CN105555901A - 研磨用组合物 - Google Patents

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铃木章太
井泽由裕
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Abstract

本申请发明为如下的技术方案：一种研磨用组合物，其含有：在表面固定化有满足下述条件(1)和(2)的至少一者的官能团而得到的二氧化硅、以及pH调节剂，条件(1)：前述官能团具有氨基；条件(2)：前述官能团具有卤素基团，本申请发明的研磨用组合物能够充分控制含Si材料的研磨速率。

Description

研磨用组合物
技术领域
本发明涉及在半导体器件制造工艺中使用的研磨用组合物及使用了该研磨用组合物的研磨方法。
背景技术
近年来，随着LSI(大规模集成(LargeScaleIntegration))的高集成化、高性能化，正在开发新的微细加工技术。化学机械研磨(chemicalmechanicalpolishing；CMP)法也是其中之一，其是在LSI制造工序中、特别是多层布线形成工序中的层间绝缘膜的平坦化、金属插塞(plug)形成、嵌入布线(镶嵌布线)形成中频繁利用的技术。该技术例如在专利文献1中被公开。
近年来，CMP渐渐应用于半导体制造中的各工序，作为其一个实施方式，例如可以举出在晶体管制作中的栅极形成工序中的应用。
制作晶体管时，有时对多晶硅(polysilicon)、硅氮化物(氮化硅)之类的含Si材料进行研磨，要求控制各含Si材料的研磨速率。例如，专利文献2中公开了如下研磨用组合物：其含有胶态二氧化硅、以及具有磺酸基或膦酸基的有机酸，且pH为2.5～5。根据专利文献2，例如，在对与氮化硅和多晶硅等不同的含Si材料进行研磨时，通过使用该研磨用组合物，能够提高含氮化硅的层的研磨速率，并且，能够选择性地抑制含多晶硅、改性多晶硅、氧化硅、碳化硅、和氧化碳化硅等硅系化合物的层的研磨。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：美国专利第4944836号说明书
专利文献2：日本特开2010-041037号公报
发明内容
发明要解决的问题
但是，即使利用上述专利文献2中所记载的研磨用组合物，也不能充分地控制含Si材料的研磨速率，希望更进一步的改良。
因此本发明的目的在于，提供一种能够充分控制含Si材料的研磨速率的研磨用组合物。
用于解决问题的方案
本发明人等为了解决上述问题而反复进行了深入研究。结果发现，通过在二氧化硅表面固定化特定的官能团，能够令人惊奇地解决上述问题，从而完成了本发明。
即，本发明为一种研磨用组合物，其含有：在表面固定化有满足下述条件(1)和(2)的至少一者的官能团而得到的二氧化硅、以及pH调节剂，
条件(1)：前述官能团具有氨基；
条件(2)：前述官能团具有卤素基团。
发明的效果
根据本发明，可以提供能够充分控制含Si材料的研磨速率的研磨用组合物。
具体实施方式
以下，对本发明进行说明。需要说明的是，本发明不仅限定于以下的实施方式。此外，在本说明书中，表示范围的“X～Y”是指“X以上且Y以下”。此外，只要没有特别指出，操作和物性等的测定是在室温(20～25℃)/相对湿度40～50％的条件下进行测定。
<研磨用组合物>
本发明的第一技术方案为一种研磨用组合物，其含有：在表面固定化有满足下述条件(1)和(2)的至少一者的官能团而得到的二氧化硅(以下记为“在表面固定化有特定的官能团而得到的二氧化硅”或简记为“二氧化硅”)、以及pH调节剂，
条件(1)：前述官能团具有氨基；
条件(2)：前述官能团具有卤素基团。
通过本发明的研磨用组合物，能够充分控制含Si材料的研磨速率。发挥这样的效果的详细理由并不明确，推测是由于以下的机理。
在研磨用组合物中所含的二氧化硅的表面固定化的官能团满足条件(1)(官能团具有氨基)时，通过使用该研磨用组合物可以降低硅氮化物的研磨速率。推测这是因为：通过在二氧化硅表面固定化具有氨基的官能团，固定化有官能团的二氧化硅的Zeta电位变成与原来的二氧化硅不同的值。该Zeta电位与硅氮化物的Zeta电位符号相同。其结果，在表面固定化有具有氨基的官能团的二氧化硅与硅氮化物发生静电排斥，因此接触频率减少，研磨受到抑制。
另一方面，在研磨用组合物中所含的二氧化硅上固定化的官能团满足条件(2)(官能团具有卤素基团)时，可以提高多晶硅对硅氮化物的研磨选择性(即，选择比(＝多晶硅的研磨速率/硅氮化物的研磨速率)变大)。推测这是因为：通过在二氧化硅表面固定化具有卤素基团的官能团，作为研磨对象物的多晶硅和与卤素基团发生亲核加成反应，硅原子与卤素基团键合。由此，多晶硅中的硅原子彼此的键合减弱，键变得容易断裂。其结果，多晶硅的研磨速率提高。
另一方面，虽然硅氮化物和卤素基团也会发生亲核加成反应从而硅原子和卤素基团键合，但推测由于硅氮化物是牢固的晶体，因此没有表现多晶硅程度的高研磨速率。
需要说明的是，上述机理是基于推测的，本发明不受上述机理的任何限定。
[二氧化硅]
本发明的研磨用组合物必须含有在表面固定化有满足条件(1)和(2)的至少一者的官能团而得到的二氧化硅。该二氧化硅在研磨用组合物中具有作为磨粒的功能。
本发明的二氧化硅只要在表面固定化有满足条件(1)和(2)的至少一者的官能团即可。即，本发明的二氧化硅包括如下的情况：(i)在表面仅固定化有具有氨基的官能团而得到；(ii)在表面仅固定化有具有卤素基团的官能团而得到；(iii)在表面固定化有具有氨基和卤素基团二者的官能团而得到；(iv)在表面固定化有具有氨基的官能团和具有卤素基团的官能团二者而得到。其中，从组合物的稳定性的观点出发，优选(i)或(ii)的情况。以下，对(i)和(ii)的情况进行说明。
