KR101630218B1 - 코팅 연마 집합체 및 이를 포함한 제품 - Google Patents

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생-고뱅 어브레이시브즈, 인코포레이티드
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Abstract

재료 제거 및 표면 품질 개선을 위한 연마가 진행되는 기계 가공에 특히 적합한 무-포름알데히드 고분자 바인더 및 다수의 연마 그레인들을 포함하는 연마 집합체 및 고정 연마물품이 제공된다. 소정의실시태양들은 극미립자 형태의 연마 그레인, 및 고분자 수지 및 가교제 형태의 무-포름알데히드 고분자 바인더를 포함한다. 선택적으로, 연마 집합체는 2차 가교제, 또는 기능성 충전제, 예컨대 연삭 조제를 포함한다.

Description

코팅 연마 집합체 및 이를 포함한 제품{COATED ABRASIVE AGGREGATES AND PRODUCTS CONTAINING SAME}
포괄적으로 본 발명은 연마 입자 재료, 연마 입자 재료 제조방법, 연마 입자 재료 함유 연마 제품, 및 연마 입자 재료를 이용한 공작물 기계가공방법에 관한 것이다.
연마 제품은 일반적으로 연마 입자 재료를 함유하거나 재료로부터 형성된다. 이러한 연마 입자 재료는, 예컨대 슬러리 형태의 자유 연마제, 또는 전형적으로 코팅 연마 또는 결합 연마 물품의 고정 연마제로 사용된다. 연마 제품은, 예컨대 래핑, 연삭, 또는 연마에 의한 공작물 기계 가공을 위하여 다양한 산업에 적용된다. 연마 물품을 사용하는 기계가공은 판금산업을 포함한 광범위한 산업 분야에 걸쳐있다. 수작업에 의하거나 궤도 연마기 (orbital polisher) (랜덤 및 고정 축 모두), 및 벨트와 진동 샌더들(sanders)과 같은 통상적으로 이용 가능한 공구들에 의한 기계 가공은 또한 대개 가정용 적용들에서 소비자들에 의해 행해진다. 이러한 예들의 각각에서, 연마제들을 사용하여 벌크 재료를 제거하며/제거하거나 제품들의 표면 특성들(예를들면, 평탄도, 표면 조도)에 영향을 끼친다.
표면 특성들은 광택, 질감, 및 균일성을 포함한다. 예를들면, 금속 부품들의 제조업자들은 표면들을 정밀하게 연마하기 위해 연마 물품들을 사용하며, 종종 균일하게 매끄러운 표면을 원한다. 유사하게, 광학제품 제조업자들은 광의 회절 및 산란을 방지하기 위해 무-결함 표면들을 제조하는 연마물품을 원한다. 따라서, 연마물품의 연마제 표면은 일반적으로 표면 품질에 영향을 미친다.
또한 제조업자들은 소정의 분야에서 높은 연삭률 (stock removal rate)을 가지는 연마물품을 원한다. 그러나, 연삭률 및 표면 품질 사이에는 절충이 존재한다. 더욱 미세한 그레인 연마물품은 전형적으로 더욱 매끄러운 표면을 생성하지만, 연삭률은 더 낮아진다. 더 낮은 연삭률은 더 낮은 생산률 및 높은 비용을 발생시킨다.
또한 표면 특성 및 재료 연삭률은 연마물품 내구성에 의해 영향을 받는다. 쉽게 마모되거나 그레인들을 상실하는 연마물품은 낮은 재료 연삭률을 보이고 표면 결함을 초래한다. 연마물품이 급격히 마모되면 재료 연삭률이 저하되어, 수시로 연마물품 교체가 필요하다. 또한, 바람직하지 않은 표면 결함으로 인하여 추가적인 연마 단계들이 필요하다. 연마물품을 수시로 교체하고 추가적인 연마 단계들이 필요한 경우 생산은 더 느려지고 연마물품 폐기물이 증가된다.
화학적인 합성 루트들을 통하거나 벌크 재료 처리 루트들 (예를들면, 용융 및 분쇄)을 통한 연마제 입자 형성은 상당히 잘 개발되고 성숙한 기술 영역으로 간주된다. 따라서, 주목할만한 개발 자원들이 코팅 연마제들과 관련된 공학적으로 설계된 연마 제품들 및 결합 연마제들과 관련된 특별한 3차원 구조들 및 처방들의 개발과 같은 매크로 구조들(macrostructures)의 개발에 제공되었다. 계속된 개발에도 불구하고, 입자 재료에 대한 개선이 본 기술분야에 계속해서 존재한다.
연마 입자 재료들은 알루미나, 탄화 규소, 실리카, 세리아, 및 입방정 질화붕소와 다이아몬드와 같은 더 경질의 고성능 초연마 그레인들들과 같은, 단일상 무기 재료들을 기본적으로 포함한다. 향상되고 훨씬 더 정교한 연마제 특성들이 복합 입자 재료들의 개발을 통해 달성되었다. 이런 재료들은 순수 (green) 응집체을 남기도록 휘발 또는 증발을 통한 액체 캐리어의 제거, 이후 유용한 소성 응집체을 형성하기 위한 고온 처리 (즉, 소성(firing))를 포함하는 슬러리 처리 경로들을 통해 형성될 수 있는 집합체들의 형성을 포함한다.
게다가, 페놀수지계를 적용하는 소정의 집합체가 사용되었지만, 전형적인 가교제는 작업자에게 유해하고 환경 규제를 받는 포름알데히드를 방출한다.
이러한 복합 응집체는 다양한 연마 제품들의 상업적인 용도를 개발하였다. 그러나, 산업계는 훨씬 더 개선된 입자 재료들, 및, 특히, 향상된 기계 가공 성능을 제공할 수 있는 복합재 집합체들을 계속 요구한다.
일 실시태양에 의하면, 집합체 형성 혼합물은 약 80.0 내지 약 99.0 wt.%의 다수의 극미립자 연마 그레인들; 및 약 20.0 내지 약 1.0 wt.%의 무-포름알데히드 고분자 수지 분산액을 포함한다. 무-포름알데히드 고분자 수지 분산액은 수성 (waterborne) 고분자 수지 분산액을 포함하고, 수성 고분자 수지 분산액은 적어도 약 20 wt.% 내지 약 65% wt.% 이하의 고형물을 가진다. 수성 고분자 수지 분산액은 약 2.0 내지 약 11 범위의 pH를 가진다.
다른 실시태양에 의하면, 집합체 형성 혼합물은: 다수의 극미립자 연마 그레인들; 및 무-포름알데히드 고분자 수지 분산액을 포함하고, 다수의 극미립자 연마 그레인들 및 무-포름알데히드 고분자 수지 분산액은 약 4:1 내지 약 99:1 비율로 존재한다.
다른 실시태양에 의하면, 수성 고분자 수지 분산액을 포함하는 집합체 형성 혼합물은 녹말 그라프트화 수지를 포함한다. 녹말 그라프트화 수지는 녹말 그라프트화 폴리스티렌 수지를 포함한다. 혼합물은 폴리아미도아미드 에피클로로히드린, TACT 트리아진 가교제, 에폭시 실란, 지르코늄탄산암모늄 (zirconium ammonium carbonate), 글리옥살, 블록화 글리옥살, 수분산성 블록화 이소시아네이트, 수분산성 에폭시, 및 수분산성 이소시아네이트로 이루어진 군에서 선택되는1차 가교제를 더욱 포함한다.
다른 실시태양에서, 수성 고분자 수지 분산액을 가지는 집합체 형성 혼합물은 개질 폴리카르복실산 수지를 포함한다. 혼합물은 알코올인1차 가교제를 더욱 포함하고, 알코올은 다가 알코올이다.
다른 실시태양에서, 집합체 형성 혼합물은: 약 0.01 wt.% 내지 약 0.15 wt.%의 2차 가교제를 더욱 포함한다. 2차 가교제는 유기실란, 아미노실란, 또는 아미노프로필트리에톡시실란일 수 있다.
실시태양에서, 집합체 전구체는: 약 80.0 wt.% 내지 약 99.5 wt.%의 다수의 극미립자 연마 그레인들 및 약 20.0 내지 약 0.5 wt.%의 무-포름알데히드 고분자 수지의 혼합물을 포함하고, 혼합물은 실질적으로 무수 (free of water)이다. 집합체 전구체는 1.0 wt.% 물 이하인 실질적으로 무수이다.
다른 실시태양에 의하면, 집합체 전구체는: 다수의 극미립자 연마 그레인들; 및 무-포름알데히드 고분자 수지를 포함하고, 다수의 극미립자 연마 그레인들 및 무-포름알데히드 고분자 수지는 약 4:1 이상 내지 약 199:1 이하의 비율로 존재한다.
또 다른 실시태양에서, 경화 집합체는: 약 95.0 내지 약 99.5 wt.%의 다수의 극미립자 연마 그레인들; 및 약 5.0 내지 약 0.5 wt.%의 무-포름알데히드 고분자 바인더를 포함한다. 무-포름알데히드 고분자 바인더는 녹말 그라프트화 바인더, 예컨대 녹말 그라프트화 폴리스티렌 바인더를 포함한다. 녹말 그라프트화 폴리스티렌 바인더는 녹말 그라프트화 폴리스티렌 수지를 폴리아미도아미드 에피클로로히드린, TACT 트리아진 가교제, 에폭시 실란, 지르코늄탄산암모늄, 글리옥살, 블록화 글리옥살, 수분산성 블록화 이소시아네이트, 수분산성 에폭시, 및 수분산성 이소시아네이트로 이루어진 군의 하나로 가교화한 반응생성물이다. 녹말 그라프트화 폴리스티렌 바인더는 폴리아미도아미드기, TACT 트리아질기, 실릴기, 글리옥실기, 블록화 글리옥실기, 블록화 카르바메이트기, 알파-히드록시-알콕시기, 또는 카르바메이트기 중 하나를 포함한다.
다른 실시태양에서, 무-포름알데히드 고분자 바인더를 가지는 경화 집합체는 개질 폴리카르복실산 바인더를 포함한다. 개질 폴리카르복실산 바인더는 개질 폴리카르복실산 수지를 알코올로 가교화한 반응생성물이다. 개질 폴리카르복실산 바인더는 적어도 부분적인 에스테르화 폴리카르복실산 바인더이다. 알코올은 다가 알코올이다.
다른 실시태양에서, 상기 임의의 경화 집합체는: 약 0.01 wt.% 내지 약 0.15 wt.%의 2차 가교제를 더욱 포함한다. 2차 가교제는 유기실란, 아미노실란, 또는 아미노프로필트리에톡시실란일 수 있다.
다른 실시태양에서, 경화 집합체는 5 Mpa 하중 및 체 메시 크기 (-35 / +45)에서 측정될 때 적어도 약 65%, 적어도 약 60%, 적어도 약 55%, 적어도 약 45%, 적어도 약 35%, 또는 적어도 약 25%의 분쇄%를 가진다. 경화 집합체는 1.2 이하의 겉보기적층밀도 (loose packed density)를 가진다.
다른 실시태양에서, 경화 집합체의 평균 크기는 약 10 미크론 이상 내지 약 2500 미크론 이하이다. 경화 집합체는 약 30 미크론 이상 내지 약 500 미크론 이하의 평균 입자 크기를 가지는 극미립자 연마 그레인들을 포함한다. 극미립자 연마 그레인들은 산화물, 탄화물, 질화물, 붕화물, 산질화물, 산탄화물, 다이아몬드, 및 이들의 조합으로 이루어진 군 중 하나이다.
다른 실시태양에서, 상기 임의의 경화 집합체는 유기실란 코팅된다.
연마물품은: 다수의 경화 연마 집합체를 포함하고, 경화 연마 집합체는 약 95.0 내지 약 99.0 wt.%의 다수의 극미립자 연마 그레인들 및 약 5.0 내지 약 1.0 wt.%의 무-포름알데히드 고분자 바인더를 포함한다. 다수의 경화 연마 집합체는 기재에 결합 또는 매트릭스 재료 내에 고정된다. 연마물품은 코팅 연마물품 또는 결합 연마물품일 수 있다.
