CN114477240A - 一种电池级氢氧化锂的制备方法 - Google Patents

一种电池级氢氧化锂的制备方法 Download PDF

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张梦龙
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Abstract

本发明提供了一种利用废旧三元锂电池回收制备电池级氢氧化锂的方法，通过将预处理得到的废旧三元正极粉料与硫酸盐混合均匀后进行焙烧，使锂转变为可溶性硫酸锂，然后用纯水浸出，获得含锂溶液，水浸液通过锂盐转型、锂液除杂、蒸发结晶等工序制备得到氢氧化锂，水浸渣可用于回收镍钴锰。本发明通过火法‑湿法结合优先将锂回收，减少了锂的损失，提高了锂的回收率，降低了回收成本，有效的提高了生产收益；回收制备得到的氢氧化锂纯度达99％以上，达到电池级氢氧化锂行业标准，整个回收工艺流程短、工艺简单，具有极高的经济效益。

Description

一种电池级氢氧化锂的制备方法
技术领域
本发明属于废旧锂电池回收技术领域，尤其涉及一种电池级氢氧化锂的制备方法，具体为废旧锂电池中有色金属的回收，一种以废旧三元锂电池为原料制备电池级氢氧化锂的方法。
背景技术
近年来，中国电动汽车行业飞速发展，中国电动汽车销量日益增多，但电动汽车中的动力电池平均使用寿命为10年左右。早期进入市场的电动汽车目前已经进入电池退役阶段，根据市场研究预测，到2020年我国车用锂电池报废量将达32GWh，报废电池折算为质量将达到约50万吨；到2030年，车用锂电池报废量将达300GWh，报废锂电池量约300万吨。锂电池按其正极材料不同主要分为磷酸铁锂电池和三元锂电池，而三元锂电池因其能量密度高，寿命长等优点，已成为新能源汽车电池的主流。目前，制备三元正极材料的锂、镍、钴等金属原料价格高昂且需求量大。因此，从三元废旧锂电池中提取锂、镍、钴等金属，既可以解决原材料供应问题，又能为社会创造巨大的利益。
当前国内从废旧三元锂电池中回收有价金属通常采用全湿法回收：将废旧锂电池进行拆解破碎等预处理后得到杂质含量较低的正极粉料，直接采用酸+还原剂体系将其中的镍、钴、锰、锂一同浸出，后续通过除杂、萃取获得纯净的镍钴锰的硫酸盐溶液，锂则在镍钴锰萃余液中通过加入沉淀剂进行简单回收。全体系湿法回收方法存在以下问题：采用直接酸浸，正极材料中的有价金属几乎全部被浸出到溶液中，溶液中的锂对后续镍钴回收产生不利影响；萃余液中的锂浓度较低，同时部分锂被混相夹带或萃取带走，需要大量蒸发浓缩才能满足锂的沉淀要求，造成回收成本高、锂回收率低；萃余液中含有大量的钠离子，造成锂产品纯度低，难以制备得到电池级锂盐产品。
氢氧化锂是作为三元正极材料的重要原料之一，并且氢氧化锂是碱性蓄电池电解质的添加剂，可增加电容量12％～15％，提高使用寿命2～3倍。如何更好的回收三元正极材料制备氢氧化锂成为本领域关注的热点。如CN111170343A中公开了一种方法，将退役锂离子电池与碳粉或者一氧化碳等物质进行还原焙烧，得到金属锂镍钴锰及其氧化物，这一过程的反应方程式为：LiMO2+C/CO→Li+MO+CO2(其中M为Ni、Co、Mn)；随后通过水浸、生石灰调节pH、除杂以及蒸发结晶等步骤后得到氢氧化锂产品，在水浸过程中，金属锂与水进行化学反应，反应方程式为：2Li+2H2O→2LiOH+H2，整个体系为氢氧化锂溶液体系。现有技术中的这种方法在整个焙烧过程中存在一氧化碳等有毒气体，需要进行额外尾气处理，且对于焙烧设备要求较高，这不仅增加了经济成本，还会造成环境污染等安全问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种从废旧三元锂电池中回收制备电池级氢氧化锂的方法，本发明提供的方法既可提高锂的回收率和产品纯度，降低回收成本，同时也减少了锂元素对后续镍钴锰萃取的影响，有效的提高了生产收益。
