TWI304832B

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Publication number: TWI304832B
Application number: TW093118759A
Authority: TW
Original assignee: Mitsui Mining & Smelting Co
Priority date: 2003-07-29
Filing date: 2004-06-28
Publication date: 2009-01-01
Also published as: TW200504166A; JP2005048236A; HK1092101A1; US20080138238A1; CA2534107A1; KR101132282B1; CN100455382C; CN1826197A; JP4489388B2; WO2005009651A1; DE112004001399T5; KR20060035781A

Description

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種微粒銀粉及該微粒銀粉之製造方【發明所屬之技術領域本發明是有關於— 法0 【先前技術】 \ ί叙多採用溼式還原製程來製造，根據曰本專利 ^ 2 0 0 1 -1 0 71 0 1號所揭露，溼式還原製程係先以女m u +、備銀虱錯合物水溶液，再於其中添加 @將/1、ϋ之法。近年來，銀粉主要應用於晶片元件、電水顯不器面板等之電極與電路的形成。化需ϊ ί二：ΐ極與電ΐ中所形成之電路與電極等的精密，而隨著配線的高密度化、高精度化，高可罪度的要未也日趨嚴格。 η 然而，以習知方法所獲得之銀粉的粉粒，装一之平均粒徑dia通常超㈣，以射粒佈定法二 =平均#_5。超過，其凝聚度D5q/Dia則超^法7所因此’驾知方法所獲得之銀粉粉粒並不適用於化之電路形成，，這也是製品產率大幅降低的主要=距 a另方面由銀粉之使用方法來看，出現了下列問題。。一直以來，於使用銀膠之電路形成中，以加熱溫产於 300 C以下的非燒結、或低溫燒結型的用途較多，,為了又、低溫獲得高的燒結性能，一般認為以低結晶性之银马了於佳。然而，為了得到低結晶性之銀粉，於製造條件^ 不採用還原快速之反應_，結果雖然得到低結晶性，但卻

2213-6397-PF(N2);Ahddub.ptd 第7頁 1304832 五、發明說明（2) 只能獲得凝聚顯著的银粉。因此’提供習知所沒有的你聚少之單分散的分散性、以及1' :、二具備更接近粉粒凝粉，即是目前的重要課題。"有良好低溫燒結性的銀【發明内容】 ^人等以習知混合石肖酸銀水溶液鱼氨水、使其反應以得到銀氨錯合物水溶液以還原析出銀粒子，並進杆丹於八中添加還原劑為基本，料製造方慮、清洗、乾燥的製造方法 έ士里植山法加入新的創意’並進行研究改盖。微粒銀f、%知方法所無法得到之等級的製造方法。以下脾士產率、^及月b穩定形成的、私兩都\七’發明分為「微粒銀粉」與「製造方法」兩部分來作說明。」，、表仏万〈微粒銀粉〉粒銀：2 Ϊ f本發明之微粒銀粉來作說明。本發明之微粒銀粉之主要特徵在於呈 +知月二微此舉出的這些粉體特性"有下列a. ~C.之粉體特性。在顯本發明之微粒銀2特：目前粉；測量技術中最容易突對每個特性來作說明。寺文、且同時成立的特性。以下針 a.特性係指以掃括之一次粒子之平均2電子顯微鏡照相圖作影像分析所得掃描電子顯；^ +仏IA為0 . 6以m以下。在此，所謂「以