다른 실시태양에 의하면, 집합체는: 다수의 극미립자 연마 그레인들; 및 무-포름알데히드 고분자 바인더를 포함하고, 다수의 극미립자 연마 그레인들 및 무-포름알데히드 고분자 바인더는 약 9:1 이상 내지 약 199:1 이하의 비율로 존재한다.
다른 실시태양에서, 연마물품은 무-포름알데히드 고분자 바인더 대신 페놀수지 바인더 존재에만 차이가 있는 비교 연마물품보다 110% 초과의 누적 연삭률을 가진다. 연마물품은 무-포름알데히드 고분자 바인더 대신 페놀수지 바인더 존재에만 차이가 있는 비교 연마물품보다 110% 초과의 연삭 비율 (G-비율)을 가진다.
다른 실시태양에서, 연마 집합체 형성방법은: 혼합물을 형성하기 위하여 다수의 연마 그레인 입자들, 수성 무-포름알데히드 고분자 수지, 및 1차 가교제를 함께 혼합하는 단계, 및 연마 집합체 전구체로 형성하기 위하여 혼합물을 형태화 (shaping)하는 단계를 포함한다. 본 방법은 혼합 과정에서, 2차 가교제 첨가 단계를 더욱 포함한다. 본 방법은, 혼합 과정에서, 연삭 조제 첨가 단계를 더욱 포함한다. 본 방법은 연마 집합체를 형성하기 위하여 연마 집합체 전구체 경화 단계를 더욱 포함한다. 본 방법은 실란층으로 연마 집합체를 코팅하는 단계를 더욱 포함한다. 경화 연마 그레인을 실란층으로 코팅하는 방법은 경화 연마 집합체를 pH 약 6 내지 약 7로 조절된 유기실란 수성 분산액에 침지하는 것을 포함한다.
다른 실시태양에서, 연마물품 형성방법은: 결합 다수의 연마 집합체를 기재에 결합하는 단계를 포함하고, 연마 집합체는 약 90.0 내지 약 99.5 wt.%의 다수의 극미립자 연마 그레인들, 및 약 10.0 내지 약 0.5 wt.%의 무-포름알데히드 고분자 바인더를 포함한다.
다른 실시태양에 의하면, 연마물품은: 다수의 경화 연마 집합체를 포함하고, 경화 연마 집합체는 다수의 극미립자 연마 그레인들 및 무-포름알데히드 고분자 바인더를 포함하고, 다수의 극미립자 연마 그레인들 및 무-포름알데히드 고분자 바인더는 약 9:1 이상 내지 약 199:1 이하의 비율로 존재한다.
본 발명은 첨부 도면들을 참조함으로써 더 잘 이해될 수 있으며, 이의 수많은 특징부들 및 이점들은 본 기술분야에서 숙련된 사람들에게 명백해질 수 있다.
도 1은 본 발명에 의한 집합체 형성방법 흐름도이다.
도 2는 본 발명에 의한 또 다른 집합체 형성방법 흐름도이다.
도 3은 본 발명에 의한 코팅 연마 벨드 및 유리 결합 집합체를 이용한 상업적 입수 가능한 벨트의 연마 시험에서의 누적 재료 연삭률을 비교한 그래프이다.
도 4는 본 발명에 의한 코팅 연마 벨드 및 유리 결합 집합체를 이용한 상업적 입수 가능한 벨트의 연마 시험에서의 상대적인 벨트 마모를 비교한 그래프이다.
도 5는 본 발명에 의한 코팅 연마 벨드 및 유리 결합 집합체를 이용한 상업적 입수 가능한 벨트의 연마 시험에서의 표면의 평균 표면 조도 (Ra)를 비교한 그래프이다.
도 6은 본 발명에 의한 연마 집합체를 결합시킨 연마 벨트 단면의 주사전자현미경사진이다.
도 7은 도 6의 연마 벨트 단면의 고배율 주사전자현미경사진이다.
도 8은 본 발명에 의한 코팅 연마 벨드 및 유리 결합 집합체를 이용한 상업적 입수 가능한 벨트의 연마 시험에서의 누적 재료 연삭률을 비교한 그래프이다.
도 9는 본 발명에 의한 코팅 연마 벨드 및 유리 결합 집합체를 이용한 상업적 입수 가능한 벨트의 연마 시험에서의 상대적인 벨트 마모를 비교한 그래프이다.
도 10은 본 발명에 의한 코팅 연마 벨드 및 유리 결합 집합체를 이용한 상업적 입수 가능한 벨트의 연마 시험에서의 표면의 평균 표면 조도 (Ra)를 비교한 그래프이다.
도 11은 본 발명에 의한 제1 유형의 연마 집합체를 결합시킨 연마 벨트 평면의 주사전자현미경사진이다.
도 12는 본 발명에 의한 제2 유형의 연마 집합체를 결합시킨 연마 벨트 평면의 주사전자현미경사진이다.
도 13은 본 발명에 의한 제3 유형의 연마 집합체를 결합시킨 연마 벨트 평면의 주사전자현미경사진이다.
도 14는 본 발명에 의한 제4 유형의 연마 집합체를 결합시킨 연마 벨트 평면의 주사전자현미경사진이다
도 15는 본 발명에 의한 제5 유형의 연마 집합체를 결합시킨 연마 벨트 평면의 주사전자현미경사진이다.
도 16은 본 발명에 의한 제6 유형의 연마 집합체를 결합시킨 연마 벨트 평면의 주사전자현미경사진이다.
도 17은 상업적 입수 가능한 유리 결합제 연마 집합체를 결합한 비교 연마 벨트 평면의 주사전자현미경사진이다.
도 18은 본 발명에 의한 연삭조제 포함 연마 집합체의 주사전자현미경사진이다.
도 19는 본 발명에 의한 연삭조제 포함 연마 집합체를 결합한 연마 벨트 단면의 주사전자현미경사진이다.
도 20은 본 발명에 의한 연마 집합체 결합 연마 벨트 및 상업적 입수 가능한 페놀수지 결합을 가지는 연마 벨트에 의한 누적 연삭률 및 표면 조도 (Ra)를 비교한 그래프이다.
도 21은 본 발명에 의한 연마 집합체 결합 연마 벨트 및 상업적 입수 가능한 페놀수지 결합을 가지는 연마 벨트에 의한 벨트 마모 및 연삭 비율 (g-비율)을 비교한 그래프이다.
도 22는 본 발명에 의한 연마 집합체 결합 연마 벨트 및 상업적 입수 가능한 페놀수지 결합을 가지는 연마 벨트에 의한 표면 연삭 시간에 대한 비교 표면 조도 그래프이다.
상이한 도면들에서 동일한 참조 부호들은 유사하거나 동일한 부분들을 표시한다.
실시태양에 의하면, 재료를 제거하고 표면 품질 개선을 위해 연마가 수행되는 기계 가공에 적합한 무-포름알데히드 고분자 바인더를 포함하는 연마 집합체 및 고정된 연마물품이 제공된다. 소정의실시태양들은 극미립자 형태의 연마 그레인과 고분자 수지 및 가교제 형태의 무-포름알데히드 고분자 바인더를 조합한다. 선택적으로, 연마 집합체는 2차 가교제, 또는 기능성 충전제, 예컨대 연삭 조제를 포함한다.
수치와 관련하여 용어 “평균”이 사용될 때, 평균, 기하학적 평균 또는 중간값을 의미하는 것이다
본원에서 사용되는 용어 "구성한다(comprises)", "구성하는(comprising)", "포함한다(includes)", "포함하는(including)", "가진다(has)", 가지는(having)" 또는 이들의 임의의 다른 변형은 비배타적인 포함을 커버하기 위한 것이다. 예를들면, 특징부들의 목록을 포함하는 공정, 방법, 물품, 또는 장치는 반드시 이러한 특징부들에만 한정될 필요는 없으며 명시적으로 열거되지 않거나 이와 같은 공정, 방법, 물품, 또는 장치에 고유한 다른 특징부들을 포함할 수 있다. 게다가, 명시적으로 반대로 기술되지 않는다면, "또는"은 포괄적인 의미의 "또는"을 가리키며 배타적인 의미의 "또는"을 가리키지 않는다. 예를들면, 조건 A 또는 B는 다음 중의 어느 하나에 의해 만족된다: A가 참이고 (또는 존재하고) B는 거짓이며 (또는 존재하지 않으며), A가 거짓이고 (또는 존재하지 않고) B는 참이며 (또는 존재하며), A와 B 모두가 참 (또는 존재한다)이다.
"하나의 (a)" 또는 "하나의 (an)"은 여기에서 설명되는 요소들과 구성요소들을 설명하는데 사용된다. 이는 단지 편의성을 위해 그리고 본 발명의 범위의 일반적인 의미를 부여하기 위해 행해진다. 이 설명은 하나 또는 적어도 하나를 포함하는 것으로 읽혀져야 하며, 다르게 의미한다는 것이 명백하지 않다면 단수는 또한 복수를 포함한다.
달리 정의되지 않는 한, 본원에 사용되는 모든 기술적 및 과학적 용어들은 보 발명이 속하는 당업자가 통상 이해하는 것과 동일한 의미를 가진다. 재료, 방법 및 실시예들은 단지 설명을 위한 것이고 제한할 의도는 아니다. 본원에 기재되지 않은 한, 특정 재료 및 공정에 관한 상세는 종래 적용되는 것이고 교과서 및 섬광 및 방사선 검출 분야의 기타 자료에서 ?아볼 수 있다.
도 1은 연마 집합체 형성방법의 실시태양을 도시한 것이다. 도시된 바와 같이, 방법은: 무-포름알데히드 고분자 바인더 및 다수의 연마 그레인들을 혼합하여 혼합물 형성 (단계 101); 혼합물을 형태화하여 다수의 연마 집합체 전구 과립자 형성 (단계 103); 및 다수의 연마 집합체 전구 과립자를 경화하여 연마 집합체 형성 (단계 105)으로 구성된다.
본원에서 사용되는 “고분자 바인더”는 적어도 2종의 상이한 화학물질들, “수지” 및“가교제”의 공중합체이고, 가교제는 “경화제”라고도 칭하며, 중합 반응, 또는 “경화”을 일으켜, 가교화 공유 결합된 화학 잔기들인 경화 바인더를 형성시킨다. 바인더라고 하면 경화 전의 수지 및 가교제 잔기 뿐 아니라 경화 중 및 후의 수지 및 가교제의 반응생성물을 포함한다. 또한, 바인더는 가교제와 바인더가 사전-혼합되고 1 성분계로 포장되는"1-부 패키지 ", 또는 바인더 및 가교제가 사전-혼합되지 않는 "2-부 패키지"로 입수된다. 또한, 본원에서 사용되는“고분자 바인더”, “바인더”, 또는 “바인더 재료”란 “무-포름알데히드”를 의미하고 따라서 바인더 조성물은 포름알데히드를 함유하지 않거나, 경화 과정에서 포름알데히드를 생성하지 않는다.
단계 101에서, 혼합물 중 무-포름알데히드 고분자 수지 분산액 함량은, 물을 포함하는 미경화, “습식” 기준으로, 적용에 따라 다르다. 실시태양에서, 혼합물 중 무-포름알데히드 고분자 수지 분산액은 총 혼합물의 적어도 약 1.0 wt.%, 적어도 약 1.5 wt.%, 적어도 약 1.75 wt.%, 적어도 약 2.0 wt.%, 또는 적어도 약 2.25 wt.%이다. 다른 실시태양에서, 혼합물 중 무-포름알데히드 고분자 수지 분산액은 약 20 wt.% 이하, 약 15 wt.% 이하, 약 10 wt.% 이하, 약 8 wt.% 이하, 약 6.5 이하, 약 5.5 wt.% 이하, 또는 약 5 wt.% 이하이다. 혼합물 중 무-포름알데히드 고분자 수지 분산액은 상기 상한값 및 하한값의 임의의 구간 내에 있을 수 있다. 특정 실시태양에서 혼합물 중 무-포름알데히드 고분자 수지 분산액은 약 2.0 wt.% 내지 약 10.0 wt.%이다.
