CN109949962B - 一种敷银硅胶的低温固化方法 - Google Patents

一种敷银硅胶的低温固化方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种敷银硅胶的低温固化方法，包括以下步骤：将含放射性碘的敷银硅胶颗粒与固化基材原料粉混合，加入去离子水后进行研磨，得到潮湿的混合物，其中，固化基材原料粉由B2O3，Bi2O3，ZnO及SiO2组成；对潮湿的混合物进行干燥处理，得到干燥的混合物；将干燥的混合物放入烧结装置中进行烧结，烧结完成后进行冷却，得到玻璃陶瓷烧结体。本申请得到的玻璃陶瓷烧结体，具有固化温度较低，碘浸出率低，热释率低等优点，能够较好地处理放射性碘在环境中的扩散。此外，本申请的低温固化方法，含放射性碘的敷银硅胶颗粒直接与固化基材原料粉混合，不需要高温烧结操作，具有工艺过程简单、节能环保、安全可靠等特点，具有良好的工业应用前景。

Description

一种敷银硅胶的低温固化方法
技术领域
本发明涉及放射性废物处理领域，具体涉及一种敷银硅胶的低温固化方法。
背景技术
在乏燃料的后处理过程中均会产生含碘-129的废气。由于碘-129具有较长的半衰期，且化学性质较为活泼，因此碘-129容易在生物体内聚集并对其造成长期损伤。目前，对废气中的碘单质及有机碘主要采用敷银硅胶进行吸附，敷银硅胶是将硅胶颗粒放置于AgNO3溶液中所获得的颗粒，通过对含放射性碘的敷银硅胶进行固化处理以达到长期贮存的目的。放射性碘在吸附后主要转化为碘化银，但这种硅胶颗粒本身易受压力、温度、湿度等外界环境因素的影响，导致固化体的形变影响其稳定性，不能满足长期处置放射性碘的需求。
发明内容
本发明针对上述问题，提出了一种敷银硅胶的低温固化方法。
本发明采取的技术方案如下：
一种敷银硅胶的低温固化方法，包括以下步骤：
将含放射性碘的敷银硅胶颗粒与固化基材原料粉混合，加入去离子水后进行研磨，得到潮湿的混合物，其中，固化基材原料粉由B2O3，Bi2O3，ZnO及SiO2组成；
对潮湿的混合物进行干燥处理，得到干燥的混合物；
将干燥的混合物放入烧结装置中进行烧结，烧结完成后进行冷却，得到玻璃陶瓷烧结体。
本申请得到的玻璃陶瓷烧结体，含有放射性碘的敷银硅胶，该玻璃陶瓷烧结体具有固化温度较低，碘浸出率低，热释率低等优点，能够较好地处理放射性碘在环境中的扩散。此外，本申请的低温固化方法，含放射性碘的敷银硅胶颗粒直接与固化基材原料粉混合，不需要高温烧结操作，具有工艺过程简单、节能环保、安全可靠等特点，具有良好的工业应用前景。
于本发明其中一实施例中，所述干燥的混合物中，按质量百分数计，所述含放射性碘的敷银硅胶为10％～80％；所述玻璃陶瓷粉为20％～90％。进一步的，所述含放射性碘的敷银硅胶为20％～90％，所述玻璃陶瓷粉为40％～80％。
于本发明其中一实施例中，所述固化基材原料粉中，B2O3质量分数为4％～70％，Bi2O3质量分数为14％～59％，ZnO质量分数为3％～31％，SiO2质量分数为5％～30％。
于本发明其中一实施例中，所述含放射性碘的敷银硅胶颗粒为硅胶及AgI的混合物，放射性碘在敷银硅胶的负载量范围为120mg/g至300mg/g。进一步的，放射性碘在敷银硅胶的负载量范围为150mg/g至250mg/g。
于本发明其中一实施例中，含放射性碘的敷银硅胶颗粒与玻璃陶瓷粉混合研磨后，混合物的平均粒径小于等于100μm，研磨时间为6h～48h。一步的，混合物的平均粒径小于等于50μm，研磨时间具体可为12～30h。
于本发明其中一实施例中，对潮湿的混合物进行干燥处理具体方式为：在常温到100℃之间的温度下通风干燥1h～8h。更具体为在90℃的温度下通风蒸发干燥6h。
于本发明其中一实施例中，在将干燥的混合物放入烧结装置之前，还包括预压处理步骤：在1MPa～30MPa下，对干燥的混合物进行预压成型处理，得到块状的干燥的混合物。更具体的，可以在5MPa～20MPa下预压成型。
于本发明其中一实施例中，干燥的混合物放入烧结装置中进行烧结的温度为400℃～800℃，烧结的时间为1h～14h。具体可为450℃～700℃，更具体为500℃或600℃；所述烧结的时间具体可为2h～8h。