相圖作影像分析所得之-次粒子之平均拉徑1)ΙΑ」係指對使用 ^ J 婦為電子顯微鏡（SEM)所觀察之銀粉

I 2213-6397-PF(N2)；Ahddub.ptcl 1304832 五、發明說明（3) 的影像作影像分析所得之平均粒徑。本說明書中，描電子顯微鏡（SEM)所觀察之微粒銀粉的影像解用Asahi Engineering股份有限公司所製之Ip— ’、木，以圓度閥值為1〇、重疊度為2〇來進行圓形粒子解 f 出平均粒徑DIA。由於藉由對微粒銀粉之觀察影像進行习德得之平均直徑〜，係由sem圖直接分析而得，二 T地捕捉一次粒子之平均粒徑。依照本發明人的觀此察，本發明中所述之微粒銀粉之I幾乎落於 # m之範圍内，但是實際上可能有更細微粒徑的粒因此此處不敢斷定其下限值。子因 b.特性係指由於本發明之微粒銀粉出現習有具有的高分散性，故以「凝聚# \銀泰所& 標。破|度」來作為此分散性之指本忒明書中所述之凝聚度係指以上述平雷射粒徑分佈測定法所得之平的工广二。在此，D5Q係使用雷射粒徑分佈‘ 以^ 子）所求t平均因^作為一個粒子（凝聚粒複數個粉粒凝聚的狀態之给姑、早刀月般為為其為的凝聚狀態少，平均粒徑二1而：：般情形卻是粉粒使用之微粒銀粉之D5Q範圍接近早分散。本發明中粉具有以習知製造方法所I法2Θ5以m〜0·80〆瓜，此微粒銀 …去传到之平均粒徑])5Q範圍。此

1304832 五、發明說明（4) ί盘I ΐ:射粒徑分佈測定法係將o.ig之微粒銀 :製以超音波均質機(曰本精機製作所所裂之US-300T)進们*5分綠沾八》I & -c 、目，一成τ 订刀鐘的分散後，再以雷射粒徑分佈 HRA 932™^-eds, Northrup. 另外，所謂「以掃描電子顯微鏡照相得之一次粒子之平均粒徑Dia」係指對使用掃：；：：： (SEM)所觀察之銀粉的影像作影像分析所得之平粒胃/% =需考慮其凝聚狀態，可確實地捕捉一次粒子之平均:粒結I ’本發明A等以雷射粒徑分佈測定法所得粒徑^、與影像分析所得之平均粒徑I所求:于之/^ 作為凝聚度。亦即，假設同—批之微粒么值來測量Ds◦與DIA值，根據上述理論，於乂门精度態之d50值應比dia值還大。此時，D值 2應凝聚狀

之私粒狀悲無限地接近dia值，故凝聚度〇 D 1。當凝聚度等於1時，可說是完全盔令 IA值接L於分散粉。疋70王無叔粒之凝聚狀態的單於是，本發明人等探究了凝聚度、盥粒銀粉所製造之微粒銀粉漿料的黏产、^姓凝聚度之微體表面平滑性等之間的關係。結果“二c之導由此可知，若能控制微粒銀粉之凝聚度，則目當密切。微粒銀粉所製造之微粒銀粉漿料的黏^。 σ任意地控制度於1 · 5以下，則可使微粒銀粉漿料之"且，若使凝聚心黏度、燒結加工後

2213-6397-PF(N2);Ahddub.ptd 第10頁 1304832 五、發明說明（5) 之表面平滑性等的變動縮小至狹窄的範圍中。此外，凝聚狀態愈少，則對該氧化微粒銀粉進行燒結所得之導體的膜密度愈高，進而降低所形成之燒結導體的電氣阻抗。此外’試著求出實際的凝聚度，有時會得到未滿1的值。一艘認為這是因為將計算凝聚度之dia假設為真球之緣故，理論上雖然不會出現未滿1的值，但由於實際上並非真球’故可獲得未滿1之值的凝聚度。 c.特性係晶粒粒徑於1 〇nm以下，此晶粒粒徑與燒結起始溫度間有相當密切之關係。亦即，以平均粒徑相當之銀粉來比較’晶粒粒徑小者可於低溫進行燒結。因此了由於如本發明之微粒銀粉般小的有1 Onm以下之小的晶粒粒徑化。在此並無設定晶粒粒徑置、測量條件等會產生一定求晶粒粒徑小於1 〇nm之範圍困難的，若一定要設定下限之結果’其約為2 n m。微粒’所以表面能量大，且具 ’因而可使燒結起始溫度低溫之下限值，這是因為測量裝的測量誤差之緣故。此外，要的測量值具有高可靠性是相當值的話，根據本發明人等研究 -起二ί = 具有上如·〜C.之粉體特性，由燒 …起始狐度之特性來看本發明之微粒銀 1 2 4 0 °c以下之低溫燒結特性之微粒銀粉1外此；V、/ 對此燒結起始溫度之下限值作特，”、人等所進行之研究與-般的技術二規，具傷上述粉體特性之效果包括本發明之微㈣