실시태양에서, 무-포름알데히드 고분자 바인더는 수성 고분자 수지 분산액을 포함한다. 수성 고분자 수지 분산액의 고형물 함량은 적용 분야에 따라 다르다. 실시태양에서, 수성 고분자 수지 분산액의 고형물은 바인더 (수지와 가교제) 총 중량의 적어도 약 20 wt.%, 적어도 약 25 wt.%, 적어도 약 30 wt.%, 또는 적어도 약 35 wt.%이다. 다른 실시태양에서, 고분자 수지 분산액의 고형물은 바인더의 약 65 wt.% 이하, 약 60 wt.% 이하, 약 55 wt.% 이하, 약 50 wt.% 이하이다. 수성 고분자 수지 분산액의 고형물은 상기 상한값 및 하한값의 임의의 구간 내에 있을 수 있다. 특정 실시태양에서 수성 고분자 수지 분산액의 고형물은 바인더의 약 25 wt.% 내지 약 50 wt.%이다. 다른 특정 실시태양에서 수성 고분자 수지 분산액의 고형물은 바인더의 약 35 wt.% 내지 약 60 wt.%이다.
유사하게, 희망 분야에 따라, 수성 고분자 수지 분산액의 pH는 다르다. 실시태양에서, pH는 적어도 약 2.0, 적어도 약 2.5, 적어도 약 3.0, 적어도 약 3.5, 적어도 약 4.5, 적어도 약 7.5, 또는 적어도 약 8.0이다. 다른 실시태양에서, pH는 약 11.0 이하, 약 10.5 이하, 약 10 이하, 약 9.5 이하, 약 6.5 이하, 약 6.0 이하, 또는 약 5.5 이하이다. 수성 고분자 수지 분산액 pH는 상기 상한값 및 하한값의 임의의 구간 내에 있을 수 있다. 특정 실시태양에서 수성 고분자 수지 분산액 pH는 약 2.5 내지 약 10.5이다. 다른 특정 실시태양에서 수성 고분자 수지 분산액 pH는 약 2.5 내지 약 5.5이다. 다른 특정 실시태양에서 수성 고분자 수지 분산액 pH는 약 8.0 내지 약 10.0이다.
무-포름알데히드 수성 고분자 수지 분산액은 열경화성 바인더 재료, 또는 대안으로, 방사선 경화성 바인더 재료일 수 있다.
일 실시태양에 의하면, 무-포름알데히드 수성 고분자 수지 분산액은 아크릴 바인더, 스티렌 아크릴로니트릴 바인더, 스티렌 부타디엔 고무 바인더, 폴리비닐아세테이트 바인더, 비닐 아크릴 바인더, 폴리우레탄 바인더, 녹말 그라프트화 스티렌 아크릴레이트, 아크릴 개질 폴리비닐아세테이트, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 고분자 재료를 포함한다.
다른 실시태양에 의하면, 무-포름알데히드 수성 고분자 수지 분산액은 폴리비닐아세테이트, 아크릴레이트, 녹말, 및 이들의 조합을 포함한다. 예를들면, 무-포름알데히드 수성 고분자 수지 분산액은 녹말 그라프트화 수지, 예컨대 녹말 그라프트화 폴리스티렌 수지, 예컨대 녹말에 그라프트화된 소수성 스티렌 아크릴레이트를 포함한다. 특히, 이러한 바인더는 중성 내지 약 염기 pH (약 pH 8-10)이고, 시간 경과에 따른 생산라인설비에 대한 부식 위험이 덜하다. 또한, 더 낮은 pH로 인하여 낮은 pH에서는 부적당한 광범위한 첨가제 및 가교 화학물질을 적용할 수 있다. 또한, 녹말 그라프트화 폴리스티렌 기반의 물질은 유리 결합제 (glass bond)와 비교할 때 더 낮은 온도에서 경화되어, 더 낮은 생산비 및 처리량 증가가 가능하다.
상기 녹말 그라프트화 폴리스티렌 화학물질을 위한 가교제는 폴리올 관능성을 효과적으로 가교하는 물질, 예컨대 TACT 트리아진 가교제 (예를들면, Cylink 2000, Cytec), 에폭시 실란 (예를들면, Coat-O-1770, GE Silicones), 지르코늄탄산암모늄 (예를들면, Eka AZC 5880LN, Eka), 글리옥살 (예를들면, Eka RC5550, Eka), 수분산성 블록화 이소시아네이트 (예를들면, API-BI792, Advanced Polymer Inc.), 수분산성 에폭시 (예를들면, API-EC11, Advanced Polymer Inc.), 수분산성 이소시아네이트 (Desmodur DA-L, Bayer), 및 폴리아미도아미드 에피클로로히드린 (Kymene.RTM. 557 H, Hercules)을 포함한다.
바람직한 실시태양에서, 무-포름알데히드 고분자 분산액은 DegreeSGA+40, 아크릴 그라프트화 녹말 (녹말 그라프트화 아크릴 폴리스티렌) 함유 열경화성 수성 분산액이고 가교제는 Degree+27, 블록화 글리옥살 조성물이며, 모두 Solv, Inc., R℃k Hill, South Carolina에서 상업적 입수 가능하다.
또한, 녹말 그라프트화 폴리스티렌 물질과 상용되는 소수성 반응 첨가제가 첨가될 수 있고, 에폭시화 지방산 (대두유, 포도씨유, 아마인유, 기타 등), 폴리에틸렌 아크릴산 (Michem Prime, Michelman), 스테아릴화 아크릴레이트 (Aquesize 914, Solv), 유화 아스팔트 또는 콜타르 기재의 수지, 소수성 아크릴 (Lubritan S P, Rohm 및 Haas), 말레화 PE 왁스, 말레화 PP 왁스, 또는 이들의 조합을 포함한다.
다른 특정 실시태양에서, 수성 고분자 수지 분산액은 하나 이상의 현수 (pendant) 카르복시기를 가지는 유기 고분자 또는 올리고머인 폴리카르복시 고분자를 포함한다. 폴리카르복시 고분자는, 제한적이지는 않지만, 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산, 이소크로톤산, 말레산, 신남산, 2-메틸말레산, 이타콘산, 2-메틸이타콘산, (3-메틸렌글루타르산, 푸마르산, 모노알킬 말레에이트, 모노알킬 푸마레이트, 이들의 상응 알칼리 금속 및 암모늄염, 및 이들의 조합을 포함하는 불포화 카르복실산에서 제조되는 동종중합체 또는 공중합체일 수 있다. 대안으로, 폴리카르복시 고분자는 불포화 무수물 예컨대 말레산무수물, 이타콘산무수물, 아크릴산무수물, 메타크릴산무수물, 및 이들의 혼합물에서 제조된다. 이들 산 및 무수물 중합 방법은 당업자가 이해할 수 있다. 폴리카르복시 고분자는 수지 분산액 총 중량 기준으로 약 1-50중량% 존재한다.
또한, 폴리카르복시 고분자는 하나 이상의 상기 불포화 카르복실산 또는 무수물 및 하나 이상의 비닐 화합물의 공중합체를 포함하고, 비닐 화합물은 제한적이지는 않지만, 스티렌, a-메틸스티렌, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트, 이소부틸 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, n-부틸 메타크릴레이트, 이소부틸 메타크릴레이트, 글리시딜 메타크릴레이트, 메틸 비닐 에테르, 에틸 비닐 에테르, 프로필 비닐 에테르, 이소부틸 비닐 에테르, 2-에틸헥실 비닐 에테르, 비닐 시클로헥실 에테르, 및 비닐 아세테이트를 포함한다. 기타 적합한 공중합체는, 제한적이지는 않지만, a-올레핀, (예를들면 에텐, 프로펜, 부텐, 이소부텐, 펜텐, 시클로펜텐, 헥센, 및 시클로헥센), C8-C12-올레핀 (예를들면, 1-도데센), C14-C18-올레핀 (예를들면, 옥타데센), C20-C24-올레핀 (예를들면, 1-에이코센), 아크릴아미드 및 치환된 아크릴아미드 (예를들면, 아크릴아미드, 메타크릴아미드, 및 N-tert부틸아크릴아미드), 술포-함유 단량체 (예를들면, 알릴술폰산, 메탈릴릴술폰산, 및 2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산), 및 부타디엔을 포함한다. 이들 공중합체 제조방법은 본 분야의 당업자가 이해할 수 있을 것이다.
폴리카르복시 고분자 수지와 함께 사용에 적합한 가교제는 적어도 2개의 수산기를 함유한 폴리올, 예컨대, 예를들면, 글리세롤, 트리메틸올프로판, 트리메틸올에탄, 디메탄올아민, 트리에탄올아민, 1,2,4-부탄트리올, 에틸렌 글리콜, 글리세롤, 펜타에리트리톨, 솔비톨, 수크로오스, 글루코오스, 레졸시놀, 카테콜, 피로갈롤, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,6-헥산디올, 1,4-시클로헥산 디올, 2-부텐-l, 에리트리톨, 펜타에리트리톨, 솔비톨, (3-히드록시알킬아미드, 트리메틸올 프로판, 글리콜화 우레아, 및 이들의 혼합물을 포함한다. 바람직한 가교제는 트리에탄올아민 또는 글리세롤이다.
가교제에 대한 폴리카르복시 고분자 비율은 폴리카르복실산 고분자에 함유된카르복시기 몰에 대한 폴리올 가교제에 함유된 수산기 몰 비율을 비교하여 결정된다. 이러한 화학량론적 비율은 광범위한 구간에 걸쳐 변할 수 있다. 폴리카르복실산의 카르복실산 대 가교제의 수산기에 대한 몰비는 1:3 내지 5:1, 바람직하게는 1:1 내지 3:1이다. 수산기 당량에 대한 카르복실산기 당량이 과다한 것이 바람직하다.
바람직한 실시태양에서, 무-포름알데히드 고분자 분산액은 Acrodur 950 L (이전 Acronal DS 2348), 개질 폴리카르복실산 및 가교제로서 다관능성 알코올을 함유한 열경화성 수성 바인더 조성물이고, BASF Corp.에서 상업적 입수 가능하다. Acrodure 950 L의 대략 pH는 약 3.0 내지 약 4.0이다.
단계 101로 다시 돌아가, 혼합물 중 다수의 극미립자 연마 그레인들 함량은 적용에 따라 달라진다. 실시태양에서, 혼합물 중 다수의 극미립자 연마 그레인들 함량은 적어도 총 혼합물의 약 80.0 wt.%, 적어도 약 85 wt.%, 적어도 약 87.5 wt.%, 적어도 약 90 wt.%이다. 다른 실시태양에서, 혼합물 중 다수의 극미립자 연마 그레인들 함량은 약 99 wt.% 이하, 약 98 wt.% 이하, 약 97 wt.% 이하, 약 96 wt.% 이하, 약 95 wt.% 이하, 약 94 wt.% 이하, 또는 약 93 wt.% 이하 이다. 혼합물 중 다수의 극미립자 연마 그레인들 함량은 상기 상한값 및 하한값의 임의의 구간 내에 있을 수 있다. 특정 실시태양에서 혼합물 중 다수의 극미립자 연마 그레인들 함량은 약 90 wt.% 내지 약 98 wt.%이다.
본원에서 사용되는, 용어 “극미립자”란 평균 입자 크기가 약 0.2 미크론 내지 약 750 미크론, 바람직하게는 0.2 미크론, 0.5 미크론, 1.0 미크론, 5 미크론, 또는 10 미크론 이상, 및 약 750 미크론 이하, 500 미크론 이하, 약 250 미크론 이하, 또는 약 200 미크론 이하인 입자를 의미한다. 극미립자 연마 그레인들의 평균 입자 크기는 상기 상한값 및 하한값의 임의의 구간 내에 있을 수 있다. 특정 실시태양에서 평균 입자 크기는 약 0.5 미크론 내지 약 150 미크론이다.