于本发明其中一实施例中，烧结完成后进行冷却，冷却步骤为：以1～5℃/min的降温速率降温至100～300℃后，自然冷却至室温。更具体的，可以为以1℃/min的降温速率降温至200℃后，自然冷却至室温。实际运用时，还可以直接在烧结完成后，自然冷却至室温。
于本发明其中一实施例中，上述的方法通过固化设备进行实施，所述固化设备包括：
敷银硅胶颗粒过滤机构；
胶体磨，用于混合并研磨敷银硅胶颗粒与固化基材原料粉；
干燥装置，用于接收来自胶体磨的潮湿的混合物，并对混合物干燥，得到干燥的混合物；
第二烧结装置，用于对干燥的混合物进行烧结操作。
第二烧结装置可以为高温马弗炉或微波烧结炉等设备。
于本发明其中一实施例中，所述敷银硅胶颗粒过滤机构包括：
称重计；
第一漏斗，设置在所述称重计的正上方；
过滤网，安装在第一漏斗中；
第一振动电机，安装在第一漏斗或过滤网上；以及
收集箱，安放在所述称重计上，且位于第一漏斗的正下方；
所述干燥装置包括：
过水网，位于所述胶体磨出料口的正下方，用于滤水，所述过水网上设置有两块相对设置的竖直板；
活动板，设置在两块竖直板之间，且下侧两端分别与竖直板转动配合，所述活动板具有第一工作位和第二工作位，在第一工作位时，所述活动板竖直设置，在第二工作位时，所述活动板水平向外打开；
复位扭簧，与活动板配合，用于使活动板保持在第一工作位；
推板，竖直设置，推板的下端与过水网抵靠，推板和活动板分别位于过水网的两侧，两块竖直板、活动板和推板形成限位空间，所述限位空间用于接收来自胶体磨出料口的潮湿的混合物；
吹风管，一端设置在竖直板的侧壁，用于向过水网一侧吹风，另一端与加热风机连接；
第二振动电机，固定在过水网的下部；以及
推送气缸，活塞杆与推板固定，用于驱动推板向活动板一端移动，打开活动板将干燥后的混合物排出。
敷银硅胶颗粒过滤机构工作原理：含碘的敷银硅胶颗粒倒入第一漏斗，第一振动电机工作，使满足要求的含碘的敷银硅胶颗粒通过过滤网后落入收集箱，称重计能够称得落入收集箱的含碘的敷银硅胶颗的质量。
干燥装置工作原理：胶体磨出料口出来的混合物是潮湿的，通过过水网能够过滤较多的水，通过两块竖直板、活动板和推板形成限位空间来接收潮湿的混合物，通过与加热风机连接的吹风管能够进行热风干燥操作，通过设置第二振动电机能够提高干燥效率，活动板下侧两端分别与竖直板转动配合，推送气缸能够驱动推板向活动板一端移动，克服复位扭簧的弹性力，从而打开活动板将干燥后的混合物排出。
作为优选，其中一块竖直板的上端转动安装有盖板，所述盖板用于盖住所述限位空间，干燥装置还包括用于驱动盖板转动的驱动元件，比如电机。
通过驱动元件和盖板的配合，在吹风管工作时，能够盖住驱动元件，防止混合物飞溅到外部。
还包括按压成型装置，所述按压成型装置用于将干燥装置得到的混合物压成块状结构；所述按压成型装置包括：
中空座，设置在活动板的一侧，用于接收来自干燥装置干燥后的混合物；
支撑板，滑动密封设置在中空座的内部，且位于中空座的下方；
第二升降机构，设置在支撑板的下方，用于驱动支撑板上下移动；
按压板，位于中空座的正上方；
第三升降机构，设置在按压板的上方，用于驱动按压板向中空座的内部移动，挤压干燥的混合物。
按压成型装置工作原理：中空座内部空间用于接收干燥的混合物，接收完成后，第三升降机构工作，使按压板下压，进行预压成型操作，按压完成后，第三升降机构复位，第二升降机构工作，支撑板向上移动，被压缩成块状结构的混合物能够从中空座移出，从而可以取出，到第二烧结装置中进行烧结操作。
作为优选，所述第二升降机构和第三升降机构为液压油缸。
作为优选，所述活动板的左右两侧具有向推板一侧延伸的限位部，活动板为U形结构，限位部嵌入竖直板的内侧壁，推板向中空座移动时，推板会在两个限位部之间滑动。活动板为U形结构，在推板将干燥的混合物推送至中空座时，能够可靠的限定混合物。