第11頁 1304832 五、發明說明（6) 粉之振實填充密度可高達4. 0g/cm3以上。在此所述之振實填充密度係先精秤微粒銀粉2〇〇g，將其置入150cm3的量筒中’於行程（stroke)40mm處反覆進行1000次的落下、輕敲之後，對微粒銀粉進行測量所得。此振實填充密度係如同理論上具有微小的粒徑、且粉粒間無凝聚之高分散性之狀態般高的數值。比起振實填充密度未滿4. 〇g/cm3之習知銀粉’本發明之微粒銀粉非常地微細，且具有良好的分散性。〈微粒銀粉之製造方法〉本發明之製造方法之主要特徵係於混合硝酸銀水溶液與氨水、使其反應以得到銀氨錯合物水溶液，再將其與有機還原劑接觸，使其反應以還原析出銀粒子，並進行過濾、清洗、乾燥來製造銀粉之方法中，使用添加後成稀濃，之還原劑*、《銀量、氨水量。f知還原劑盘銀氨錯合物水溶液係於同一槽中進行混合，因此：凿度一般設定為1〇g/1以上，若添加多量的硝酸銀、周銀卞濃舆氨水，則無法確保獲得對應設備規模的生產性還原剑本發明之製造方法中最重要之特徵在於牡溶液與有機還原劑接觸產生反應後的有：：：物水可減少吸附殘留於生成之銀粉粉粒表面上、.劑浓度低，過程中進入粉粒内部的有機還原材料。因此於粉粒成長溶液中，相對於lg/Ι〜6g/l的銀濃度，有’此混合後之好維持於lgM~3g/l。還原劑濃度最在此，銀的濃度與還原劑量間成比例關係當然銀濃

1304832 五、發明說明（7) 度愈高，可獲得愈多的銀粉。缺 —* 的話，所析出之銀粒子會'呈濃度超過 Ϊ二銀粉相同之粒徑’因而無法得到本發明：述：：；间刀政性的微粒銀粉。相對地，八的話，雖然獲得非常細小之微抵=處之銀展度未滿W 吸油量掸大被粒銀粉，但因太過於細小使里曰大〜成漿枓黏度增加，因此必須增阻抗增加。而且，也： = 的：密度降低、電氣 ,、、、次/雨足所需的工業生產性。牲於1相/，1上述1g/1〜6g/1的銀濃度，有機還原劑濃度維持於lg/Ι〜Sg/i，這是提升本發明之微粒銀粉的產率之佳條件。在此，將有機還原劑濃度設定為lg/1〜3g/i , 因為此範圍是與銀氨錯合物水溶液之銀濃度間的關係中最適合得到微粒銀粉之範圍。若有機還原劑濃度超過3g/i的活，雖然對銀氨錯合物水溶液添加之還原劑液量變少，但是還原析出之銀粉粉粒開始顯著地凝聚，包含於粉粒之不純物量（於本說明書中不純物量係指含碳量）也開始急遽增多。若有機還原劑濃度未滿1 g/ 1的話，使用之還原劑的總液量增加’廢水處理量也增大，因而無法滿足工業上之經濟效益。在此所述之「有機還原劑」係指對苯二酚、菸鹼酸、匍萄糖等。其中，最好於有機运原劑中選擇性地使用對笨二酚。於本發明中，對苯二酚比其他有機還原劑具有較佳之反應性’可5兒疋具備有最適於得到晶粒粒徑小之低結晶性銀粉的反應速度。

