CN101445259B - 一种微纳结构氧化铝颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微纳结构氧化铝颗粒的制备方法，该方法按照以下步骤实施，将氧化铝源与粘结剂混合研磨均匀后模压成型，先在高温炉中进行预烧结，然后将预烧结后的样品在研钵中研磨破碎得到微米级的氧化铝本体颗粒，再将微米级的氧化铝本体颗粒与氧化铝源和水混合后球磨，球磨后的样品干燥烧结，制得微纳结构氧化铝颗粒。本发明的微纳结构氧化铝颗粒的制备方法，操作简单且对环境无污染。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及一种制备磨料的方法，具体涉及一种微纳结构氧化铝颗粒的制备方法。
背景技术
磨料是机械制造业不可缺少的重要材料。随着世界机械制造业向中国的转移，中国机械制造业的发展将消耗大量的磨料，同时也对磨料的质量与性能提出了更高的要求。氧化铝基磨料，特别是具有微纳结构的氧化铝颗粒粉末材料，因其具有特殊形貌以及较高的比表面积等特点，从而具有耐磨性高、自锐性良好以及磨削效果优异等优点，在磨具行业有着广泛的应用。目前，具有微纳结构的氧化铝颗粒的制备一般采用水热法、溶剂热合成法以及化学包覆的方法实现，这些制备方法的操作过程一般都比较复杂，且在制备过程中大都采用有机试剂易对环境造成一定的危害。因此，发展一种操作简单、无毒无公害的微纳结构氧化铝颗粒的制备方法，对于促进氧化铝基磨料和磨具行业的发展必将产生巨大的推动作用。
发明内容
本发明的目的是提供一种微纳结构氧化铝颗粒的制备方法，首先制备本体的微米颗粒，再通过简单的物理吸附作用制备出具有微纳结构的氧化铝颗粒，解决了现有制备方法操作复杂且污染环境的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种微纳结构氧化铝颗粒的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：按质量比25～50∶1取粒径为8～12nm的γ态氧化铝粉末和浓度为2～5wt％的粘结剂水溶液，研磨均匀，得到混合物，然后将该混合物加压成型，得到氧化铝胚体；
步骤2：将步骤1制得的氧化铝胚体按照预烧结的升温制度进行处理，得到胚体材料；
步骤3：将步骤2制得的胚体材料研磨破碎，并用300～2500目的筛网过筛处理，得到粒径为5～50μm的氧化铝颗粒；
步骤4：按质量比4～16∶1取步骤3制得的氧化铝颗粒和粒径为8～12nm的γ态氧化铝粉末，研磨均匀，然后加入20～100mL去离子水，球磨30～60分钟，待充分混合后，再将该混合物进行干燥处理，得到干燥后的粉末；
步骤5：将步骤4制得的粉末按照二次烧结的升温制度进行处理，烧结结束后研磨，得到粒径为5～50μm的α态微纳结构氧化铝颗粒。
本发明微纳结构氧化铝颗粒的制备方法，其特征还在于，
其中的粘结剂水溶液选取聚乙烯醇水溶液或阿拉伯树胶水溶液。
其中的预烧结的升温制度为：第1个小时内，温度由室温升至450℃，第2个小时内，温度由450℃升至1100℃，然后保持温度为1100℃3小时，再随炉冷却至室温。
其中的二次烧结的升温制度为：第1个小时内，温度由室温升至500℃，第2个小时内，温度由500℃升至1650℃，然后保持温度为1650℃3～6小时，再随炉冷却至室温。
本发明的微纳结构氧化铝颗粒的制备方法，采用纯粹的物理方法制备微纳结构氧化铝材料，避免了化学法制备时所需的各种化学试剂，以及颗粒表面的化学修饰过程中所产生的废水、废液等对环境的污染，具有工艺简单、操作安全，可大批量生产，且成本低等优点。
附图说明
图1是本发明方法的工艺流程图；
图2是本发明方法中预烧结的升温制度示意图；
图3是本发明方法中二次烧结的升温制度示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明方法的工艺流程如图1所示，具体按以下步骤进行：
步骤1：按质量比25～50∶1取粒径为8～12nm的γ态氧化铝粉末和浓度为2～5wt％的粘结剂水溶液，在研钵中研磨均匀，得到混合物，然后将该混合物倒入磨具中加压成型，得到氧化铝胚体；