对作为固定化官能团之前的原料的二氧化硅(以下，简记为“原料二氧化硅”)没有特别限制，例如，可以举出气相二氧化硅、胶态二氧化硅等。其中，从研磨用组合物中的磨粒的分散稳定性的观点出发，优选胶态二氧化硅。
在表面固定化有具有氨基的官能团而得到的二氧化硅(上述(i)的情况)是具有氨基的官能团被化学键合(例如，共价键合)在二氧化硅表面而得到的。
对具有氨基的官能团没有特别限制，可以仅由氨基构成，也可以是氨基键合在连接结构(linkerstructure)上而成的官能团。此外，在后者的情况下，1个官能团可以具有1个氨基，也可以具有多个。对连接结构也没有特别限制，从研磨用组合物中的磨粒的分散稳定性、反应性的观点出发，优选碳原子数2～5的直链或支链的、亚烷基(-CnH2n-)、氧亚烷基(-OCnH2n-)、亚芳基、或它们的组合。作为具有氨基的官能团的具体例，可以举出来源于后述硅烷偶联剂的官能团。
在表面固定化有具有卤素基团的官能团而得到的二氧化硅(上述(ii)的情况)是具有卤素基团的官能团被化学键合(例如共价键合)在二氧化硅表面而得到的。
作为卤素基团，可以举出氟基团(-F)、氯基团(-Cl)、溴基团(-Br)、以及碘基团(-I)。其中，从组合物的安全性的观点出发，优选氯基团、溴基团、碘基团，更优选氯基团、溴基团。
对具有卤素基团的官能团没有特别限制，可以仅由卤素基团构成，也可以是卤素基团键合在连接结构上而成的官能团。此外，在后者的情况下，1个官能团可以具有1个卤素基团，也可以具有多个，在该情况下，卤素基团可以是1种，也可以组合2种以上。对连接结构也没有特别限制，从研磨用组合物中的磨粒的分散稳定性、反应性的观点出发，优选碳原子数2～5的直链或支链的、亚烷基(-CnH2n-)、氧亚烷基(-OCnH2n-)、亚芳基、或它们的组合。作为具有卤素基团的官能团的具体例，可以举出来源于后述硅烷偶联剂的官能团。
对于二氧化硅，通常由SiO2形成的一次颗粒发生聚集而构成二次颗粒。本发明的在表面固定化有特定的官能团而得到的二氧化硅的平均一次粒径优选为5nm以上，更优选为7nm以上，进一步优选为10nm以上。随着平均一次粒径变大，有利用研磨用组合物的研磨对象物的研磨速率提高的优点。
另一方面，在表面固定化有特定的官能团而得到的二氧化硅的平均一次粒径优选为150nm以下，更优选为120nm以下，进一步优选为100nm以下。随着平均一次粒径变小，有能够抑制在使用研磨用组合物进行了研磨后的研磨对象物的表面产生划痕的优点。需要说明的是，该平均一次粒径的值是基于通过BET法测定的比表面积算出的。
本发明的在表面固定化有特定的官能团而得到的二氧化硅的平均二次粒径优选为10nm以上，更优选为15nm以上，进一步优选为20nm以上。随着平均二次粒径变大，有利用研磨用组合物的研磨对象物的研磨速率提高的优点。
另一方面，在表面固定化有特定的官能团而得到的二氧化硅的平均二次粒径优选为200nm以下，更优选为180nm以下，进一步优选为150nm以下。随着平均二次粒径变小，有能够抑制在使用研磨用组合物进行了研磨后的研磨对象物的表面产生划痕的优点。需要说明的是，该平均二次粒径的值是基于通过使用了激光的光散射法测定的比表面积算出的。
本发明的在表面固定化有特定的官能团而得到的二氧化硅可以使用合成品，也可以使用市售品。此外，在表面固定化有特定的官能团而得到的二氧化硅可以仅单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
[二氧化硅的制造方法]
对本发明的在表面固定化有特定的官能团而得到的二氧化硅的制造方法没有特别限制，例如，可以通过对原料二氧化硅添加具有特定的官能团的硅烷偶联剂并使其反应，使特定的官能团键合在二氧化硅的表面来制造。
对具有氨基的硅烷偶联剂没有特别限制，作为具体例，例如，可以举出：(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷、(3-氨基丙基)三丙氧基硅烷、(3-氨基丙基)三丁氧基硅烷等(氨基丙基)三烷氧基硅烷；(3-氨基丙基)甲基二甲氧基硅烷、(3-氨基丙基)甲基二乙氧基硅烷、(3-氨基丙基)甲基二丙氧基硅烷、(3-氨基丙基)甲基二丁氧基硅烷、(3-氨基丙基)乙基二甲氧基硅烷、(3-氨基丙基)丙基二甲氧基硅烷、(3-氨基丙基)丁基二甲氧基硅烷、(3-氨基丙基)乙基二乙氧基硅烷、(3-氨基丙基)丙基二乙氧基硅烷、(3-氨基丙基)丁基二乙氧基硅烷、(3-氨基丙基)乙基二丙氧基硅烷、(3-氨基丙基)丙基二丙氧基硅烷、(3-氨基丙基)丁基二丙氧基硅烷、(3-氨基丙基)乙基二丁氧基硅烷、(3-氨基丙基)丙基二丁氧基硅烷、(3-氨基丙基)丁基二丁氧基硅烷等(氨基丙基)烷基二烷氧基硅烷；(3-氨基丙基)二甲基甲氧基硅烷、(3-氨基丙基)二乙基甲氧基硅烷、(3-氨基丙基)二丙基甲氧基硅烷、(3-氨基丙基)二丁基甲氧基硅烷、(3-氨基丙基)二甲基乙氧基硅烷、(3-氨基丙基)二乙基乙氧基硅烷、(3-氨基丙基)二丙基乙氧基硅烷、(3-氨基丙基)二丁基乙氧基硅烷、(3-氨基丙基)二甲基丙氧基硅烷、(3-氨基丙基)二乙基丙氧基硅烷、(3-氨基丙基)二丙基丙氧基硅烷、(3-氨基丙基)二丁基丙氧基硅烷、(3-氨基丙基)二甲基丁氧基硅烷、(3-氨基丙基)二乙基丁氧基硅烷、(3-氨基丙基)二丙基丁氧基硅烷、(3-氨基丙基)二丁基丁氧基硅烷等(氨基丙基)二烷基烷氧基硅烷；[3-(甲基氨基)丙基]三甲氧基硅烷、[3-(甲基氨基)丙基]三乙氧基硅烷、[3-(甲基氨基)丙基]三丙氧基硅烷、[3-(甲基氨基)丙基]三丁氧基硅烷等[(甲基氨基)丙基]三烷氧基硅烷；[3-(甲基氨基)丙基]甲基二甲氧基硅烷、[3-(甲基氨基)丙基]乙基二甲氧基硅烷、[3-(甲基氨基)丙基]丙基二甲氧基硅烷、[3-(甲基氨基)丙基]丁基二甲氧基硅烷、[3-(甲基氨基)丙基]甲基二乙氧基硅烷、[