也是难溶于水的沉淀。即使有少量的稀土元素溶于硫酸镍溶液，在后续的用P204〔二-(2-乙基己基)磷酸〕除杂的过程中可将其萃取去除。因此加入废镍氢电池负极材料在此是安全和有效的。
本发明的有益效果是：(1)本发明能有效地将钠离子从硫酸镍溶液中分离出来，使硫酸镍溶液中的钠离子含量降低到100mg/L以下，从而使去除钠离子的硫酸镍溶液生产的结晶品质优良；(2)本发明成本低，效率高；(4)本发明工艺简单、可靠，操作性强，安全，设备投资小；(3)本发明巧妙地将废旧镍镉、镍氢电池的正极材料和废旧镍氢电池的负极材料配合使用，既回收了其中的硫酸镍，有使硫酸镍溶液的品质得到提高，以废治废，变废为宝，消除环境污染；(5)本发明具有除钠方法上的通用性，即可用于其他任何方法生产的硫酸镍溶液除钠、硫酸镍母液除钠等。
下面结合实施例对本发明进一步说明。
具体实施方式
实施例1
(1)、将废镍氢电池、镍镉电池的正极材料用硫酸进行浸出，硫酸用量为其理论用量的105％，浸出反应9小时；
(2)、加热反应混合物至95℃，然后将废镍氢电池的负极材料加入，同时常压搅拌反应180分钟，利用废镍氢电池负极材料中含有稀土元素，使硫酸盐混合物体系中产生硫酸稀土复盐沉淀，进行钠离子的沉淀反应；
(3)、过滤去除滤渣，即可去除废镍氢、镍镉电池回收硫酸镍溶液中的钠离子；
(4)、去除钠离子以后的滤液，经二-(2-乙基己基)磷酸(P204)萃取系统除杂、二-(2-乙基己基)膦酸单(2-乙基己基)酯(P507)萃取分离镍和钴后，得到钠离子含量小于100mg/L的硫酸镍溶液。
实施例2
(1)、将废镍氢电池、镍镉电池的正极材料用硫酸进行浸出，硫酸用量为其理论用量的110％，浸出反应6小时；
(2)、加热反应混合物至70℃，然后将废镍氢电池的负极材料加入，同时常压搅拌反应120分钟，利用废镍氢电池负极材料中的稀土元素，使硫酸盐混合物体系中产生硫酸稀土复盐沉淀，进行钠离子的沉淀反应；
(3)、过滤去除滤渣，即可去除废镍氢、镍镉电池回收硫酸镍溶液中的钠离子；
(4)、去除钠离子以后的滤液，经二-(2-乙基己基)磷酸萃取系统除杂、二-(2-乙基己基)膦酸单(2-乙基己基)酯萃取分离镍和钴后，得到钠离子含量小于100mg/L硫酸镍溶液。
实施例3
(1)、将废镍氢电池、镍镉电池的正极材料用硫酸进行浸出，硫酸用量为其理论用量的140％，浸出反应5小时；
(2)、加热反应混合物至65℃，然后加入稀土金属，同时常压搅拌反应80分钟，使硫酸盐混合物体系中产生硫酸稀土复盐沉淀，进行钠离子的沉淀反应；
(3)、过滤去除滤渣，即可去除废镍氢、镍镉电池回收硫酸镍溶液中的钠离子；
(4)、去除钠离子以后的滤液，经二-(2-乙基己基)磷酸萃取系统除杂、二-(2-乙基己基)膦酸单(2-乙基己基)酯萃取分离镍和钴后，得到钠离子含量小于100mg/L硫酸镍溶液。
本发明不局限于从废镍氢、镍镉电池回收硫酸镍溶液中去除钠离子，其还可作为其他硫酸镍溶液的生产工艺中或硫酸镍母液中去除钠离子的方法。
Claims (2)
1.一种从废镍氢、镍镉电池回收硫酸镍溶液中去除钠离子的方法，其特征在于该方法包括如下顺序的步骤：
(1)、将废镍氢电池、镍镉电池的正极材料用硫酸进行浸出，硫酸用量为其理论用量的100％-150％，浸出反应4-10小时；
(2)、加热反应混合物至60℃～95℃，然后加入含有稀土元素的添加剂，并使稀土元素的总摩尔数为溶液中Na+摩尔数的1.1-2.0倍，常压搅拌反应60-180分钟，使硫酸盐混合物体系中产生硫酸稀土复盐沉淀，进行钠离子的沉淀反应；
(3)、过滤去除滤渣，即可去除废镍氢、镍镉电池回收硫酸镍溶液中的钠离子。
2.根据权利要求1所述的一种从废镍氢、镍镉电池回收硫酸镍溶液中去除钠离子的方法，其特征在于所述含有稀土元素的添加剂为废镍氢电池的负极材料。
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