本发明提供了一种电池级氢氧化锂的制备方法，包括：
将废旧三元正极粉料和硫酸盐混合后焙烧，得到焙烧料；
将所述焙烧料进行水浸后过滤，得到水浸液和水浸渣；
将所述水浸液和生石灰进行转型反应后过滤，得到转型锂液和钙渣；
将所述转型锂液和除杂剂、净化剂混合后过滤，得到氢氧化锂溶液和滤渣；
将所述氢氧化锂溶液进行结晶，得到电池级氢氧化锂。
优选的，所述废旧三元正极粉料的制备方法包括：
将废旧三元锂电池进行放电、破碎、热解和分选，得到废旧三元正极粉料。
优选的，所述放电在NaCl溶液中进行。
优选的，所述热解的温度为200～500℃；
所述热解在氮气保护下进行。
优选的，所述硫酸盐选自硫酸氢钠、硫酸氢钾和硫酸铵中的一种或几种。
优选的，所述焙烧的温度为300～800℃。
优选的，所述水浸过程中的固液比为(1～5)：1；
所述水浸的温度为20～90℃。
优选的，所述转型反应的温度为20～60℃。
优选的，所述除杂剂选自磷酸盐、碳酸盐和二氧化碳的一种或几种；
所述净化剂选自氢氧化钡。
优选的，所述磷酸盐选自磷酸锂、磷酸一氢锂和磷酸二氢锂中的一种或多种。
本发明提供的方法通过火法-湿法相结合，将预处理后的废旧三元正极废粉进行高温焙烧，然后对焙烧产物通过浸出优先将锂分离回收。本发明中，废旧三元锂电池预处理后得到废旧三元正极粉料，经过焙烧、水浸选择性将锂盐优先回收，降低锂对后续镍钴锰元素回收的影响，提高镍钴锰回收生产效益；前段优先提锂后，避免后续工序中部分锂的流失，提高锂回收率，降低锂回收成本；同时，避免萃余液中钠离子对锂产品的影响，从而提高锂产品纯度；本发明提供的方法回收制备氢氧化锂工艺简单、流程短，适用于工业化生产，最终制备得到的氢氧化锂满足电池级行业标准，具有极高的经济效益。
附图说明
图1为本发明实施例从废旧三元锂电池中回收制备电池级氢氧化锂的流程示意图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种电池级氢氧化锂的制备方法，包括：
将废旧三元正极粉料和硫酸盐混合后焙烧，得到焙烧料；
将所述焙烧料进行水浸后过滤，得到水浸液和水浸渣；
将所述水浸液和生石灰进行转型反应后过滤，得到转型锂液和钙渣；
将所述转型锂液和除杂剂、净化剂混合后过滤，得到氢氧化锂溶液和滤渣；
将所述氢氧化锂溶液进行结晶，得到电池级氢氧化锂。
在本发明中，所述废旧三元正极粉料的制备方法优选包括：
将废旧三元锂电池进行放电、破碎、热解和分选，得到废旧三元正极粉料。
在本发明中，所述放电优选在NaCl溶液中进行；所述NaCl溶液的浓度优选为0.5～2mol/L，更优选为1～1.5mol/L，最优选为1.2～1.3mol/L。
在本发明中，所述热解的温度优选为200～500℃，更优选为300～400℃，最优选为350℃；所述热解优选在氮气保护下进行；所述热解优选在回转窑中进行。
在本发明中，优选将废旧三元锂电池置于0.5～2mol/L的NaCl溶液中进行放电处理，放电完成后将废旧锂电池进行清洗、烘干，之后进行破碎，破碎后置于回转窑中在氮气保护下进行热解，热解温度为200～500℃，最后通过分选得到废旧三元正极粉料。
在本发明中，所述硫酸盐优选选自硫酸氢钠、硫酸氢钾和硫酸铵中的一种或几种。
在本发明中，所述废旧三元正极粉料和硫酸盐的质量比优选为(0.1～5)：1，更优选为(0.5～4):1，更优选为(1～3):1，最优选为2:1。
在本发明中，所述焙烧优选在高温炉内进行；所述焙烧的温度优选为300～800℃，更优选为400～700℃，最优选为500～600℃；所述焙烧的时间优选为0.5～4小时，更优选为1～3小时，最优选为2小时。
在本发明中，将废旧三元正极粉料与硫酸盐混合进行高温焙烧，硫酸盐在高温下分解，可破坏镍钴锰酸锂正极材料的层状结构，使锂从层状结构中脱出生成可溶性Li2SO4。
