CN111098237A - 一种无胶抛光片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无胶抛光片的制备方法，属于研磨抛光技术领域。本发明所得复合磨料中富含偏铝酸钠以及硅酸钠，在超声振荡反应制备抛光片过程中，偏铝酸钠在醋酸溶液中会消耗大量的酸生成铝离子，提高酸液的pH，产生铝原子，在双氧水作用下产生氧化铝晶粒，在硅烷偶联剂作用下在PET带基表面形成间隔有序，均匀分散的磨料晶粒；本发明混合单体由丙烯酸与马来酸酐组成，在引发剂过硫酸铵作用下，会形成具有高亲水性聚羧酸物质，在振荡反应过程中对磨料的高度分散起到关键作用，有利于提高二氧化硅和氧化铝在无树脂胶水性体系的分散性能，提高二氧化硅晶粒在塑料薄膜基带表面的分散性，抛光胶片上磨料分散性高，且无需树脂胶粘剂粘结附着。

Description

一种无胶抛光片的制备方法
技术领域
本发明公开了一种无胶抛光片的制备方法，属于研磨抛光技术领域。
背景技术
抛光片是将纳米级二氧化硅颗粒与高效粘合剂混合后，均匀地涂覆于聚酯薄膜的表面，经干燥和固化反应而成。由于抛光原始颗粒细微、粒度尺寸小于可见光的波长，所以均匀地分布后形成外观透明或半透明的抛光膜。专门为光纤连接器的最终超精密抛光设计开发的，使用后连接器端面没有任何划伤或缺陷，光纤高度和反射衰减指标均达到国际标准。使用时只需添加纯净水作为抛光介质。在抛光过程中，抛光膜的纳米涂层会逐渐地释放出抛光颗粒，参与抛光作用，使光纤端面达到高度光滑。
光纤透镜是一种高精密的特种光学圆柱形玻璃体，它的制造方法是在裸光纤端面加工成某种类似透镜的形状，使其在光纤系统中达到光路改变或模式转换的作用。传统的光纤透镜制造方法主要是采用专业的裸光纤研磨机和夹具，以及采用传统的涂覆抛光膜对裸光纤径向端面在特定角度下进行研磨抛光处理，如0度裸光纤截面抛光，60度、90度或100度裸光纤截面抛光等。
这种传统的涂覆抛光膜是以塑料薄膜为基带，用树脂胶配以溶剂和固化剂，并与磨料混合，制成涂料，然后涂布于基带上，经干燥制成。其中基带的主要材料有：聚酯、聚氯乙烯、尼龙、聚乙烯、聚丙烯等塑料薄膜；树脂包括聚酯、聚氯乙烯、聚氨酯、硝化绵、聚丙烯酸酯、环氧树脂中的一种或者两种以上的混合物；磨料主要有白刚玉、碳化硅、氧化铬、氧化铁、氧化硅、氧化铈、金刚石等微粉；涂布工艺是采用辊筒式涂工机或喷涂机将涂料均匀地涂覆在薄膜表面，如专利文献CN1207328C中即公开此种涂布工艺，以这种工艺制备抛光膜，需要使用大量地树脂胶粘剂，由于辊筒式涂工机或喷涂机的辊速、线速较高，专利文献CN101225281B中公开了采用流延涂布法制备，即将粉状或粒状的树脂溶于有机溶剂中，并加入功能性添加剂制成树脂胶，再将经表面改性的超细微粉研磨剂加入到树脂胶中，充分混合制成涂布液，然后以流延涂布法将涂料均匀地涂布在柔性衬底材料表面，经干燥、固化，即得涂覆抛光膜，这种涂覆抛光膜虽然设备投资小，但在制备过程中仍然加入了大量的粉状或粒状的树脂，磨料仍然是被包裹在树脂胶中涂覆在薄膜带基表面，仍然属于传统涂覆抛光膜。
采用这种传统涂覆抛光膜对裸光纤径向端面进行研磨抛光时，存在如下缺点：传统涂覆抛光膜是把磨料与胶黏剂混合后涂附在PET带基上而制成的，由于胶黏剂的存在，导致这种传统的涂覆抛光膜在对裸光纤的端面进行抛光时，楔型或斜面型裸光纤截面的边棱会对包裹磨料的胶黏剂的产生剐蹭，这将导致抛光后的裸光纤截面上会有残胶出现，这严重影响了光信号的传输；传统涂覆抛光膜不能对纳米级的磨料进行涂覆，这导致抛光膜磨料粒度大，在研磨抛光过程中容易在裸光纤端面产生划痕，影响抛光效果。
因此，发明一种磨料分散性好、不易产生残胶的无胶抛光片对研磨抛光技术领域是很有必要的。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前传统抛光片采用树脂胶对磨料进行粘结包裹，在进行抛光时，楔型或斜面型裸光纤截面的边棱会对包裹磨料的树脂胶的产生剐蹭，导致产生残胶，影响光信号传输，磨料的分散性差，容易在在塑料薄膜基带上聚集成大颗粒，影响抛光效果的缺陷，提供了一种无胶抛光片的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种的无胶抛光片制备方法为：