본원에서 사용되는, 용어 “나노입자”란 평균 입자 크기가 약 5 nm 내지 약 150 nm, 전형적으로 약 100 nm, 80 nm, 60 nm, 50 nm, 또는 약 40 nm 이하의 입자를 의미한다. 나노입자들의 전형적인 평균 입자 크기는 약 20 nm 내지 약 50 nm이다.
연마 그레인들은 일반적으로 약 3 이상, 바람직하게는 약 3 내지 약 10의 모스 경도를 가진다. 특정 용도에서, 연마 그레인들의 모스 경도는 5, 6, 7, 8, 또는 9 이상이다. 일반적으로 연마 그레인들은 연마 집합체에서1차 작용 연삭 또는 연마 조제로 기능하는 것으로 판단된다. 적합한 연마 조성물의 예시로는 비-금속성, 무기 고체 예컨대 탄화물, 산화물, 질화물 및 소정의 탄소질 재료를 포함한다. 산화물은 산화규소 (예컨대 석영, 크리스토발라이트 및 유리질 형태), 산화세륨, 산화지르코늄, 산화알루미늄을 포함한다. 탄화물 및 질화물은, 제한적이지는 않지만, 탄화규소, 알루미늄, 질화붕소 (입방정 질화붕소 포함), 탄화티탄, 질화티탄, 질화규소를 포함한다. 탄소질 재료는 포괄적으로 합성 다이아몬드를 포함한 다이아몬드, 다이아몬드-유사 탄소, 및 관련 탄소질 재료 예컨대 풀러라이트 및 다이아몬드 나노로드 집합체를 포함한다. 또한 재료는 광범위한 천연 채굴 광물, 예컨대 석류석, 크리스토발라이트, 석영, 강옥, 장석을 포함한다. 본 발명의 소정 실시태양들에서, 다이아몬드, 탄화규소, 산화알루미늄, 및/또는 산화세륨 재료가 이용된다. 또한, 당업자들은 원하는 경도 특성을 가지는다양한 기타 조성물이 본 발명의 연마 집합체에서 연마 그레인 입자들로 사용될 수 있다는 것을 이해할 것이다. 또한, 본 발명에 의한 소정 실시태양들에서, 2 이상의 상이한 연마 그레인들의 혼합물이 동일 집합체 또는 집합체 혼합물에 사용될 수 있다.
단계 103로 돌아와서, 다수의 연마 집합체 전구 과립자 형성을 위한 혼합물 형태화는 습식 혼합물을 선별, 압축, 체질, 압출, 분할, 주조, 압인, 절단, 또는 이들의 조합에 의한 형태화를 포함한 과립자로 형태화에 적합한 임의의 수단으로 달성된다. 특히, 습식 혼합물을 체 또는 망으로 압입 또는 달리 통과시켜 습식 혼합물을 연마 집합체 전구 과립자로 형태화한다.
상기 단계 101 및 103 과정에서, 임의의 경화 또는 건조 전의 습식 집합체 형성 혼합물 및 연마 집합체 전구 과립자의 조성은 일반적으로 동일하고, 약 80 wt.% 내지 약 99 wt.%의 다수의 극미립자 연마 그레인들 및 약 20 wt.% 내지 약 1.0 wt.%의 무-포름알데히드 고분자 수지 분산액으로 구성된다. 다른 실시태양에서, 집합체 형성 혼합물 및 연마 집합체 전구 과립자는 약 90 wt.% 내지 약 99 wt.%의 다수의 극미립자 연마 그레인들 및 약 10 wt.% 내지 약 1.0 wt.%의 무-포름알데히드 고분자 수지 분산액으로 구성된다. 또 다른 실시태양에서, 집합체 형성 혼합물 및 연마 집합체 전구 과립자는 약 93 wt.% 내지 약 99 wt.%의 다수의 극미립자 연마 그레인들 및 약 7.0 wt.% 내지 약 1.0 wt.%의 무-포름알데히드 고분자 수지 분산액으로 구성된다.
집합체 형성 혼합물 및 따라서 집합체 전구 과립자는, 극미립자 연마 그레인들 및 무-포름알데히드 고분자 수지 분산액 함량 비율이 적당하게 유지된다면 임의의 기능성 또는 비-기능성 다양한 충전제를 더욱 포함할 수 있다. 극미립자 연마 그레인들 함량 대 무-포름알데히드 고분자 수지 분산액 함량 비율은 적어도 약 4:1, 적어도 약 4.5:1, 적어도 약 5:1, 또는 적어도 약 5.6:1이다. 다른 실시태양에서, 극미립자 연마 그레인들 함량 대 무-포름알데히드 고분자 수지 분산액 함량 비율은 약 199:1 이하, 약 99:1 이하, 약 49:1 이하, 또는 약 32:1 이하이다. 극미립자 연마 그레인들 함량 대 무-포름알데히드 고분자 수지 분산액 함량 비율은 상기 상한값 및 하한값의 임의의 구간 내에 있을 수 있다. 특정 실시태양에서 극미립자 연마 그레인들 함량 대 무-포름알데히드 고분자 수지 분산액 함량 비율은 약 4:1 내지 약 199:1이다.
단계 105에서, 연마 집합체를 형성하기 위하여 연마 집합체 전구체를 경화한다. 본원에서 사용되는, 용어 "집합체(aggregate)"란 압력 또는 교반에 의해 집합체 입자를 더 작은 입자들로 분리하거나 분해하는 것이 상대적으로 어렵도록 결합된 복수의 더 작은 입자들로 만들어진 입자를 가리키기 위해 사용될 수 있다. 이는 압력 또는 수동 교반(hand agitation)의 적용과 같은 것에 의해 응집체 입자를 분리하거나 이 입자를 더 작은 입자들로 분해하는 것이 상대적으로 쉽도록 결합된 복수의 더 작은 입자들로 만들어진 입자를 가리키기 위해 본원에서 사용되는 "응집체(agglomerate)" 라는 용어와 대조된다. 본 실시태양들에 따르면, 집합체는 극미립자 범위의 크기를 가지는 연마 그레인들, 및 연마 그레인들이 매립 또는 함유되는 무-포름알데히드 고분자 바인더를 포함한 복합 구조체를 가진다.
연마 집합체 전구체 경화 단계는 예를들면 방사선 노출, 열경화, 또는 특정 물질에 노출을 포함한본 분야에서 공지된 경화 방법을 포함한다는 것을 이해할 수 있다. 경화를 통해서 바인더 재료 고화 닢 연마 집합체 전구체에서 수분 제거를 촉진한다. 경화 방법은, 예컨대 IR 테이블에서 적외선 (IR)에 의한 가열, 오븐에서의 가열, 또는 회전로에서의 가열을 포함한다.
일 실시태양에 의하면, 연마 집합체 전구체 경화방법은 특정 작용시간 동안 상승 온도로 연마 집합체 전구체를 노출시키는 것을 포함한다. 예를들면, 연마 집합체 전구체는 적어도 50℃, 예컨대 적어도 약 75℃, 적어도 약 100℃, 또는 적어도 약 115℃로 노출된다. 다른 경우에는, 연마 집합체 전구체는 약 300℃ 이하, 예컨대 약 250℃ 이하, 약 200℃ 이하, 190℃ 이하, 또는 185℃ 이하로 노출된다. 경화 온도는 상기 상한값 및 하한값의 임의의 구간 내에 있을 수 있다는 것을 이해할 수 있다. 특정 실시태양에서 경화 온도는 적어도 약 100℃ 내지 약 185℃ 이하이다.
연마 집합체 전구 과립자 경화 작용시간은 적어도 약 10 분, 예컨대 적어도 약 25 분, 적어도 약 30 분, 적어도 약 50 분, 적어도 약 60 분, 또는 그 이상일 수 있다. 일반적으로, 경화는 약 4 시간 이상, 예컨대 약 3 시간 이상, 또는 약 2 시간 이상의 작용시간 동안 지속되지 않는다. 경화 작용시간은 상기 상한값 및 하한값의 임의의 구간 내에 있을 수 있다는 것을 이해할 수 있다. 특정 실시태양에서 경화 작용시간은 적어도 약 30 분 내지 약 1.5 시간 이하이다. 본 분야의 기술자들은 가열시간은 일반적으로 가열 온도에 따라 다르다는 것을 이해할 것이고 따라서 가열 온도가 높으면, 가열 시간은 짧아지고 그 역도 성립한다.
일반적으로, 경화 후, 연마 집합체는 약 90 wt.% 내지 약 99.5 wt.%의 다수의 극미립자 연마 그레인들 및 약 10 wt.% 내지 약 0.5 wt.%의 무-포름알데히드 고분자 수지 바인더로 구성된다. 다른 실시태양에서, 집합체 형성 혼합물 및 연마 집합체 전구 과립자는 약 95 wt.% 내지 약 99.5 wt.%의 다수의 극미립자 연마 그레인들 및 약 5 wt.% 내지 약 0.5 wt.%의 무-포름알데히드 고분자 바인더를 포함한다. 또 다른 실시태양에서, 집합체 형성 혼합물 및 연마 집합체 전구 과립자는 약 96 wt.% 내지 약 99.5 wt.%의 다수의 극미립자 연마 그레인들 및 약 4.0 wt.% 내지 약 0.5 wt.%의 무-포름알데히드 고분자 바인더를 가진다.
극미립자 연마 그레인들 및 무-포름알데히드 고분자 바인더의 함량 비율이 적당하게 유지된다면 집합체는 임의의 다양한 기능성 또는 비-기능성 충전제를 더욱 포함할 수 있다. 극미립자 연마 그레인들 함량 대 무-포름알데히드 고분자 바인더 함량의 비율은 적어도 약 9:1, 적어도 약 10:1, 적어도 약 11:1, 적어도 약 13:1, 또는 적어도 약 15:1이다. 다른 실시태양에서, 극미립자 연마 그레인들 함량 대 무-포름알데히드 고분자 바인더 함량의 비율은 약 199:1 이하, 약 132:1 이하, 또는 약 99:1 이하이다. 극미립자 연마 그레인들 함량 대 무-포름알데히드 고분자 바인더 함량의 비율은 상기 상한값 및 하한값의 임의의 구간 내에 있을 수 있다. 특정 실시태양에서 극미립자 연마 그레인들 함량 대 무-포름알데히드 고분자 바인더 함량의 비율은 약 4:1 내지 약 199:1이다.
단계 105에서 연마 집합체 전구체에 대한 적합한 경화 이후, 필수적이지는 않지만, 추가 공정이 더욱 진행될 수 있다. 예를들면, 원하지 않는 크기의 집합체를 제거하거나 원하는 크기의 집합체를 분리하기 위한 선별 공정이 수행될 수 있다. 입자 선별을 위한 적합한 수단으로는 원하는 크기 분포의 연마 집합체를 수집하는 체가 이용될 수 있다는 것을 이해할 수 있다.
상기된 바와 같이, 일단 형성되면, 연마 집합체를 다양한 원하는 크기 범위로 분류 또는 분리하여 연마 가공에 사용되는 기재 또는 대안재에 적용한다. 연마 집합체 외에, 원하는 집합체 크기보다 더욱 작은 분말이 포함될 수 있다. 구성된 입자 재료 따라서 형성된 집합체는 일반적으로 약 10 내지 약 2500 미크론 범위의 평균 입자 크기를 가진다. 전형적으로, 집합체의 평균 입자 크기는 약 10 미크론 이상, 약 20 미크론 이상, 약 30 미크론 이상, 또는 약 50 미크론 이상, 100 미크론 이상, 200 미크론 이상이다. 평균 입자 크기 상한값은 특정 최종 용도에 따라 달라지고 일반적으로 연마 집합체 평균 입자 크기는 약 2500 미크론 이하, 약 1500 미크론 이하, 약 1000 미크론 이하, 약 900 미크론 이하, 또는 850 미크론 이하이다. 평균 집합체 입자 크기는 상기 상한값 및 하한값의 임의의 구간 내에 있을 수 있다는 것을 이해할 수 있다. 소정의 실시태양들에서, 연마 집합체의 평균 입자 크기는 약 20 미크론 내지 100 미크론, 약 100 미크론 내지 425 미크론, 또는 약 200 미크론 내지 800 미크론이다. 집합체의 크기 및 입도 범위는 조절될 수 있고, 혼합물 조성및 조립 (granulation) 방법을 포함한 여러 인자들에 따라 달라진다.