步骤2：将步骤1制得的氧化铝胚体放入高温炉中，按照图2所示的升温制度进行预烧结，得到胚体材料；
步骤3：将步骤2制得的胚体材料，放在研钵中研磨破碎，并用300～2500目的筛网过筛处理，得到粒径为5～50μm的氧化铝颗粒；
步骤4：按质量比4～16∶1取步骤3制得的氧化铝颗粒和粒径为8～12nm的γ，态氧化铝粉末，在研钵中研磨均匀，然后放置在球磨罐中，加入20～100mL去离子水，球磨30～60分钟，待充分混合后将混合物从球磨罐倒入培养皿中，在80℃的条件下，在烘箱中进行干燥处理，得到干燥后的粉末；
步骤5：将步骤4制得的粉末放入高温炉中，按照图3所示的升温制度进行二次烧结处理，然后从炉中取出，放在研钵中稍加研磨，得到粒径为5～50μm的α态微纳结构氧化铝颗粒。
上述制备方法中的粘结剂水溶液选取聚乙烯醇水溶液或阿拉伯树胶水；
图2所示的预烧结的升温制度为：第1个小时内，温度由室温升至450℃，第2个小时内，温度由450℃升至1100℃，然后保持温度为1100℃3小时，再随炉冷却至室温。
图3所示的二次烧结的升温制度为：第1个小时内，温度由室温升至500℃，第2个小时内，温度由500℃升至1650℃，然后保持温度为1650℃3～6小时，再随炉冷却至室温。
实施例1
称取5g粒径为8～12nm的γ态氧化铝粉末、4mL 5wt％的聚乙烯醇水溶液，在研钵中研磨均匀，得到混合物，在50Mpa压力下于尺寸为100×10×10mm的长方体形磨具中压制成型，得到氧化铝胚体。将氧化铝胚体放入高温炉中，采用图2所示的升温制度进行预烧结，第1个小时内，温度由室温升至450℃，第2个小时内，温度由450℃升至1100℃，然后保持温度为1100℃3小时，再随炉冷却至室温，得到胚体材料。将胚体材料取出，放在研钵中研磨破碎，用2500目的筛网过筛处理，得到粒径为5μm的氧化铝颗粒。取8g氧化铝颗粒、1g粒径为8～12nm的γ态氧化铝粉末，在研钵中研磨均匀，然后放置在球磨罐中，加入20mL去离子水，在400r/min转速下球磨30min，待充分混合后将混合物从球磨罐倒入培养皿中，在80℃的条件下，在烘箱中干燥5小时，得到干燥后的粉末。将粉末放在高温炉中采用图3所示的升温制度进行二次烧结处理，第1个小时内，温度由室温升至500℃，第2个小时内，温度由500℃升至1650℃，然后保持温度为1650℃3小时，再随炉冷却至室温，然后从炉中取出，放在研钵中稍加研磨，得到粒径在5～50μm的α态微纳结构氧化铝颗粒。
实施例2
称取50g粒径8～12nm的γ态氧化铝粉末、40mL2wt％的阿拉伯树胶水溶液，在研钵中研磨均匀，得到混合物，在50Mpa压力下于尺寸为100×10×10mm的长方体形磨具中压制成型，得到氧化铝胚体。将氧化铝胚体放入高温炉中，在1100℃的条件下采用图2所示的升温制度进行预烧结，第1个小时内，温度由室温升至450℃，第2个小时内，温度由450℃升至1100℃，然后保持温度为1100℃3小时，再随炉冷却至室温，得到胚体材料。将胚体材料取出，放在研钵中研磨破碎，用300目的筛网过筛处理，得到粒径为50μm的氧化铝颗粒，取40g氧化铝颗粒、10g粒径为8～12nm的γ态氧化铝粉末，在研钵中研磨均匀，然后放置在球磨罐中，加入100mL去离子水，在400r/min转速下球磨60min，待充分混合后将混合物从球磨罐倒入培养皿中，在80℃的条件下，在烘箱中干燥5小时，得到干燥后的粉末。将粉末放在高温炉中采用图3所示的升温制度进行二次烧结处理，第1个小时内，温度由室温升至500℃，第2个小时内，温度由500℃升至1650℃，然后保持温度为1650℃3小时，再随炉冷却至室温，然后从炉中取出，放在研钵中稍加研磨，得到粒径在5～50μm的α态微纳结构氧化铝颗粒。
实施例3