将PET薄膜作为抛光片带基置于带基改性剂充分浸渍40～50min后取出，置于质量分数为20%的醋酸溶液中，再加入复合磨料、质量分数为40%的双氧水和硅烷偶联剂，在超声振荡反应机中，以20～22kHz的频率进行超声振荡反应10～20min，取出反应后的PET薄膜，常温下风干，得到无胶抛光片；
所述的复合磨料具体制备步骤为：
（1）将铝土矿矿石置于粉碎机中粉碎后，再置于行星球磨机中，进行湿磨30～35min，得到预磨料，再置于振动球磨机中以100～150kW的功率继续细磨40～50min，得到悬浮液，以2000～4000r/min的转速离心分离，取下层沉淀置于设定温度为70～80℃的真空箱中干燥5～6h，得到超细化粉体；
（2）将上述超细化粉体用质量分数为25%的氢氧化钠溶液分散，得到苛化分散液，将苛化分散液置于搅拌反应釜中加热升温，在高压条件下保温保压2～3h溶出杂质，滤去杂质后，得到纯化硅铝溶液；
（3）向上述纯化硅铝溶液继续加入去离子水，常温下静置沉降3～4h，过滤分离得到上层清液，将上层清液置于坩埚中，加热升温至100～120℃，保温蒸发3～4h再热烘，得到复合磨料；
所述的带基改性剂具体制备步骤为：
向搅拌反应釜中加入水和混合单体，用滴液漏斗以2～3mL/min的滴加速率滴入过硫酸铵，滴加完毕后搅拌反应4～5h，用质量分数为20%的氨水调节pH为7～8，再加入盐酸多巴胺和质量分数为20%的三羟甲基氨基甲烷溶液，保温处理2～3h，得到带基改性剂。
所述的无胶抛光片具体制备步骤中超声反应过程各反应原料，按重量份数计，包括100～110份质量分数为20%的醋酸溶液、10～15份复合磨料、20～25份质量分数为40%的双氧水和0.5～1.0份硅烷偶联剂。
所述的硅烷偶联剂为KH-550、 KH-560、 KH-570的一种。
所述的复合磨料具体制备步骤（1）中行星球磨机湿磨时控制水料比为1︰3。
所述的复合磨料具体制备步骤（2）中所得苛化分散液应控制pH为10.5～10.8，可通过加水稀释的方式达到。
所述的复合磨料具体制备步骤（2）中保温保压溶出杂质时控制温度为180～200℃，压力为2.8～3.0MPa。
所述的复合磨料具体制备步骤（3）中向纯化硅铝溶液加入的去离子水体积为纯化硅铝溶液的2～3倍。
所述的带基改性剂具体制备步骤中各组分原料，按重量份数计包括200～250份水、50～60份混合单体、4～5份过硫酸铵、6～7份盐酸多巴胺和50～55份质量分数为20%的三羟甲基氨基甲烷溶液。
所述的带基改性剂具体制备步骤中混合单体由丙烯酸与马来酸酐按质量比为4︰1混合得到。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制备复合磨料过程中以铝土矿为基本原料，通过粉碎机粉碎、行星球磨机湿磨、振动球磨机细磨、离心再干燥得到超细化粉体，经高温高压溶出杂质后，滤去杂质取其上清液，蒸发后热烘得到复合磨料，所得复合磨料中富含偏铝酸钠以及硅酸钠，在超声振荡反应制备抛光片过程中，偏铝酸钠在醋酸溶液中会消耗大量的酸生成铝离子，提高酸液的pH，产生铝原子，在双氧水作用下产生氧化铝晶粒，硅酸钠在酸液中也会消耗氢离子，生成原硅酸凝胶，凝胶在PET带基面沉淀覆盖，随着振荡反应进行，硅酸会脱水变为二氧化硅，二氧化硅对聚酯有氢键作用，因而二氧化硅晶粒后形成会镶嵌在氧化铝晶粒间隙，在硅烷偶联剂作用下在PET带基表面形成间隔有序，均匀分散的磨料晶粒；