在本发明中，所述水浸的方法优选包括：
将所述焙烧料加入纯水搅拌浸出。
在本发明中，所述水浸过程中将焙烧料加入纯水的固液比(质量比)优选为(1～5)：1，更优选为(2～4):1，最优选为3:1；所述水浸的温度优选为20～90℃，更有选为30～80℃，更优选为40～70℃，最优选为50～60℃；所述水浸的时间优选为0.5～4小时，更优选为1～3小时，最优选为2小时。
在本发明中，高温焙烧后正极材料中的锂转化为可溶性Li2SO4，通过水浸将硫酸锂溶于水中。
在本发明中，所述水浸后过滤的方法优选为压滤。
在本发明中，所述水浸渣优选用于回收镍钴锰。
在本发明中，所述水浸液和生石灰的质量比优选为(0.1～10):1，更优选为(0.5～8):1，更优选为(1～6):1，更优选为(2～5):1，最优选为(3～4):1。
在本发明中，所述转型反应的温度优选为20～60℃，更优选为30～50℃，最优选为40℃；所述转型反应的时间优选为0.5～3小时，更优选为1～2小时，最优选为1.5小时。
在本发明中，水浸后得到的硫酸锂溶液加入生石灰进行反应，转型生成粗制的氢氧化锂溶液和硫酸钙渣，过滤后得到转型锂液。
在本发明中，所述转型反应后的过滤方法优选为压滤。
在本发明中，将转型锂液和除杂剂、净化剂混合的方法优选包括：
将转型锂液和除杂剂混合后进行过滤，得到溶液和滤渣；
将所述溶液和净化剂混合搅拌，得到氢氧化锂溶液和滤渣。
在本发明中，所述除杂剂优选选自磷酸盐、碳酸盐和二氧化碳中的一种或几种。
在本发明中，所述磷酸盐优选选自磷酸锂、磷酸一氢锂和磷酸二氢锂中的一种或几种。
在本发明中，所述碳酸盐优选选自磷酸锂。
在本发明中，所述转型锂液和除杂剂的质量比优选为(0.1～10):1，更优选为(0.5～8):1，更优选为(1～6):1，更优选为(2～5):1，最优选为(3～4):1。
在本发明中，在过滤后得到的转型锂液中加入除杂剂(磷酸盐、碳酸盐、CO2)，搅拌反应一段时间后除去钙镁离子，通过过滤得到溶液和滤渣。
在本发明中，所述净化剂优选选自氢氧化钡。
在本发明中，所述转型锂液和净化剂的质量比优选为(0.1～10):1，更优选为(0.5～8):1，更优选为(1～6):1，更优选为(2～5):1，最优选为(3～4):1。
在本发明中，在过滤之后得到的溶液中再加入净化剂，搅拌之后过滤除去PO4 3-/CO3 2-，得到纯净的氢氧化锂溶液和滤渣。
在本发明中，所述混合优选在搅拌的条件下进行。
在本发明中，所述混合后过滤的方法优选为压滤。
在本发明中，所述结晶的方法优选为蒸发结晶。
在本发明中，所述结晶后优选还包括：
将得到的结晶产物进行干燥，得到电池级氢氧化锂。
在本发明中，所述干燥优选为真空干燥。
图1为本发明实施例制备电池级氢氧化锂的工艺流程图。
本发明提供了一种通过回收三元正极材料来制备氢氧化锂的新型工艺，本发明通过锂盐转型、钙镁除杂、蒸发结晶等步骤得到电池级的氢氧化锂。本发明中避免了一氧化碳等有毒气体的产生，采用硫酸盐焙烧工艺与三元正极材料反应生成硫酸锂产物以及镍钴锰氧化物，反应方程式为：2LiMO2+3H2SO4+H2O2→Li2SO4+2MSO4+4H2O+O2(其中M为Ni、Co、Mn)；在后续的水浸过程中为硫酸锂的溶解，为物理反应，整个体系为硫酸锂溶液体系。本发明与现有技术中的焙烧反应产物以及水浸过程存在明显不同，并且在后续的除杂过程中，还采用了除杂剂和净化剂来进行钙镁离子的除杂。另外，本发明采用硫酸盐焙烧优先提锂的工艺还可以避免全体系湿法回收方法存在的问题。
实施例1
将废旧三元锂电池置于0.8mol/L的NaCl溶液中进行放电处理，放电完成后将废旧锂电池进行清洗、烘干和破碎，破碎后置于回转窑中在氮气保护下进行热解，热解温度为300℃，最后通过分选得到废旧三元正极粉料。