2213-6397-PF(N2);Ahddub.ptd 第13頁 1304832 發明說明（8) — 此外’還可於鱼卜汗士 ^ @ 添加劑。在此所述有機還原劑之組合中使用其他的高分子劑、纖料J。;料好使用明膠等之膠類、胺類時能達到一 ί:;:：：使銀粉之還原析出製程穩定、且同製程種類等來作；;:1;;能者，亦可因應有機還原劑、劑接ί U=::::斤得之銀氨錯合物水溶液與還原用如第1圖所干之方法甘析出微粒銀粉的方法中’最好採枝僻r圖所不之方去，其係將銀氨錯合物水溶液SI以特定 r(以上與以下將此稱為「第一流徑」）繼動特：中途設置匯流之第二流徑b，藉由此第二流Γ :，使有機還.原劑與因應需要而使用之二 ^，於第一流徑a與第二流徑b之匯流_進行接觸第机 J」，)以還原析出銀粒子(以下將此方法稱為「匯流混合方、、曰人採用此匯流混合方式因為可於最短時間内將2個溶液 Ϊ:之^統於Ϊ勻狀態下進行反應’故可形成具有均勻 :^粒。而且，以混合後整個溶液來看，有機還原叫 ::有於還原析出之微粒銀粉之粉粒表面上的有機還原劑置減少。如此，彳降銀粉的不純物附著°、由於此微粒；粉== 再者，當銀氨錯合物水溶：與c電氣阻抗。生成銀氨錯合物水溶液時，最好使肖、產生反應以 2. 6g/l~48g/l的石肖酸銀水溶液，以獲得銀濃度$ ’’’、

1304832 五、發明說明（9) 2g/ 1〜1 2gW之銀氨錯合物水溶液。在此，規範硝酸銀次液之濃度與規範硝酸銀水溶液之液量是同義的，將銀氣參合物水溶液之銀濃度設定為2g/ 1〜1 2g/ 1，則於其中添力σ轉氨水的濃度與液量也自然地確定。雖然現階段尚無法給予明確之技術上的理由’但藉由此處所述之硝酸銀濃度為2. 6g/ 1〜48g/ 1的硝酸銀水溶液，可獲得具有最優良之製造穩定性、且品質穩定的微粒銀粉。〈發明之效果〉本發明之微粒銀粉係習知所無法形成之微粒，不僅分散性高，且為習知之銀粉中所不存在之微細粉粒。而J1 ’ 藉由上述製造方法’亦可提升本發明之微粒銀粉之生彥效率。【實施方式】以下同時比較對照例’詳細說明本發明之最佳實施形態。【實施例1】本實施例中’對以上述製造方法所得之微粒銀粉的粉體特性進行測定。並且使用微粒銀粉製成銀膠，進而形成測試電路，以進行導體阻抗與燒結起始溫度之測定。首先將63. 3g之硝酸銀溶解於9. 7升的純水中，以製備硝酸銀水溶液’於其中添加濃度為25wt%之氨水235ml z同攪拌，而得到銀氨錯合物水溶液。其後，將此銀氨錯合物水溶液以1 5 0 0ml/sec的流量導 i^ermr 2213-6397-PF(N2);Ahddub.ptd 第15頁 1304832 五、發明說明（10) 入第1圖所示之内徑為丨3mm的第一流徑a l^mi/sec的流量導入於第二流徑^，並將還原劑以於匯流點m產生接觸，以還原析出微粒銀粉。=20 C下之還原劑係採用以21g之對苯二⑲ ^時所使用備之對苯二紛水溶液。因此，於混合解结、二升^ ^ 度約為1.04g/i，係非常稀薄的濃度。守對本二酚之- 為了分離上述所得之微粒銀粉，使用並以\〇〇，1的水與50ml的甲醇來清洗，然後進^ ^慮’ 2乾2 ’以得到微粒銀粉。第2圖即為：二銀粉之掃描電子顯微鏡照相圖。疋所侍之试粒例中粒銀粉之粉體特性’與實施例2及對照例中所件之銀如的粉體特性一同列於此補充上述測定方法笪1 ββ ώ π、主# r 因此，在钍起等玩明中不清楚之部分。表格1之燒號為TMA/SS60 00之Seik$ \ 以形成板狀，然後使用型分析裝置（m裝置二司所製的熱機械八 #洲)以工虱^ 1為2〇〇cc/分、升溫速度二刀、T / ▼時間為〇分鐘的條件，於常溫〜9 0 0 °C的範颔趴^ Γ '則，。表格1中所列之導體阻抗的測定係先以各於陶兗基板上形成電路，於180~25(TC的 /皿又&圍進行燒結加工至可測量阻抗的程度，並利用其所得之1歷寬度的電路來進行量測。此外，銀膠之組成為微粒銀粕85wt%、乙基纖維素〇.75以％、與松烯醇1425%。 FIB分析係測量析出結晶粒之大小，用於晶粒粒徑的測