本发明的有益效果是：本申请得到的玻璃陶瓷烧结体，含有放射性碘的敷银硅胶，该玻璃陶瓷烧结体具有固化温度较低，碘浸出率低，热释率低等优点，能够较好地处理放射性碘在环境中的扩散。此外，本申请的低温固化方法，含放射性碘的敷银硅胶颗粒直接与固化基材原料粉混合，不需要高温烧结操作，具有工艺过程简单、节能环保、安全可靠等特点，具有良好的工业应用前景。
附图说明：
图1是固化设备的示意图；
图2是敷银硅胶颗粒过滤机构的示意图；
图3是胶体磨、干燥装置以及按压成型装置的示意图。
图中各附图标记为：
3、敷银硅胶颗粒过滤机构；4、胶体磨；5、干燥装置；6、第二烧结装置；7、按压成型装置；8、称重计；9、收集箱；10、第一漏斗；11、过滤网；12、第一振动电机；23、出料口；24、过水网；25、竖直板；26、活动板；27、限位部；28、推板；29、限位空间；30、盖板；31、推送气缸；32、第二振动电机；33、吹风管；34、加热风机；35、中空座；36、第二升降机构；37、按压板；38、第三升降机构。
具体实施方式：
下面结合各附图，对本发明做详细描述。
下述的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例中，所用高温马弗炉为KSS-1700型高温马弗炉。
下述实施例中，所用胶体磨型号为JM-L50，购买自温州龙湾永兴华威机械厂。
所用硅胶颗粒购买自山东青岛鑫昶来股份有限公司。
所用AgI、氧化硼(B2O3)、氧化铋(Bi2O3)以及氧化锌(ZnO)购买自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
所用SiO2购买自成都科龙化工试剂厂
实施例1
本实施例中，用常见的碘-127模拟放射性核素碘-129。一种敷银硅胶的低温固化方法，包括以下步骤：
(1)将9.778g硅胶，2.223gAgI，4.581gSiO2，11.359gB2O3，8.472gBi2O3，5.587gZnO加入去离子水置于胶体磨中充分研磨24h，在100℃下蒸发干燥6h得到干燥的混合物；
(2)干燥的混合物在10MPa下预压成型，得到块状的干燥的混合物；
(3)将块状的干燥的混合物放入高温马弗炉中，由室温升温至550℃，在550℃保温6h后，以1℃/min的降温速率降温至200℃后，自然冷却至室温，得到含碘敷银硅胶的硼酸盐玻璃陶瓷烧结体。
取出样品后进行测试，含碘敷银硅胶的硼酸盐玻璃陶瓷烧结体的体积密度为2.247g/cm3，烧结完毕后碘的热释率为1.76％，PCT标准下I-在42天后累计浸出分数为4.35×10-4g·m-2·d-1。
实施例2
本实施例中，用常见的碘-127模拟放射性核素碘-129。一种敷银硅胶的低温固化方法，包括以下步骤：
(1)将0.518g硅胶，1.482gAgI，2.376gSiO2，0.597gB2O3，3.029gBi2O3，1.998gZnO加入去离子水置于胶体磨中充分研磨28h，在100℃下蒸发干燥6h得到干燥的混合物；
(2)干燥的混合物在15MPa下预压成型，得到块状的干燥的混合物；
(3)将块状的干燥的混合物放入高温马弗炉中，由室温升温至550℃，在550℃保温6h后，以2℃/min的降温速率降温至200℃后，自然冷却至室温，得到含碘敷银硅胶的硼酸盐玻璃陶瓷烧结体。
取出样品后进行测试，含碘敷银硅胶的硼酸盐玻璃陶瓷烧结体的体积密度为3.018g/cm3，烧结完毕后碘的热释率为1.35％，PCT标准下I-在42天后累计浸出分数为6.11×10-4g·m-2·d-1。
对比例1
(1)将2.370g硅胶，2.964gAgI，4.356gSiO2，1.094gB2O3，5.553gBi2O3，3.662gZnO加入去离子水置于胶体磨中充分研磨24h，在100℃下蒸发干燥6h得到干燥的混合物；
(2)干燥的混合物在15MPa下预压成型，得到块状的干燥的混合物；
(3)将块状的干燥的混合物放入高温马弗炉中，由室温升温至350℃，在350℃保温8h后，以1℃/min的降温速率降温至100℃后，自然冷却至室温，得到含碘敷银硅胶的硼酸盐玻璃陶瓷烧结体。
取出样品后进行测试，含碘敷银硅胶的硼酸盐玻璃陶瓷烧结体的体积密度为3.257g/cm3，烧结完毕后碘的热释率为0.843％，PCT标准下I-在42天后累计浸出分数为6.11×10-3g·m-2·d-1。