将预处理得到的废旧三元正极粉料500g与500g的硫酸氢钠混合均匀后，送至高温炉内进行焙烧，焙烧温度为500℃，焙烧时间为1h。
将焙烧后的废旧三元正极粉料加入纯水搅拌浸出，控制水浸液固比为4:1，温度为80℃，时间为1h，水浸后的浆料经压滤后得到水浸液用于后续工序，水浸渣用于回收镍钴锰。
将水浸液加入生石灰进行转型反应，生石灰加入量和水浸液的质量比为0.1:1，反应温度为50℃，反应时间为1.5h，反应后的浆料通过压滤得到转型锂液进行后续工序。
将转型锂液加入磷酸锂和氢氧化钡(转型锂液和磷酸锂与氢氧化钡的质量比分别为1.1:1)进行除杂，搅拌一段时间后，过滤得到氢氧化锂溶液。
将除杂后得到的氢氧化锂溶液通过蒸发结晶、真空干燥制备得到电池级氢氧化锂。
采用ICP检测本发明实施例1的锂回收率和回收得到的氢氧化锂的纯度；检测结果为，锂的回收率为95.8％，纯度达到99.28％。
实施例2
将废旧三元锂电池置于1.5mol/L的NaCl溶液中进行放电处理，放电完成后将废旧锂电池进行清洗、烘干和破碎，破碎后置于回转窑中在氮气保护下进行热解，热解温度为350℃，最后通过分选得到废旧三元正极粉料。
将预处理得到的废旧三元正极粉料500g与600g的硫酸氢钠混合均匀后，送至高温炉内进行焙烧，焙烧温度为600℃，焙烧时间为2h。
将焙烧后的废旧三元正极粉料加入纯水搅拌浸出，控制水浸液固比为5:1，温度为60℃，时间为2h，水浸后的浆料经压滤后得到水浸液用于后续工序，水浸渣用于回收镍钴锰。
将水浸液加入生石灰进行转型反应，生石灰加入量和水浸液的质量比0.1:1，反应温度为40℃，反应时间为2h，反应后的浆料通过压滤得到转型锂液进行后续工序。
将转型锂液加入碳酸钠和氢氧化钡(转型锂液和碳酸钠与氢氧化钡的质量比分别为1.1:1)进行除杂，搅拌一段时间后，过滤得到氢氧化锂溶液。
将除杂后得到的氢氧化锂溶液通过蒸发结晶、真空干燥制备得到电池级氢氧化锂。
按照实施例1的检测方法对实施例2中锂回收率和氢氧化锂纯度进行检测，检测结果为，锂的回收率为96.6％，纯度达到99.12％。
实施例3
将废旧三元锂电池置于1mol/L的NaCl溶液中进行放电处理，放电完成后将废旧锂电池进行清洗、烘干和破碎，破碎后置于回转窑中在氮气保护下进行热解，热解温度为400℃，最后通过分选得到废旧三元正极粉料。
将预处理得到的废旧三元正极粉料500g与550g的硫酸氢钾混合均匀后，送至高温炉内进行焙烧，焙烧温度为550℃，焙烧时间为1.5h。
将焙烧后的废三元正极粉料加入纯水搅拌浸出，控制水浸液固比为4:1，温度为70℃，时间为1.5h，水浸后的浆料经压滤后得到水浸液用于后续工序，水浸渣用于回收镍钴锰。
将水浸液加入生石灰进行转型反应，生石灰加入量和水浸液的质量比为0.1:1，反应温度为50℃，反应时间为2h，反应后的浆料通过压滤得到转型锂液进行后续工序。
将转型锂液加入磷酸一氢锂和氢氧化钡(转型锂液和磷酸一氢锂与氢氧化钡的质量比分别为1.1:1)进行除杂，搅拌一段时间后，过滤得到氢氧化锂溶液。
将除杂后得到的氢氧化锂溶液通过蒸发结晶、真空干燥制备得到电池级氢氧化锂。
按照实施例1的检测方法对实施例3中锂回收率和氢氧化锂纯度进行检测，检测结果为，锂的回收率为96.2％，纯度达到99.19％。
实施例4
将废旧三元锂电池置于2mol/L的NaCl溶液中进行放电处理，放电完成后将废旧锂电池进行清洗、烘干和破碎，破碎后置于回转窑中在氮气保护下进行热解，热解温度为450℃，最后通过分选得到废旧三元正极粉料。
将预处理得到的废旧三元正极粉料500g与550g的硫酸铵混合均匀后，送至高温炉内进行焙烧，焙烧温度为450℃，焙烧时间为1h。
将焙烧后的废旧三元正极粉料加入纯水搅拌浸出，控制水浸液固比为5:1，温度为70℃，时间为2h，水浸后的浆料经压滤后得到水浸液用于后续工序，水浸渣用于回收镍钴锰。