2213-6397-PF(N2);Ahddub.ptd 第16頁 1304832 五、發明說明（η) 定。含碳量係用夹準，其係使用4Ρ尸下為附著於銀粉粉粒上之不純物量的基 0-5g、鎢粉1 5出場製作所之EMiA-320V ’並將微粒銀粉中，以燃_ _ •纟g與錫粉0. 3g進行混合，其後將其置入坩堝【實施‘2 V"1外線吸收法來進行測量。本實施例係對彳± 而得之微粒銀於f用不同於實施例1之製造條件所製造粉製成銀膠，^而仃粉體特性的測定。並且使用微粒銀起始溫度之測定。形成測試電路，以進行導體阻抗與燒結首先將6 3. 3 g $ ssk雜硝酸銀水溶液，酸銀溶解於3·1升的純水中，以製備授拌，而得到银加濃度為25wt%之氨水235nii 一同 /亍』龈虱錯合物水溶液。入第1其FlV-將此銀氨錯合物水溶液以15°°ml/sec的流量導 )二圖所不之内徑為13_的第里導 1 50 0ml/sec的流詈遙盯避你Μ以於匯流點οι產生接觸，，並使兩者棚。0下借用以21g之對苯二紛溶解於3.4升純水中所製 ;之對苯二齡水溶液。因此，於混合結束時度約為3.0的，係非常稀薄的濃度。㈣對本一酶之濃如同實施例1，將上述所得之微粒銀粉使過濾，並以100ml的水與5〇ml的甲醇來产二、—仃小時的乾燥’以得到微粒銀粉。第3圖即=J二0

Si::掃3子顯微鏡照相圖。上述所得之微粒：如女刀體特性，與貫施例！及對照例中所得之銀粉的粉體 ΙΪ 第17頁 2213-6397-PF(N2);Ahddub.ptd 1304832

特性一同列於表格1中。【對照例1】本對照例係對使用下列所微粒銀粉，進行粉體特性的測銀膠，進而形成測試電路，以度之測定。示之製造方法所製造而得之定。並且使用微粒銀粉製成進行導體阻抗與燒結起始溫首先將63. 之硝酸銀溶解於1 . 〇升的純水中，以f備銀水溶液，於其中添加濃度為25wt%的氨水2351111_2同搜摔’而得到銀氨錯合物水溶液。其後，將此銀氨錯合物溶液置入反應槽中，此時一同 =加以對苯二酚21g溶解於13升的純水所製成、作為還原蜊之對苯二酚水溶液，將溶液溫度維持於2〇t進行攪拌、使其發生反應，以還原析出銀粉。於混合結束時對苯二之7辰度約為8 · 2 3 g / 1 ’係南濃度溶液。如同實施例1，將上述所得之微粒銀粉使用漏斗進行過濾，並以100ml的水與50ml的甲醇來清洗，然後進行7〇 C X 5小時的乾燥’以得到微粒銀粉。第4圖即為上述所^ 之微粒銀粉之掃描電子顯微鏡照相圖。上述' 粉之粉體特性，與上述實施例及第2對照例中所p之銀& 的粉體特性一同列於表格1中。 ψ ψ/} 【對照例2】製造方法所製造而得之亚且使用微粒銀粉製成導體阻技*與燒結起始溫本對照例係對使用下列所示之微粒銀粉，進行粉體特性的測定。銀膠，進而形成測試電路，以進行

