CN101285119A - 一种锌电解溶液中除氯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锌电解溶液中除氯的方法，特别是对湿法炼锌的含高浓度氯离子中性浸出液的除氯方法。本发明是使含氯离子的锌电解中性浸出液处于有Cu2O和pH值2.0～3.5的稀硫酸环境中，使溶解生成的Cu2SO4与Cl－生成难溶的CuCl沉淀；分离出CuCl再与碱性溶液反应生成Cu2O循环使用，氯化物通过蒸发结晶成为固体氯化物。采用本发明的工艺成本低、效率高、工艺易操控、再生物实收率高。
Description
技术领域
本发明涉及在锌电解过程中，中性浸出液氯离子浓度较高时对中性浸出液进行脱氯的一种工艺，属于湿法冶金技术。
背景技术
湿法炼锌领域长期以来中性浸出液的脱氯工艺主要采用：氯化银沉淀法和铜渣除氯法。
1.氯化银沉淀法：
反应式：Ag2SO4+2Cl-＝SO4 2-+2AgCl↓
此法虽除氯效果较好，但因银盐昂贵，且银的再生实收率较低，成本较高因而在经济上并不合理。
2.铜渣除氯法：
反应式：Cu+Cu2++2Cl-＝2CuCl↓
此法主要是利用单质铜及铜离子(Cu2+)与溶液中的氯离子(Cl-)相互作用，生成难溶的氯化亚铜(CuCl)沉淀将氯离子(Cl-)从溶液中除去。然而要使溶液中的氯离子生成CuCl沉淀必须使铜及铜离子(Cu2+)建立一个平衡点。在实际生产中铜渣因堆放的时间长短不一，致使海绵态的铜(Cu0)和氧化态的铜(CuO)之比很难平衡。如铜渣中海绵态的铜(Cu0)含量较高时，在除氯过程中需加入氧化剂。氧化剂在使Cu0氧化为Cu2+的同时部分CuCl也被氧化为CuCl2，加之溶液中高价铁离子(Fe3+)的存在也能使CuCl被氧化为CuCl2使溶液含氯升高降低除氯效果。因此要提高除氯率必须加入过量的铜渣。如铜渣中氧化态的铜(CuO)含量较高在除氯的过程中须加还原剂，如用锌粉(Zn0)作还原剂，Cu2+被还原成Cu0的同时CuCl也被还原为Cu0使氯离子(Cl-)重新进入溶液，使溶液含氯升高降低除氯效果。要提高除氯率仍需加入过量的铜渣。
显然由于存在以上几种原因，铜渣除氯法，铜的过量系数较大，投料量较大，渣量较大，锌损失率较高，铜渣的再生循环使用较为困难，工艺难于操控。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种锌电解溶液中除氯的工艺，其成本低、效率高、工艺易操控、再生物实收率高。
解决本发明的技术问题所采用的方案是：使含氯离子的锌电解中性浸出液处于有Cu2O和pH值2.0～3.5的稀硫酸环境中，使溶解生成的Cu2SO4与Cl-生成难溶的CuCl沉淀；分离出CuCl再与碱性溶液反应生成Cu2O循环使用，氯化物通过蒸发结晶成为固体氯化物。
具体的工艺方法是：
1.除氯
往含氯中性浸出液中加入通过再生后所得Cu2O渣，投料量为Cu+/Cl-(质量比)＝1.5～3，使溶液温度保持在30℃～50℃之间，加入稀硫酸使溶液pH值一直保持2.0～3.5之间，使Cu2O充分溶解。当一价铜离子(Cu+)进入溶液的瞬间便能很好的和溶液中的氯离子(Cl-)结合生成氯化亚铜(CuCl)沉淀出去。除氯全过程需1小时～1.5小时。主要反应式：
Cu2O+Cl-+H2SO4＝2CuCl↓+SO4 2-+H2O
2.再生
把除氯所得的氯化亚铜(CuCl)渣加入配制好的NaOH溶液中加温至30℃～50℃，可采用固体NaOH或NaOH溶液使溶液pH值一直保持8.0～10.0之间，反应1小时～1.5小时后过滤，淋洗，过滤液送去蒸发结晶得NaCl晶体，淋洗液返回用作再生Cu2O的母液，这样使氯离子得到了极大限度的浓缩。主要反应式：
2CuCl+2NaOH＝2NaCl+Cu2O↓+H2O
本发明的有益效果是：一方面消除了传统的氯化银沉淀法和铜渣除氯法高成本、低效率、工艺难于操控、再生物实收率低等缺点，同时再生后氯离子得到了较大限度的浓缩，使氯离子也较易生成氯化物堆放。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