3-(甲基氨基)丙基]乙基二乙氧基硅烷、[3-(甲基氨基)丙基]丙基二乙氧基硅烷、[3-(甲基氨基)丙基]丁基二乙氧基硅烷、[3-(甲基氨基)丙基]甲基二丙氧基硅烷、[3-(甲基氨基)丙基]乙基二丙氧基硅烷、[3-(甲基氨基)丙基]丙基二丙氧基硅烷、[3-(甲基氨基)丙基]丁基二丙氧基硅烷、[3-(甲基氨基)丙基]甲基二丁氧基硅烷、[3-(甲基氨基)丙基]乙基二丁氧基硅烷、[3-(甲基氨基)丙基]丙基二丁氧基硅烷、[3-(甲基氨基)丙基]丁基二丁氧基硅烷等[(甲基氨基)丙基]烷基二烷氧基硅烷；[3-(甲基氨基)丙基]二甲基甲氧基硅烷、[3-(甲基氨基)丙基]二乙基甲氧基硅烷、[3-(甲基氨基)丙基]二丙基甲氧基硅烷、[3-(甲基氨基)丙基]二丁基甲氧基硅烷、[3-(甲基氨基)丙基]二甲基乙氧基硅烷、[3-(甲基氨基)丙基]二乙基乙氧基硅烷、[3-(甲基氨基)丙基]二丙基乙氧基硅烷、[3-(甲基氨基)丙基]二丁基乙氧基硅烷、[3-(甲基氨基)丙基]二甲基丙氧基硅烷、[3-(甲基氨基)丙基]二乙基丙氧基硅烷、[3-(甲基氨基)丙基]二丙基丙氧基硅烷、[3-(甲基氨基)丙基]二丁基丙氧基硅烷、[3-(甲基氨基)丙基]二甲基丁氧基硅烷、[3-(甲基氨基)丙基]二乙基丁氧基硅烷、[3-(甲基氨基)丙基]二丙基丁氧基硅烷、[3-(甲基氨基)丙基]二丁基丁氧基硅烷等[(甲基氨基)丙基]二烷基烷氧基硅烷；[3-(二甲基氨基)丙基]三甲氧基硅烷、[3-(二甲基氨基)丙基]三乙氧基硅烷、[3-(二甲基氨基)丙基]三丙氧基硅烷、[3-(二甲基氨基)丙基]三丁氧基硅烷等[(二甲基氨基)丙基]三烷氧基硅烷；[3-(二甲基氨基)丙基]甲基二甲氧基硅烷、[3-(二甲基氨基)丙基]乙基二甲氧基硅烷、[3-(二甲基氨基)丙基]丙基二甲氧基硅烷、[3-(二甲基氨基)丙基]丁基二甲氧基硅烷、[3-(二甲基氨基)丙基]甲基二乙氧基硅烷、[3-(二甲基氨基)丙基]乙基二乙氧基硅烷、[3-(二甲基氨基)丙基]丙基二乙氧基硅烷、[3-(二甲基氨基)丙基]丁基二乙氧基硅烷、[3-(二甲基氨基)丙基]甲基二丙氧基硅烷、[3-(二甲基氨基)丙基]乙基二丙氧基硅烷、[3-(二甲基氨基)丙基]丙基二丙氧基硅烷、[3-(二甲基氨基)丙基]丁基二丙氧基硅烷、[3-(二甲基氨基)丙基]甲基二丁氧基硅烷、[3-(二甲基氨基)丙基]乙基二丁氧基硅烷、[3-(二甲基氨基)丙基]丙基二丁氧基硅烷、[3-(二甲基氨基)丙基]丁基二丁氧基硅烷等[(二甲基氨基)丙基]烷基二烷氧基硅烷；[3-(二甲基氨基)丙基]二甲基甲氧基硅烷、[3-(二甲基氨基)丙基]二乙基甲氧基硅烷、[3-(二甲基氨基)丙基]二丙基甲氧基硅烷、[3-(二甲基氨基)丙基]二丁基甲氧基硅烷、[3-(二甲基氨基)丙基]二甲基乙氧基硅烷、[3-(二甲基氨基)丙基]二乙基乙氧基硅烷、[3-(二甲基氨基)丙基]二丙基乙氧基硅烷、[3-(二甲基氨基)丙基]二丁基乙氧基硅烷、[3-(二甲基氨基)丙基]二甲基丙氧基硅烷、[3-(二甲基氨基)丙基]二乙基丙氧基硅烷、[3-(二甲基氨基)丙基]二丙基丙氧基硅烷、[3-(二甲基氨基)丙基]二丁基丙氧基硅烷、[3-(二甲基氨基)丙基]二甲基丁氧基硅烷、[3-(二甲基氨基)丙基]二乙基丁氧基硅烷、[3-(二甲基氨基)丙基]二丙基丁氧基硅烷、[3-(二甲基氨基)丙基]二丁基丁氧基硅烷等[(二甲基氨基)丙基]二烷基烷氧基硅烷；[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]三甲基铵、[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]三甲基铵、[3-(三丙氧基甲硅烷基)丙基]三甲基铵、[3-(三丁氧基甲硅烷基)丙基]三甲基铵等[(三烷氧基甲硅烷基)丙基]三甲基铵；[3-(甲基二甲氧基甲硅烷基)丙基]三甲基铵、[3-(乙基二甲氧基甲硅烷基)丙基]三甲基铵、[3-(丙基二甲氧基甲硅烷基)丙基]三甲基铵、[3-(丁基二甲氧基甲硅烷基)丙基]三甲基铵、[3-(甲基二乙氧基甲硅烷基)丙基]三甲基铵、[3-(乙基二乙氧基甲硅烷基)丙基]三甲基铵、[3-(丙基二乙氧基甲硅烷基)丙基]三甲基铵、[3-(丁基二乙氧基甲硅烷基)丙基]三甲基铵、[3-(甲基二丙氧基甲硅烷基)丙基]三甲基铵、[3-(乙基二丙氧基甲硅烷基)丙基]三甲基铵、[3-(丙基二丙氧基甲硅烷基)丙基]三甲基铵、[3-(丁基二丙氧基甲硅烷基)丙基]三甲基铵、[3-(甲基二丁氧基甲硅烷基)丙基]三甲基铵、[3-(乙基二丁氧基甲硅烷基)丙基]三甲基铵、[3-(丙基二丁氧基甲硅烷基)丙基]三甲基铵、[3-(丁基二丁氧基甲硅烷基)丙基]三甲基铵等[(烷基二烷氧基甲硅烷基)丙基]三甲基铵；[3-(二甲基甲氧基甲硅烷基)丙基]三甲基铵、[3-(二乙基甲氧基甲硅烷基)丙基]三甲基铵、[3-(二丙基甲氧基甲硅烷基)丙基]三甲基铵、[3-(二丁基甲氧基甲硅烷基)丙基]三甲基铵、[3-(二甲基乙氧基甲硅烷基)丙基]三甲基铵、[3-(二乙基乙氧基甲硅烷基)丙基]三甲基铵、[3-(二丙基乙氧基甲硅烷基)丙基]三甲基铵、[3-(二丁基乙氧基甲硅烷基)丙基]三甲基铵、[3-(二甲基丙氧基甲硅烷基)丙基]三甲基铵、[3-(二乙基丙氧基甲硅烷基)丙基]三甲基铵、[3-(二丙基丙氧基甲硅烷基)丙基]三甲基铵、[3-(二丁基丙氧基甲硅烷基)丙基]三甲基铵、[3-(二甲基丁氧基甲硅烷基)丙基]三甲基铵、[3-(二乙基丁氧基甲硅烷基)丙基]三甲基铵、[3-(二丙基丁氧基甲硅烷基)丙基]三甲基铵、[3-(二丁基丁氧基甲硅烷基)丙基]三甲基铵等[(二烷基烷氧基甲硅烷基)丙基]三甲基铵；(3-氨基丙基)三氯硅烷、(3-氨基丙基)三溴硅烷等(3-氨基丙基)三卤代硅烷；[3-(2-氨基乙基氨基)丙基]三甲氧基硅烷、[3-(6-氨基己基氨基)丙基]三甲氧基硅烷等[(氨基烷基氨基)丙基]三烷氧基硅烷；[3-(2-氨基乙基氨基)丙基]甲基二甲氧基硅烷、[3-(6-氨基己基氨基)丙基]甲基二甲氧基硅烷等[(氨基烷基氨基)丙基]烷基二烷氧基硅烷；[3-(2-氨基乙基氨基)丙基]二甲基甲氧基硅烷、[3-(6-氨基己基氨基)丙基]二甲基甲氧基硅烷等[(氨基烷基氨基)丙基]二烷基烷氧基硅烷。