도 2를 참조하면, 다른 실시태양의 연마 집합체 형성 방법 (200)이 도시되고: 혼합물을 형성하기 위하여 무-포름알데히드 고분자 바인더 및 다수의 연마 그레인들을 함께 혼합하는 단계 (단계 201); 선택적으로, 2차 가교제를 혼합물에 첨가하는 단계 (단계 203); 선택적으로, 연삭 조제를 혼합물에 첨가하는 단계 (단계 205); 다수의 집합체 전구 과립자를 형성하기 위한 혼합물 형태화 단계 (단계 207); 선택적으로, 다수의 집합체 전구 과립자 건조단계 (단계 209); 연마 집합체를 형성하기 위하여 다수의 집합체 전구 과립자를 경화하는 단계 (단계 211); 및 선택적으로, 연마 집합체 표면을 유기실란으로 코팅하는 단계 (단계 213)를 포함한다.
단계 201에서, 무-포름알데히드 고분자 바인더 및 다수의 연마 그레인들을 함께 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계는 도 1과 관련하여 상기된 바와 같이 수행된다.
선택적이지만, 단계 203에서, 2차 가교제가 혼합물에 첨가된다. 유리하게는 2차 가교제가 집합체 형성 혼합물에 포함된다. 본 발명자들은 집합체 형성 혼합물에2차 가교제를 첨가하면 집합체가 강화된다는 것을 알았다.
적합한 2차 가교제는 유기실란을 포함한다. 실시태양에서, 유기실란은 아미노실란이다. 특정 실시태양에서, 아미노실란은 아미노프로필트리에톡시실란이다.
혼합물 중2차 가교제 농도는, 원하는 용도에 따라 달라질 수 있다. 실시태양에서, 혼합물 중2차 가교제 농도는 총 혼합물의 적어도 약 0.05 wt.%, 적어도 약 0.075 wt.%, 또는 적어도 약 0.085 wt.%이다. 다른 실시태양에서, 혼합물 중2차 가교제 함량은 약 0.15 wt.% 이하, 약 0.125 wt.% 이하, 또는 약 1.1 wt.% 이하이다. 혼합물 중2차 가교제 함량은 상기 상한값 및 하한값의 임의의 구간 내에 있을 수 있다. 특정 실시태양에서 혼합물 중2차 가교제 함량은 약 0.05 wt.% 내지 약 0.15 wt.%이다. 다른 실시태양에서, 혼합물 중2차 가교제 농도는 0.075 wt.% 내지 약 0.125 wt.%이다.
선택적이지만, 단계 205에서, 연삭 조제가 혼합물에 첨가된다. 특정 연삭 조제는 규회석, 불화칼슘, 탄산칼슘, 무수알루미늄, 빙정석, 붕불화칼륨, 이들의 조합, 및 기타 등을 포함한다. 바인더 물질 pH에 따라 연삭 조제를 선택한다. 예를들면, 붕불화칼륨은 산성 pH 혼합물과 상용되지 않지만, 빙정석은 산성 및 중성 내지 염기성 혼합물 모두와 상용된다. 혼합물 중 연삭 조제 농도는 약 3.5 wt.% 내지 약 5.5 wt.%이다.
단계 207에서, 다수의 집합체 전구 과립자 형성을 위한 혼합물 형태화 단계는 도 1과 관련하여 상기된 바와 같이 수행된다.
선택적이지만, 단계 209에서, 다수의 집합체 전구 과립자를 건조한다. 건조는 경화 온도 이하, 예컨대 주변 온도에서 수행되어, 혼합물에서 수분을 제거하지만 집합체 전구 과립자는 경화되지 않도록 남긴다. 건조된 집합체 전구 과립자는 후일 사용을 위하여 보관된다. 이후 건조된 집합체 전구 과립자를 경화한 후 고정 연마물품에 적용 또는 결합시키거나, 대안으로 집합체 전구 과립자를 고정 연마물품 제조와 연관된 가열 과정에서 경화시켜 고정 연마물품에 결합시킨다. 건조된 집합체 전구 과립자 조성은 도 1과 관련하여 상기된 바와 같이, 바인더 성분들 (수지 및 가교제)이 아직 바인더를 경화시키기 위하여 반응하지 않았으므로 집합체 형성 혼합물과 동일하지만; 수지 분산액에서 수분은 건조 과정에서 제거되었다. 불가능하지는 않지만 주변 공기에 존재하는 수증기로 인하여집합체 전구 과립자에서 모든 수분을 완전히 제거하는 것은 어렵다는 것을 이해할 것이다. 집합체 전구 과립자가 1 wt.% 이하의 수분을 가지도록 실질적으로 무수 상태까지 집합체 전구 과립자를 건조하는 것이 바람직하다.
실시태양에서 극미립자 연마 그레인들 및 무-포름알데히드 고분자 수지 함량들의 적정 비율이 유지되는 한 건조된 집합체 전구 과립자는 임의의 다양한 기능성 또는 미-기능성 충전제를 더욱 포함할 수 있다. 극미립자 연마 그레인들 함량 대 무-포름알데히드 고분자 수지 함량의 비율은 적어도 약 4:1, 적어도 약 9:1, 적어도 약 11:1, 적어도 약 13:1, 또는 적어도 약 15:1이다. 다른 실시태양에서, 극미립자 연마 그레인들 함량 대 무-포름알데히드 고분자 수지 함량의 비율은 약 199:1 이하, 약 132:1 이하, 또는 약 99:1 이하이다. 극미립자 연마 그레인들 함량 대 무-포름알데히드 고분자 수지 함량의 비율은 상기 상한값 및 하한값의 임의의 구간 내에 있을 수 있다. 특정 실시태양에서 극미립자 연마 그레인들 함량 대 무-포름알데히드 고분자 수지 함량의 비율은 약 4:1 내지 약 199:1이다.
단계 211에서, 연마 집합체를 형성하기 위한 다수의 집합체 전구 과립자 경화단계는 도 1과 관련하여 상기된 바와 같이 진행된다.
선택적이지만, 단계 213에서, 연마 집합체 표면은 유기실란으로 도포된다. 연마 집합체 표면은 표면 처리되어 집합체 외면에 실란 도포막이 형성된다. 전형적인 실란 코팅액은 유기실란, 아미노실란, 및 이들의 혼합물을 포함한다. 특정 실시태양에서, 실란은 아미노프로필트리에톡시실란이다.
유기실란으로 연마 집합체 표면을 코팅하는 단계는 경화 연마 집합체를 실란수용액에 특정 시간, 예컨대 약 30분 동안 침지하여 달성된다. 실시태양에서, 적합한 유기실란 수용액은 물 100 그램 당3.5 그램의 아미노실란을 포함한다. 본 용액은 연마 집합체10 파운드까지를 표면 처리할 수 있다. 용액은 아미노실란을 물에 적가하면서 pH를 6 내지 7로 유지하여, 예컨대 빙초산을 첨가하여 제조된다. 용액을 실란 활성화에 필요한 충분한 시간 동안 예컨대 약 1.5 내지 3 시간 혼합하면 용액은 비-탁화된다. 연마 집합체를 침지한 후, 액체를 경사 제거하고 집합체를 일정 시간 예컨대 밤새 기건한다.
본 발명에 의한 일 실시태양에서, 단일 크기의 연마 그레인을 이용하여 연마 집합체를 형성할 수 있고, 그레인 및 형성 집합체 크기 모두는 원하는 연마 용도에 ?추어 결정될 수 있다. 다른 실시태양들에서, 2 이상의 상이한 크기의 연마 그레인들의 혼합물을 사용하여 각각의 그레인 입자 크기로 인한 유리한 특성을 가지는 연마 집합체를 형성할 수 있다.
특히, 집합체 재료를 500 ℃ 이상으로 가열하지 않는다. 따라서, 본 발명에 의한 소정의 실시태양들에서, 집합체 제조방법의 모든 단계들은 약 400 ℃ 이하에서 수행된다.
이는 전형적으로 약 500 ℃ 내지 1000 ℃ 또는 이상에서 소성되어야 하는 유리성 (vitreous) 바인더를 적용하는 종래 연마 집합체 제조방법과 대조된다.
일단 형성되면, 연마 집합체는 이완 또는 ‘자유’ 연마제 분말로서 직접 사용된다. 본 문맥에서, 집합체에서 형성되는 연마제 분말은 건식 분말 또는 성능 개선 슬러리를 형성하기 위하여 액체 예컨대 물로 습윤되는 분말로 사용될 수 있다. 연마제 분말은 연마 페이스트 또는 젤에 포함될 수 있다. 제조된 연마제 분말은 유리하게는 다양한 재료의 마무리 및/또는 연마에 사용된다. 대안으로, 집합체는 코팅 연마 제품 및 결합 연마 제품을 포괄하는 고정 연마물품에 적용될 수 있다.
그러나, 본 발명의 다른 실시태양들에서, 연마 집합체는 바람직하게는 집합체를 기재 표면에 부착시키기 위한 수지 재료에 조합된다. 집합체를 수지 결합 재료와 조합시키는 방법은 슬러리 형성을 포함하고, 여기에서 집합체, 수지 및 기타 첨가제가 함께 조합되어 기재에 도포되거나, 별도 처리 경로에서, 집합체는 수지 코팅 기재에 정전기 인력 또는 단순히 중력 (예를들면, 기재에 분무)으로 배치된다. 후자 방식은 일반적으로 기재 위에 '메이크 코트(make coat)' 를 먼저 부착시키고,메이크 코트 위에 집합체 도포, 이어 '사이즈 코트(size coat)' 부착으로, 본 기술분야에서 잘 이해된다. 선택적으로, 슈퍼사이즈 코트(supersize coat)가 사이즈 코트 위에 부착될 수 있다. 게다가, 유연 코트 (compliant coat)가 메이크 코트와 기재 사이에 적층될 수 있다. 다른 실시예에서, 백 코트(back coat)가 메이크 코트 반대면의 기재에 부착될 수 있다.
기재의 메이크 코트에 집합체를 적층시키기 위한 정전기 적층과 관련하여, 적합한 중합성 수지 재료는 폴리에스테르, 에폭시 수지, 폴리우레탄, 폴리아미드, 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트, 폴리염화비닐, 폴리에틸렌, 폴리실록산, 실리콘, 셀룰로오스 아세테이트, 니트로셀룰로오스, 천연 고무, 녹말, 쉘락, 및 이들의 혼합물을 포함한다. 바람직한 수지는 에폭시 수지이다. 메이크 코트는 집합체 그레인들을 기재에 부착시키는 바인더 시스템을 형성하기 위하여 기타 성분들을 더욱 포함한다. 기타 선택적 성분들, 예컨대 용제, 소포제, 분산제, 및 안료가 메이크 코트에 첨가될 수 있다.
메이크 코트는 바람직하게는 블레이드 스프레더(blade spreader)를 사용하여 기재에 도포되어 도포막을 형성한다. 대안으로, 메이크 코트는 슬롯 다이(slot die), 그라비어(gravure), 또는 역 그라비어(reverse gravure) 코팅 방법들을 사용하여 도포될 수 있다. 코팅 두께는 건조 후에 약 1에서부터 약 5 밀(mils)까지의 범위에 있을 수 있다. 원하는 속도로 기재가 정전기 적층기 아래를 통과할 때, 메이크 코트는 부분 건조 또는 완전 습식 상태일 수 있다. 중력 코팅 (즉, 집합체를 습식 지지체에 낙하) 또는 정전기 분사에 의해 집합체가 도포된다. 정전기 적층될 때, 집합체 및 코팅 기재에 반대 전하들을 인가시켜 집합체를 메이크 코트로 상향 부착된다. 일반적으로, 용이성 및 전력 절감 관점에서 중량 코팅이 바람직하다.