将水浸液加入生石灰进行转型反应，生石灰加入量和水浸液的质量比0.5:1，反应温度为40℃，反应时间为1.5h，反应后的浆料通过压滤得到转型锂液进行后续工序。
将转型锂液加入磷酸二氢锂和氢氧化钡(转型锂液和磷酸二氢锂与氢氧化钡的质量比分别为1.1:1)进行除杂，搅拌一段时间后，过滤得到氢氧化锂溶液。
将除杂后得到的氢氧化锂溶液通过蒸发结晶、真空干燥制备得到电池级氢氧化锂。
按照实施例1的检测方法对实施例4中锂回收率和氢氧化锂纯度进行检测，检测结果为，锂的回收率为95.5％，纯度达到99.16％。
性能检测
对本发明实施例制备得到氢氧化锂采用ICP进行杂质检测，检测结果如下：
Figure BDA0003540149370000091
本发明提供的方法通过火法-湿法相结合，将预处理后的废三元正极废粉进行高温焙烧，然后对焙烧产物通过浸出优先将锂分离回收。本发明中，废旧三元锂电池预处理后得到废旧三元正极粉料，经过焙烧、水浸选择性将锂盐优先回收，降低锂对后续镍钴锰元素回收的影响，提高镍钴锰回收生产效益；前段优先提锂后，避免后续工序中部分锂的流失，提高锂回收率，降低锂回收成本；同时，避免萃余液中钠离子对锂产品的影响，从而提高锂产品纯度；本发明提供的方法回收制备氢氧化锂工艺简单、流程短，适用于工业化生产，最终制备得到的氢氧化锂满足电池级行业标准，具有极高的经济效益。
虽然已参考本发明的特定实施例描述并说明本发明，但是这些描述和说明并不限制本发明。所属领域的技术人员可清晰地理解，在不脱离如由所附权利要求书定义的本发明的真实精神和范围的情况下，可进行各种改变，以使特定情形、材料、物质组成、物质、方法或过程适宜于本申请的目标、精神和范围。所有此类修改都意图在此所附权利要求书的范围内。虽然已参考按特定次序执行的特定操作描述本文中所公开的方法，但应理解，可在不脱离本发明的教示的情况下组合、细分或重新排序这些操作以形成等效方法。因此，除非本文中特别指示，否则操作的次序和分组并非本申请的限制。

Claims (10)

1.一种电池级氢氧化锂的制备方法，包括：
将废旧三元正极粉料和硫酸盐混合后焙烧，得到焙烧料；
将所述焙烧料进行水浸后过滤，得到水浸液和水浸渣；
将所述水浸液和生石灰进行转型反应后过滤，得到转型锂液和钙渣；
将所述转型锂液和除杂剂、净化剂混合后过滤，得到氢氧化锂溶液和滤渣；
将所述氢氧化锂溶液进行结晶，得到电池级氢氧化锂。
2.根据权利要求1所述的电池级氢氧化锂的制备方法，其特征在于，所述废旧三元正极粉料的制备方法包括：
将废旧三元锂电池进行放电、破碎、热解和分选，得到废旧三元正极粉料。
3.根据权利要求2所述的电池级氢氧化锂的制备方法，其特征在于，所述放电在NaCl溶液中进行。
4.根据权利要求2所述的电池级氢氧化锂的制备方法，其特征在于，所述热解的温度为200～500℃；
所述热解在氮气保护下进行。
5.根据权利要求1所述的电池级氢氧化锂的制备方法，其特征在于，所述硫酸盐选自硫酸氢钠、硫酸氢钾和硫酸铵中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的电池级氢氧化锂的制备方法，其特征在于，所述焙烧的温度为300～800℃。
7.根据权利要求1所述的电池级氢氧化锂的制备方法，其特征在于，所述水浸过程中的固液比为(1～5)：1；
所述水浸的温度为20～90℃。
8.根据权利要求1所述的电池级氢氧化锂的制备方法，其特征在于，所述转型反应的温度为20～60℃。
9.根据要求1所述的电池级氢氧化锂的制备方法，其特征在于，所述除杂剂选自磷酸盐、碳酸盐和二氧化碳的一种或几种；
所述净化剂选自氢氧化钡。
10.根据权利要求9所述的电池级氢氧化锂的制备方法，其特征在于，所述磷酸盐选自磷酸锂、磷酸一氢锂和磷酸二氢锂中的一种或多种。
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