这些具有氨基的硅烷偶联剂中，从与原料二氧化硅的反应性和稳定性的观点出发，优选(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷、(3-氨基丙基)乙基二乙氧基硅烷、(3-氨基丙基)二乙基乙氧基硅烷。
此外，对具有卤素基团的硅烷偶联剂没有特别限制。作为具有氯基团的硅烷偶联剂的具体例，例如，可以举出：(3-氯丙基)三甲氧基硅烷、(3-氯丙基)三乙氧基硅烷、(3-氯丙基)三丙氧基硅烷、(3-氯丙基)三丁氧基硅烷等(氯丙基)三烷氧基硅烷；(3-氯丙基)甲基二甲氧基硅烷、(3-氯丙基)甲基二乙氧基硅烷、(3-氯丙基)甲基二丙氧基硅烷、(3-氯丙基)甲基二丁氧基硅烷、(3-氯丙基)乙基二甲氧基硅烷、(3-氯丙基)乙基二乙氧基硅烷、(3-氯丙基)乙基二丙氧基硅烷、(3-氯丙基)乙基二丁氧基硅烷、(3-氯丙基)丙基二甲氧基硅烷、(3-氯丙基)丙基二乙氧基硅烷、(3-氯丙基)丙基二丙氧基硅烷、(3-氯丙基)丙基二丁氧基硅烷、(3-氯丙基)丁基二甲氧基硅烷、(3-氯丙基)丁基二乙氧基硅烷、(3-氯丙基)丁基二丙氧基硅烷、(3-氯丙基)丁基二丁氧基硅烷等(氯丙基)烷基二烷氧基硅烷；(3-氯丙基)二甲基甲氧基硅烷、(3-氯丙基)二乙基甲氧基硅烷、(3-氯丙基)二丙基甲氧基硅烷、(3-氯丙基)二丁基甲氧基硅烷、(3-氯丙基)二甲基乙氧基硅烷、(3-氯丙基)二乙基乙氧基硅烷、(3-氯丙基)二丙基乙氧基硅烷、(3-氯丙基)二丁基乙氧基硅烷、(3-氯丙基)二甲基丙氧基硅烷、(3-氯丙基)二乙基丙氧基硅烷、(3-氯丙基)二丙基丙氧基硅烷、(3-氯丙基)二丁基丙氧基硅烷、(3-氯丙基)二甲基丁氧基硅烷、(3-氯丙基)二乙基丁氧基硅烷、(3-氯丙基)二丙基丁氧基硅烷、(3-氯丙基)二丁基丁氧基硅烷等(氯丙基)二烷基烷氧基硅烷；(3-氯丙基)三氯硅烷、(3-氯丙基)三溴硅烷等(3-氯丙基)三卤代硅烷；(3-氯苯基)三甲氧基硅烷、(4-氯苯基)三甲氧基硅烷、(3-氯苯基)三乙氧基硅烷、(4-氯苯基)三乙氧基硅烷、(3-氯苯基)三丙氧基硅烷、(4-氯苯基)三丙氧基硅烷、(3-氯苯基)三丁氧基硅烷、(4-氯苯基)三丁氧基硅烷等(氯苯基)三烷氧基硅烷；(3-氯苯基)甲基二甲氧基硅烷、(4-氯苯基)甲基二甲氧基硅烷、(3-氯苯基)甲基二乙氧基硅烷、(4-氯苯基)甲基二乙氧基硅烷、(3-氯苯基)甲基二丙氧基硅烷、(4-氯苯基)甲基二丙氧基硅烷、(3-氯苯基)甲基二丁氧基硅烷、(4-氯苯基)甲基二丁氧基硅烷、(3-氯苯基)乙基二甲氧基硅烷、(4-氯苯基)乙基二甲氧基硅烷、(3-氯苯基)乙基二乙氧基硅烷、(4-氯苯基)乙基二乙氧基硅烷、(3-氯苯基)乙基二丙氧基硅烷、(4-氯苯基)乙基二丙氧基硅烷、(3-氯苯基)乙基二丁氧基硅烷、(4-氯苯基)乙基二丁氧基硅烷、(3-氯苯基)丙基二甲氧基硅烷、(4-氯苯基)丙基二甲氧基硅烷、(3-氯苯基)丙基二乙氧基硅烷、(4-氯苯基)丙基二乙氧基硅烷、(3-氯苯基)丙基二丙氧基硅烷、(4-氯苯基)丙基二丙氧基硅烷、(3-氯苯基)丙基二丁氧基硅烷、(4-氯苯基)丙基二丁氧基硅烷、(3-氯苯基)丁基二甲氧基硅烷、(4-氯苯基)丁基二甲氧基硅烷、(3-氯苯基)丁基二乙氧基硅烷、(4-氯苯基)丁基二乙氧基硅烷、(3-氯苯基)丁基二丙氧基硅烷、(4-氯苯基)丁基二丙氧基硅烷、(3-氯苯基)丁基二丁氧基硅烷、(4-氯苯基)丁基二丁氧基硅烷等(氯苯基)烷基二烷氧基硅烷；(3-氯苯基)二甲基甲氧基硅烷、(4-氯苯基)二甲基甲氧基硅烷、(3-氯苯基)二乙基甲氧基硅烷、(4-氯苯基)二乙基甲氧基硅烷、(3-氯苯基)二丙基甲氧基硅烷、(4-氯苯基)二丙基甲氧基硅烷、(3-氯苯基)二丁基甲氧基硅烷、(4-氯苯基)二丁基甲氧基硅烷、(3-氯苯基)二甲基乙氧基硅烷、(4-氯苯基)二甲基乙氧基硅烷、(3-氯苯基)二乙基乙氧基硅烷、(4-氯苯基)二乙基乙氧基硅烷、(3-氯苯基)二丙基乙氧基硅烷、(4-氯苯基)二丙基乙氧基硅烷、(3-氯苯基)二丁基乙氧基硅烷、(4-氯苯基)二丁基乙氧基硅烷、(3-氯苯基)二甲基丙氧基硅烷、(4-氯苯基)二甲基丙氧基硅烷、(3-氯苯基)二乙基丙氧基硅烷、(4-氯苯基)二乙基丙氧基硅烷、(3-氯苯基)二丙基丙氧基硅烷、(4-氯苯基)二丙基丙氧基硅烷、(3-氯苯基)二丁基丙氧基硅烷、(4-氯苯基)二丁基丙氧基硅烷、(3-氯苯基)二甲基丁氧基硅烷、(4-氯苯基)二甲基丁氧基硅烷、(3-氯苯基)二乙基丁氧基硅烷、(4-氯苯基)二乙基丁氧基硅烷、(3-氯苯基)二丙基丁氧基硅烷、(4-氯苯基)二丙基丁氧基硅烷、(3-氯苯基)二丁基丁氧基硅烷、(4-氯苯基)二丁基丁氧基硅烷等(氯苯基)二烷基烷氧基硅烷；(3-氯苯基)三氯硅烷、(4-氯苯基)三氯硅烷、(3-氯苯基)三溴硅烷、(4-氯苯基)三溴硅烷等(氯苯基)三卤代硅烷。