특정 실시태양들에서, 메이크 코트는 기재에 림 (ream) (330 sq. ft.) 당 약 0.5 내지 약 10 파운드 속도로 도포된다. 유사하게, 집합체는 림 당 약 0.5 내지 약 10 파운드 속도로 도포된다.
코팅 유형에 따라, 기재는 가열되어 수지를 경화시키고 집합체 그레인들을 기재에 결합시킨다. 특정 실시태양들에서, 이러한 경화 공정에서 코팅된 기재는 약 100 ℃ 내지 약 250 ℃ 이하로 가열된다. 본 발명의 소정의 실시태양들에서, 경화 단계는 약 200 ℃ 이하에서 진행되는 것이 바람직하다.
수지가 경화되고 집합체 연마 그레인들이 기재에 결합되면, 코팅된 기재는 실질적으로 마무리되고 다양한 재료 (stock) 제거, 마무리 및 연마 용도로 사용된다.
본 발명의 대안적 실시태양에서, 연마 집합체는 기재에 직접 결합될 수 있다. 예를들면, 집합체는 폴리에스테르 수지와 혼합되고 이러한 집합체 및 고분자 혼합물이 기재로 형성된다.
본 발명의 대안적 실시태양에서, 연마 집합체는 기재 또는 기타 재료에 정전기, 분무 코팅, 및 분무 분말 코팅법으로 도포될 수 있다.
이후 연마재-코팅 기재는 기타 재료 마무리 및/또는 연마용 래핑 필름 또는 미세-마무리 필름으로 사용될 수 있다. 이러한 방식으로 도포되는 기재 재료는, 제한적이지는 않지만, 폴리에스테르, 폴리우레탄, 폴리프로필렌, 폴리이미드 예컨대 DuPont에서 입수되는 KAPTON, 부직 재료, 직조 재료, 종이, 및 구리, 알루미늄, 및 강 포일을 포함한 금속을 포함한다. 본 발명의 소정의실시태양들에서 기재 재료로서 폴리에스테르 필름이 특히 바람직하다. 적합한 기재의 두께는, 도포 전에 약 1 내지 약 14 밀이다.
또한, 연마 집합체는 결합 연마제, 예컨대 다이아몬드 연삭 휠들 및 기타 연삭 휠들에 포함될 수 있다. 또한 결합 연마제들은, 예를들면, 사다리 가로대들에 적용될 수 있는 높은 마찰의, 미끄럼 방지 재료들을 제공하는데 사용될 수 있다. 여기서, 일반적인 결합 연마제들은 코팅 연마제의 일반적인 평면 구조보다는 3차원 구조이며, 집합체들이 매립되는 3차원 매트릭스의 결합 재료를 포함한다. 즉, 결합 재료는 집합체들의 위치를 서로에 대하여 고정시키며, 상호 응집된 상(inter-agglomerate phase)으로 존재한다. 결합 연마제들이 수지, 유리, 및 금속들과 같은 폭 넓게 다양한 결합제들을 사용하지만, 유리 및 금속 결합 재료들과 같은 소정의 조제들은 고온 처리를 필요로 한다. 따라서, 집합체들을 보존하기 위해, 일반적으로 높은 경화 온도를 필요로 하지 않거나, UV와 같은 화학 방사선으로 경화될 수 있는 수지 시스템들이 사용된다
본 발명에 의한 다른 실시태양에서, 연마 제품은 재료 제거, 경성의 금속 표면 예컨대 강철 마무리 및 연마용으로 사용된다. 경성의 금속 표면 연마용으로 사용될 때, 연마 기재 필름은 바람직하게는 다이아몬드 또는 탄화규소 그레인으로 형성된 집합체로부터 제조된다. 그레인 입자들 크기는 바람직하게는 약 1 미크론이고, 집합체 전체 크기는 바람직하게는 약 30 내지 약 80 미크론이다. 이러한 집합체는 바람직하게는 폴리에스테르 필름 기재에 결합된다. 이러한 연마 제품을 이용하여, 예를들면, 600 rpm 속도로 작동하고 15 뉴우턴의 힘이 인가되는 Struers 금속 연마기 (Struers, Inc. of Westlake, Ohio에서 입수)를 이용하여 표면을 연마한다.
본 발명에 의한 다른 실시태양에서, 연마 제품은 재료 제거, 연성의 금속 표면 예컨대 구리 또는 황동 마무리 및 연마용으로 사용된다. 연성의 금속 표면 연마용으로 사용될 때, 연마재 기재 필름은 바람직하게는 다이아몬드 또는 탄화규소 그레인으로 형성된 집합체로부터 제조된다. 그레인 입자들 크기는바람직하게는 약 3 내지 5 미크론이고, 집합체 전체 크기는 바람직하게는 약 30 내지 약 80 미크론이다. 이러한 집합체는 바람직하게는 폴리에스테르 필름 기재에 결합된다. 이러한 연마 제품을 이용하여, 예를들면, 150 rpm 속도로 작동하고 45 뉴우턴의 힘이 인가되는 Struers 금속 연마기 (Struers, Inc. of Westlake, Ohio에서 입수)를 이용하여 표면을 연마한다. 대안으로, 연성의 금속 표면은 실리카 조합된 탄화규소 그레인으로 형성된 연마 집합체를 이용하여 연마될 수 있다.
표면 평균 조도 또는 Ra 는 표면의 전체 높이 프로파일들의 변화 정도 측정량이다. 더 낮은 조도값은 일반적으로 더욱 매끄럽고 상이한 표면 내 위치들에서 전체 높이 변화가 더 작은 표면을 의미한다.
일반적으로 상기된 것들과 같은 재료들의 연마는 다단계, 점진 공정으로 수행된다. 먼저 상대적으로 거친 연마제 재료로 표면이 연마되며 그 다음에 약간 더 미세한 그레인 연마 재료로 다시 연마된다. 이 공정은 몇 번 반복될 수 있으며, 표면이 원하는 평활도로 연마될 때까지 점차 더 미세해지는 그레인 연마제로 각각의 재연마가 계속된다. 일반적으로 연마제의 그레인들이 이들이 제거하는 스크래치들의 크기와 동일한 크기여야 하므로 이러한 유형의 다단계 연마 과정은 종래에도 요구되었다. 소정의 연마 프로토콜들은 그레인 크기가 점차 더 미세해지는 제품들, 및 3배로 감소되는 상응하는 Ra (연마 제품과 기계 가공 후 공작물 모두에 대하여)를 사용한다. 즉, 이전의 기계 가공 단계로부터 결함 제거를 보장하기 위해, 점차 더 미세해지는 제품들은 일반적으로 3배의 감소로 제한된다 (예를들면, 9 미크론에서부터 6 미크론으로, 3 미크론으로의 그레인 크기들).
도면에 도시되고 실시예들에서 설명된 바와 같이 재료 연삭률 및 표면 품질 간에는 통상 예상되는 절충이 존재하지만, 본 발명자들은 예상치 못하게연마 표면 품질을 상당히 악화시키지 않고도 본 발명에 의해 제조된 코팅 연마 제품의 누적 재료 연삭률은 유리 결합제 및 페놀 결합 집합체를 가지는 현재 가용 연마 제품보다 우수하다는 것을 알았다.
본 발명의 특성들과 이점은 다음의 한정하지 않는 실시예들에서 더 상세하게 설명된다. 별도로 언급되지 않으면, 온도는 섭씨로 표시되며, 농도는 연마 집합체들의 전체 건조 중량 기준으로 중량 퍼센트로 표시된다.
성분들 목록
Acrodure 950L 다가 가교제를 가지는 수성 무-포름알데히드 개질 폴리카르복실산 분산액 (BASF Corp., Dispersions and Pigments, Charlotte, North Carolina), 고형물 함량 대략 48%, pH = 3.2.
DegreeSGA+27 - 블록화 글리옥살 가교제 (Solv, Inc., R℃k Hill, South Carolina).
DegreeSGA+40 - 수성 무-포름알데히드 개질 녹말 그라프트화 폴리스티렌 분산액 (Solv, Inc., R℃k Hill, South Carolina), 고형물 함량 대략 37%, pH = 9.
KBF4 - 사불화붕산칼륨 (일반적으로 입수 가능, CAS No. 14075-53-7) (Washington Mills Electro Minerals Corp., Niagara Falls, New York)
S3 - 비트리파이드 유리 결합제 (Saint-Gobain Abrasives, Worcester, Massachusetts)
SiC F80, F100, P120 - 탄화규소 연마 그레인, 크기 F80, F100, 및 P120 (Saint-Gobain Ceramics, Worcester, Massachusetts)
Silquest A1100 - 감마-아미노프로필트리에톡시실란 (OSi Specialties, Middlebury, Connecticut).
TRM0583 - 빙정석, 육불화알루민산나트륨(Na3AlF6)(일반적으로 입수 가능, CAS No. 15096-52-3) (Washington Mills Electro Minerals Corp., Niagara Falls, New York)
페놀수지 벨트 - 페놀수지 결합 집합체 및 SiC 그레인 P120을 가지는 상업적 입수 가능.
실시예 1 - 집합체 - 녹말 그라프트화 아크릴 폴리스티렌
무-포름알데히드 고분자 바인더인 녹말 그라프트화 아크릴 폴리스티렌 바인더 (Degree SGA +40 및 Degree +27) 및 극미립자 SiC 연마 그레인들을 함께 혼합하여 연마 집합체 제1 샘플 (샘플 1)을 제조하였다. 그레인들 및 바인더를 팬 혼합기 (Eirich mixer, Maschinenfabrik Gustav Eirich GmbH ＆ Co KG, Germany)에 넣고 잘 섞일 때까지, 예컨대 약 15 분 동안 15-20 rpm 속도로 교반하였다. 성분들 농도는 하기 표에 제시된다.
표 1 - 녹말 그라프트화 폴리스티렌 바인더
샘플 1 미경화 중량 (lb) 미경화 Wt% (총) % 고체 경화/건식 중량 (lb) Wt% (건식)
연마 그레인들
(SiC F80)		 15 94.04% 100.00% 15 97.71%
무-포름알데히드 고분자 바인더(Degree+40 수지Degree+27 경화제) 0.95 5.96% 37.00% 0.3515 2.29%
총 15.95 100.00% - 15.3515 100.00%
혼합물을 회수하고 혼합물을 메시 크기 8의 체 (Sweco, Florence, Kentucky)에 통과시켜 조립하였다. 형성된 집합체 전구 과립자를 회수하여 대략 116℃ 및 140℃로 설정된 적외선 램프로 가열되는 두 가열 구역들이 있는 진동 테이블 (맞춤형 - 이하 “IR 테이블”)에 올려놓았다. IR 테이블에 2회 통과시켜 동시에 전구 과립자를 건조 및 경화시켜 연마 집합체를 형성하였다.
IR 테이블에서 처리한 후 수지 결합은 완전히 경화되었고 추가적인 가열 또는 소성은 필요하지 않았다. 또한 경화 집합체가 물에 부유되고 어느 정도 소수성을 가진다는 것을 알았다.
실시예 2 - 집합체 - 녹말 그라프트화 아크릴 폴리스티렌 w/ 실란 표면 처리
샘플 1 집합체 일부를 Silquest A1100 아미노프로필트리에톡시실란 수용액에 침지하여 표면 처리함으로써 연마 집합체 제2 샘플 (샘플 2)을 제조하였다. 실란 용액은 물 100 그램 당 3.5 그램의 A1100을 적가하면서 빙초산을 첨가하여 pH를 6 내지 7로 유지하여 제조하였다. 용액이 맑아지고 더 이상 탁하지 않을 때까지 2.5 시간 동안 교반하였다. 연마 집합체를 용액에 약 15 분 동안 침지하였다. 용액을 경사로 따라 버리고 집합체를 흄 후드에서 밤새 기건하였다.