除氯：取中性浸出上清1000ml(Zn g/L：87.50 Cl- g/L：2.02 Cu mg/L：32.86)加入1000ml烧杯中，开动搅拌器，加温至50℃加入通过再生所得的氧化亚铜(Cu2O)渣7.14g(Cu(全)％：75.73 Cu+％：68.34 Zn％：3.55 H2O％：45.00)用稀硫酸使PH值一直保持3.5，1小时后过滤，分析滤液(Zn g/L：84.00Cl-mg/L：496.30Cu mg/L：278.54)脱氯率75.43％。
再生：取上述除氯所得的氯化亚铜(CuCl)渣(Zn％：2.29Cu(全)％：49.10Cl-％：24.73H2O％：22.60)加入配制好的NaOH溶液中，开动搅拌器，加温至50℃，用NaOH溶液使PH值一直保持8.0，1小时后过滤淋洗，分析滤液(Cu mg/L：2.60Fe mg/L：检测不到Cl-g/L：30.17)，分析渣(Cu(全)％：75.73Zn％：3.12 Cl-％：1.04H2O％：56.83)再生率95.75％。
实施例2
除氯：取上清1000ml(Zn g/L：87.50 Cl-g/L：2.02Cu mg/L：32.86)加入1000ml烧杯中，开动搅拌器，加温至50℃加入通过再生所得的氧化亚铜(Cu2O)渣9.52g(Cu(全)％：75.73Cu+％：68.34Zn％：3.55H2O％：45.00)用稀硫酸使PH值一直保持2.5，1小时后过滤，分析滤液(Zn g/L：85.01Cl-mg/L：321.87Cu mg/L：692.76)脱氯率83.42％。
再生：取上述除氯得的氯化亚铜(CuCl)渣(Zn％：3.60Cu(全)％：49.10Cl-％：24.73H2O％：25.60)加入配制好的NaOH溶液中，开动搅拌器，加温至50℃，用NaOH溶液使PH值一直保持9.0，1小时后过滤淋洗，分析滤液(Cu mg/L：0.64Fe mg/L：检测不到Cl-g/L：30.88)，分析渣(Cu(全)％：74.79Zn％：3.75Cl-％：1.09H2O％：60.23)再生率95.59％。
实施例3
除氯：取中性浸出上清1000ml(Zng/L：87.50Cl-g/L：2.02Cu mg/L：32.86)加入1000ml烧杯中，开动搅拌器，加温至30℃加入通过再生所得的氧化亚铜(Cu2O)渣14.28g(Cu(全)％：75.73Cu+％：68.34Zn％：3.55H2O％：45.00)用稀硫酸使PH值一直保持2.0，1.5小时后过滤，分析滤液(Zn g/L：85.31Cl-mg/L：177.25Cu mg/L：1.40g/L)脱氯率90.96％。
再生：取上述除氯所得的氯化亚铜(CuCl)渣(Zn％：2.29Cu(全)％：49.10Cl-％：24.73H2O％：22.60)加入配制好的NaOH溶液中，开动搅拌器，加温至30℃，用NaOH溶液使PH值一直保持10.0，1.5小时后过滤淋洗，分析滤液(Cu mg/L：检测不到Fe mg/L：检测不到Cl-g/L：30.40)，分析渣(Cu(全)％：73.76Zn％：3.79Cl-％：1.09H2O％：58.88)再生率95.59％。
Claims (4)
1、一种锌电解溶液中除氯的方法，其特征在于：使含氯离子的锌电解中性浸出液处于有Cu2O和pH值2.0～3.5的稀硫酸环境中，使溶解生成的Cu2SO4与Cl-生成难溶的CuCl沉淀；分离出CuCl再与碱性溶液反应生成Cu2O循环使用，氯化物通过蒸发结晶成为固体氯化物。
2、根据权利要求1所述的锌电解溶液中除氯的方法，其特征在于：Cu2O的投料量质量比为Cu+/Cl-＝1.5～3。
3、根据权利要求1所述的锌电解溶液中除氯的方法，其特征在于：稀硫酸与Cu2O反应温度为30℃～50℃，时间为1小时～1.5小时。
4、根据权利要求1所述的锌电解溶液中除氯的方法，其特征在于：CuCl采用NaOH碱性溶液再生，pH值保持在8.0～10.0，反应温度为30℃～50℃，时间为1小时～1.5小时。
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