（2）本发明混合单体由丙烯酸与马来酸酐组成，在引发剂过硫酸铵作用下，会形成具有高亲水性聚羧酸物质，在振荡反应过程中对磨料的高度分散起到关键作用，这是由于聚羧酸基团亲水性极强且本身具有较大的空间结构，在水性体系中会产生较大的空间位阻，有利于提高二氧化硅和氧化铝在无树脂胶水性体系的分散性能，提高二氧化硅晶粒在塑料薄膜基带表面的分散性，在超声振荡反应过程中磨料颗粒刚进入水中时浓度较大，有效碰撞次数很多，同时大颗粒优先沉降，因此沉降速率较快，由于是亲水物质，它在水中的润湿过程为热力学自发过程，水化力的存在增大了颗粒间的排斥力，因而本发明的抛光胶片上磨料分散性高，且无需树脂胶粘剂粘结附着，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将铝土矿矿石置于粉碎机中粉碎后，再置于行星球磨机中，以水料比为1︰3进行湿磨30～35min，得到预磨料，再置于振动球磨机中以100～150kW的功率继续细磨40～50min，得到悬浮液，以2000～4000r/min的转速离心分离，取下层沉淀置于设定温度为70～80℃的真空箱中干燥5～6h，得到超细化粉体；将上述超细化粉体用质量分数为25%的氢氧化钠溶液分散，控制pH为10.5～10.8，得到苛化分散液，将苛化分散液置于搅拌反应釜中加热升温至180～200℃，在2.8～3.0MPa高压条件下保温保压2～3h溶出杂质，滤去杂质后，得到纯化硅铝溶液；向上述纯化硅铝溶液继续加入2～3倍体积的去离子水，常温下静置沉降3～4h，过滤分离得到上层清液，将上层清液置于坩埚中，加热升温至100～120℃，保温蒸发3～4h再热烘，得到复合磨料，备用；按重量份数计，向搅拌反应釜中加入200～250份水和50～60份混合单体，用滴液漏斗以2～3mL/min的滴加速率滴入4～5份过硫酸铵，滴加完毕后搅拌反应4～5h，用质量分数为20%的氨水调节pH为7～8，再加入6～7份盐酸多巴胺和50～55份质量分数为20%的三羟甲基氨基甲烷溶液，保温处理2～3h，得到带基改性剂，所述的混合单体由丙烯酸与马来酸酐按质量比为4︰1混合得到；按重量份数计，将PET薄膜作为抛光片带基置于上述带基改性剂中充分浸渍40～50min后取出，置于100～110份质量分数为20%的醋酸溶液中，再加入10～15份备用复合磨料、20～25份质量分数为40%的双氧水和0.5～1.0份硅烷偶联剂，在超声振荡反应机中，以20～22kHz的频率进行超声振荡反应10～20min，取出反应后的PET薄膜，常温下风干，得到无胶抛光片，所述的硅烷偶联剂为KH-550、 KH-560、KH-570的一种。
实施例1
硅烷偶联剂为：KH-550
复合磨料的制备：
将铝土矿矿石置于粉碎机中粉碎后，再置于行星球磨机中，以水料比为1︰3进行湿磨30min，得到预磨料，再置于振动球磨机中以100kW的功率继续细磨40min，得到悬浮液，以2000r/min的转速离心分离，取下层沉淀置于设定温度为70℃的真空箱中干燥5h，得到超细化粉体；
将上述超细化粉体用质量分数为25%的氢氧化钠溶液分散，控制pH为10.5，得到苛化分散液，将苛化分散液置于搅拌反应釜中加热升温至180℃，在2.8MPa高压条件下保温保压2h溶出杂质，滤去杂质后，得到纯化硅铝溶液；
向上述纯化硅铝溶液继续加入2倍体积的去离子水，常温下静置沉降3h，过滤分离得到上层清液，将上层清液置于坩埚中，加热升温至100℃，保温蒸发4h再热烘，得到复合磨料，备用；
带基改性剂的制备：
按重量份数计，向搅拌反应釜中加入200份水和50份混合单体，用滴液漏斗以2mL/min的滴加速率滴入4份过硫酸铵，滴加完毕后搅拌反应4h，用质量分数为20%的氨水调节pH为7，再加入6份盐酸多巴胺和50份质量分数为20%的三羟甲基氨基甲烷溶液，保温处理2h，得到带基改性剂，所述的混合单体由丙烯酸与马来酸酐按质量比为4︰1混合得到；
无胶抛光片的制备：
按重量份数计，将PET薄膜作为抛光片带基置于上述带基改性剂中充分浸渍40min后取出，置于100份质量分数为20%的醋酸溶液中，再加入10份备用复合磨料、20份质量分数为40%的双氧水和0.5份KH-550，在超声振荡反应机中，以20kHz的频率进行超声振荡反应10min，取出反应后的PET薄膜，常温下风干，得到无胶抛光片。
实施例2
硅烷偶联剂为： KH-560
复合磨料的制备：