실시예 3 - 집합체 - 녹말 그라프트화 아크릴 폴리스티렌 w/ 2차 가교제 첨가
녹말 그라프트화 아크릴 폴리스티렌 바인더 및 극미립자 SiC 연마 그레인들을 실시예 1과 같이 함께 혼합하되, Silquest A1100 아미노프로필트리에톡시실란을 바인더 및 연마 그레인들 함유 혼합물에 첨가하여 연마 집합체 제3 샘플 (샘플 3)을 제조하였다. 성분들의 농도를 하기 표에 제시한다.
표 2 - 녹말 그라프트화 폴리스티렌 바인더 w/ 2차 가교제
샘플 3 미경화 중량 (lb) 미경화 Wt% (총) % 고체 경화/건식 중량 (lb) Wt% (건식)
연마 그레인들
(SiC F80)		 15 93.96% 100.00% 15 97.62%
무-포름알데히드 고분자 바인더(Degree+40 수지Degree+27 경화제) 0.95 5.95% 37.00% 0.3515 2.29%
2차 가교제 / 습윤제(A1100) 0.01433005 0.09% 100.00% 0.01433005 0.09%
총 15.96433 100.00% - 15.36583 100.00%
실시예 1에서와 동일한 방식으로 혼합물을 조립하고 경화하여 연마 집합체를 제조하였다.
실시예 4 - 집합체 - 폴리올로 가교되는 개질 폴리카르복실산
다가 알코올로 가교되는 수성 무-포름알데히드 개질 폴리카르복실산 분산액 (Acrodur 950L) 및 SiC 연마 그레인들을 실시예 1에 기재된 것과 유사한 방식으로 팬 혼합기에서 혼합하여 연마 집합체 제4 샘플 (샘플 4)을 제조하였다. 성분들의 농도를 하기 표에 제시한다.
표 3 - 개질 폴리카르복실산 바인더
샘플 4 미경화 중량 (lb) 미경화 Wt% (총) % 고체 경화/건식 중량 (lb) Wt% (건식)
연마 그레인 (SiC F80) 15 93.75% 100.00% 15 96.90%
무-포름알데히드 고분자 바인더(BASF Acrodure 950L) 1 6.25% 48.00% 0.48 3.10%
총 16 100.00% - 15.48 100.00%
실시예 1에서와 동일한 방식으로 혼합물을 조립하고 경화하여 연마 집합체를 제조하였다.
실시예 5 - 집합체 - 폴리올로 가교되는 개질 폴리카르복실산 w/ 실란 표면 처리
샘플 4 집합체를 Silquest A1100 아미노프로필트리에톡시실란 수용액에 침지하여 표면 처리함으로써 연마 집합체 제5 샘플 (샘플 5)을 제조하였다. 실시예 2에서와 동일한 방식으로 실란 용액을 제조하여 연마 집합체를 담그고, 회수하고 건조시켰다.
실시예 6 - 집합체 - 개질 폴리카르복실산 w/ 2차 가교제 첨가
실시예 4에서와 유사한 방식으로 Acrodur 950L 및 SiC 연마 그레인들을 팬 혼합기에서 혼합하되, Silquest A1100 아미노프로필트리에톡시실란을 바인더 및 연마 그레인들 함유 혼합물에 첨가하여 연마 집합체 제6 샘플 (샘플 6)을 제조하였다. 성분들의 농도를 하기 표에 제시한다.
표 4 - 녹말 그라프트화 폴리스티렌 바인더 w/ 2차 가교제
샘플 6 미경화 중량 (lb) 미경화 Wt% (총) %고체 경화/건식 중량 (lb) Wt% (건식)
연마 그레인 (SiC F80) 15 93.66% 100.00% 15 96.80%
무-포름알데히드 고분자 바인더(BASF Acrodure 950L) 1 6.24% 48.00% 0.48 3.10%
2차 가교제/습윤제 (A1100) 0.01543236 0.10% 100.00% 0.01543236 0.10%
총 16.0154324 100.00% - 15.4954324 100.00%
실시예 1에서와 동일한 방식으로 혼합물을 조립하고 경화하여 연마 집합체를 제조하였다.
실시예 7 - 비교 샘플 - S3 유리 결합제 (Glass Bond)
실시예 1에서와 유사한 방식으로 유리 결합제 재료 (S3) 및 SiC 연마 그레인들을 함께 팬 혼합기에서 혼합하여 연마 집합체 비교 샘플 (샘플 7)을 제조하였다. 실시예 1에서와 동일한 방식으로 집합체 전구체 재료를 회수하고 조립하였다. 그러나, 유리질 특성으로, 전구 과립자를 950 ℃에서 1시간 동안 소성하여야 연마 집합체를 형성할 수 있었다. 집합체 형성 성분들의 농도를 하기 표에 제시한다.
표 5 - 비교 유리 결합제의 집합체
샘플 7 경화/건식 중량 (lb) Wt% (건식)
연마 그레인 (SiC F80) 20 95.83%
유리 바인더(S3) 0.87 4.17%
총 20.87 100.00%
형성된 연마 집합체를 회수하였다.
실시예 8 - 분쇄 시험 및 겉보기 적층 밀도
집합체 샘플들 1-6 및 비교 샘플 7에 대하여 다음과 같이 분쇄% 시험을 실시하였다. 집합체 샘플을 메시 크기 35 내지 45 사이로 선별하고; 5 그램의 샘플을 1 인치 다이에 놓았다. 다이에 5 Mpa 압력을 인가하였다. 회수 집합체를 다시 선별하고 45 메시 망 (screen)을 통과하여 회수된 양을 기록하였다. 망 통과 재료 %가 높을수록, 분쇄 재료량이 많고, 따라서 더욱 약한 집합체를 의미한다. 표 6은 샘플 집합체 샘플들 1-6 및 비교 집합체 샘플 7의 분쇄 %를 제시한다.
집합체 샘플들 1-6 및 샘플 7을 메시 크기 (-18/+60)에서 선별하고 회수하여 겉보기적층밀도를 측정하였다. 겉보기적층밀도를 측정하기 위하여, 집합체를 100 cc 컵에서 깔때기를 통과시켰다. 임의의 과다 재료를 칼날로 제거하고 컵을 계량하였다. 겉보기적층밀도는 중량을 컵 부피로 나눈 것이다.
샘플들의 분쇄 % 및 겉보기적층밀도를 하기 표에 제시한다.
표 6 - 분쇄 % 및 겉보기적층밀도
분쇄% (-35/+45) @ 5 Mpa - 미경화 분쇄% (-35/+45) @ 5 Mpa - 경화 겉보기적층밀도(-18/+60) - 경화
샘플 1 86 65 1
샘플 2 - 53 1.1
샘플 3 77 56 1.1
샘플 4 60 32 1
샘플 5 - 45 0.9
샘플 6 56 25 1
샘플 7 - 비교 유리 결합제 - 54 1.1
실시예 9 - 코팅 연마제 시험 - 습식 센터리스 (Centerless) 시험
연마 집합체 (샘플들 1-7)를 습식 센터리스 시험용 연마 벨트에 결합시켰다. 벨트를 3”x 98” 크기로 변경하고 Loeser 습식 센터리스 연삭기에서 시험하였다. 연삭력을 30 lb로 설정하였다. 시험 재료는 스테인리스 강 (304SS)이었다. 시험편 크기는 1.5” OD 및 길이 20” 이었다. 연삭 과정에서 냉각유체 (2% trimclear)를 사용하였다. 120회 연삭에서 시험을 중지하였다.
도 3에 도시된 바와 가이, 모든 벨트들은 비슷한 평균 재료 연삭률 (MRR);을 가진다; 그러나, 샘플 1 벨트는 유리 결합제의 샘플 7의 벨트보다 너 높은 MRR을 보였다. 도 2는 시간 경과에 따른 벨트 두께 누적 변화 (즉, 벨트 마모)가 모든 샘플들에 대하여 비슷하다는 것을 보인다. 무-포름알데히드 수지 결합제 집합체 벨트들 (샘플들 1-6)은 처음 60회 연삭에서 일반적으로 유리 결합제 집합체 벨트 (샘플 7)보다 동일하거나 낮은 벨트 마모를 보였고 샘플 6 및 샘플 5 벨트들은 시험 종료시에 가장 낮은 벨트 마모량을 보였다. 도 3은 모든 샘플들에 대하여 연마 시험편의 평균 표면 조도 (Ra)는 비슷하다는 것을 보인다. 샘플 2 벨트로 연마된 시험편이 유리 결합제 벨트로 연마된 것보다 더욱 매끄러웠다 .
실시예 10 - 코팅 연마 시험 - 벤치 백스탠드 (Bench Backstand) 시험
연마 집합체 (샘플들 1-7)를 시험용 연마 벨트에 결합시켰다. 벨트를 2.5” x 60” 크기로 변경시키고 밴치 백스탠드 기기에서 시험하였다. 연삭력을 10 lb로 설정하였다. 제품 속도는 3000 SFM 및 시험 속도는 7 SFM이었다. 시험 재료는 스테인리스 강 (304SS)이고 치수는 ½” x 3” x 9 ¾”이었다. 10 분 연삭 후 시험을 중지하였다.
도8 -10은 누적 재료 제거 (누적 “cut”), 벨트 마모, 및 평균 표면 조도 결과를 보인다. 도 8은 모든 샘플 1-6 벨트들이 비교 유리 결합제의 집합체 벨트 (샘플 7)에 근접하는 유사한 절삭량을 가진다는 것을 보인다. 도 9는 모든 벨트들이 거의 동일한 벨트 마모량을 보이고, 샘플들 2 및 3은 비교 샘플 7보다 벨트 마모량이 적었다. 도 10은 샘플들 1-3에 대한 벨트들이 비교 샘플 7보다 더욱 매끄러운 마무리 표면을 제공하고, 샘플들 4-6은 거친 표면 마무리를 제공한다는 것을 보인다.
사용된 벨트들을 주사전자현미경 (SEM)으로 조사하고 사진들을 도 11-17에 도시한다.
실시예 11 - 개질 폴리카르복실산 바인더 집합체 - 회전식 하소기
실시예 1에 기재된 바와 같이 Acrodur 950L 및 SiC 연마 그레인들을 함께 팬 혼합기에서 혼합하여 연마 집합체 제8 샘플 (샘플 8)을 제조하였다. 실시예 1에서와 같이 혼합물을 조립 및 경화하되; 집합체를 간접 회전식 하소기 (Harper International Corp, Lancaster, New York)에 통과시켰다. 회전식 하소기의 금속관 내경은 6 인치이고 길이는 10 피티이다. 경사각은 3.5도 및 회전속도는 5 rpm으로 설정되었다. 하소기는 대략 350℃, 350℃, 및 280℃로 설정된 3개의 온도 구역들을 가진다. 성분들의 농도를 하기 표에 제시한다.
표 7 - 집합체 - Acrodur 950L 집합체 - 회전식 하소기
샘플 8 미경화 중량 (lb) 미경화 Wt% (총) %고체 경화/건식 중량 (lb) Wt% (건식)
연마 그레인 (SiC F100) 15 93.75% 100.00% 15 96.90%
무-포름알데히드 고분자 바인더(BASF Acrodure 950L) 1 6.25% 48.00% 0.48 3.10%
총 16 100.00% - 15.48 100.00%
회전식 하소기에서 연마 집합체를 회수하였다.