2213-6397-PF(N2);Ahddub.ptd 第18頁 1304832 、發明說明（13) 度之測定。首先將63. 3g之硝酸銀溶解於q I J ^ ^ ^ ^ ^ * t ^ ^ ^25wt%'^/23 5ra'l ^ ^ 抵拌，而得到銀氨錯合物水溶液。虱水23 5ml —同其•’將此銀氨錯合物溶液置入反應 =以明胸溶解於200ιη1的純水所製成中此Μ—、同對本二酚21g溶解於7〇〇ml的純水、液以及从水溶液，將溶液溫度維持於2〇〇c進行攪拌了」=對苯二酚應，以還片析出4P私认、琦入使其發生反 Μ還原析出銀叔。於混合結束時對笨 14· 5g/l ’係高濃度溶液。酚之很度'力為如同實施例1，將上述所得之微粒銀粉使用漏斗逸，濾，並以100ml的水與50ml的甲醇來清洗，舞後進行^ Cx5小時的乾燥，以得到微粒銀粉。第5 為扒夕鏡'、相w °上述所得之微粒銀叔體特性，與上述實施例及第2對照例中所得之銀粉的粉體特性一同列於表格1中。【對照例3】本對照例係對使用下列所示之製造方法所製造而得之微粒銀粉，進行粉體特性之測定。並且使用微粒銀粉製作銀膠，進而形成測試電路，以進行導體阻抗與燒結起始溫度之測定。首先將20g之聚乙烯吡咯烷酮溶解於26〇mi的純水中然後使其溶解於5 0 g之硝酸銀，以製備硝酸銀水溶液，再於其中添加25g的硝酸一同進行攪拌，而得到含銀之硝酸

2213-6397-PF(N2);Ahddub.ptd 第19頁 1304832 五、發明說明（14) 類溶液。於混合結束睡款濃度溶液。；駄之濃度約為36. Og/1，係高另外，還原劑之製你及# n 的純水中，而配製成還原溶】。5.8§之菸鹼酸溶解於5〇〇ml 其後，將此含銀之硝酸、竹同添加上述還原溶液，將於:、入反應槽中，此時一使其發生反應’以還原析出銀粉。 ^仃攪择、如同實施例1 ’將上述所 #皆、，! nnmi从，所于之微粒銀粉使用漏斗進行過滤，並以100ml的水與5〇ml的甲 0Cx5小時的乾燥，以得到微％相从月无…、谩進仃7〇夕沖桩枓，盥卜、十银粉。上述所得之微粒銀粉 mm· n $丨π本/ 對照例中所得之銀粉的粉體特性一同列於表格1中。閃租〈實施例與對照例之比較〉請參照表格1，以進行上诚久者# , t ^ ,丄雄。π 丁上迷各貫施例與對照例的比較。此外，由第2圖〜第5圖之播 Λ , ,步®1 <婦描電子顯微鏡照相圖可明確付知粉粒之一久粒子的粒徑。