将铝土矿矿石置于粉碎机中粉碎后，再置于行星球磨机中，以水料比为1︰3进行湿磨32min，得到预磨料，再置于振动球磨机中以120kW的功率继续细磨45min，得到悬浮液，以3000r/min的转速离心分离，取下层沉淀置于设定温度为75℃的真空箱中干燥5.5h，得到超细化粉体；
将上述超细化粉体用质量分数为25%的氢氧化钠溶液分散，控制pH为10.7，得到苛化分散液，将苛化分散液置于搅拌反应釜中加热升温至190℃，在2.9MPa高压条件下保温保压2.5h溶出杂质，滤去杂质后，得到纯化硅铝溶液；
向上述纯化硅铝溶液继续加入2倍体积的去离子水，常温下静置沉降3.5h，过滤分离得到上层清液，将上层清液置于坩埚中，加热升温至110℃，保温蒸发3.5h再热烘，得到复合磨料，备用；
带基改性剂的制备：
按重量份数计，向搅拌反应釜中加入220份水和55份混合单体，用滴液漏斗以2mL/min的滴加速率滴入4份过硫酸铵，滴加完毕后搅拌反应4.5h，用质量分数为20%的氨水调节pH为7，再加入6份盐酸多巴胺和52份质量分数为20%的三羟甲基氨基甲烷溶液，保温处理2.5h，得到带基改性剂，所述的混合单体由丙烯酸与马来酸酐按质量比为4︰1混合得到；
无胶抛光片的制备：
按重量份数计，将PET薄膜作为抛光片带基置于上述带基改性剂中充分浸渍45min后取出，置于105份质量分数为20%的醋酸溶液中，再加入12份备用复合磨料、22份质量分数为40%的双氧水和0.7份KH-560，在超声振荡反应机中，以21kHz的频率进行超声振荡反应15min，取出反应后的PET薄膜，常温下风干，得到无胶抛光片。
实施例3
硅烷偶联剂为： KH-570
复合磨料的制备：
将铝土矿矿石置于粉碎机中粉碎后，再置于行星球磨机中，以水料比为1︰3进行湿磨35min，得到预磨料，再置于振动球磨机中以150kW的功率继续细磨50min，得到悬浮液，以4000r/min的转速离心分离，取下层沉淀置于设定温度为80℃的真空箱中干燥6h，得到超细化粉体；
将上述超细化粉体用质量分数为25%的氢氧化钠溶液分散，控制pH为10.8，得到苛化分散液，将苛化分散液置于搅拌反应釜中加热升温至200℃，在3.0MPa高压条件下保温保压3h溶出杂质，滤去杂质后，得到纯化硅铝溶液；
向上述纯化硅铝溶液继续加入3倍体积的去离子水，常温下静置沉降4h，过滤分离得到上层清液，将上层清液置于坩埚中，加热升温至120℃，保温蒸发4h再热烘，得到复合磨料，备用；
带基改性剂的制备：
按重量份数计，向搅拌反应釜中加入250份水和60份混合单体，用滴液漏斗以3mL/min的滴加速率滴入5份过硫酸铵，滴加完毕后搅拌反应5h，用质量分数为20%的氨水调节pH为8，再加入7份盐酸多巴胺和55份质量分数为20%的三羟甲基氨基甲烷溶液，保温处理3h，得到带基改性剂，所述的混合单体由丙烯酸与马来酸酐按质量比为4︰1混合得到；
无胶抛光片的制备：
按重量份数计，将PET薄膜作为抛光片带基置于上述带基改性剂中充分浸渍50min后取出，置于110份质量分数为20%的醋酸溶液中，再加入15份备用复合磨料、25份质量分数为40%的双氧水和1.0份KH-570，在超声振荡反应机中，以22kHz的频率进行超声振荡反应20min，取出反应后的PET薄膜，常温下风干，得到无胶抛光片。
对比例1：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是复合磨料不是由氧化铝和二氧化硅形成的磨料。
对比例2：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少带基改性剂。
对比例3：浙江省绍兴市某公司生产的无胶抛光片。
性能测试：用实施例和对比例所得抛光片对光纤进行抛光，抛光后，观察磨料表面是否有残胶，是否对磨料产生剐蹭，并观察表面磨料是否聚集成大颗粒状。
表1：抛光片性能测定结果
检测项目 实例1 实例2 实例3 对比例1 对比例2 对比例3
抛光后表面 未产生剐蹭，无胶，抛光效果好 未产生剐蹭，无胶，抛光效果好 未产生剐蹭，无胶，抛光效果好 明显剐蹭，有残胶，抛光效果不好 大量剐蹭，有大量残胶，抛光效果不好 明显剐蹭，有残胶，抛光效果不好