실시예 12 - 녹말 그라프트화 아크릴 폴리스티렌 바인더 집합체 - 회전식 하소기
실시예 1에 상기된 바와 같이 녹말 그라프트화 아크릴 폴리스티렌 바인더 (Degree SGA +40 및 Degree +27)와 SiC 연마 그레인들을 팬 혼합기에서 함께 혼합하여 연마 집합체 제9 샘플 (샘플 9)을 제조하였다. 실시예 1에 상기된 바와 같이 혼합물을 조립 및 경화하고; 실시예 11에 상기된 바와 같이 이후 집합체를 간접 회전식 하소기에 통과시키되, 하소기 온도 구역들을 대략 300℃, 300℃, 및 250℃로 설정하였다. 성분들의 농도를 하기 표에 제시한다.
표 8 - 집합체 - Degree SGA +40 집합체 - 회전식 하소기
샘플 9 미경화 중량 (lb) 미경화 Wt% (총) %고체 경화/건식 중량 (lb) Wt% (건식)
연마 그레인 (SiC F100) 15 93.93% 100.00% 15 97.66%
무-포름알데히드 고분자 바인더(Degree+40 수지Degree+27 경화제) 0.97 6.07% 37.00% 0.3589 2.34%
총 15.97 100.00% - 15.3589 100.00%
연마 집합체를 회전식 하소기에서 회수하였다.
실시예 13 - 비교 샘플 - S3 유리 결합제
실시예 1과 유사한 방식으로 S3 유리 결합제 재료 및 SiC 연마 그레인들을 함께 팬 혼합기에서 혼합하여 연마 집합체 비교 샘플 (샘플 10)을 제조하였다. 집합체 전구체 재료는, 실시예 7에 전기된 바와 같이, 조립하고 오븐에서 소성하여 연마 집합체를 얻었다. 형성 집합체 성분들 농도를 하기 표에 제시한다.
표 9 - 비교 유리 결합제 집합체
샘플 10 경화/건식 중량 (lb) Wt% (건식)
연마 그레인 (SiC F100) 15 95.85%
Glass 바인더(S3) 0.65 4.15%
총 15.65 100.00%
형성된 연마 집합체를 회수하였다.
실시예 14 - 녹말 그라프트화 아크릴 폴리스티렌 바인더 집합체 w/ 연삭 조제
실시예 1에 기재된 바와 같이 녹말 그라프트화 아크릴 폴리스티렌 바인더 (Degree SGA +40 및 Degree +27)와 SiC 연마 그레인들을 함께 팬 혼합기에서 혼합하여 연마 집합체 제11 샘플 (샘플 11)을 제조하되, 연삭 조제인 붕불화칼륨 (KBF4)을 혼합물에 첨가하였다. 실시예 1에서와 같이 혼합물을 조립 및 경화하였다. 성분들의 농도를 하기 표에 제시한다.
표 10 - 집합체 - Degree SGA +40 집합체 w/ KBF4
샘플 11 미경화 중량 (lb) 미경화 Wt% (총) %고체 경화/건식 중량 (lb) Wt% (건식)
연마 그릿 (SiC F100) 15 89.98% 100.00% 15 93.59%
무-포름알데히드 고분자 바인더(Degree+40 수지Degree+27 경화제) 1.02 6.12% 37.00% 0.3774 2.35%
연삭 조제(KBF4) 0.65 3.90% 100.00% 0.65 4.06%
총 16.67 100.00% - 16.0274 100.00%
형성된 연마 집합체를 회수하였다.
실시예 15 - 녹말 그라프트화 아크릴 폴리스티렌 바인더 집합체 w/ 연삭 조제
실시예 1에 기재된 바와 같이 녹말 그라프트화 아크릴 폴리스티렌 바인더 (Degree SGA +40 및 Degree +27)와 SiC 연마 그레인들을 팬 혼합기에서 함께 섞어 연마 집합체 제12 샘플 (샘플 12)을 제조하되, 연삭 조제인 빙정석 (Na3AlF6)을 혼합물에 첨가하였다. 실시예 1에서와 같이 혼합물을 조립 및 경화하였다. 성분들의 농도를 하기 표에 제시한다.
표 11 - 집합체 - Degree SGA +40 집합체 w/ KBF4
샘플 12 미경화 중량 (lb) 미경화 Wt% (총) %고체 경화/건식 중량 (lb) Wt% (건식)
연마 그릿 (SiC F100) 15 89.13% 100.00% 15 92.70%
무-포름알데히드 고분자 바인더(Degree+40 수지Degree+27 경화제) 1.03 6.12% 37.00% 0.3811 2.36%
연삭 조제 -빙정석 (Na3AlF6) 0.8 4.75% 100.00% 0.8 4.94%
총 16.83 100.00% - 16.1811 100.00%
형성된 연마 집합체를 회수하였다. 도 18은 형성 집합체의 사진을 보인다. 도 19는 형성 집합체의 단면을 보인다.
실시예 16 - 분쇄 시험 및 겉보기적층밀도
집합체 샘플들 8-9, 11-12, 및 비교 샘플 10에 대하여 실시예 8에 기재된 바와 같이 분쇄% 시험 및 겉보기적층밀도 시험을 진행하였다. 샘플들에 대한 분쇄 % 및 겉보기적층밀도를 하기 표에 제시한다.
표 12 - 분쇄 % 및 겉보기적층밀도
분쇄% (-35/+45) @ 5 Mpa - 미경화 분쇄% (-35/+45) @ 5 Mpa - 경화 겉보기적층밀도(-18/+60) - 경화
샘플 8 - 78 1
샘플 9 - 61 1
샘플 10 - 비교 유리 결합의 - 75 1
샘플 11 65 44 1
샘플 12 - 58
 1
실시예 17 - 하몬드 (Hammond) 시험
연마 집합체 (샘플들 8-9 및 11-12)를 연삭 시험용 연마 벨트들에 결합시켰다. 페놀수지 결합제를 이용한 상업적 입수 가능한 벨트를 대조 샘플로 사용하였다. 외경 연삭 시험을 Hammond 연삭기, 모델 110 VTDL 연삭기에세 진행하였다. 벨트 치수는 2”x 132”였다. 연삭력은 65 lb로 일정하게 설정하였다. 시험 재료는 스테인리스 강 (304SS)이었다. 시험편 치수는 5” OD x 4” ID x 폭 2” 이었다. 접촉 휠 속도는 2046 rpm, 7500 sfpm이었다. 시험편 속도는 24 rpm, 31 sfpm이었다. 총 연삭 시간은 60 분이었다.
도 20에 도시된 바와 같이, 샘플들 8-9 및 10-12에 대한 벨트들 모두는 페놀수지 결합제를 가지는 상업적 입수 가능한 벨트보다130% 이상의 누적 연삭률을 보였다. 샘플들 8-9 및 10-12에 대한 벨트들 모두는 페놀수지 결합제 벨트보다 더욱 매끄러운 시험편 표면 마무리를 보였다 . 샘플 8에 대한 평균 표면 조도 (Ra)는 페놀수지 결합제 경우의80%이고, 샘플 9에 대한 Ra는 페놀수지 결합제의60% 이하였다. 연삭 조제들을 함유한 샘플들 10-11 모두는 페놀수지 결합제의70% 이하의 Ra 값들을 보였다. 도 21은 페놀수지 결합제 벨트와 비교되는 샘플들 8-9 및 10-11에 대한 벨트 마모 및 연삭 비율 (g-비율) 값들을 보인다. 샘플들 8-9 및 10-11 모두 페놀수지 결합제 벨트보다 더 높은 벨트 마모를 보이지만, 모두는 페놀수지 결합제 벨트보다 더 높은 g-비율 (벨트 마모량으로 나눈 누적 절삭량)을 보였다. 샘플 8 및 9는 페놀수지 결합제 벨트보다130% 및 120% 이상의g-비율을 보였다. 샘플들 10 및 11은 페놀수지 결합제 벨트의110% 바로 아래 및 120% 바로 아래의g-비율을 보였다.
본 발명에 대한 바람직한 실시태양들에 대한 상기 설명은 도시 및 설명 목적으로 제공되었다. 개시된 정확한 형태로 본 발명을 총망라하거나 제한하는 것으로 의도된 것이 아니다. 명백한 변형들 또는 변경들은 상기 교시들에 비추어 가능하다. 본 발명의 원리들 및 이의 실제 응용에 대한 최선의 설명을 제공하며, 그에 의해 본 기술분야에서 통상의 기술을 가진 자들이 다양한 실시예들에서 그리고 예상되는 특별한 사용에 적합한 다양한 변형들로 본 발명을 사용하는 것을 가능하게 하려는 노력으로 실시예들이 선택되며 설명된다. 이와 같은 모든 변형들 및 변경들은 공정하게, 법률적으로, 그리고 정당하게 부여된 범위에 따라 해석될 때에 첨부된 청구범위에 의해 결정되는 본 발명의 범위 내에 속한다.

Claims (50)

  1. 경화 집합체에 있어서,
    95.0 내지 99.0 wt.%의 다수의 30 미크론 내지 500 미크론의 평균 입자 크기를 가지는 극미립자 연마 그레인들; 및
    5.0 내지 1.0 wt.%의 무-포름알데히드 고분자 바인더를 포함하고,
    상기 무-포름알데히드 고분자 바인더는 녹말 그라프트화 바인더를 포함하는, 경화 집합체.
  2. 제1항에 있어서, 녹말 그라프트화 바인더는 녹말 그라프트화 폴리스티렌 바인더를 포함하는, 경화 집합체.
  3. 제2항에 있어서, 녹말 그라프트화 폴리스티렌 바인더는 녹말 그라프트화 폴리스티렌 수지가 폴리아미도아미드 에피클로로히드린, TACT 트리아진 가교제, 에폭시 실란, 지르코늄탄산암모늄, 글리옥살, 블록화 글리옥살, 수분산성 블록화 이소시아네이트, 수분산성 에폭시, 및 수분산성 이소시아네이트로 이루어진 군 중 하나로 가교되는 반응생성물인, 경화 집합체.
  4. 제2항에 있어서, 녹말 그라프트화 폴리스티렌 바인더는 폴리아미도아미드기, TACT 트리아질기, 실릴기, 글리옥실기, 블록화 글리옥실기, 블록화 카르바메이트기, 알파-히드록시-알콕시기, 또는 카르바메이트기 중 하나를 포함하는, 경화 집합체.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    95.0 내지 98.99 wt.%의 다수의 극미립자 연마 그레인들,
    4.99 내지 1.0 wt.%의 무-포름알데히드 고분자 바인더 및
    0.01 내지 0.15 wt.%의 2차 가교제를 포함하고,
    상기 2차 가교제는 유기실란, 아미노실란, 또는 아미노프로필트리에톡시실란인, 경화 집합체.
  6. 제5항에 있어서, 2차 가교제는 아미노실란인, 경화 집합체.
  7. 제6항에 있어서, 아미노실란은 아미노프로필트리에톡시실란인, 경화 집합체.
  8. 제1항 내지 제4항 중 어느 하나의 항에 있어서, 경화 집합체의 분쇄%는 적어도 65%이고, 분쇄%는 5Mpa 하중 및 체 메시 크기(-35/ +45)에서 측정되는, 경화 집합체.
  9. 제8항에 있어서, 경화 집합체의 겉보기 적층 밀도는 1.2 이하인, 경화 집합체.
  10. 제1항 내지 제4항 중 어느 하나의 항에 있어서, 유기실란 코팅을 가지는, 경화 집합체.
  11. 연마물품에 있어서,
    다수의 경화 연마 집합체로 구성되고, 경화 연마 집합체는 95.0 내지 99.0 wt.%의 다수의 30 미크론 내지 500 미크론의 평균 입자 크기를 가지는 극미립자 연마 그레인들 및 5.0 내지 1.0 wt.%의 무-포름알데히드 고분자 바인더를 포함하고,
    상기 무-포름알데히드 고분자 바인더는 녹말 그라프트화 바인더를 포함하는, 연마물품.
  12. 제 11항에 있어서, 연마물품의 연삭 비율(G-비율)은 무-포름알데히드 고분자 바인더 대신 페놀수지 바인더가 존재하는 것만이 다른 비교 연마물품의 110% 초과인, 연마물품.
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