称取10g粒径8～12nm的γ态氧化铝粉末、8mL 5wt％的聚乙烯醇水溶液，在研钵中研磨均匀，得到混合物，在50Mpa压力下于尺寸为100×10×10mm的长方体形磨具中压制成型，得到氧化铝胚体。将氧化铝胚体放入高温炉中，采用图2所示的升温制度进行预烧结，第1个小时内，温度由室温升至450℃，第2个小时内，温度由450℃升至1100℃，然后保持温度为1100℃3小时，再随炉冷却至室温，得到胚体材料。将胚体材料取出，放在研钵中研磨破碎，用300目的筛网过筛处理，得到粒径为50μm的氧化铝颗粒。取20g氧化铝颗粒、4.5g粒径为8～12nm的γ态氧化铝粉末，在研钵中研磨均匀，然后放置在球磨罐中，加入50mL去离子水，在400r/min转速下球磨40min，待充分混合后将混合物从球磨罐倒入培养皿中，在80℃的条件下，在烘箱中干燥5小时，得到干燥后的粉末。将粉末放在高温炉中采用图3所示的升温制度进行二次烧结处理，第1个小时内，温度由室温升至500℃，第2个小时内，温度由500℃升至1650℃，然后保持温度为1650℃6小时，再随炉冷却至室温，然后从炉中取出，放在研钵中稍加研磨，得到粒径在5～50μm的α态微纳结构氧化铝颗粒。
实施例4
称取5g粒径8～12nm的γ态氧化铝粉末、4mL5wt％的聚乙烯醇水溶液，在研钵中研磨均匀，得到混合物，在50Mpa压力下于尺寸为100×10×10mm的长方体形磨具中压制成型，得到氧化铝胚体。将氧化铝胚体放入高温炉中，采用图2所示的升温制度进行预烧结，第1个小时内，温度由室温升至450℃，第2个小时内，温度由450℃升至1100℃，然后保持温度为1100℃3小时，再随炉冷却至室温，得到胚体材料。将胚体材料取出，放在研钵中研磨破碎，用800目的筛网过筛处理，得到粒径为15μm的氧化铝颗粒，取4g氧化铝颗粒、0.25g粒径为8～12nm的γ态氧化铝粉末，在研钵中研磨均匀，然后放置在球磨罐中，加入20mL去离子水，在400r/min转速下球磨30min，待充分混合后将混合物从球磨罐倒入培养皿中，在80℃的条件下，在烘箱中干燥5小时，得到干燥后的粉末。将粉末放在高温炉中采用图3所示的升温制度进行二次烧结处理，第1个小时内，温度由室温升至500℃，第2个小时内，温度由500℃升至1650℃，然后保持温度为1650℃5小时，再随炉冷却至室温，然后从炉中取出，放在研钵中稍加研磨，得到粒径在5～50μm的α态微纳结构氧化铝颗粒。
本发明的微纳结构氧化铝颗粒的制备方法，采用纯粹的物理方法制备微纳结构氧化铝材料，避免了化学法制备时所需的各种化学试剂，以及颗粒表面的化学修饰过程中所产生的废水、废液等对环境的污染，具有工艺简单、操作安全，可大批量生产，且成本低等优点。
Claims (2)
1.一种微纳结构氧化铝颗粒的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1：按质量比25～50∶1取粒径为8～12nm的γ态氧化铝粉末和浓度为2～5wt％的粘结剂水溶液，研磨均匀，得到混合物，然后将该混合物加压成型，得到氧化铝胚体；
步骤2：将步骤1制得的氧化铝胚体按照预烧结的升温制度进行处理，得到胚体材料，具体按照以下步骤实施：第1个小时内，温度由室温升至450℃，第2个小时内，温度由450℃升至1100℃，然后保持温度为1100℃3小时，再随炉冷却至室温；
步骤3：将步骤2制得的胚体材料研磨破碎，并用300～2500目的筛网过筛处理，得到粒径为5～50μm的氧化铝颗粒；
步骤4：按质量比4～16∶1取步骤3制得的氧化铝颗粒和粒径为8～12nm的γ态氧化铝粉末，研磨均匀，然后加入20～100mL去离子水，球磨30～60分钟，待充分混合后，再将该混合物进行干燥处理，得到干燥后的粉末；
步骤5：将步骤4制得的粉末按照二次烧结的升温制度进行处理，烧结结束后研磨，得到粒径为5～50μm的α态微纳结构氧化铝颗粒，二次烧结的升温制度具体按照以下步骤实施：第1个小时内，温度由室温升至500℃，第2个小时内，温度由500℃升至1650℃，然后保持温度为1650℃3～6小时，再随炉冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的粘结剂水溶液选取聚乙烯醇水溶液或阿拉伯树胶水溶液。
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