此外，作为具有溴基团的硅烷偶联剂的具体例，例如，可以举出：(3-溴丙基)三甲氧基硅烷、(3-溴丙基)三乙氧基硅烷、(3-溴丙基)三丙氧基硅烷、(3-溴丙基)三丁氧基硅烷等(溴丙基)三烷氧基硅烷；(3-溴丙基)甲基二甲氧基硅烷、(3-溴丙基)甲基二乙氧基硅烷、(3-溴丙基)甲基二丙氧基硅烷、(3-溴丙基)甲基二丁氧基硅烷、(3-溴丙基)乙基二甲氧基硅烷、(3-溴丙基)乙基二乙氧基硅烷、(3-溴丙基)乙基二丙氧基硅烷、(3-溴丙基)乙基二丁氧基硅烷、(3-溴丙基)丙基二甲氧基硅烷、(3-溴丙基)丙基二乙氧基硅烷、(3-溴丙基)丙基二丙氧基硅烷、(3-溴丙基)丙基二丁氧基硅烷、(3-溴丙基)丁基二甲氧基硅烷、(3-溴丙基)丁基二乙氧基硅烷、(3-溴丙基)丁基二丙氧基硅烷、(3-溴丙基)丁基二丁氧基硅烷等(溴丙基)烷基二烷氧基硅烷；(3-溴丙基)二甲基甲氧基硅烷、(3-溴丙基)二乙基甲氧基硅烷、(3-溴丙基)二丙基甲氧基硅烷、(3-溴丙基)二丁基甲氧基硅烷、(3-溴丙基)二甲基乙氧基硅烷、(3-溴丙基)二乙基乙氧基硅烷、(3-溴丙基)二丙基乙氧基硅烷、(3-溴丙基)二丁基乙氧基硅烷、(3-溴丙基)二甲基丙氧基硅烷、(3-溴丙基)二乙基丙氧基硅烷、(3-溴丙基)二丙基丙氧基硅烷、(3-溴丙基)二丁基丙氧基硅烷、(3-溴丙基)二甲基丁氧基硅烷、(3-溴丙基)二乙基丁氧基硅烷、(3-溴丙基)二丙基丁氧基硅烷、(3-溴丙基)二丁基丁氧基硅烷等(溴丙基)二烷基烷氧基硅烷；(3-溴丙基)三氯硅烷、(3-溴丙基)三溴硅烷等(溴丙基)三卤代硅烷；(3-溴苯基)三甲氧基硅烷、(4-溴苯基)三甲氧基硅烷、(3-溴苯基)三乙氧基硅烷、(4-溴苯基)三乙氧基硅烷、(3-溴苯基)三丙氧基硅烷、(4-溴苯基)三丙氧基硅烷、(3-溴苯基)三丁氧基硅烷、(4-溴苯基)三丁氧基硅烷等(溴苯基)三烷氧基硅烷；(3-溴苯基)甲基二甲氧基硅烷、(4-溴苯基)甲基二甲氧基硅烷、(3-溴苯基)甲基二乙氧基硅烷、(4-溴苯基)甲基二乙氧基硅烷、(3-溴苯基)甲基二丙氧基硅烷、(4-溴苯基)甲基二丙氧基硅烷、(3-溴苯基)甲基二丁氧基硅烷、(4-溴苯基)甲基二丁氧基硅烷、(3-溴苯基)乙基二甲氧基硅烷、(4-溴苯基)乙基二甲氧基硅烷、(3-溴苯基)乙基二乙氧基硅烷、(4-溴苯基)乙基二乙氧基硅烷、(3-溴苯基)乙基二丙氧基硅烷、(4-溴苯基)乙基二丙氧基硅烷、(3-溴苯基)乙基二丁氧基硅烷、(4-溴苯基)乙基二丁氧基硅烷、(3-溴苯基)丙基二甲氧基硅烷、(4-溴苯基)丙基二甲氧基硅烷、(3-溴苯基)丙基二乙氧基硅烷、(4-溴苯基)丙基二乙氧基硅烷、(3-溴苯基)丙基二丙氧基硅烷、(4-溴苯基)丙基二丙氧基硅烷、(3-溴苯基)丙基二丁氧基硅烷、(4-溴苯基)丙基二丁氧基硅烷、(3-溴苯基)丁基二甲氧基硅烷、(4-溴苯基)丁基二甲氧基硅烷、(3-溴苯基)丁基二乙氧基硅烷、(4-溴苯基)丁基二乙氧基硅烷、(3-溴苯基)丁基二丙氧基硅烷、(4-溴苯基)丁基二丙氧基硅烷、(3-溴苯基)丁基二丁氧基硅烷、(4-溴苯基)丁基二丁氧基硅烷等(溴苯基)烷基二烷氧基硅烷；(3-溴苯基)二甲基甲氧基硅烷、(4-溴苯基)二甲基甲氧基硅烷、(3-溴苯基)二甲基乙氧基硅烷、(4-溴苯基)二甲基乙氧基硅烷、(3-溴苯基)二甲基丙氧基硅烷、(4-溴苯基)二甲基丙氧基硅烷、(3-溴苯基)二甲基丁氧基硅烷、(4-溴苯基)二甲基丁氧基硅烷、(3-溴苯基)二乙基甲氧基硅烷、(4-溴苯基)二乙基甲氧基硅烷、(3-溴苯基)二乙基乙氧基硅烷、(4-溴苯基)二乙基乙氧基硅烷、(3-溴苯基)二乙基丙氧基硅烷、(4-溴苯基)二乙基丙氧基硅烷、(3-溴苯基)二乙基丁氧基硅烷、(4-溴苯基)二乙基丁氧基硅烷、(3-溴苯基)二丙基甲氧基硅烷、(4-溴苯基)二丙基甲氧基硅烷、(3-溴苯基)二丙基乙氧基硅烷、(4-溴苯基)二丙基乙氧基硅烷、(3-溴苯基)二丙基丙氧基硅烷、(4-溴苯基)二丙基丙氧基硅烷、(3-溴苯基)二丙基丁氧基硅烷、(4-溴苯基)二丙基丁氧基硅烷、(3-溴苯基)二丁基甲氧基硅烷、(4-溴苯基)二丁基甲氧基硅烷、(3-溴苯基)二丁基乙氧基硅烷、(4-溴苯基)二丁基乙氧基硅烷、(3-溴苯基)二丁基丙氧基硅烷、(4-溴苯基)二丁基丙氧基硅烷、(3-溴苯基)二丁基丁氧基硅烷、(4-溴苯基)二丁基丁氧基硅烷等(溴苯基)二烷基烷氧基硅烷；(3-溴苯基)三氯硅烷、(4-溴苯基)三氯硅烷、(3-溴苯基)三溴硅烷、(4-溴苯基)三溴硅烷等(溴苯基)三卤代硅烷。
对于具有氟基团或碘基团的硅烷偶联剂，可以使用将上述作为具有氯基团或溴基团的硅烷偶联剂的具体例而举出的化合物中的氯原子或溴原子分别替换为氟原子或碘原子的硅烷偶联剂。
具有这些卤素基团的硅烷偶联剂中，从与原料二氧化硅的反应性和稳定性的观点出发，优选(3-氯丙基)三甲氧基硅烷、(3-氯丙基)三乙氧基硅烷、(3-溴丙基)三甲氧基硅烷、(3-溴丙基)三乙氧基硅烷。
需要说明的是，上述硅烷偶联剂可以单独使用或组合使用2种以上。
上述硅烷偶联剂可以使用市售品，也可以使用合成品。例如，对合成具有氨基的硅烷偶联剂的方法没有特别限制，例如，可以举出如下公知的方法：使(3-溴丙基)三甲氧基硅烷等含卤素的化合物和上述具有氨基的化合物在硫酸等酸催化剂的存在下，在甲苯、二甲苯等溶剂中反应。
作为在原料二氧化硅和硅烷偶联剂的合成反应中所用的溶剂，没有特别限制，例如，可以举出：水、除此以外作为有机溶剂的甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇等低级醇类；丙酮、甲乙酮等酮类；乙醚、二噁烷、四氢呋喃等醚类；N,N-二甲基甲酰胺等酰胺类；二甲基亚砜等亚砜类等。其中优选有机溶剂。这些溶剂可以单独使用或混合使用2种以上。
例如，在水分散的胶态二氧化硅中添加硅烷偶联剂时，优选添加亲水性溶剂至硅烷偶联剂溶解的程度。作为亲水性有机溶剂，例如可以举出甲醇、乙醇、异丙醇等醇，其中，优选使用与由硅烷偶联剂的水解生成的醇同种的醇。这是因为，通过使用与由硅烷偶联剂的水解生成的醇同种的醇，能够更容易地进行溶剂的回收、再利用。
关于合成反应时的硅烷偶联剂的使用量的下限，以所含有的二氧化硅的摩尔数(将SiO2作为1分子时的摩尔数)为100摩尔％，优选为0.1摩尔％以上，更优选为1摩尔％以上，进一步优选为10摩尔％以上。关于合成反应时的硅烷偶联剂的使用量的上限，以原料二氧化硅的摩尔数为100摩尔％，优选为90摩尔％以下，更优选为85摩尔％以下，进一步优选为80摩尔％以下。如果是该范围，则酸性中的Zeta电位充分稳定，此外，能够防止原料二氧化硅经时地发生凝胶化。