磨料分散性 磨料独立存在 磨料独立存在 磨料独立存在 磨料聚集 磨料聚集 磨料聚集
综合上述，从表1可以看出本发明的无胶抛光片不会对包裹磨料产生剐蹭，无残胶，不会影响光信号传输，磨料分散性好，磨料独立存在，抛光效果好，具有广阔应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种无胶抛光片的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
将PET薄膜作为抛光片带基置于带基改性剂充分浸渍40～50min后取出，置于质量分数为20%的醋酸溶液中，再加入复合磨料、质量分数为40%的双氧水和硅烷偶联剂，在超声振荡反应机中，以20～22kHz的频率进行超声振荡反应10～20min，取出反应后的PET薄膜，常温下风干，得到无胶抛光片；
所述的复合磨料具体制备步骤为：
（1）将铝土矿矿石置于粉碎机中粉碎后，再置于行星球磨机中，进行湿磨30～35min，得到预磨料，再置于振动球磨机中以100～150kW的功率继续细磨40～50min，得到悬浮液，以2000～4000r/min的转速离心分离，取下层沉淀置于设定温度为70～80℃的真空箱中干燥5～6h，得到超细化粉体；
（2）将上述超细化粉体用质量分数为25%的氢氧化钠溶液分散，得到苛化分散液，将苛化分散液置于搅拌反应釜中加热升温，在高压条件下保温保压2～3h溶出杂质，滤去杂质后，得到纯化硅铝溶液；
（3）向上述纯化硅铝溶液继续加入去离子水，常温下静置沉降3～4h，过滤分离得到上层清液，将上层清液置于坩埚中，加热升温至100～120℃，保温蒸发3～4h再热烘，得到复合磨料；
所述的带基改性剂具体制备步骤为：
向搅拌反应釜中加入水和混合单体，用滴液漏斗以2～3mL/min的滴加速率滴入过硫酸铵，滴加完毕后搅拌反应4～5h，用质量分数为20%的氨水调节pH为7～8，再加入盐酸多巴胺和质量分数为20%的三羟甲基氨基甲烷溶液，保温处理2～3h，得到带基改性剂。
2.根据权利要求1所述的一种无胶抛光片的制备方法，其特征在于：所述的无胶抛光片具体制备步骤中超声反应过程各反应原料，按重量份数计，包括100～110份质量分数为20%的醋酸溶液、10～15份复合磨料、20～25份质量分数为40%的双氧水和0.5～1.0份硅烷偶联剂。
3.根据权利要求1所述的一种无胶抛光片的制备方法，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为KH-550、 KH-560、 KH-570的一种。
4.根据权利要求1所述的一种无胶抛光片的制备方法，其特征在于：所述的复合磨料具体制备步骤（1）中行星球磨机湿磨时控制水料比为1︰3。
5.根据权利要求1所述的一种无胶抛光片的制备方法，其特征在于：所述的复合磨料具体制备步骤（2）中所得苛化分散液应控制pH为10.5～10.8，可通过加水稀释的方式达到。
6.根据权利要求1所述的一种无胶抛光片的制备方法，其特征在于：所述的复合磨料具体制备步骤（2）中保温保压溶出杂质时控制温度为180～200℃，压力为2.8～3.0MPa。
7.根据权利要求1所述的一种无胶抛光片的制备方法，其特征在于：所述的复合磨料具体制备步骤（3）中向纯化硅铝溶液加入的去离子水体积为纯化硅铝溶液的2～3倍。
8.根据权利要求1所述的一种无胶抛光片的制备方法，其特征在于：所述的带基改性剂具体制备步骤中各组分原料，按重量份数计包括200～250份水、50～60份混合单体、4～5份过硫酸铵、6～7份盐酸多巴胺和50～55份质量分数为20%的三羟甲基氨基甲烷溶液。
9.根据权利要求1所述的一种无胶抛光片的制备方法，其特征在于：所述的带基改性剂具体制备步骤中混合单体由丙烯酸与马来酸酐按质量比为4︰1混合得到。
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