相对于实施例1，实施例2中的稳定性评价数据，降低烧结温度后，含碘敷银硅胶的硼酸盐玻璃陶瓷烧结体非晶化程度下降，I-在42天后累计浸出分数急剧上升，这将不利于含碘敷银硅胶的硼酸盐玻璃陶瓷烧结体的长期稳定性评价。
实施例3
如图1所示，本实施例公开了一种固化设备，用于实施本申请的方法，固化设备包括：
敷银硅胶颗粒过滤机构3；
胶体磨4，用于混合并研磨敷银硅胶颗粒与固化基材原料粉；
干燥装置5，用于接收来自胶体磨4的潮湿的混合物，并对混合物干燥，得到干燥的混合物；
第二烧结装置6，用于对干燥的混合物进行烧结操作。
第二烧结装置6可以为高温马弗炉或微波烧结炉等设备。
如图2所示，敷银硅胶颗粒过滤机构3包括：
称重计8；
第一漏斗10，设置在称重计8的正上方；
过滤网11，安装在第一漏斗10中；
第一振动电机12，安装在第一漏斗10或过滤网11上；以及
收集箱9，安放在称重计8上，且位于第一漏斗10的正下方；
如图3所示，干燥装置5包括：
过水网24，位于胶体磨4出料口23的正下方，用于滤水，过水网24上设置有两块相对设置的竖直板25；
活动板26，设置在两块竖直板25之间，且下侧两端分别与竖直板25转动配合，活动板26具有第一工作位和第二工作位，在第一工作位时，活动板26竖直设置，在第二工作位时，活动板26水平向外打开；
复位扭簧(图中省略未画出)，与活动板26配合，用于使活动板26保持在第一工作位；
推板28，竖直设置，推板28的下端与过水网24抵靠，推板28和活动板26分别位于过水网24的两侧，两块竖直板25、活动板26和推板28形成限位空间29，限位空间29用于接收来自胶体磨4出料口23的潮湿的混合物；
吹风管33，一端设置在竖直板25的侧壁，用于向过水网24一侧吹风，另一端与加热风机34连接；
第二振动电机32，固定在过水网24的下部；以及
推送气缸31，活塞杆与推板28固定，用于驱动推板28向活动板26一端移动，打开活动板26将干燥后的混合物排出。
敷银硅胶颗粒过滤机构3工作原理：含碘的敷银硅胶颗粒倒入第一漏斗10，第一振动电机12工作，使满足要求的含碘的敷银硅胶颗粒通过过滤网11后落入收集箱9，称重计8能够称得落入收集箱9的含碘的敷银硅胶颗的质量。
干燥装置5工作原理：胶体磨4出料口23出来的混合物是潮湿的，通过过水网24能够过滤较多的水，通过两块竖直板25、活动板26和推板28形成限位空间29来接收潮湿的混合物，通过与加热风机34连接的吹风管33能够进行热风干燥操作，通过设置第二振动电机32能够提高干燥效率，活动板26下侧两端分别与竖直板25转动配合，推送气缸31能够驱动推板28向活动板26一端移动，克服复位扭簧的弹性力，从而打开活动板26将干燥后的混合物排出。
如图3所示，作为优选，其中一块竖直板25的上端转动安装有盖板30，盖板30用于盖住限位空间29，干燥装置5还包括用于驱动盖板30转动的驱动元件(图中未画出)，比如电机。通过驱动元件和盖板30的配合，在吹风管33工作时，能够盖住驱动元件，防止混合物飞溅到外部。
如图3所示，还包括按压成型装置7，按压成型装置7用于将干燥装置5得到的混合物压成块状结构；按压成型装置7包括：
中空座35，设置在活动板26的一侧，用于接收来自干燥装置5干燥后的混合物；
支撑板(图中未画出)，滑动密封设置在中空座35的内部，且位于中空座35的下方；
第二升降机构36，设置在支撑板的下方，用于驱动支撑板上下移动；
按压板37，位于中空座35的正上方；
第三升降机构38，设置在按压板37的上方，用于驱动按压板37向中空座35的内部移动，挤压干燥的混合物。
按压成型装置7工作原理：中空座35内部空间用于接收干燥的混合物，接收完成后，第三升降机构38工作，使按压板37下压，进行预压成型操作，按压完成后，第三升降机构38复位，第二升降机构36工作，支撑板向上移动，被压缩成块状结构的混合物能够从中空座35移出，从而可以取出，到第二烧结装置6中进行烧结操作。
作为优选，第二升降机构36和第三升降机构38为液压油缸。