需要说明的是，使用胶态二氧化硅等凝胶状的二氧化硅作为原料时，可以通过相对于二氧化硅195g添加5mmol硅烷偶联剂来制作。硅烷偶联剂的添加量相对于二氧化硅195g优选为3mmol～15mmol。
对合成反应时的气氛没有特别限定，可以在空气气氛下、氮气、氩气等非活性气体的气氛下、或真空下等进行。
对合成反应时的pH也没有特别限制，优选为7以上且11以下。如果为该范围，则硅烷偶联剂能够高效地与原料二氧化硅反应，降低硅烷偶联剂彼此自缩合的担心。
对反应温度的下限没有特别限制，优选为5℃以上，更优选为7℃以上，进一步优选为10℃以上。此外，对反应温度的上限没有特别限制，优选为100℃以下，更优选为95℃以下，进一步优选为90℃以下。如果为该范围，则能够使硅烷偶联剂高效地与原料二氧化硅反应。
对反应时间的下限没有特别限制，优选为1小时以上，更优选为2小时以上，进一步优选为3小时以上。如果为该范围，则能够使硅烷偶联剂高效地与原料二氧化硅反应。需要说明的是，对反应时间的上限没有特别限制，但从操作性的观点出发，通常为24小时以下。
需要说明的是，该合成反应可以在在1个阶段中进行，此外，也可以改变反应温度分2个阶段进行。
反应结束后，通过使用旋转蒸发仪等将反应溶剂减压蒸馏除去，能够得到目标的在表面固定化有特定的官能团的二氧化硅。
对研磨用组合物中的二氧化硅的含量没有特别限制，优选为0.05质量％以上，更优选为0.1质量％以上，进一步优选为0.5质量％以上。随着二氧化硅的含量变多，有利用研磨用组合物的研磨对象物的研磨速率提高的优点。
此外，对研磨用组合物中的二氧化硅的含量没有特别限制，优选为50质量％以下，更优选为25质量％以下，进一步优选为20质量％以下。随着二氧化硅的含量变少，能够削减制造成本。
[pH调节剂]
为了将pH调节至期望的值，本发明的研磨用组合物包含pH调节剂。作为pH调节剂，可以举出如下所述的酸或碱。
在本发明的研磨用组合物中，pH调节剂可以是酸和碱中的任意种，此外，也可以是无机化合物和有机化合物中的任意种。作为酸的具体例，例如可以举出硫酸、硝酸、硼酸、碳酸、次亚磷酸、亚磷酸和磷酸等无机酸；甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、2-甲基丁酸、正己酸、3,3-二甲基丁酸、2-乙基丁酸、4-甲基戊酸、正庚酸、2-甲基己酸、正辛酸、2-乙基己酸、苯甲酸、乙醇酸、水杨酸、甘油酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、马来酸、邻苯二甲酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸和乳酸等羧酸；以及甲磺酸、乙磺酸和羟乙基磺酸等有机硫酸等有机酸等。作为碱的具体例，可以举出氨、乙二胺和哌嗪等胺；以及四甲基铵和四乙基铵等季铵盐；氢氧化钾和氢氧化钠等金属氢氧化物。这些pH调节剂可以单独使用或混合使用2种以上。
这些pH调节剂中，从组合物的稳定性的观点出发，优选无机酸或金属氢氧化物，更优选硝酸、硫酸、氢氧化钾。
本发明的研磨用组合物的pH优选为0.5以上，更优选为1以上，进一步优选为2以上。随着pH上升，有处理变容易的优点。
本发明的研磨用组合物的pH优选为12以下，更优选为11.5以下，进一步优选为11以下。随着pH降低，有能够抑制二氧化硅的溶解的优点。
对研磨用组合物中的pH调节剂的含量没有特别限制，只要适宜地选择含量以成为上述pH的范围即可。
[分散介质或溶剂]
本发明的研磨用组合物可以含有分散介质或溶剂。作为分散介质或溶剂，考虑有机溶剂、水，其中优选包含水。从不会阻碍其他成分的作用的观点出发，优选尽可能不含有杂质的水。具体而言，优选以离子交换树脂除去杂质离子后通过过滤器除去了异物的纯水、超纯水、或蒸馏水。
[其他成分]
根据需要，本发明的研磨用组合物还可以含有除了上述的在表面固定化有特定的官能团而得到的二氧化硅以外的磨粒(以下，也称为“其他磨粒”)、络合剂、金属防腐蚀剂、防腐剂、防霉剂、氧化剂、还原剂、表面活性剂等其他成分。以下，对其他磨粒、氧化剂、防腐剂、防霉剂进行说明。
(其他磨粒)
上述二氧化硅以外的磨粒可以是无机颗粒、有机颗粒、以及有机无机复合颗粒中的任意种。作为无机颗粒的具体例，例如可以举出由二氧化硅(其中，上述的在表面固定化有特定的官能团的二氧化硅除外)、氧化铝、氧化铈、氧化钛等金属氧化物形成的颗粒、氮化硅颗粒、碳化硅颗粒、氮化硼颗粒。作为有机颗粒的具体例，例如，可以举出聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)颗粒。其他磨粒可以单独使用或混合使用2种以上。此外，其他磨粒可以使用市售品，也可以使用合成品。
(氧化剂)
氧化剂将研磨对象物的表面氧化，并使利用研磨用组合物的研磨对象物的研磨速率提高。
作为氧化剂，例如可以举出过氧化物。作为过氧化物的具体例，可以举出过氧化氢、过乙酸、过碳酸盐、过氧化脲、高氯酸和高碘酸等高卤酸、以及过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵等过硫酸盐。这些氧化剂可以单独使用或混合使用2种以上。其中，从与研磨对象物表面的反应性的观点出发，优选过硫酸盐和过氧化氢，特别优选过氧化氢。
研磨用组合物中的氧化剂的含量优选为0.01质量％以上，更优选为0.1质量％以上，进一步优选为0.3质量％以上。随着氧化剂的含量变多，研磨对象物的研磨速率进一步提高。