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1304832 五、發明說明（15) 試料粉體恃性燒結導體特性 SSA m2/g 振實塡充密度 g/cm3 Dso Dia DWDia 晶粒粒徑 nm 含碳量 % 導體阻抗 β Ω cm 燒結起始溫度 C β m 實施例1 2.54 4.2 0.31 0.30 1.03 7 0.28 4.6 U0 實施例2 λ Μ 4.7. 0.55 0.49 1.12 7 0.32 5.9 190 對照例1 1.18 4.3 1.7δ 1.02 1.75 9 0.SS 無法測量 250 對照例2 0.55 4.0 3.90 2.20 1.77 δ 0.89 無法測量 250 對照例3 0.62 4.0 3.03 1.20 2.53 3S 0.30 無法測量 350 ” …τ人τ阴初、瓶忖Ί王值，上迷貫施例中所得之微粒銀粉不僅比以習知製造方法所製造之銀粉粉粒較細小，刀散性也較高，係習知銀粉中細粉粒。此外，關於燒έ士導酽另廿牡I倣 Α® # 體特性，使用本發明之微粒銀叔所形成之電路不僅膜密度高，對照例因導體阻抗古，& 電虱阻杬也降低。而各丨柷问，而無法進行測量。產業上可利性：本發明之微粒銀粉具有習知不僅粉粒之凝聚度低，銀杈所》又有的微細粉粒，性。此、外，藉由本發明之微粒更良好的分散粒銀粉上所殘留的有機物，雖=製k方法，可降低微密度之高度重疊、作用，因而^粒銀粉’但與原來的膜體的電氣阻抗。助於降低最終所獲得之導

2213-6397-PF(N2);Ahddub.ptd 1304832 圖式簡單說明第1圖繪示銀氨錯合物水溶液與還原劑混合之示意圖。第2圖與第3圖係本發明之微粒銀粉之掃描電子顯微鏡照相圖。第4圖與第5圖係以習知方法所得到之微粒銀粉之掃描電子顯微鏡照相圖。【符號說明】

Sj〜銀氨錯合物水溶液； S2 ~添加劑； a〜第一流徑； b〜第二流徑； m〜匯流點。

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Claims

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申請專利範圍 1 · 一種微粒銀粉，粉粒凝聚性包括下列a.〜C.之粉體特性： _之銀粉，其特徵在於 a. 以掃描電子顯微鏡照相圖作，子之平均粒徑DIA為0.01 "【ο· 6 了像分柝所得之—次粒 b. 以上述平均粒徑Dia、與雷射粒平均粒徑D5Q所表示之凝聚度！) /D 二刀佈測定法所得之 ° IA 两 i.O-l r . c. 晶粒粒控為2nm-10nm。 ’及 2.如申請專利範圍第1項所起始溫度為2 4 0。(：以下。述之微粒銀粉其中燒結混合硝酸銀水溶液與液’再於其中添加還、清洗、乾燥， 3. —種微粒銀粉之製造方法，由氨水’使其反應得到銀氨錯合物水溶原劑以還原析出銀粒子’並進行過減其特徵在於：使有機還原劑與上述銀氨錯合物水溶液進行接觸、混合，且混合後溶液中之銀濃度為lg/1〜6g/1、有機還原劑濃度維持於1 g/ 1〜3g/ 1 ’以還原析出銀粒子。 4. 如申請專利範圍第3項所述之微粒銀粉之製造方法’其中當有機還原劑與上述銀氨錯合物水溶液進行接觸、混合時’上述銀氨錯合物水溶液以特定流徑（以下稱為「第一流徑」）流動’於該第一流徑中途設置匯流之第二流徑’藉由該第二流徑使有機還原劑流入，於第一流徑與第二流徑之匯流點進行接觸、混合。 5. 如申請專利範圍第3項所述之微粒銀粉之製造方法，其中使用硝酸銀濃度為2. 6g/l〜48g/l之硝酸銀水溶液

2213-6397-PFl(N2).ptc 第23頁 1304832 _案號 93118759 六、申請專利範圍曰修正與氨水進行混合、反應、且銀濃度為2g/l〜12g/1之銀氨錯合物水溶液。 6. 如申請專利範圍第3項所述之微粒銀粉之製造方法，其中使用之有機還原劑中包含分散劑。 7. 如申請專利範圍第3項所述之微粒銀粉之製造方法，其中有機還原劑係使用對苯二酚。

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