如图3所示，作为优选，活动板26的左右两侧具有向推板28一侧延伸的限位部27，活动板26为U形结构，限位部27嵌入竖直板25的内侧壁，推板28向中空座35移动时，推板28会在两个限位部27之间滑动。活动板26为U形结构，在推板28将干燥的混合物推送至中空座35时，能够可靠的限定混合物。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此即限制本发明的专利保护范围，凡是运用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种敷银硅胶的低温固化方法，其特征在于，包括以下步骤：
将含放射性碘的敷银硅胶颗粒与固化基材原料粉混合，加入去离子水后进行研磨，得到潮湿的混合物，其中，固化基材原料粉由B2O3，Bi2O3，ZnO及SiO2组成；
对潮湿的混合物进行干燥处理，得到干燥的混合物；
将干燥的混合物放入烧结装置中进行烧结，烧结完成后进行冷却，得到玻璃陶瓷烧结体；
低温固化方法通过固化设备进行实施，所述固化设备包括：
敷银硅胶颗粒过滤机构；
胶体磨，用于混合并研磨敷银硅胶颗粒与固化基材原料粉；
干燥装置，用于接收来自胶体磨的潮湿的混合物，并对混合物干燥，得到干燥的混合物；以及
烧结装置，用于对干燥的混合物进行烧结操作；
所述敷银硅胶颗粒过滤机构包括：
称重计；
第一漏斗，设置在所述称重计的正上方；
过滤网，安装在第一漏斗中；
第一振动电机，安装在第一漏斗或过滤网上；以及
收集箱，安放在所述称重计上，且位于第一漏斗的正下方；
所述干燥装置包括：
过水网，位于所述胶体磨出料口的正下方，用于滤水，所述过水网上设置有两块相对设置的竖直板；
活动板，设置在两块竖直板之间，且下侧两端分别与竖直板转动配合，所述活动板具有第一工作位和第二工作位，在第一工作位时，所述活动板竖直设置，在第二工作位时，所述活动板水平向外打开；
复位扭簧，与活动板配合，用于使活动板保持在第一工作位；
推板，竖直设置，推板的下端与过水网抵靠，推板和活动板分别位于过水网的两侧，两块竖直板、活动板和推板形成限位空间，所述限位空间用于接收来自胶体磨出料口的潮湿的混合物；
吹风管，一端设置在竖直板的侧壁，用于向过水网一侧吹风，另一端与加热风机连接；
第二振动电机，固定在过水网的下部；以及
推送气缸，活塞杆与推板固定，用于驱动推板向活动板一端移动，打开活动板将干燥后的混合物排出。
2.如权利要求1所述的敷银硅胶的低温固化方法，其特征在于，所述干燥的混合物中，按质量百分数计，所述含放射性碘的敷银硅胶为10％～80％；所述固化基材原料粉为20％～90％。
3.如权利要求1所述的敷银硅胶的低温固化方法，其特征在于，所述固化基材原料粉中，B2O3质量分数为4％～70％，Bi2O3质量分数为14％～59％，ZnO质量分数为3％～31％，SiO2质量分数为5％～30％。
4.如权利要求1所述的敷银硅胶的低温固化方法，其特征在于，所述含放射性碘的敷银硅胶颗粒为硅胶及AgI的混合物，放射性碘在敷银硅胶的负载量范围为120mg/g至300mg/g。
5.如权利要求1所述的敷银硅胶的低温固化方法，其特征在于，含放射性碘的敷银硅胶颗粒与玻璃陶瓷粉混合研磨后，混合物的平均粒径小于等于100μm，研磨时间为6h～48h。
6.如权利要求1所述的敷银硅胶的低温固化方法，其特征在于，对潮湿的混合物进行干燥处理具体方式为：在常温到200℃之间的温度下通风干燥1h～8h。
7.如权利要求1所述的敷银硅胶的低温固化方法，其特征在于，在将干燥的混合物放入烧结装置之前，还包括预压处理步骤：在1MPa～30MPa下，对干燥的混合物进行预压成型处理，得到块状的干燥的混合物。
8.如权利要求1所述的敷银硅胶的低温固化方法，其特征在于，干燥的混合物放入烧结装置中进行烧结的温度为400℃～800℃，烧结的时间为1h～14h。
9.如权利要求1所述的敷银硅胶的低温固化方法，其特征在于，烧结完成后进行冷却，冷却步骤为：以1～5℃/min的降温速率降温至100～300℃后，自然冷却至室温。
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