此外，研磨用组合物中的氧化剂的含量优选为20质量％以下，更优选为10质量％以下，进一步优选为4质量％以下。随着氧化剂的含量变少，不仅能够抑制研磨用组合物的材料成本，还能够减轻研磨使用后的研磨用组合物的处理、即废液处理的负荷。此外，能够减少氧化剂导致的在研磨对象物表面发生过剩的氧化的担心。
(防腐剂或防霉剂)
作为防腐剂或防霉剂，例如可以举出2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮等异噻唑啉系防腐剂、对羟基苯甲酸酯类、以及苯氧乙醇等。这些防腐剂或防霉剂可以单独使用或混合使用2种以上。
本发明的研磨用组合物可以是单组分型，也可以是以双组分型为首的多组分型。此外，本发明的研磨用组合物可以通过用水等稀释液将研磨用组合物的原液稀释例如10倍以上来制备并使用。
<研磨用组合物的制造方法>
对本发明的研磨用组合物的制造方法没有特别限制，例如，可以将在表面固定化有特定的官能团而得到的二氧化硅、pH调节剂、以及根据需要而添加的其他成分搅拌混合而得到。即，本发明的另一实施方式的研磨用组合物的制造方法包括：将在表面固定化有满足下述条件(1)和(2)的至少一者的官能团而得到的二氧化硅与pH调节剂混合，条件(1)：前述官能团具有氨基；条件(2)：前述官能团具有卤素基团。
对混合各成分时的温度没有特别限制，优选为10～40℃，也可以为了提高溶解速度而进行加热。
<研磨用组合物的用途>
本发明的研磨用组合物适于对具有如下的层的研磨对象物进行研磨，所述层为含有含Si材料的层。作为含Si材料，可以举出单晶硅、多晶硅(poly-Si)、硅氧化物、以及硅氮化物，其中，从可更有效地获得本发明的效果的观点出发，含Si材料优选包含多晶硅或硅氮化物，更优选包含硅氮化物，进一步优选包含多晶硅和硅氮化物。
此外，本发明的研磨用组合物特别是在满足条件(1)(官能团具有氨基)时，适于研磨具有含贵金属的层的研磨对象物。作为贵金属，可以举出金(Au)、银(Ag)、铂(Pt)、钯(Pd)、铑(Rh)、钌(Ru)、铱(Ir)、和锇(Os)。其中，优选为至今无法表现出高研磨速率的钌(包括钌单体、钌合金以及钌化合物)。
目前，对于高速逻辑器件中的镶嵌布线，主要使用铜作为布线金属。而且，为了防止铜向层间绝缘膜中的扩散，在由铜或铜合金等形成的布线的下层大多形成由钽、钽合金、或钽化合物等形成的阻挡层，近年来，作为阻挡层的材料，正在研究钌、钌合金、或钌化合物。钌、钌合金、或钌化合物比钽、钽合金、或钽化合物的电阻率低，在能够化学气相沉积(CVD)制膜且能够应对宽度更细的布线的方面优异。但是，由于钌、钌合金、或钌化合物与铜那样的其他镶嵌布线金属膜相比化学稳定且硬度高，因此有难以研磨的问题。例如，虽然日本特开2008-034818号公报中公开了钌膜研磨用组合物，但作为研磨速率还不充分。
通过使用本发明的研磨用组合物，在研磨钌、钌合金以及钌化合物时能够表现高研磨速率的详细理由还不明确，推测是因为以下的机理。需要说明的是，本发明不受以下机理的任何限制。
推测如下：通过在二氧化硅表面固定化具有氨基的官能团，作为研磨对象物的钌与氨基发生亲核加成反应，钌与氨基键合。于是，钌彼此的金属键变弱，键变得容易断裂。其结果，表现出高的研磨速率。
本发明的研磨用组合物也可以用于含有上述研磨对象物的被研磨材料以外的研磨。作为这样的被研磨材料的例子，可以举出在基板上形成的玻璃等无机绝缘层、含有Al、Cu、Ti、W、Ta等作为主成分的层、光掩模/透镜/棱镜等光学玻璃、ITO等无机导电层、由玻璃和结晶质材料构成的光集成电路/光开关元件/光波导、光纤维的端面、闪烁体等光学用单晶、固体激光单晶、蓝色激光LED用蓝宝石基板、GaP、GaAs等半导体单晶、磁盘用玻璃基板、磁头等。
<研磨方法、基板的制造方法>
根据本发明的一个实施方式，提供一种包括用上述研磨用组合物研磨具有研磨对象物的被研磨材料的工序的研磨方法。此外，根据本发明的另一实施方式，提供一种包括用上述研磨方法进行研磨的工序的基板的制造方法。
使用本发明的研磨用组合物对被研磨材料进行研磨时，可以使用通常的金属研磨中使用的装置、条件来进行。作为通常的研磨装置，有单面研磨装置、双面研磨装置。在单面研磨装置中，用被称为承载器的保持工具保持基板，边从上方供给研磨用组合物，边在基板的相向面按压贴附有研磨垫的平板，并使平板旋转，由此对被研磨材料的单面进行研磨。此时，通过研磨垫和研磨用组合物与被研磨材料的摩擦的物理作用和研磨用组合物给被研磨材料带来的化学作用来进行研磨。作为研磨垫，可以没有特别限制地使用无纺布、聚氨酯、绒面革等多孔体。优选对研磨垫实施使研磨液积存的加工。
作为本发明的研磨方法的研磨条件，可以举出研磨载荷、平板转速、承载器转速、研磨用组合物的流量、研磨时间。对这些研磨条件没有特别限制，例如，对于研磨载荷，优选基板的每单位面积为0.1psi以上且10psi以下，更优选为0.5psi以上且8.0psi以下，进一步优选为1.0psi以上且6.0psi以下(此时，以1psi＝6894.757Pa进行换算)。通常载荷越高，磨粒带来的摩擦力变得越高，机械加工力提高，因此研磨速率上升。如果为该范围，则能够发挥充分的研磨速率，抑制载荷导致的基板破损、在表面产生划伤等缺陷。平板转速和承载器转速优选为10～500rpm。研磨用组合物的供给量只要是覆盖被研磨材料的基板整体的供给量即可，可以根据基板的大小等条件来调整。
实施例
用以下的实施例和比较例对本发明进一步详细地进行说明。但是，本发明的保护范围不仅限定于以下实施例。
[实施例1～5、比较例1～3]
(在表面固定有具有氨基的官能团而得到的二氧化硅(二氧化硅A)的合成)
作为原料二氧化硅，准备胶态二氧化硅水溶液1000g(浓度19.5质量％、平均一次粒径为35nm、平均二次粒径为68nm)。另行称量作为硅烷偶联剂的(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷5mmol(1.12g)，使其溶解于甲醇50g。
将胶态二氧化硅水溶液在空气气氛下、25℃下，边以搅拌叶片的转速为600rpm进行搅拌，边以1ml/min的速度滴加上述硅烷偶联剂的甲醇溶液。滴加后，用pH调节剂(KOH)调节pH，使溶液的pH为8.0～9.0。
调节pH后，将溶液在40℃的空气浴中静置8小时，然后，在60℃的空气浴中静置12小时。然后，用旋转式蒸发仪除掉甲醇，得到二氧化硅A。
对于得到的二氧化硅A，通过进行XPS(X射线光电子能谱)分析，确认形成了原料二氧化硅与具有氨基的官能团键合而得到的Si-O-Si的化学键。进而，对于得到的二氧化硅A，通过进行FT-IR(傅里叶变换红外光谱)分析，确认具有氨基。因此，通过这2种分析方法，确认二氧化硅A是在二氧化硅的表面固定化有具有氨基的官能团而得到的。
(在表面固定有具有卤素基团的官能团而得到的二氧化硅(二氧化硅C)的合成)
作为原料二氧化硅，准备胶态二氧化硅水溶液1000g(浓度19.5质量％、平均一次粒径为35nm、平均二次粒径为68nm)。另行称量作为硅烷偶联剂的(3-溴丙基)三甲氧基硅烷5mmol(1.22g)，使其溶解于甲醇50g。
将胶态二氧化硅水溶液在空气气氛下、25℃下，边以搅拌叶片的转速为600rpm进行搅拌，边以1ml/min的速度滴加上述硅烷偶联剂的甲醇溶液。滴加后，用pH调节剂(KOH)调节pH，使溶液的pH为8.0～9.0。
调节pH后，将溶液在40℃的空气浴中静置8小时，然后，在60℃的空气浴中静置12小时。然后，用旋转式蒸发仪除掉甲醇，得到二氧化硅C。
对于得到的二氧化硅C，通过进行XPS(X射线光电子能谱)分析，确认形成了原料二氧化硅与具有卤素基团的官能团键合而得到的Si-O-Si的化学键。进而，对于得到的二氧化硅C，通过进行FT-IR(傅里叶变换红外光谱)分析，确认具有卤素基团。因此，通过这2种分析方法，确认二氧化硅C是在二氧化硅的表面固定化有具有卤素基团的官能团而得到的。
(研磨用组合物的制备)
按下述表1～4所示的组成，将磨粒(二氧化硅)、pH调节剂、氧化剂在超纯水中混合，由此制备研磨用组合物(混合温度：约25℃、混合时间：约10分钟)。研磨用组合物的pH利用pH计来确认。表中的“--”表示未添加。
需要说明的是，表1～4所示的二氧化硅B是在表面固定化具有氨基的官能团前的原料二氧化硅(胶态二氧化硅；平均一次粒径为35nm、平均二次粒径为68nm)。
(研磨性能评价)
使用得到的研磨用组合物，测定在以下的研磨条件下对研磨对象物进行研磨时的研磨速率。
需要说明的是，表1～4的研磨速率的栏表示测定硅氮化物(SiN)、多晶硅(Poly-Si)或钌(Ru)的研磨速率的结果。
·研磨条件
研磨机：200mm用单面CMP研磨机
垫：聚氨酯制垫
压力：2.5psi(17.2KPa)
平板转速：60rpm
承载器转速：40rpm
研磨用组合物的流量：100ml/min
研磨时间：1分钟。
研磨速率由下式来计算。
对于SiN和Poly-Si，利用光干涉式膜厚测定装置求出膜厚，用它们的差除以研磨时间，由此进行评价。对于Ru，由利用直流4探针法的薄层电阻的测定求出膜厚，用它们的差除以研磨时间，由此进行评价。
将研磨速率的测定结果示于下表1～4。需要说明的是，在本发明中，用Poly-Si的研磨速率除以SiN的研磨速率得到的选择比(Poly-Si/SiN)优选为1以上，进而更优选为5以上。
[表1]
[表2]
[表3]
[表4]
由上述表1的研磨速率的结果可明确：将实施例1和比较例1进行比较时，确认了在实施例1中抑制了对SiN的研磨速率。特别是，实施例1中显示出Poly-Si相对于SiN的研磨选择性高(选择比＝8.8)。同样地，由上述表4的研磨速率的结果可明确：将实施例4和5与比较例1和3进行比较时，确认了实施例4和5中Poly-Si相对于SiN的研磨选择性高。因此，显示出利用本发明的研磨用组合物能够充分控制含Si材料的研磨速率。
此外，由上述表2的研磨速率的结果可确认：将实施例2和比较例2进行比较时，实施例2中的Ru的研磨速率上升。进而，由上述表3的研磨速率的结果可确认：将实施例3和比较例3进行比较时，实施例3中的Ru的研磨速率上升。因此，显示出本发明的研磨用组合物在研磨钌时能够表现高研磨速率。

Claims (9)

1.一种研磨用组合物，其含有：在表面固定化有满足下述条件(1)和(2)的至少一者的官能团而得到的二氧化硅、以及pH调节剂，
条件(1)：所述官能团具有氨基；
条件(2)：所述官能团具有卤素基团。
2.根据权利要求1所述的研磨用组合物，其中，满足所述条件(2)时，所述卤素基团包含选自由氟基团、氯基团、溴基团、以及碘基团组成的组中的至少1种。
3.根据权利要求1或2所述的研磨用组合物，其用于研磨具有如下的层的研磨对象物的用途，所述层为含有含Si材料的层。
4.根据权利要求3所述的研磨用组合物，其中，所述含Si材料包含选自由单晶硅、多晶硅、硅氧化物、以及硅氮化物组成的组中的至少1种。
5.根据权利要求1所述的研磨用组合物，其中，满足所述条件(1)时，所述研磨用组合物用于研磨具有如下的层的研磨对象物的用途，所述层为含有贵金属的层。
6.根据权利要求5所述的研磨用组合物，其中，所述贵金属包含选自由金、银、铂、钯、铑、钌、铱、以及锇组成的组中的至少1种。
7.一种研磨方法，其包括使用权利要求1～6中任一项所述的研磨用组合物来研磨具有研磨对象物的被研磨材料的工序。
8.一种基板的制造方法，其包括利用权利要求7所述的研磨方法进行研磨的工序。
9.一种研磨用组合物的制造方法，其包括：将在表面固定化有满足下述条件(1)和(2)的至少一者的官能团而得到的二氧化硅与pH调节剂混合，
条件(1)：所述官能团具有氨基；
条件(2)：所述官能团具有卤素基团。
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